CN102764642A - 一种scr脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法 - Google Patents

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曾凡阳
梁功伟
徐鸿
巫星蓉
陈晓民
秦剑锋
鲁谦怀
廖红艳
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Abstract

本发明提出了一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，涉及无机化学材料的制备领域。它以硫酸法制备钛白粉的中间体偏钛酸为原料，经打浆、分散、压滤、制浆、煅烧和粉碎的工艺过程，制备出钛钨硅复合粉体。与现有技术相比，本发明的有益效果是利用本发明中的钛钨硅复合粉体制备出的SCR脱硝催化剂更适用于国内燃煤电站煤质及其烟气条件，利于催化剂制造公司对各种原材料的生产控制，有效降低催化剂制造成本；由该发明产品制备的催化剂对国内火电厂烟气特点适应性更强，脱硝效率高。

Description

一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机化学材料的制备方法，特别涉及一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法。
背景技术
氮氧化物（NOx）是主要的大气污染物之一，是诱发光化学烟雾和酸雨的重要前驱体，建立低碳和环境友好型经济发展方式势在必行。其中燃煤电站、工业锅炉烟气是NOx的最大来源，其占总的NOx排放量约60%。国家“十二五”规划纲要草案中明确地将NOx排放量列为约束性指标，同时国家环保部2011年7月颁布的《火电厂大气污染物排放标准》（于2012年1月1日执行）中对火电厂脱硝实施的时间和NOx排放标准都有了更为严格的要求，明确要求新建及现有火电厂氮氧化物排放控制在100mg/Nm3以内。因此脱硝催化剂市场即将大规模启动，国内催化剂市场会有爆炸式增长。氨选择性催化还原技术（NH3-SCR）是目前国内外脱硝行业首选技术，也只有该方法可以满足火力发电厂在高环保标准要求时能够达标排放。催化剂是SCR脱硝技术的核心，而约占催化剂重量10%的钛钨硅复合粉体因其典型的多空结构、抗热老化性能显著等特点是催化剂重要的结构助剂。
现用于制备脱硝催化剂的钛钨硅复合粉大都是从国外进口的，不仅浪费较大外汇而且严重制约脱硝环保产业的发展。同时，因受资源特性、供需矛盾等诸多客观因素制约，国内燃煤电站使用的煤质参差不齐，致使烟气条件如NOx、SO2、灰分等指标亦较为苛刻，则使用进口纳米钛钨硅粉制备的催化剂出现“水土不服”现象。
发明内容
本发明提出了一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，解决了现有技术中的不足，更适用于国内的烟气条件，不仅降低了制造的成本，而且针对国内火电厂烟气的特点适应性更强，催化剂机械强度与脱硝效率高。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，它以硫酸法制备钛白粉的中间体偏钛酸为原料，经打浆、分散、压滤、制浆、煅烧和粉碎的工艺过程，制备出钛钨硅复合粉体。
作为优选，所述打浆的工艺过程为，将偏钛酸加去离子水打浆稀释至浓度为7-15%，搅拌1h。
作为优选，所述分散的工艺过程为：
（1）添加pH值调整剂调整浆液环境的PH值为6-8，搅拌2h，使浆液一次分散充分；
（2）在步骤（1）的基础上添加分散剂，添加量按以二氧化钛质量的0.5%计，搅拌1h，使浆液二次分散并保持分散状态，所述二氧化钛的质量为偏钛酸折合为二氧化钛的质量；
（3）向步骤（2）处理后的浆液中加入偏钨酸铵，搅拌1h，使浆液分散均匀，偏钨酸铵的添加量按折合WO3的质量来计，按以二氧化钛质量的5.88%来添加，所述二氧化钛的质量为偏钛酸折合为二氧化钛的质量。
作为优选，所述PH值调整剂为氨水、碳铵、碳酸氢铵、氢氧化钠或氢氧化钾。
作为优选，所述分散剂为柠檬酸铵、六偏磷酸钠或十五烷基黄硫胺。
