CN113429196B - 一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法，制备方法包括Li2Si2O5原料的选取、生料的获得、粉料成型和烧结；先将碳酸锂和二氧化硅粉体湿法球磨混合均匀，再经干燥过筛得到生料，然后将生料模压成型，放入氧化铝坩埚中，置于空气炉中进行两步烧结，最后随炉冷却得到多孔的Li2Si2O5陶瓷；本发明得到的多孔Li2Si2O5材料呈现出棒状，纯度较高，组织大小均匀，具有较高的气孔率和一定的强度，具有广阔的应用前景，可以应用于电子、环保、化工和军工等领域。

Description

一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷材料技术领域，特别涉及一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法。
背景技术
经济技术的发展和现代工业化进程的加快，使得主要源自化石燃料燃烧产生的二氧化碳的人为排放越来越多，导致温室效应引发全球变暖，威胁人类的生存环境。二氧化碳的捕获和封存技术(CCS)已被证明是减少二氧化碳排放的有效措施。然而，常用于CCS的水性胺存在许多隐患，如胺降解问题、泡沫问题、设备腐蚀、能量消耗大等。为解决这一潜在问题，不同的固体吸附剂，包括分子筛、活性炭、钙基材料、锂基陶瓷材料等应运而生。其中锂基陶瓷吸附剂，尤其是硅酸锂系列材料，因其具有层状/链状结构、良好的生物兼容性和高的吸附容量、二氧化碳吸附温度分布宽广等而被广泛研究。作为硅酸锂的一员，二硅酸锂(Li2Si2O5)因其独特的三明治夹层结构，具有优异的高温稳定性、耐酸耐碱性、结构兼容性，且其制备过程简单、低成本、耗能低、无有毒性物质产生等优势而备受关注，成为吸附CO2的非常有前景的材料。因此，对环保型二硅酸锂材料的制备和性能进行深入的探索和研究具有重要的意义。
目前，Li2Si2O5的主要合成方法有固相法、溶胶-凝胶法、化学溶液电沉积法及水热法等。然而关于这些制备方法的报道中，经常面临制备工艺复杂、效率低、成本高昂等问题，同时合成的Li2Si2O5产物中常含有Li4SiO4、Li2SiO3及SiO2等杂质导致产物纯度低，同时杂质颗粒的形貌呈现出等轴状，使得产物容易团聚、致密且尺寸分布不均、比表面积极低，仅为个位数等缺陷，降低了硅酸锂材料对CO2的吸附量，极大阻碍了硅酸锂吸附材料的市场化应用。因此，如何通过一种简单有效的方法制备具有高比面积值的二硅酸锂材料仍然是现代科学技术研究亟待解决的主要问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法，通过增加空隙结构，使二硅酸锂陶瓷具有高的比表面积。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为；
一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法,其特征在于，具体包括下列步骤：
(1)生料的制备：按照Li2Si2O5中SiO2/Li2CO3＝(1.5-2)：1的摩尔比称取碳酸锂和二氧化硅粉体，使用无水乙醇混合，无水乙醇的质量与原料粉体的质量比为(2-6):1，使用玛瑙磨球湿法球磨混料，混料时间不小于 6小时，然后烘干、过筛；
(2)成型：将干燥过筛后的生料通过模压成型的方式制成生坯，并将生坯放入50-90℃烘箱中保持干燥；
(3)烧结：将生坯试样放入氧化铝坩埚中，加盖密封，置于空气炉中，进行两阶段保温，即先升温到680-780℃烧结，保温5h，然后在继续升温到900-1000℃下进行烧结，保温时间不小于1h；最后随炉冷却至室温，通过碳酸锂与二氧化硅之间的固相反应得到多孔的Li2Si2O5陶瓷。
