CN102826561A - 一种以稻壳为原料合成硅酸锂的方法 - Google Patents
一种以稻壳为原料合成硅酸锂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102826561A CN102826561A CN2012101708329A CN201210170832A CN102826561A CN 102826561 A CN102826561 A CN 102826561A CN 2012101708329 A CN2012101708329 A CN 2012101708329A CN 201210170832 A CN201210170832 A CN 201210170832A CN 102826561 A CN102826561 A CN 102826561A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rice husk
- lithium
- raw material
- silicic acid
- synthetic silicic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 title claims abstract description 57
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 229910052912 lithium silicate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- PAZHGORSDKKUPI-UHFFFAOYSA-N lithium metasilicate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-][Si]([O-])=O PAZHGORSDKKUPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title abstract 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 title 1
- 241000209094 Oryza Species 0.000 claims abstract description 56
- 239000010903 husk Substances 0.000 claims description 51
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims description 20
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Substances [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- AWSZRNUJNSWBRK-UHFFFAOYSA-N [Li].[Si](O)(O)(O)O Chemical compound [Li].[Si](O)(O)(O)O AWSZRNUJNSWBRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 15
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 13
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 12
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000007704 wet chemistry method Methods 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N ethyl n-ethoxycarbonylcarbamate Chemical compound CCOC(=O)NC(=O)OCC PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 claims description 3
- XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M lithium acetate Chemical compound [Li+].CC([O-])=O XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M lithium hydroxide monohydrate Substances [Li+].O.[OH-] GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229940040692 lithium hydroxide monohydrate Drugs 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims 1
- 150000003376 silicon Chemical class 0.000 claims 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 claims 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 10
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 5
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 3
