CN114082409A - 一种用于空分富氧的疏水lsx型分子筛、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微孔材料技术领域，具体涉及一种用于空分富氧的疏水LSX分子筛及其制备方法，制备方法采用气相沉积法，将活化后的LSX分子筛平铺在聚四氟乙烯支架上的不锈钢筛网的表面，将其放入反应釜内，将聚二甲基硅氧烷放置在反应釜的釜衬底部，真空200～220℃下处理2～5h,得到聚二甲基硅氧烷包覆的疏水LSX分子筛。本发明的制备方法工艺简单，操作环境安全，并且疏水改性后的分子筛基本保留了对氮气固有的良好吸附性能，能够在潮湿环境中空分富氧，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微孔材料技术领域，涉及一种疏水性分子筛、其制备方法及改材料在空分富氧领域具有广泛应用前景。
背景技术
氧气是一种重要的气体，广泛应用于化学工业、医疗保健等行业。传统的制氧方法是对空气进行深冷分离，通过此方法可以制得高纯度的氧气。为了适应中、小规模生产的需要，且对氧气纯度要求在95％以上时，常采用变压吸附(PSA)技术。与深冷法相比，PSA技术具有运行操作简单、能耗和操作费用低等优点。影响PSA技术效率的核心要素是吸附剂，目前，市场上广泛使用的高吸附性能的吸附剂是包括锂离子交换的低硅铝比X型分子筛(LiLSX)；但是，该吸附剂虽然吸附效率高，但其缺点是容易受潮，受潮的分子筛会凝固在一起，导致分子筛制氧能力失效；而现有技术中，有关LiLSX吸附性能的研究仅限于水分的影响，并未对吸附剂进行改性研究。
发明内容
本发明的目的是提供用于空分富氧的疏水LSX分子筛、其制备方法及用用。制备方法操作简单，反应条件容易控制，反应溶剂可回收再利用。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种用于空分富氧的疏水LSX型分子筛的制备方法，采用气相沉积法，
将活化后的LSX分子筛铺平在聚四氟乙烯支架的表面，将其放入反应釜内，在釜衬底部放置聚二甲基硅氧烷，置于烘箱中抽真空后于200～220℃下反应2～5h，冷却至室温得到聚二甲基硅氧烷包覆的疏水LSX分子筛。
优选的情况下，所述的LSX分子筛的活化过程为：将LSX分子筛置于马弗炉中焙烧活化，焙烧温度为300～450℃，焙烧时间为2～5h。
优选的情况下，所述的LSX分子筛的活化焙烧时间为2～3h。
优选的情况下，聚二甲基硅氧烷与活化后的LSX分子筛的质量比为0.5～5：1。
优选的情况下，聚二甲基硅氧烷与活化后的LSX分子筛的质量比为0.5～4：1。
优选的情况下，所述聚二甲基硅氧烷的粘度选择范围为300～1000mPa.s。
优选的情况下，所述聚二甲基硅氧烷的粘度选择范围为700-1000mPa.s。
优选的情况下，将活化后的LSX分子筛铺平在聚四氟乙烯支架的表面的铺设方式是：聚四氟乙烯支架上表面钻6～8个孔，然后在支架上放置100目的不锈钢筛网，将活化后的LSX型分子筛均匀铺平在不锈钢筛网的表面。
本发明的另一目的是通过上述方法制备获得一种可以用于空分富氧的疏水LSX型分子筛，是聚二甲基硅氧烷包覆的疏水LSX分子筛，且该分子筛对氮气和氧气的分离比为5.40-5.80，水接触角为125.00°～135.00°。
本发明还保护疏水LSX型分子筛的应用；尤其是用于在潮湿环境中空分富氧的领域，具有广阔的应用前景。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过本发明所述方法制备的分子筛具有吸附容量高、水热稳定性好等独特性能，是作为空分富氧吸附剂的良好材料。聚二甲基硅氧烷(PDMS)成本较低且安全无毒，具有优异的疏水性。利用气相沉积法将聚二甲基硅氧烷包覆在分子筛表面，赋予其疏水性。整个制备方法工艺简单、操作环境安全，对环境温和无污染，并且疏水改性后的分子筛保留其空分富氧能力，在潮湿环境中空分富氧，在保持较好的分离比情况下，实现较高的疏水能力，因此具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中的样品PDMS@LSX-1和原始LSX分子筛的XRD谱图。