步骤(1)所述碳酸锂和二氧化硅粉体的尺寸为纳米级-微米级，最大尺寸不超过10微米。
步骤(1)所述二氧化硅粉体采用晶体态二氧化硅或玻璃态二氧化硅。
步骤(2)所述生坯成型压力范围为10-300MPa，通过调节生坯密度从而获得不同气孔率的Li2Si2O5陶瓷。
步骤(3)所述生坯在空气炉中进行两个温度阶段进行保温，两阶段的升温速率为1-10℃/min。
本发明的创新点：
本发明公开的一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法，首先，原料仅使用Li2CO3粉末与SiO2粉末，来源广泛，无毒无害，坯体经过两步反应烧结即可得到多孔的Li2Si2O5陶瓷，制备工艺简单，成本较低；其次，通过合理地调配原料配比及烧结参数，使得制得的二硅酸锂晶粒呈现出棒状，更容易互相搭接，形成孔隙结构，同时在烧结过程中由于CO2气体的排出额外增加孔隙率，进一步改善材料比表面积不足的缺陷；最后，通过调整原料粒径尺寸和成型压力，使材料的气孔率和强度可调，气孔率的调节范围为9.5％-45％，强度的调节范围是56-252MPa，可以满足不同的使用条件。
经过本发明制得的多孔Li2Si2O5陶瓷不含有毒物质，具有良好的化学稳定性和机械稳定性，是一种非常有前途的环保材料。
附图说明
图1为实施例3的坯体烧结温度制度图。
图2为实施例3中多孔Li2Si2O5陶瓷的XRD图。
图3为实施例3中多孔Li2Si2O5陶瓷的微观组织图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细叙述。
实施例一
一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法，具体包含以下步骤：
1)生料的制备：按照Li2Si2O5中SiO2/Li2O＝2:1的摩尔比，称取碳酸锂粉体(纯度≥99.99，粒径5μm)3.94g和石英玻璃粉(纯度≥99.99％，粒径5μm)6.40g，加入无水乙醇41.36g，使用玛瑙磨球湿法球磨混料，混料时间12小时，然后使用旋转蒸发仪去除混料中的酒精，取出后使用8 0℃烘箱干燥，最后使用200目筛网过筛，得到制备样品所需的生料；
2)成型：将1)中得到的生料在20MPa下模压成型制成生坯，并将生坯放入80℃烘箱中保持干燥；
3)烧结：将生坯试样放入氧化铝坩埚中，加盖密封，置于空气炉中，先从室温以5℃/min的升温速率升到750℃保温5h，再以5℃/min的升温速率升到920℃保温5h，最后随炉冷却至室温，得到多孔的Li2Si2O5陶瓷。
将本实施例制得的多孔Li2Si2O5陶瓷进行XRD物相分析，使用阿基米德排水法测其气孔率，使用三点弯曲法测其抗弯强度，使用SEM观察其断口组织。结果表明样品的物相仅为Li2Si2O5，纯度非常高，测得气孔率为45％，抗弯强度为60MPa，断口组织形貌为均匀的棒状晶体，平均长径比为1.2，棒状组织长度为1.2-2.6μm，宽度为0.90μm-1.3μm。
实施例二
本实施例通过反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷，具体包含以下步骤：
1)生料的制备：按照Li2Si2O5中SiO2/Li2O＝2:1的摩尔比，称取碳酸锂粉体(纯度≥99.99，粒径5μm)3.94g和石英玻璃粉(纯度≥99.99％，粒径5μm)6.40g，加入无水乙醇41.36g，使用玛瑙磨球湿法球磨混料，混料时间12小时，然后使用旋转蒸发仪去除混料中的酒精，取出后使用8 0℃烘箱干燥，最后使用200目筛网过筛，得到制备样品所需的生料；
2)成型：将1)中得到的生料在20MPa下模压成型制成生坯，并将生坯放入80℃烘箱中保持干燥；