- -1 xylogen Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 2
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 235000002918 Fraxinus excelsior Nutrition 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000010405 anode material Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 1
- 230000031018 biological processes and functions Effects 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000010416 ion conductor Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003836 solid-state method Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种以稻壳为原料合成硅酸锂的方法,以稻壳中提取的生物纳米无定型二氧化硅为原料,经湿法球磨与锂源充分混合,通过高温煅烧即可得到硅酸锂材料。本发明的硅酸锂的合成过程环境友好、制备成本低,同时也为稻壳找到一条变废为宝的新途径,易于工业化放大生产。
Description
技术领域:
本发明属于合成材料技领域,具体涉及一种以稻壳为原料合成硅酸锂的方法。
背景技术:
硅酸锂是优良的锂离子导体,是核反应堆中的重要原料,其中Li4SiO4还是性能优异的高温条件下二氧化碳捕获剂,Li2SiO3是硅酸盐锂离子正极材料的关键原材料。
硅酸锂的制备有固相法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和悬浮浸渍法等不同工艺。目前大多数的硅酸锂材料制备采用经过优选的SiO2原料与碳酸锂混合通过高温固相法得到,如CN101214967公布了以5-50um的SiO2和碳酸锂通过微波和高温煅烧的方法得到硅酸锂;论文Fusion Engineering and Design 84 (2009) 2124–2130系统的研究了目前SiO2和碳酸锂固相煅烧法的合成工艺条件。而目前工业化的SiO2的原料路线主要是: 石英砂的高温( >1100 ℃) 碱融和高温碳热还原( >1400 ℃)。这些方法以大规模的工业化早已应用多年, 但它们的高能耗、高成本、高腐蚀成为人们愈来愈关注的问题。而且, 由于天然石英砂的杂质含量高,不利于产品质量的提高, 对于电子行业尤其如此。
稻壳是稻米加工过程中数量最大的副产品, 约占稻谷重量的20 %。稻壳的主要成分是纤维、木质素、多糖和无机组份, 焚烧后的灰烬中含有大量SiO2 ( > 90 %)。土壤中的SiO2经过生物作用之后具有高纯、高活性等特征, 更重要的是经过了植物再“加工”的SiO2具有一些形态各异的纳米结构,如CN03133335.4公开了一种用湿化学法从稻壳制备高纯纳米二氧化硅的方法,论文Chinese J. Chem. Eng. 12(5) 711-715 (2004) 和Bioresource Technology 73:257-262 (2000)也用类似的方法制备了纳米二氧化硅。直接从稻壳制备纳米SiO2及其复合材料是硅化学“绿色化”的捷径。2003年第5期中国农业科技导报上论文“稻壳新出路-制备混凝土用纳米SiO2”明确指出稻壳纳米SiO2可用于混凝土制备,改善混凝土性能。尽管如此,目前尚无稻壳纳米二氧化硅用于高附加值硅酸锂产品的文献报道。
发明内容:
本发明目的在于提供一种环境友好、制备成本低的硅酸锂合成方法,同时也为稻壳找到一条变废为宝的新途径。
本发明提出了一种以稻壳中的二氧化硅为硅源合成硅酸锂的新思路,其技术方案是:稻壳经洗涤、煅烧和/或湿化学法处理后得到纳米二氧化硅,然后将得到的纳米二氧化硅与锂源按比例球磨、煅烧即得到硅酸锂目标产品。
上述方案中,所述稻壳洗涤步骤主要为除去稻壳中除二氧化硅外的无机金属离子杂质,所用洗涤液为盐酸、硫酸、硝酸等无机酸的5-20%水溶液。为得到高纯度的硅酸锂产品,本步骤是必须的,因为即使稻壳中的二氧化硅经生物提纯后的纯度高于天然石英砂,仍然含有少量的Ca、K、Mn、Mg、Fe、Ti等金属离子杂质。
上述方案中,所述稻壳的煅烧处理步骤为将洗涤除杂后的稻壳在350-1100℃的空气中保温2-8 h,其中保温温度优选生成无定型二氧化硅的350-800℃;湿化学法主要针对煅烧温度高于800℃时而产生的方晶石型的二氧化硅而言,其特征在于:将方晶石型二氧化硅溶于氢氧化钠溶液,经酸化、凝胶和低温脱水后得到高比表面积的纳米二氧化硅。
上述方案中,所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂等中的一种或几种,优选碳酸锂。
上述方案中,所述二氧化硅与锂源的比例为Li:Si=0.5-4,球磨所用溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯和水中的一种或几种,球磨时间为2-8h。球磨后的混合物经干燥后,在600-800℃的温度区间内烧结保温1-6 h,即得到硅酸锂产品。
本发明中稻壳二氧化硅以无定型形式存在,活性高、颗粒小,比表面积大,具有优良理化性能,从而使得硅酸锂的合成温度降低,合成效率提高,其合成反应如下(以碳酸锂为锂源为例):
附图说明:
图1为实施例1中纳米二氧化硅的XRD图谱。
图2为实施例3中经高温热解后的稻壳炭粉的XRD图谱。
具体实施方式:
实施例1:
