CN106241863A - 一种催化剂用纯钛粉和低硫钛白粉的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提出了一种新的脱硝催化剂用钛白粉和低硫钛白粉的生产工艺，即在得到洗涤合格的偏钛酸后，用氨水中和，中和后加热物料，升温至70‑75℃，保温熟化1小时。然后，浆料经过压滤机压干，脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧。煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品纳米催化剂纯钛粉。优选地，完成保温熟化步骤之后，增加一次去离子水洗涤步骤，其后续工艺流程不变，可得到低硫催化钛白粉，硫含量小于0.4％。

Description

一种催化剂用纯钛粉和低硫钛白粉的生产方法
技术领域
本申请涉及一种用于催化剂的钛白粉的生产方法，属于无机化学领域。
背景技术
目前企业生产钛白粉的过程基本为钛铁矿酸解-硫酸氧钛水解-回转窑煅烧这三个步骤。其反应过程如下：
钛铁矿酸解：
FeTiO3(FeO·TiO2)+2H2SO4→TiOSO4+FeSO4+2H2O
硫酸氧钛水解：
TiOSO4+2H2O→H2TiO3↓+H2SO4
回转窑煅烧：
TiO2·xH2O·ySO3→TiO2+xH2O↑+ySO3↑
现有技术中，通常是水解得到偏钛酸后直接压滤脱水、干燥后进入煅烧阶段，鲜少在煅烧前对偏钛酸进行其他再处理。少量文献叙述的相关处理，都是添加解胶剂进行处理。
纵观现有的生产脱硝催化剂钛白粉的方法，普遍存在生产成本高，脱硝除氨效果差，钛白粉粒度大，催化剂使用寿命短等缺陷。针对以上问题，本申请通过改变工艺技术，提高产品品质。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本申请提出了一种新的脱硝催化剂用钛白粉的生产工艺，与现有技术区别在于，本工艺在得到洗涤合格的偏钛酸后，增加氨水中和以及升温熟化的步骤。具体方法为：
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至200±20g/L，用浓度为20±2％氨水中和，中和后达到pH 8-9。中和过程中，控制氨水的加入流速，以保证中和过程保持1小时，并在中和过程中使用循环泵强制循环搅拌。中和完成后加热物料，升温至70-75℃，升温速率保持1℃/分钟，保温熟化1小时。然后，浆料经过压滤机压干，控制滤饼含水量为45-55％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧。回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为2.5-3吨/h，回转窑窑尾温度控制在300-310℃，窑头温度控制在495-505℃，高温区温度控制在550-580℃。保持回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气的氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为8-9小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品纳米催化剂纯钛粉。
优选地，完成保温熟化步骤之后，增加一次洗涤步骤，即用电阻率大于30万Ω·cm去离子水再次洗涤，洗涤时间保持1小时，洗涤终点保证滤饼硫含量＜0.3％，其后续工艺流程不变。由此可得到低硫催化钛白粉，硫含量小于0.4％。技术效果
本申请所述工艺具有以下优点：
1、偏钛酸使用氨水中和，是为了去除偏钛酸溶液中的三氧化硫离子，并且氨水在起中和作用的同时，还能增大偏钛酸物料的体积，使之更膨松、更分散，增加了与氨水的接触面积，起到表面活性剂的作用。中和后pH明显降低(pH 8～9)，使后续工序操作环境温和，对反应设备腐蚀明显降低。
2、中和后增加升温熟化步骤，使最终煅烧后的TiO2粘度降低，流动性好，保水性好，制造催化剂容易成型，成品率高，在320-400℃高温条件催化活性稳定，质量稳定，活性高，强度高，使用寿命长。
3、整个生产过程，工艺步骤简化，不需要在煅烧后再经过急冻，产品晶体粒径即可达到14-16nm。
4、最终TiO2产品指标如下：
TiO2纯度96±0.7％；
比表面积80-100m2/g；
挥发份(105℃，2h)≤2％；
灼烧损失(105℃2h烘干后样品600℃灼烧1h)≤5％；
水悬浮液pH值1.2-3.0；
吸水量(30-35g/50g)；
45μm筛余物≤0.04％；
Fe2O3≤0.010％；
SO4 2-为(1.5-3.5)％；
(K2O+Na2O)≤0.01％；
团聚粒径D50为0.8-1.2μm；团聚粒径D90≤10μm
具体实施方式
实施例1
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至200g/L，用浓度为20％的氨水中和，中和后达到pH8.5。中和过程中，控制氨水的加入流速，以保证中和过程保持1小时，并在中和过程中使用循环泵强制循环搅拌。中和完成后加热物料，升温至73℃，升温速率保持1℃/分钟，保温1小时。然后，浆料经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧。回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为2.5吨/h，回转窑窑尾温度控制在305℃，窑头温度控制在500℃，高温区温度控制在565℃。保持回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为8.5小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品纳米催化剂纯钛粉。
实施例2
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至180g/L，用浓度为18％氨水中和，中和后达到pH8。中和过程中，控制氨水加入流速，以保证中和过程保持1小时，并在中和过程中使用循环泵强制循环搅拌。中和完成后加热物料，升温至70℃，升温速率保持1℃/分钟，保温熟化1小时。然后，浆料经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧。回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为2.5吨/h，回转窑窑尾温度控制在300℃，窑头温度控制在495℃，高温区温度控制在550℃。保持回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为8小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品纳米催化剂纯钛粉。