3)烧结：将生坯试样放入氧化铝坩埚中，加盖密封，置于空气炉中，先从室温以5℃/min的升温速率升到780℃保温5h，再以5℃/min的升温速率升到940℃保温5h，最后随炉冷却至室温，得到多孔的Li2Si2O5陶瓷。
将本实施例制得的多孔Li2Si2O5陶瓷进行XRD物相分析，使用阿基米德排水法测其气孔率，使用三点弯曲法测其抗弯强度，使用SEM观察其断口组织。结果表明样品的物相仅为Li2Si2O5，纯度非常高，测得气孔率为31％，抗弯强度为108MPa，断口组织形貌为均匀的棒状晶体，平均长径比为2.5，棒状组织长度为1.5-4.5μm，宽度为0.95μm-1.8μm。
实施例三
本实施例通过反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷，具体包含以下步骤：
1)生料的制备：按照Li2Si2O5中SiO2/Li2O＝2:1的摩尔比，称取碳酸锂粉体(纯度≥99.99，粒径5μm)3.94g和石英玻璃粉(纯度≥99.99％，粒径5μm)6.40g，加入无水乙醇41.36g，使用玛瑙磨球湿法球磨混料，混料时间12小时，然后使用旋转蒸发仪去除混料中的酒精，取出后使用8 0℃烘箱干燥，最后使用200目筛网过筛，得到制备样品所需的生料；
2)成型：将1)中得到的生料在20MPa下模压成型制成生坯，并将生坯放入80℃烘箱中保持干燥；
3)烧结：将生坯试样放入氧化铝坩埚中，加盖密封，置于空气炉中，先从室温以5℃/min的升温速率升到730℃保温5h，再以5℃/min的升温速率升到950℃保温5h，最后随炉冷却至室温，得到多孔的Li2Si2O5陶瓷。烧结温度制度见图1。
将本实施例制得的多孔Li2Si2O5陶瓷进行XRD物相分析，使用阿基米德排水法测其气孔率，使用三点弯曲法测其抗弯强度，使用SEM观察其断口组织。结果表明样品的物相仅为Li2Si2O5，见图2，纯度非常高，测得气孔率为28％，抗弯强度为223MPa，断口组织形貌为均匀的棒状晶体，平均长径比为4.3，棒状组织长度为3-8μm，宽度为1.1μm-1.9μm。微观组织图见图3。
实施例四
本实施例通过反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷，具体包含以下步骤：
1)生料的制备：按照Li2Si2O5中SiO2/Li2O＝2:1的摩尔比，称取碳酸锂粉体(纯度≥99.99，粒径5μm)3.94g和石英玻璃粉(纯度≥99.99％，粒径5μm)6.40g，加入无水乙醇41.36g，使用玛瑙磨球湿法球磨混料，混料时间12小时，然后使用旋转蒸发仪去除混料中的酒精，取出后使用8 0℃烘箱干燥，最后使用200目筛网过筛，得到制备样品所需的生料；
2)成型：将1)中得到的生料在20MPa下模压成型制成生坯，并将生坯放入80℃烘箱中保持干燥；
3)烧结：将生坯试样放入氧化铝坩埚中，加盖密封，置于空气炉中，先从室温以5℃/min的升温速率升到750℃保温5h，再以5℃/min的升温速率升到960℃保温5h，最后随炉冷却至室温，得到多孔的Li2Si2O5陶瓷。
将本实施例制得的多孔Li2Si2O5陶瓷进行XRD物相分析，使用阿基米德排水法测其气孔率，使用三点弯曲法测其抗弯强度，使用SEM观察其断口组织。结果表明样品的物相仅为Li2Si2O5，纯度非常高，测得气孔率为15％，抗弯强度为193MPa，断口组织形貌为均匀的棒状晶体，平均长径比为3.8，棒状组织长度为6-13μm，宽度为1.5μm-2.6μm。
实施例五
本实施例通过反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷，具体包含以下步骤：
1)生料的制备：按照Li2Si2O5中SiO2/Li2O＝2:1的摩尔比，称取碳酸锂粉体(纯度≥99.99，粒径5μm)3.94g和石英玻璃粉(纯度≥99.99％，粒径5μm)6.40g，加入无水乙醇62.04g，使用玛瑙磨球湿法球磨混料，混料时间12小时，然后使用旋转蒸发仪去除混料中的酒精，取出后使用8 0℃烘箱干燥，最后使用200目筛网过筛，得到制备样品所需的生料；