图2为实施例1中的样品PDMS@LSX-1和原始LSX分子筛的氮气、氧气的吸附等温线。
图3为实施例1中的样品PDMS@LSX-1和原始LSX分子筛的润湿性效果图。
图4为实施例1中的样品PDMS@LSX-1和原始LSX分子筛的水接触角测试图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明中，除非另有其他明确说明，否则百分比、百分含量均以质量计。如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用材料、试剂等均可从商业途径购买。
下述实施例1-5、对比例1-5的工艺中，都采用了下述铺设方式：聚四氟乙烯支架上表面钻6～8个孔，然后在支架上放置100目的不锈钢筛网，将活化后的LSX型分子筛均匀铺平在不锈钢筛网的表面。
实施例1
称取1g市售LSX分子筛放置于马弗炉中于400℃焙烧3h获得活化的LSX分子筛备用。称取0.5g活化后的LSX分子筛并将其尽可能的铺平在不锈钢筛网表面形成一均匀薄层，将其放入反应釜内，釜衬底部放置1g750mPa.s聚二甲基硅氧烷，将反应釜密封后放入烘箱中抽真空并于205℃处理3h,冷却至室温得到聚二甲基硅氧烷包覆的疏水LSX分子筛，标号为PDMS@LSX-1。
PDMS@LSX-1和原始LSX分子筛的XRD谱图如图1所示，可以看到通过气相沉积法在LSX型分子筛表面包覆PDMS不会改变分子筛的晶体结构。
图2为PDMS@LSX-1和原始LSX分子筛对氮气、氧气的吸附等温线，由图可知PDMS@LSX-1、原始LSX分子筛对氮气的静态吸附量分别为20.85ml/g、23.47ml/g，对氧气的静态吸附量分别为3.80ml/g、4.02ml/g，氮氧分离比分别为5.49、5.84，表明本发明中疏水改性的方法会略微降低其对氮气和氧气的吸附性能。
图3为PDMS@LSX-1和原始LSX分子筛的润湿性效果图，可以看到水滴在原始LSX分子筛表面迅速铺展开来并完全浸润固体粉末，而改性后的LSX分子筛表面液滴呈小球状并能稳定停留，不会润湿固体粉末，从而直观清楚的表明气相沉积法包覆PDMS后材料具有优异的疏水性。
图4为PDMS@LSX-1和原始LSX分子筛的水接触角测试图，在相同条件下未改性的LSX分子筛的水接触角为0°，包覆PDMS后材料的水接触角为130.49°，具有明显的疏水效果，证实了改性后的LSX分子筛疏水性能良好。
实施例2
聚二甲基硅氧烷和LSX型分子筛的质量比为由2:1变为0.5:1，其余步骤和实施例1一样。得到的样品PDMS@LSX-4对氮气和氧气的静态吸附量分别为21.72ml/g、3.87ml/g,分离比为5.61，与原始分子筛(23.47ml/g、4.02ml/g、5.84)相比略微下降，说明改性后基本保留了LSX分子筛的孔隙率，其疏水性略低于实施例1中的样品，水接触角为127.99°。
实施例3
聚二甲基硅氧烷和LSX型分子筛的质量比为由2:1变为4:1，其余步骤和实施例1一样。得到的样品PDMS@LSX-5对氮气和氧气的静态吸附量分别为17.56ml/g、3.35ml/g,分离比为5.24，与原始分子筛(23.47ml/g、4.02ml/g、5.84)相比明显下降，说明改性后降低了LSX分子筛的孔隙率，堵塞了材料的孔隙，其疏水性略低于实施例1中的样品，水接触角为133.99°。
实施例4