实施例3
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至190g/L，用浓度为19％的氨水中和，中和后达到pH8.5。中和过程中，控制氨水加入流速，以保证中和过程保持1小时，并在中和过程中使用循环泵强制循环搅拌。中和完成后加热物料，升温至73℃，升温速率保持1℃/分钟，保温1小时。然后，浆料经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧。回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为2.5吨/h，回转窑窑尾温度控制在303℃，窑头温度控制在500℃，高温区温度控制在560℃。保持回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为8.5小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品纳米催化剂纯钛粉。
实施例4
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至210g/L，用浓度为20％的氨水中和，中和后达到pH8.5，中和过程保持1小时，循环泵强制循环搅拌。中和完成后物料升温至75℃，升温速率1℃/分钟，保温1小时，熟化。然后经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为3吨/h，回转窑窑内温度控制在307℃，窑头温度控制在505℃，高温区温度控制在580℃。回转窑内成氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为9小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品纳米催化剂纯钛粉。
实施例5
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至220g/L，用浓度为22％的氨水中和，中和后达到pH9，中和过程保持1小时，循环泵强制循环搅拌。中和完成后物料升温至75℃，升温速率1℃/分钟，保温1小时，熟化。然后经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为3吨/h，回转窑窑内温度控制在310℃，窑头温度控制在505度，高温区温度控制在580℃。回转窑内成氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为9小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品纳米催化剂纯钛粉。
实施例6
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至200g/L，用浓度为22％的氨水中和，中和后达到pH9，中和过程保持1小时，循环泵强制循环搅拌。中和完成后物料升温至75℃，升温速率1℃/分钟，保温1小时，熟化。然后经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为2.5吨/h，回转窑窑内温度控制在300-310℃，窑头温度控制在500℃，高温区温度控制在560-570℃。回转窑内成氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为8.5小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品纳米催化剂纯钛粉。
实施例7
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至200g/L，用浓度为20％的氨水中和，中和后达到pH8.5。中和过程中，控制氨水加入流速，以保证中和过程保持1小时，并在中和过程中使用循环泵强制循环搅拌。中和完成后加热物料，升温至73℃，升温速率保持1℃/分钟，保温1小时。然后，用电阻率大于30万Ω·cm去离子水再次洗涤，洗涤时间保持1小时，洗涤终点保证滤饼硫含量小于0.3％。之后经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧。回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为2.5吨/h，回转窑窑尾温度控制在305℃，窑头温度控制在500℃，高温区温度控制在565℃。保持回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为8.5小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得产品低硫钛白粉，硫含量小于0.4％。
实施例8
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至180g/L，用浓度为18％氨水中和，中和后达到pH8。中和过程中，控制氨水加入流速，以保证中和过程保持1小时，并在中和过程中使用循环泵强制循环搅拌。中和完成后加热物料，升温至70℃，升温速率保持1℃/分钟，保温熟化1小时。然后，用电阻率大于30万Ω·cm去离子水再次洗涤，洗涤时间保持1小时，洗涤终点保证滤饼硫含量小于0.3％。之后经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧。回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为2.5吨/h，回转窑窑尾温度控制在300℃，窑头温度控制在495℃，高温区温度控制在550℃。保持回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为8小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得产品低硫钛白粉，硫含量小于0.4％。
实施例9
