CN106140124A - 一种催化剂用钛硅粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种催化剂用钛硅粉的制备方法，采用低浓度偏钛酸浆液，使用氨水中和pH值到8‑9，再加入硅源化合物，然后经过熟化、压滤、连续回转窑煅烧和粉碎等步骤得到钛硅复合粉体。产品晶体粒径达到14‑16nm，分散均匀，粘度降低，流动性好，保水性好，制造的催化剂容易成型，且成品率高、强度高、活性高、质量稳定，在320‑400℃高温条件催化下活性稳定，使用寿命长。

Description

一种催化剂用钛硅粉的制备方法
技术领域
本发明涉及无机化学材料的制备方法，特别涉及一种催化剂载体用材料及各种助催化材料的制备方法。
背景技术
随着雾霾问题不断被人关注，环境污染的治理已显得越来越重要。环境污染包括很多方面，如化石能源的燃烧利用、石油加工、化工生产等的废气废水废渣的三废排放。为了开发先进的三废处理催化技术以降低环境污染，为了研发绿色环保并且活性更好的化工催化工艺，这些都对新型催化技术新型催化剂及其载体提出了重大的科研课题。
CN101890376B公开了一种钛硅复合氧化物载体及其制备方法。该载体是采用超增溶胶团法制备的氢氧化钛-氢氧化硅凝胶为原料，该凝胶中含有表面活性剂和烃类组分，经成型和焙烧后，使聚合的氢氧化钛和氢氧化硅脱出水分后形成的纳米氧化钛和氧化硅粒子仍具有棒状的基本结构，而且无序堆积成框架结构。但该制备方法中的钛源及有机硅源均采用醇溶液的形式添加到体系中，制备过程中添加了多种粘结剂、胶溶剂、助溶剂等，制备过程复杂，难以工业化放大。
CN103861574A公开了一种钛硅复合氧化物的制备方法，特征在于以无机的钛源、硅源为原料，采用溶胶凝胶法，经过中和、老化、洗涤、焙烧等步骤得到钛硅复合氧化物。但该制备方法中仍需要使用有机表面活性剂，增加了废水处理的难度，不利于工业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，提供一种钛硅复合氧化物的制备方法。该方法制备过程简单，成本低廉，不使用有机表面活性剂，改进了煅烧工艺，得到一种性能优良的催化剂及载体材料。
本发明的技术方案如下：
经过洗涤合格的偏钛酸，调节浓度至200±20g/L，用质量浓度20±2％氨水中和，中和后pH达到8-9，中和过程保持1小时，循环泵强制循环搅拌。
中和完成后，边搅拌边添加成品质量总含量5％的分析纯硅溶胶或纯度＞99％的超细二氧化硅。加入后导入另一反应罐，边搅拌边升温。搅拌保持1h，升温至90℃，保温1h熟化。然后经过压滤机压干，控制滤饼含水量为45-55％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入连续回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*高＝2.8m*55m，保持进料速度为2.5-3t/h，连续回转窑窑尾温度控制在370-380℃，窑头温度控制在540℃，高温区温度控制在620-650℃。连续回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气的氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为10-12h。物料经过连续回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品钛硅粉。
经检测，产品晶体粒径达到14-16nm，其它技术指标为：
TiO2 94±0.7％；
比表面积 80-100m2/g；
挥发份(105℃，2h)≤2％；
灼烧损失(105℃2h烘干后样品600℃灼烧1h)≤5％；
水悬浮液pH值 1.2-3.0；
吸水量(30-35g/50g)45μm；
筛余物≤0.04％；
SiO2 0.8-1.2％；
Fe2O3≤0.010％；
SO4 2- 1.5-3.5％；
(K2O+Na2O)≤0.01％；
团聚粒径D50为0.8-1.2μm；
团聚粒径D90≤10μm。
技术效果
由本发明的制造方法得到的产品具有以下优点：
1、严格控制偏钛酸的浓度在200±20g/L，使用氨水中和pH值到8-9，采用低浓度偏钛酸浆液且不使用有机表面活性剂，使得偏钛酸分散得更加均匀，分散性能提高；
2、采用连续回转窑煅烧有利于二氧化钛和二氧化硅的结合以及控制晶体尺寸和晶体的粒径分布；
3、产品晶体粒径达到14-16nm，分散均匀，粘度降低，流动性好，保水性好，制造的催化剂容易成型，且成品率高、强度高、活性高、质量稳定，在320-400℃高温条件催化下活性稳定，使用寿命长。
具体实施方式
实施例1
经过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至220g/L，用质量浓度22％氨水中和，中和后达到pH 9，中和过程保持1h，循环泵强制循环搅拌。
中和完成后，边搅拌边添加成品质量总含量5％的分析纯硅溶胶，加入后导入另一反应罐，进行边搅拌边升温，搅拌保持1h，升温至90℃，保温1h熟化。然后经过压滤机压干，控制滤饼含水量为45-55％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入连续回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*高＝2.8m*55m，保持进料速度为3t/h，连续回转窑窑尾温度控制在380℃，窑头温度控制在540℃，高温区温度控制在650℃。连续回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气的氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为12h。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品钛硅粉。