作为优选，所述压滤的工艺过程为，将分散工艺过程后的浆液压滤，洗涤，获得固含量在40-50%的滤饼。
作为优选，所述制浆的工艺过程为：
（1）将压滤工艺过程后所得的滤饼，再次加去离子水打浆稀释至浓度为20-30%的浆液，同时将浆液加热至80-90℃，搅拌1h；
（2）制备钛钨硅复合浆液：将秤量好的硅溶胶加入到步骤（1）浆液中，搅拌1h，使分散均匀，该过程使浆液温度保持在80-90℃，硅溶胶的添加量按WO3含量：5%，SiO2含量：10%，TiO2含量：85%控制。
作为优选，所述煅烧的工艺过程为，将制浆工艺过程中制备的钛钨硅复合浆液在150~640℃的条件下，煅烧10h。
作为优选，煅烧的工艺过程在150~620℃条件下煅烧10h，具体为：150-260℃，2h；260~380℃，2h；380~500℃，2.5h；50
作为优选，所述粉碎的工艺过程为，将煅烧工艺过程后所得的固体物磨制粉碎，将粒径控制在1-2um，得钛钨硅复合粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、主要原料的选择来源广泛。偏钛酸的价格较低来源广，我国钨矿资源丰富，生产制造成本较低；
2、使用本发明中钛钨粉而制备的SCR脱硝催化剂能很好适用于国内苛刻的烟气条件，针对国内火电厂烟气的特点适应性更强，成本更低，脱硝效率高；
3、该产品清洁生产，生产过程对环境污染小；
4、同时提高普通钛白粉的技术含量，促进了产业升级，拓宽了脱硝环保及钛白领域的产业链条。普通的钛白粉用途很广泛：涂料、颜料、造纸、橡胶、食品、医药等，但不能用于脱硝催化剂的制备。
具体实施方式
实施例1：
秤取20kg偏钛酸（折合TiO2计，该原料TiO2含量约为28%），置于配置有搅拌器的反应釜中，加入约62kg去离子水使浆液TiO2含量约为15%，搅拌1h；向浆液中加入氨水调整pH值至6，搅拌2h；向浆液中加入0.1kg柠檬酸铵，搅拌1h；向浆液中加入1.3kg偏钨酸铵（WO3含量以91%），搅拌1h；浆液经压滤、洗涤至固含量约为45%的块装滤饼；向滤饼中加入32kg去离子水，打浆至TiO2含量约为25%，蒸汽加热至80℃，搅拌1h；将9.05kg硅溶胶（SiO2含量为26%）加入至前述的偏钛酸—偏钨酸铵浆液中，维持温度80℃，搅拌1h；将制备好的浆液煅烧，其中煅烧温度分别为150℃，2h；260℃，2h；380℃，2.5h；530℃，3.5h；将煅烧后的固体经打粉机粉碎，粒径控制在1.47um，得到钛钨硅复合粉体。
实施实例2：
秤取20kg偏钛酸（折合TiO2计，该原料TiO2含量约为28%），置于配置有搅拌器的反应釜中，加入约95kg去离子水使浆液TiO2含量约为12%，搅拌1h；向浆液中加入碳铵调整pH值至7，搅拌2h；向浆液中加入0.1kg十五烷基黄硫胺，搅拌1h；向浆液中加入1.3kg偏钨酸铵（WO3含量以91%），搅拌1h；浆液经压滤、洗涤至固含量约为40%的块装滤饼；向滤饼中加入26kg去离子水，打浆至TiO2含量约为25%，蒸汽加热至90℃，搅拌1h；将9.05kg硅溶胶（SiO2含量为26%）加入至前述的偏钛酸—偏钨酸铵浆液中，维持温度90℃，搅拌1h；将制备好的浆液煅烧，其中煅烧温度分别为170℃，2h；300℃，2h；450℃，2.5h；560℃，3.5h；将煅烧后的固体经打粉机粉碎，粒径控制在1.58um，得到钛钨硅复合粉体。
实施实例3：
秤取20kg偏钛酸（折合TiO2计，该原料TiO2含量约为28%），置于配置有搅拌器的反应釜中，加入约129kg去离子水使浆液TiO2含量约为10%，搅拌1h；向浆液中加入碳酸氢铵调整pH值至8，搅拌2h；向浆液中加入0.1kg六偏磷酸钠，搅拌1h；向浆液中加入1.3kg偏钨酸铵（WO3含量以91%），搅拌1h；浆液经压滤、洗涤至固含量约为50%的块装滤饼；向滤饼中加入37kg去离子水，打浆至TiO2含量约为25%，蒸汽加热至85℃，搅拌1h；将9.05kg硅溶胶（SiO2含量为26%）加入至前述的偏钛酸—偏钨酸铵浆液中，维持温度85℃，搅拌1h；将制备好的浆液煅烧，其中煅烧温度分别为190℃，2h；310℃，2h；480℃，2.5h；630℃，3.5h；将煅烧后的固体经打粉机粉碎，粒径控制在1.39um，得到钛钨硅复合粉体。