2)成型：将1)中得到的生料在20MPa下模压成型制成生坯，并将生坯放入80℃烘箱中保持干燥；
3)烧结：将生坯试样放入氧化铝坩埚中，加盖密封，置于空气炉中，先从室温以5℃/min的升温速率升到750℃保温5h，再以5℃/min的升温速率升到980℃保温5h，最后随炉冷却至室温，得到多孔的Li2Si2O5陶瓷。
将本实施例制得的多孔Li2Si2O5陶瓷进行XRD物相分析，使用阿基米德排水法测其气孔率，使用三点弯曲法测其抗弯强度，使用SEM观察其断口组织。结果表明样品的物相仅为Li2Si2O5，纯度非常高，测得气孔率为11％，抗弯强度为161MPa，断口组织形貌为均匀的棒状晶体，平均长径比为3.7，棒状组织长度为8-25μm，宽度为3.5μm-6.8μm。
实施例六
本实施例通过反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷，具体包含以下步骤：
1)生料的制备：按照Li2Si2O5中SiO2/Li2O＝2:1的摩尔比，称取碳酸锂粉体(纯度≥99.99，粒径5μm)3.94g和晶态二氧化硅粉体(纯度≥99. 99％)6.40g，加入无水乙醇41.36g，使用玛瑙磨球湿法球磨混料，混料时间12小时，然后使用旋转蒸发仪去除混料中的酒精，取出后使用80℃烘箱干燥，最后使用200目筛网过筛，得到制备样品所需的生料；
2)成型：将1)中得到的生料在20MPa下模压成型制成生坯，并将生坯放入80℃烘箱中保持干燥；
3)烧结：将生坯试样放入氧化铝坩埚中，加盖密封，置于空气炉中，先从室温以5℃/min的升温速率升到680℃保温5h，再以5℃/min的升温速率升到950℃保温5h，最后随炉冷却至室温，得到多孔的Li2Si2O5陶瓷。
将本实施例制得的多孔Li2Si2O5陶瓷进行XRD物相分析，使用阿基米德排水法测其气孔率，使用三点弯曲法测其抗弯强度，使用SEM观察其断口组织。结果表明样品的物相仅为Li2Si2O5，纯度非常高，测得气孔率为42％，抗弯强度为56MPa，断口组织形貌为均匀的棒状晶体，平均长径比为5.6，棒状组织长度为2.5-5μm，宽度为0.65μm-1.2μm。
实施例七
本实施例通过反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷，具体包含以下步骤：
1)生料的制备：按照Li2Si2O5中SiO2/Li2O＝1.5:1的摩尔比，称取碳酸锂粉体(纯度≥99.99，粒径5μm)3.94g和石英玻璃粉(纯度≥99.99％，粒径5μm)4.81g，加入无水乙醇35g，使用玛瑙磨球湿法球磨混料，混料时间12小时，然后使用旋转蒸发仪去除混料中的酒精，取出后使用80℃烘箱干燥，最后使用200目筛网过筛，得到制备样品所需的生料；
2)成型：将1)中得到的生料在20MPa下模压成型制成生坯，并将生坯放入80℃烘箱中保持干燥；
3)烧结：将生坯试样放入氧化铝坩埚中，加盖密封，置于空气炉中，先从室温以5℃/min的升温速率升到750℃保温5h，再以5℃/min的升温速率升到950℃保温5h，最后随炉冷却至室温，得到多孔的Li2Si2O5陶瓷。
将本实施例制得的多孔Li2Si2O5陶瓷进行XRD物相分析，使用阿基米德排水法测其气孔率，使用三点弯曲法测其抗弯强度，使用SEM观察其断口组织。结果表明样品的物相为Li2Si2O5，纯度较高，测得材料气孔率为26％，抗弯强度为252MPa，断口组织形貌为均匀的棒状形貌，平均长径比为2.9，棒状组织长度为3.5-8.5μm，宽度为1.65μm-3.2μm。
实施例八