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至190g/L，用浓度为19％的氨水中和，中和后达到pH8.5。中和过程中，控制氨水加入流速，以保证中和过程保持1小时，并在中和过程中使用循环泵强制循环搅拌。中和完成后加热物料，升温至73℃，升温速率保持1℃/分钟，保温1小时。然后，用电阻率大于30万Ω·cm去离子水再次洗涤，洗涤时间保持1小时，洗涤终点保证滤饼硫含量小于0.3％。之后经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧。回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为2.5吨/h，回转窑窑尾温度控制在303℃，窑头温度控制在500℃，高温区温度控制在560℃。保持回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为8.5小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得产品低硫钛白粉，硫含量小于0.4％。
实施例10
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至210g/L，用浓度为20％的氨水中和，中和后达到pH8.5，中和过程保持1小时，循环泵强制循环搅拌。中和完成后物料升温至75℃，升温速率1℃/分钟，保温1小时，熟化。然后，用电阻率大于30万Ω·cm去离子水再次洗涤，洗涤时间保持1小时，洗涤终点保证滤饼硫含量小于0.3％。然后，用电阻率大于30万Ω·cm去离子水再次洗涤，洗涤时间保持1小时，洗涤终点保证滤饼硫含量小于0.3％。之后经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为3吨/h，回转窑窑内温度控制在307℃，窑头温度控制在505℃，高温区温度控制在580℃。回转窑内成氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为9小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得产品低硫钛白粉，硫含量小于0.4％。
实施例11
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至220g/L，用浓度为22％的氨水中和，中和后达到pH9，中和过程保持1小时，循环泵强制循环搅拌。中和完成后物料升温至75℃，升温速率1℃/分钟，保温1小时，熟化。然后，用电阻率大于30万Ω·cm去离子水再次洗涤，洗涤时间保持1小时，洗涤终点保证滤饼硫含量小于0.3％。然后，用电阻率大于30万Ω·cm去离子水再次洗涤，洗涤时间保持1小时，洗涤终点保证滤饼硫含量小于0.3％。之后经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为3吨/h，回转窑窑内温度控制在310℃，窑头温度控制在505度，高温区温度控制在580℃。回转窑内成氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为9小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得产品低硫钛白粉，硫含量小于0.4％。
实施例12
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至200g/L，用浓度为22％的氨水中和，中和后达到pH9，中和过程保持1小时，循环泵强制循环搅拌。中和完成后物料升温至75℃，升温速率1℃/分钟，保温1小时，熟化。然后，用电阻率大于30万Ω·cm去离子水再次洗涤，洗涤时间保持1小时，洗涤终点保证滤饼硫含量小于0.3％。然后，用电阻率大于30万Ω·cm去离子水再次洗涤，洗涤时间保持1小时，洗涤终点保证滤饼硫含量小于0.3％。之后经过压滤机压干，使滤饼含水量45％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*长＝2.8m*55m，保持进料速度为2.5吨/h，回转窑窑内温度控制在300-310℃，窑头温度控制在500℃，高温区温度控制在560-570℃。回转窑内成氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为8.5小时。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得产品低硫钛白粉，硫含量小于0.4％。

Claims (8)

1.一种脱硝催化剂用钛白粉生产方法，包括酸解、水解、煅烧、粉碎步骤，其特征在于，将水解得到的偏钛酸洗涤合格后，调制浓度至200±20g/L，用浓度为20±2％氨水中和，中和至pH达到8-9；中和完成后加热物料，升温至70-75℃，保温熟化1小时。
2.如权利要求1所述的脱硝催化剂用钛白粉生产方法，其特征在于，熟化后的偏钛酸煅烧所用回转窑直径*长＝2.8m*55m，回转窑窑尾温度控制在300-310℃，窑头温度控制在495-505℃，高温区温度控制在550-580℃，整个物料在窑内停留时间为8-9小时。
3.如权利要求1或2所述的一种脱硝催化剂用钛白粉生产方法，其特征在于，水解得到的偏钛酸洗涤合格后，调制浓度至200g/L。
4.如权利要求1或2所述的一种脱硝催化剂用钛白粉生产方法，其特征在于，用浓度为20％氨水中和，中和后pH达到8.5。
5.如权利要求1或2所述的一种脱硝催化剂用钛白粉生产方法，其特征在于，中和过程中，控制氨水的加入流速，以保证中和过程保持1小时，并在中和过程中使用循环泵强制循环搅拌。
6.如权利要求1或2所述的一种脱硝催化剂用钛白粉生产方法，其特征在于，中和完成后加热物料，升温至70-75℃，保温熟化1小时，升温速率保持1℃/分钟。
7.如权利要求1或2所述的一种脱硝催化剂用钛白粉生产方法，其特征在于，煅烧过程中，窑头温度控制在500℃。
8.一种脱硝催化剂用低硫钛白粉生产方法，包括酸解、水解、煅烧、粉碎步骤，其特征在于，将水解得到的偏钛酸洗涤合格后，调制浓度至200±20g/L，用浓度为20±2％氨水中和，中和至pH达到8-9；氨水中和后，用去离子水洗涤偏钛酸浆料至保证滤饼硫含量小于0.3％；洗涤完成后加热物料，升温至70-75℃，保温熟化1小时。
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