将稻壳用高纯水浸泡、洗净、干燥,在干稻壳中加入10% HC1,于装有回凝冷却器的烧瓶中沸煮4 h后,过滤并用高纯水清洗,再沸煮几次后清洗、干燥,制得预处理稻壳,将该稻壳置于马弗炉中升温至550℃,并保温3 h,得到白色、粒状的高纯纳米SiO2,平均粒径在30nm左右,经XRF测定其纯度达到99.92%,其XRD如图1所示,表明该二氧化硅为无定型物质。将该纳米二氧化硅与碳酸锂按摩尔比为1:1的比例混合,加水快速球磨2h后,干燥,700℃下马弗炉中煅烧6h得到Li2SiO3粉末。
实施例2:
将稻壳用高纯水浸泡、洗净、干燥,在干稻壳中加入10% HC1,于装有回凝冷却器的烧瓶中沸煮2 h后,过滤并用高纯水清洗、干燥,制得预处理稻壳,将该稻壳置于马弗炉中升温至750℃,并保温1 h,得到白色、粒状的高纯纳米SiO2,平均粒径在80nm左右,经XRF测定其纯度达到98.72%。将该纳米二氧化硅与氢氧化锂按摩尔比为1:4的比例混合,加乙醇快速球磨3h后,干燥,800℃下马弗炉中煅烧6h得到Li4SiO4粉末。将制得的Li4SiO4粉末放入热重分析仪中,在CO2:N2=2(摩尔比)气氛中以15K/min的速率升温至700℃并恒温45min进行CO2的吸收反应,得到CO2的吸收率为42.47%。
实施例3:
以稻壳快速热解制备生物原油后的残余稻壳炭粉为原料,该原料稻壳炭粉呈黑色,XRD图谱如图2所示,以方晶石态二氧化硅形式存在,在800℃马弗炉中质量几乎没有减少,这说明原料炭粉中的SiO2经高温燃烧后,其中所含的无定形硅转化定形硅,将残余炭包裹在其中,使得残炭即使在更高的温度下也不能被氧化。既而采用碱液提取的方式获得纳米二氧化硅,步骤如下:先用去离子水洗涤原料碳粉,洗去原料表面浮质,过滤,105 ℃下烘干。然后在不锈钢反应釜中加入经上述处理后的炭粉和1M NaOH溶液,于120 ℃条件下回流反应2小时,待反应结束后由机械泵辅助过滤,再用20%HCl缓慢调节滤液pH=3.2即得相应二氧化硅凝胶,该凝胶经干燥脱水后得到纳米二氧化硅粉末,经XRF测定其纯度达到98.72%。将该纳米二氧化硅与碳酸锂按摩尔比为1:2的比例混合,加丙酮快速球磨4h后,干燥,800℃下马弗炉中煅烧3h得到Li4SiO4粉末。
实施例4:
以稻壳快速热解制备生物原油后的残余稻壳炭粉为原料,该原料稻壳炭粉呈黑色,在800℃马弗炉中质量几乎没有减少,这说明原料炭粉中的SiO2经高温燃烧后,其中所含的无定形硅转化定形硅,将残余炭包裹在其中,使得残炭即使在更高的温度下也不能被氧化。既而采用碱液提取的方式获得纳米二氧化硅,步骤如下:先用去离子水洗涤原料碳粉,洗去原料表面浮质,过滤,105 ℃下烘干。然后在不锈钢反应釜中加入经上述处理后的炭粉和1M NaOH溶液,于120 ℃条件下回流反应2小时,待反应结束后由机械泵辅助过滤,再用20%HCl缓慢调节滤液pH=3.2即得相应二氧化硅凝胶,该凝胶经干燥脱水后得到纳米二氧化硅粉末,经XRF测定其纯度达到98.72%。将该纳米二氧化硅与碳酸锂按摩尔比为1:2的比例混合,加丙酮快速球磨4h后,干燥,800℃下马弗炉中煅烧3h得到Li4SiO4粉末。
实施例5:
将稻壳在1100℃的高温下煅烧1h,得到白色大颗粒非无定型态SiO2,将该二氧化硅与醋酸锂按摩尔比为1:1的比例混合,加水快速球磨4h后,干燥,700℃下马弗炉中煅烧6h得到87.3%Li2SiO3、6.7%Li2Si2O5和方晶石共存的粉末。
实施例6:
用实施例4中碱液提取、酸化、凝胶的方式精制实施例5中所得非无定型二氧化硅,将精制后得到的无定型二氧化硅与碳酸锂按摩尔比为1:0.5的比例混合,加丙酮快速球磨4h后,干燥,800℃下马弗炉中煅烧4h得到96.2%Li2SiO3、3.1%Li2Si2O5和少量石英共存的粉末。
实施例7:
将稻壳经400℃煅烧保温8h后,加入10% HC1,于装有回凝冷却器的烧瓶中沸煮4 h后,过滤并用高纯水清洗,干燥,制得白色、粒状的高纯纳米SiO2,经XRF测定其纯度达到99.61%。将该纳米二氧化硅与碳酸锂按摩尔比为1:2的比例混合,加水快速球磨4h后,干燥,650℃下马弗炉中煅烧2h得到Li4SiO4粉末。
Claims (10)
1.一种以稻壳为原料合成硅酸锂的方法,其特征在于:以稻壳中的纳米二氧化硅为硅源,将该硅源与锂源按比例混合,加入溶剂后进行球磨混合,然后在通过高温煅烧法合成硅酸锂。
2.根据权利要求1所述的以稻壳为原料合成硅酸锂的方法,其特征在于:所述的稻壳中的二氧化硅的获取方法为:低温煅烧法获得纳米二氧化硅或湿化学法获得纳米二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的以稻壳为原料合成硅酸锂的方法,其特征在于:所述的稻壳中的低温煅烧法获得纳米二氧化硅的具体方法为首先将稻壳洗涤,然后在350-800℃低温煅烧法获得纳米型二氧化硅。
4.根据权利要求2所述的以稻壳为原料合成硅酸锂的方法,其特征在于:所述的湿化学法获得纳米二氧化硅的具体方法为 将稻壳在900-1100℃高温下煅烧,然后经碱液溶解、酸化、凝胶的湿化学法而获得的纳米二氧化硅。
5.根据权利要求3所述的以稻壳为原料合成硅酸锂的方法,其特征在于:所述的稻壳洗涤的具体操作为:首先用去离子水浸泡洗涤稻壳,然后用酸液洗涤,经酸液洗涤后的稻壳在用去离子水洗涤至中性。
6.根据权利要求5所述的以稻壳为原料合成硅酸锂的方法,其特征在于:所述的酸液选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种,所用酸的浓度5-20%。
7.根据权利要求1所述的以稻壳为原料合成硅酸锂的方法,其特征在于:所述的纳米二氧化硅与碳酸锂按比例混合时,Si与Li:的摩尔比为Si:Li=1:(0.5-4)。
8.根据权利要求1所述的以稻壳为原料合成硅酸锂的方法,其特征在于:球磨时所用溶剂为丙酮、乙醇甲醇、乙酸乙酯和水中的一种或几种,球磨时间为2-8h。