气相沉积时间缩短为2h，其余步骤和实施例1一样。得到的样品PDMS@LSX-6对氮气和氧气的静态吸附量分别为22.08ml/g、3.82ml/g,分离比为5.78，与原始分子筛(23.47ml/g、4.02ml/g、5.84)相比没有明显下降，说明改性后基本保留了LSX分子筛的孔隙率，其疏水性略低于实施例1中的样品，水接触角为125.49°。
实施例5
聚二甲基硅氧烷粘度为1000mPa.s，其余步骤和实施例1一样。得到的样品PDMS@LSX-8对氮气和氧气的静态吸附量分别为18.46ml/g、3.41ml/g,分离比为5.41，与原始分子筛(23.47ml/g、4.02ml/g、5.84)相比明显下降，说明改性后降低了LSX分子筛的孔隙率，堵塞了材料的孔隙，其疏水性略高于实施例1中的样品，水接触角为134.49°。
根据上述实施例1～5可知，聚二甲基硅氧烷气相沉积法可以提高LSX分子筛的疏水性，并且能够较好的保留LSX分子筛固有的孔隙率和吸附性能，从而适用于实际工业生产中对氮气和氧气的吸附。此外提高反应温度、延长沉积时间、增加聚二甲基硅氧烷的用量以及增大聚二甲基硅氧烷的粘度均有利于增强材料的疏水性，但反应温度过高、沉积时间过长、聚二甲基硅氧烷用量过多或聚二甲基硅氧烷粘度过大会堵塞LSX分子筛的部分孔隙，导致吸附性能降低。因此，反应温度为205℃，沉积时间为3h，聚二甲基硅氧烷和分子筛的质量比为2:1，粘度为750mPa.s改性后的材料综合性能最好，如表1。
对比例1
气相沉积温度改为195℃，其余步骤和实施例1一样。得到的样品PDMS@LSX-2对氮气和氧气的静态吸附量分别为22.31ml/g、3.95ml/g,分离比为5.65，与原始分子筛(23.47ml/g、4.02ml/g、5.84)相比没有明显下降，说明改性后基本保留了LSX分子筛的孔隙率，但其疏水性远低于实施例1中的样品，水接触角为46°。
对比例2
气相沉积温度改为235℃，其余步骤和实施例1一样。得到的样品PDMS@LSX-3对氮气和氧气的静态吸附量分别为12.18ml/g、3.12ml/g,分离比为3.90，与原始分子筛(23.47ml/g、4.02ml/g、5.84)相比明显下降，说明改性后降低了LSX分子筛的孔隙率，堵塞了材料的孔隙，其疏水性略高于实施例1中的样品，水接触角为135.99°。
对比例3
气相沉积时间延长为6h，其余步骤和实施例1一样。得到的样品PDMS@LSX-7对氮气和氧气的静态吸附量分别为15.25ml/g、3.32ml/g,分离比为4.59，与原始分子筛(23.47ml/g、4.02ml/g、5.84)相比明显下降，说明改性后降低了LSX分子筛的孔隙率，堵塞了材料的孔隙，其疏水性略高于实施例1中的样品，水接触角为138.49°。
对比例4
聚二甲基硅氧烷粘度为100mPa.s，其余步骤和实施例1一样。得到的样品PDMS@LSX-8对氮气和氧气的静态吸附量分别为23.08ml/g、3.97ml/g,分离比为5.81，与原始分子筛(23.47ml/g、4.02ml/g、5.84)相比没有明显下降，说明改性后基本保留了LSX分子筛的孔隙率，其疏水性低于实施例1中的样品，水接触角为118.49°。
表1实施例和对比例的吸附剂吸附及疏水性能
对比例5
称取2g市售LSX分子筛放置于马弗炉中于400℃焙烧3h备用。称取3g市售聚二甲基硅氧烷预聚体和0.3g固化剂于烧杯中，在室温下搅拌1h使其均匀混合，静置待除去气泡后，放入烘箱中于90℃加热3h使其固化。称取1g活化后的LSX分子筛并将其尽可能的铺平在坩埚表面形成均匀薄层，周围放置0.5g固化的聚二甲基硅氧烷，将坩埚用铝箔密封后放入马弗炉中于205℃处理3h,冷却至室温得到聚二甲基硅氧烷包覆的疏水LSX分子筛，标号为PDMS@LSX-10。得到的样品PDMS@LSX-10对氮气和氧气的静态吸附量分别为18.78ml/g、3.69ml/g,分离比为5.09与原始分子筛(23.47ml/g、4.02ml/g、5.84)相比明显下降，说明改性后降低了LSX分子筛的孔隙率，堵塞了材料的孔隙，其疏水性低于实施例1中的样品，水接触角为110.49°相同的实验条件固化后的聚二甲基硅氧烷对分子筛的孔道影响更大且疏水效果差。