实施例2
过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至200g/L，用质量浓度20％氨水中和中和后达到pH8.5，中和过程保持1h，循环泵强制循环搅拌。
中和完成后，边搅拌边添加成品质量总含量5％的分析纯硅溶胶，加入后导入另一反应罐，进行边搅拌边升温，搅拌保持1h，升温至90℃，保温1h熟化。然后经过压滤机压干，控制滤饼含水量为45-55％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入连续回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*高＝2.8m*55m，保持进料速度为2.7t/h，连续回转窑窑尾温度控制在375℃，窑头温度控制在540℃，高温区温度控制在635℃。连续回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气的氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为11h。物料经过回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品钛硅粉。
实施例3
过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至180g/L，用质量浓度18％氨水中和，中和后达到pH8，中和过程保持1h，循环泵强制循环搅拌。
中和完成后，边搅拌边添加成品质量总含量5％的纯度＞99％的超细二氧化硅，加入后导入另一反应罐，进行边搅拌边升温，搅拌保持1h，升温至90℃，保温1h熟化。然后经过压滤机压干，控制滤饼含水量为45-55％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入连续回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*高＝2.8m*55m，保持进料速度为2.5t/h，回转窑窑尾温度控制在370℃，窑头温度控制在540℃，高温区温度控制在620℃。连续回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气的氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为10h。物料经过连续回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品钛硅粉。
实施例4
过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至190g/L，用质量浓度19％氨水中和，中和后达到pH8.2，中和过程保持1h，循环泵强制循环搅拌。
中和完成后，边搅拌边添加成品质量总含量5％的纯度＞99％的超细二氧化硅，加入后导入另一反应罐，进行边搅拌边升温，搅拌保持1小时，升温至90℃，保温1小时熟化。然后经过压滤机压干，控制滤饼含水量为45-55％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入连续回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*高＝2.8m*55m，保持进料速度为2.6t/h，连续回转窑窑尾温度控制在372℃，窑头温度控制在540℃，高温区温度控制在630℃。连续回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气的氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为11h。物料经过连续回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品钛硅粉。
实施例5
过洗涤合格的偏钛酸，浓度调至210g/L，用质量浓度21％氨水中和，中和后达到pH8.7，中和过程保持1h，循环泵强制循环搅拌。
中和完成后，边搅拌边添加成品质量总含量5％的纯度＞99％的超细二氧化硅，加入后导入另一反应罐，进行边搅拌边升温，搅拌保持1h，升温至90℃，保温1h熟化。然后经过压滤机压干，控制滤饼含水量为45-55％。
脱饼后，滤饼经过破碎，进入连续回转窑烘干、煅烧，回转窑直径*高＝2.8m*55m，保持进料速度为2.8t/h，连续回转窑窑尾温度控制在377℃，窑头温度控制在540℃，高温区温度控制在640℃。连续回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为12h。物料经过连续回转窑煅烧后出料、冷却，输送至料仓后，经过微米粉碎机粉碎即得成品钛硅粉。

Claims (4)

1.一种催化剂用钛硅粉的制备方法，其特征在于，采用低浓度偏钛酸浆液，使用氨水中和pH值到8-9，再加入硅源化合物，然后经过熟化、压滤、连续回转窑煅烧和粉碎等步骤得到钛钨硅复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种催化剂用钛硅粉的制备方法，其特征在于，所述低浓度偏钛酸浆液，浓度为200±20g/L。
3.根根据权利要求1所述的一种催化剂用钛硅粉的制备方法，其特征在于，硅源化合物为分析纯硅溶胶或纯度＞99％的超细二氧化硅。
4.根根据权利要求1所述的一种催化剂用钛硅粉的制备方法，其特征在于，连续回转窑煅烧窑尾温度控制在350-360℃，窑头温度控制在520℃，高温区温度控制在600-630℃，连续回转窑内呈氧化气氛，窑尾尾气的氧气含量＞12％，整个物料在窑内停留时间为10-12h。
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