9.根据权利要求1所述的以稻壳为原料合成硅酸锂的方法,其特征在于:所述高温煅烧法合成硅酸锂为将球磨后的二氧化硅和锂源混合物经干燥后,在600-800℃的温度区间内烧结保温1-6 h,即得到硅酸锂产品。
10.根据权利要求1所述的以稻壳为原料合成硅酸锂的方法,其特征在于锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂等中的一种或几种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012101708329A CN102826561A (zh) | 2012-09-14 | 2012-09-14 | 一种以稻壳为原料合成硅酸锂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012101708329A CN102826561A (zh) | 2012-09-14 | 2012-09-14 | 一种以稻壳为原料合成硅酸锂的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102826561A true CN102826561A (zh) | 2012-12-19 |
Family
ID=47329911
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012101708329A Pending CN102826561A (zh) | 2012-09-14 | 2012-09-14 | 一种以稻壳为原料合成硅酸锂的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102826561A (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103346300A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-10-09 | 合肥国轩高科动力能源股份公司 | 一种以稻壳炭为硅源原位合成硅酸盐/碳复合正极材料的方法 |
CN103342369A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-10-09 | 合肥国轩高科动力能源股份公司 | 一种以稻壳为原料合成硅酸盐正极材料的方法 |
CN104003412A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-08-27 | 中国矿业大学(北京) | 一种利用蛇纹石提镁硅渣制备硅酸锂高温固碳材料的方法 |
CN107887587A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-04-06 | 中南大学 | 锂离子电池复合负极材料及其制备方法 |
CN113429196A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-09-24 | 西安交通大学 | 一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN86103395A (zh) * | 1986-05-09 | 1987-03-18 | 湖南省常德市新建化工厂 | 一种生产水溶性工业硅酸锂的工艺 |
CN1032429A (zh) * | 1987-07-28 | 1989-04-19 | 埃维罗加德股份有限公司 | 由生物二氧化硅生产可溶性硅酸盐 |
CN1275426A (zh) * | 1999-03-23 | 2000-12-06 | 株式会社东芝 | 二氧化碳气体吸收剂 |
CN1792789A (zh) * | 2006-01-06 | 2006-06-28 | 哈尔滨工业大学 | 用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法 |
-
2012
- 2012-09-14 CN CN2012101708329A patent/CN102826561A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN86103395A (zh) * | 1986-05-09 | 1987-03-18 | 湖南省常德市新建化工厂 | 一种生产水溶性工业硅酸锂的工艺 |
CN1032429A (zh) * | 1987-07-28 | 1989-04-19 | 埃维罗加德股份有限公司 | 由生物二氧化硅生产可溶性硅酸盐 |
CN1275426A (zh) * | 1999-03-23 | 2000-12-06 | 株式会社东芝 | 二氧化碳气体吸收剂 |
CN1792789A (zh) * | 2006-01-06 | 2006-06-28 | 哈尔滨工业大学 | 用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
KE WANG ET AL.: "High temperature capture of CO2 on lithium-based sorbents from rice husk ash", 《JOURNAL OF HAZARDOUS MATERIALS》 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103346300A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-10-09 | 合肥国轩高科动力能源股份公司 | 一种以稻壳炭为硅源原位合成硅酸盐/碳复合正极材料的方法 |