Claims (10)

1.一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，其特征在于：它以硫酸法制备钛白粉的中间体偏钛酸为原料，经打浆、分散、压滤、制浆、煅烧和粉碎的工艺过程，制备出钛钨硅复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，其特征在于：所述打浆的工艺过程为，将偏钛酸加去离子水打浆稀释至浓度为7-15%，搅拌1h。
3.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，其特征在于：所述分散的工艺过程为：
（1）添加PH值调整剂调整浆液环境的pH值为6-8，搅拌2h，使浆液一次分散充分；
（2）在步骤（1）的基础上添加分散剂，添加量按以二氧化钛质量的0.5%计，搅拌1h，使浆液二次分散并保持分散状态，所述二氧化钛的质量为偏钛酸折合为二氧化钛的质量；
（3）向步骤（2）处理后的浆液中加入偏钨酸铵，搅拌1h，使浆液分散均匀，偏钨酸铵的添加量按折合WO3的质量来计，按以二氧化钛质量的5.88%来添加，所述二氧化钛的质量为偏钛酸折合为二氧化钛的质量。
4.根据权利要求3所述的一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，其特征在于：所述PH值调整剂为氨水、碳铵、碳酸氢铵、氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求3所述的一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，其特征在于：所述分散剂为柠檬酸铵、六偏磷酸钠或十五烷基黄硫胺。
6.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，其特征在于：所述压滤的工艺过程为，将分散工艺过程后的浆液压滤，洗涤，获得固含量在40-50%的滤饼。
7.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，其特征在于：所述制浆的工艺过程为：
（1）将压滤工艺过程后所得的滤饼，再次加去离子水打浆稀释至浓度为20-30%的浆液，同时将浆液加热至80-90℃，搅拌1h；
（2）制备钛钨硅复合浆液：将称量好的硅溶胶加入到步骤（1）浆液中，搅拌1h，使分散均匀，该过程使浆液温度保持在80-90℃，硅溶胶的添加量按WO3含量：5%，SiO2含量：10%，TiO2含量：85%控制。
8.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，其特征在于：所述煅烧的工艺过程为，将制浆工艺过程中制备的钛钨硅复合浆液在150~640℃的条件下，煅烧10h。
9.根据权利要求8所述的一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，其特征在于：煅烧的工艺过程在150~640℃条件下煅烧10h，具体为：150-260℃，2h；260~380℃，2h；380~500℃，2.5h；500-640℃，3.5h。
10.根据权利要求1所述的一种SCR脱硝催化剂专用的钛钨硅复合粉体的制备方法，其特征在于：所述粉碎的工艺过程为，将煅烧工艺过程后所得的固体物磨制粉碎，将粒径控制在1-2um，得钛钨硅复合粉体。
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