本实施例通过反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷，具体包含以下步骤：
1)生料的制备：按照Li2Si2O5中SiO2/Li2O＝1.8:1的摩尔比，称取碳酸锂粉体(纯度≥99.99，粒径5μm)3.94g和石英玻璃粉(纯度≥99.99％，粒径5μm)4.81g，加入无水乙醇35g，使用玛瑙磨球湿法球磨混料，混料时间12小时，然后使用旋转蒸发仪去除混料中的酒精，取出后使用80℃烘箱干燥，最后使用200目筛网过筛，得到制备样品所需的生料；
2)成型：将1)中得到的生料在300MPa下模压成型制成生坯，并将生坯放入50℃烘箱中保持干燥；
3)烧结：将生坯试样放入氧化铝坩埚中，加盖密封，置于空气炉中，先从室温以5℃/min的升温速率升到750℃保温5h，再以5℃/min的升温速率升到900℃保温5h，最后随炉冷却至室温，得到多孔的Li2Si2O5陶瓷。
将本实施例制得的多孔Li2Si2O5陶瓷进行XRD物相分析，使用阿基米德排水法测其气孔率，使用三点弯曲法测其抗弯强度，使用SEM观察其断口组织。结果表明样品的物相为Li2Si2O5，纯度较高，测得材料气孔率为38％，抗弯强度为89MPa，断口组织形貌为均匀的棒状形貌，平均长径比为1.5，棒状组织长度为1.1-1.9μm，宽度为0.75μm-0.98μm。
实施例九
本实施例通过反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷，具体包含以下步骤：
1)生料的制备：按照Li2Si2O5中SiO2/Li2O＝1.6:1的摩尔比，称取碳酸锂粉体(纯度≥99.99，粒径5μm)3.94g和石英玻璃粉(纯度≥99.99％，粒径5μm)4.81g，加入无水乙醇35g，使用玛瑙磨球湿法球磨混料，混料时间12小时，然后使用旋转蒸发仪去除混料中的酒精，取出后使用80℃烘箱干燥，最后使用200目筛网过筛，得到制备样品所需的生料；
2)成型：将1)中得到的生料在150MPa下模压成型制成生坯，并将生坯放入90℃烘箱中保持干燥；
3)烧结：将生坯试样放入氧化铝坩埚中，加盖密封，置于空气炉中，先从室温以5℃/min的升温速率升到750℃保温5h，再以5℃/min的升温速率升到1000℃保温5h，最后随炉冷却至室温，得到多孔的Li2Si2O5陶瓷。
将本实施例制得的多孔Li2Si2O5陶瓷进行XRD物相分析，使用阿基米德排水法测其气孔率，使用三点弯曲法测其抗弯强度，使用SEM观察其断口组织。结果表明样品的物相为Li2Si2O5，纯度较高，测得材料气孔率为9.5％，抗弯强度为252MPa，断口组织形貌为均匀的棒状形貌，平均长径比为3.4，棒状组织长度为8.5-26.3μm，宽度为2.7μm-8.1μm。

Claims (1)

1.一种反应烧结法制备多孔Li2Si2O5陶瓷的方法,其特征在于，具体包括下列步骤：
1)生料的制备：按照Li2Si2O5中SiO2/Li2O＝2:1的摩尔比，称取纯度≥99.99，粒径5μm的碳酸锂粉体3.94g，和纯度≥99.99％、粒径5μm的石英玻璃粉6.40g，加入无水乙醇41.36g，使用玛瑙磨球湿法球磨混料，混料时间12小时，然后使用旋转蒸发仪去除混料中的酒精，取出后使用80℃烘箱干燥，最后使用200目筛网过筛，得到制备样品所需的生料；
2)成型：将1)中得到的生料在20MPa下模压成型制成生坯，并将生坯放入80℃烘箱中保持干燥；
3)烧结：将生坯试样放入氧化铝坩埚中，加盖密封，置于空气炉中，先从室温以5℃/min的升温速率升到730℃保温5h，再以5℃/min的升温速率升到950℃保温5h，最后随炉冷却至室温，得到多孔的Li2Si2O5陶瓷。
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