CN103342369A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-10-09 | 合肥国轩高科动力能源股份公司 | 一种以稻壳为原料合成硅酸盐正极材料的方法 |
CN103346300B (zh) * | 2013-06-08 | 2015-12-09 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种以稻壳粉为硅源原位合成硅酸盐/碳复合正极材料的方法 |
CN104003412A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-08-27 | 中国矿业大学(北京) | 一种利用蛇纹石提镁硅渣制备硅酸锂高温固碳材料的方法 |
CN104003412B (zh) * | 2014-06-18 | 2016-02-17 | 中国矿业大学(北京) | 一种利用蛇纹石提镁硅渣制备硅酸锂高温固碳材料的方法 |
CN107887587A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-04-06 | 中南大学 | 锂离子电池复合负极材料及其制备方法 |
CN113429196A (zh) * | 2021-04-15 | 2021-09-24 | 西安交通大学 | 一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法 |
CN113429196B (zh) * | 2021-04-15 | 2022-08-05 | 西安交通大学 | 一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101837948B (zh) | 一种稻壳液化及综合利用的新方法 | |
Wang et al. | Heterogeneous ZnO-containing catalysts for efficient biodiesel production | |
CN102826561A (zh) | 一种以稻壳为原料合成硅酸锂的方法 | |
EP2801552A1 (en) | Comprehensive utilization method for biomass containing amorphous silicon dioxide | |
CN102583409B (zh) | 一种利用高铝粉煤灰生产莫来石和硅酸钙的方法 | |
CN102583411B (zh) | 一种利用粉煤灰生产莫来石的方法 | |
CN106745118A (zh) | 一种镁铝水滑石及制备镁铝水滑石的方法 | |
CN110668452A (zh) | 一种由粉煤灰制备SiO2-Al2O3复合气凝胶材料的方法 | |
KR102097728B1 (ko) | 왕겨 또는 왕겨재를 이용한 물유리의 제조방법 | |
CN105384193A (zh) | 一种五氧化二铌海胆状纳米微球的制备方法及其作为光催化剂的应用 | |
CN104402017A (zh) | 一种粉煤灰合成沸石的方法 | |
CN107792887A (zh) | 一种高比表面积ZnMn2O4的制备方法 | |
CN102304750A (zh) | 一种合成莫来石晶须的方法 | |
CN103769045B (zh) | 一种粉煤灰基高性能吸附材料的制备方法 | |
CN105819849A (zh) | 一种铝酸锌纳米粉体及其制备方法 | |
CN106745027A (zh) | 一种粉煤灰合成方沸石的方法 | |
CN109354029A (zh) | 一种由粉煤灰制备介孔氧化硅的方法 | |
CN102674381A (zh) | 一种利用煤系高岭土制备纳米莫来石粉体的方法 | |
CN102249275B (zh) | 一种制备高烧结活性光电级高纯氧化铝的方法 | |
CN103204518A (zh) | 循环流化床粉煤灰及底灰合成沸石的方法 | |
CN108658092B (zh) | 粉煤灰酸法提铝残渣制备p型分子筛和高硅丝光沸石的方法以及粉煤灰的利用方法 | |
CN101987735B (zh) | 一种自煤气化粉煤灰中低温提取氧化铝的方法 | |
CN107674483A (zh) | 一种由磷石膏制备的磷石膏腻子粉 | |
CN100465096C (zh) | 一种以煤系高岭岩或粉煤灰为原料制备片状氧化铝的方法 | |
CN101823720A (zh) | 一种纳米氧化硅粉体的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 230011, No. 7 D Road, Yaohai Industrial Park, Hefei, Anhui, China Applicant after: Hefei Guoxuan High-Tech Power Energy Co.,Ltd. Address before: 230011, No. 7 D Road, Yaohai Industrial Park, Hefei, Anhui, China Applicant before: Gotion High-tech Co., Ltd. |
|
COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: HEFEI GUOXUAN HIGH-TECH POWER ENERGY CO., LTD. TO: HEFEI GUOXUAN HIGH-TECH POWER ENERGY CO., LTD. |
|
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121219 |