对比例6
称取1g市售LSX分子筛放置于马弗炉中于400℃焙烧3h获得活化的LSX分子筛备用。称取0.5g活化后的LSX分子筛并将其尽可能的铺平在未带孔的聚四氟乙烯支架表面形成一均匀薄层，将其放入反应釜内，釜衬底部放置1g750mPa.s聚二甲基硅氧烷，将反应釜密封后放入烘箱中抽真空并于205℃处理3h,冷却至室温得到聚二甲基硅氧烷包覆的疏水LSX分子筛，标号为PDMS@LSX-11。得到的样品PDMS@LSX-11对氮气和氧气的静态吸附量分别为21.25ml/g、3.85ml/g,分离比为5.52与原始分子筛(23.47ml/g、4.02ml/g、5.84)相比略有下降，说明改性后基本保留了LSX分子筛的孔隙率，但其疏水性远低于实施例1中的样品，水接触角为94.49°。说明制备过程中聚二甲基硅氧烷于分子筛的接触不充分，导致底部的分子筛未能达到良好的疏水效果。因此，聚四氟乙烯支架上的孔与不锈钢筛网为聚二甲基硅氧烷与分子筛充分反映提供了条件。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种用于空分富氧的疏水LSX分子筛的制备方法，其特征在于：将活化后的LSX分子筛铺平在聚四氟乙烯支架的表面，将其放入反应釜内，在釜衬底部放置聚二甲基硅氧烷，置于烘箱中抽真空后于200～220℃下反应2～5h，冷却至室温得到聚二甲基硅氧烷包覆的疏水LSX分子筛。
2.根据权利要求1所述的用于空分富氧的疏水LSX分子筛的制备方法，其特征在于，所述的LSX分子筛的活化过程为：将LSX分子筛置于马弗炉中焙烧活化，焙烧温度为300～450℃，焙烧时间为2～5h。
3.根据权利要求2所述的用于空分富氧的疏水LSX分子筛的制备方法，其特征在于，所述的LSX分子筛的活化焙烧时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的用于空分富氧的疏水LSX分子筛的制备方法，其特征在于，聚二甲基硅氧烷与活化后的LSX分子筛的质量比为0.5～5：1。
5.根据权利要求4所述的用于空分富氧的疏水LSX分子筛的制备方法，其特征在于，聚二甲基硅氧烷与活化后的LSX分子筛的质量比为0.5～4：1。
6.根据权利要求1所述的用于空分富氧的疏水LSX分子筛的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的粘度选择范围为300～1000mPa.s。
7.根据权利要求6所述的用于空分富氧的疏水LSX分子筛的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷的粘度选择范围为700-1000mPa.s。
8.根据权利要求1所述的用于空分富氧的疏水LSX分子筛的制备方法，其特征在于，将活化后的LSX分子筛铺平在聚四氟乙烯支架的表面的铺设方式是：聚四氟乙烯支架上表面钻6～8个孔，然后在支架上放置100目的不锈钢筛网，将活化后的LSX型分子筛均匀铺平在不锈钢筛网的表面。
9.如权利要求1所述方法制备获得的一种可以用于空分富氧的疏水LSX型分子筛，是聚二甲基硅氧烷包覆的疏水LSX分子筛，且该分子筛对氮气和氧气的分离比为5.40-5.80，水接触角为125.00°～135.00°。
10.如权利要求9所述的疏水LSX型分子筛的应用，其特征在于：所述的空分富氧的疏水LSX型分子筛用于在潮湿环境中空分富氧的领域。
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