CN105797690A - 一种提高对含水有机气体吸附的疏水性涂层活性炭制备和再生方法 - Google Patents

一种提高对含水有机气体吸附的疏水性涂层活性炭制备和再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高对含水有机物气体吸附的疏水性涂层活性炭制备和再生方法。所述制备方法包括：(1)活性炭经清洗、烘干备用；(2)通过加热冷凝法发生交联反应将疏水性高分子材料负载到清洗烘干后的活性炭上，获得疏水性涂层活性炭。所述再生方法为在疏水性涂层活性炭用于吸附含水有机物气体后，在惰性气体的保护下，通过加热法获得再生活性炭。本发明所涉及的疏水性涂层活性炭制备和再生方法简易，所需设备简单，所制备的疏水性涂层活性炭能显著提高对含水有机物气体的吸附，而且再生活性炭对含水有机物气体的吸附能力没有明显下降。

Description

一种提高对含水有机气体吸附的疏水性涂层活性炭制备和再 生方法
技术领域
本发明主要涉及环境污染物处理技术领域，具体涉及气态环境污染物的去除，更具体地，本发明涉及一种疏水性改性活性炭吸附材料的制备和再生。
背景技术
挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，VOCs）指在常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点小于260℃的有机化合物，主要包括烃类、芳烃类、酮类、酸类、醇类、脂类、胺类和有机酸等，是一类常见的气态环境污染物。环境中VOCs污染主要来自工业活动使用而导致大气和土壤、甚至地下水VOCs污染. VOCs污染对生态环境和人体健康产生潜在危害，其控制和治理一直是环境保护领域的热点.活性炭由于其吸附容量大、吸附速度快、易于再生等特点，近年来常常被用于处理含VOCs的废气和土壤污染调查中土壤气VOCs的收集等. 在这些应用中，往往由于含水率较高，而水蒸汽易与活性炭表面的极性亲水位点（如含氧官能团羟基（-OH）、羧基（-COOH）等）键合，并在活性炭表面聚集形成水分子簇，覆盖了活性炭表面非极性位点而导致水蒸气与VOCs在活性炭表面吸附时占据竞争优势，削弱对目标VOCs的饱和吸附量、降低吸附速率，而使得其应用受到局限。活性炭对不同有机污染物的吸附现象和特征以及活性炭表面结构和化学特性对吸附性能的影响机理等方面已有大量研究。研究表明，在活性炭上大量引入含氧的酸性官能团不利于含水有机化合物的吸附，原因在于这些基团具有很强的极性，水分子易与其形成氢键而优先吸附，形成水分子簇，从而阻止有机物进入活性炭表面的憎水区域，并削弱其与活性炭表面的能量，阻塞污染物进入活性炭微孔。研究发现，在惰性气体气氛下通过热处理不仅去除了炭表面的含氧官能团，也增强了表面憎水性质，从而有利于吸附含水有机化合物。一些研究者通过碱改性，还原改性等手段达到减少活性炭表面亲水位点的目的，获得改性活性炭，但改性过程需要消耗大量化学制剂，甚至造成环境二次污染. 有研究表明，通过利用疏水介质在固体表面加载疏水表面，提高固体表面疏水性是获得高疏水表面固体的一种清洁、高效方法。近年来，人们越来越多地应用在吸附剂表面加载涂层以改善表面理化性质增强选择性吸附的方法。聚二甲基硅氧烷（Polydimethylsiloxane，PDMS）、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈等高疏水性物质，可以在固体表面形成纳米级涂层，使固体获得超疏水表面，削弱水蒸汽对固体表面影响。然而，活性炭疏水性表面形成的同时，孔结构等特性也将发生改变，吸附剂疏水增强的同时，对目标物的吸附也将减弱，这势必会削弱活性炭对含水蒸汽VOCs的吸附。因此，为提高含水蒸气VOC的吸附，发明一种对含水VOCs选择性吸附的改性活性炭及其制备方法是该领域面临的重要任务。
发明内容
本发明的目的在于利用PDMS改性颗粒活性炭，针对含水蒸气VOC的吸附，提出一种对含水VOCs选择性吸附的改性活性炭及其制备和再生方法，本发明通过一系列的活性炭改性，优化了活性炭疏水性形成的条件以提高活性炭对含水蒸汽VOCs的选择性吸附，可应用于含VOCs废气处理和VOCs污染土壤采样技术领域。
本发明提供的技术方案是一种提高对含水有机物气体吸附的疏水性涂层活性炭制备方法，其特征在于通过加热冷凝法将疏水性高分子材料负载到活性炭表面，吸附含水有机物气体后活性炭经过加热法再生，具体包括如下步骤：
（1）清洗活性炭，烘干备用；
（2）将步骤（1）获得的活性炭和疏水性高分子溶液放入可密闭的容器中，两者并不直接接触；
（3）将容器密闭，加热至200-300˚C，保持30-90min；
（4）自然冷却至室温，获得疏水性涂层活性炭。
本发明是以提高活性炭对含水蒸汽VOCs的吸附为结果导向而进行的活性炭改性，通过加载聚二甲基硅氧烷涂层获得改性活性炭，具体表现为将疏水性高分子通过交联反应负载到活性炭表面。
其中所述清洗活性炭是将活性炭放于无水乙醇和去离子水中超声洗涤15-30min，然后用去离子水冲洗。
其中所述疏水性高分子溶液选自聚二甲基硅氧烷、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈；
其中步骤（2）中所述活性炭和疏水性高分子溶液放入的质量比是1：5-20，优选1：10。
其中步骤（2）中所述两者并不直接接触的特征是在疏水性高分子溶液上方3-10cm处放置孔径为100-300目的铁丝网，烘干的活性炭置于铁丝网上。
其中步骤（3）中加热250˚C；保持60 min。
其中所述有机物气体可以是甲苯、苯、丙酮中的一种或多种。
本发明还提供如上述的方法制备得到的疏水性涂层活性炭。
本发明还提供如上述的方法制备得到的疏水性涂层活性炭的再生方法，其特征在于，
（1）将吸附含水有机物气体后的所述疏水性涂层活性炭用于吸附放入容器中；
（2）在惰性气体的保护下加热至160-260˚C，保持360-600min，获得再生的疏水性涂层活性炭。优选地，加热至200˚C，保持480min。
优选是放入管式炉内，在N2的保护下（常温下向管式炉内通入氮气，待氮气充满这个管式炉后，开启管式炉）于200˚C加热480 min，获得再生活性炭。
本发明还提供如上述的方法制备得到的疏水性涂层活性炭，吸附性能优异。利用BET、Boehm滴定等方法对活性炭进行表征表明，本发明的改性活性炭的BET比表面积减少6.5%；酸性官能团含量减少到0.13 mmol•g-1，与改性前相比减少50%；碱性官能团含量减少到0.20 mmol•g-1，与改性前相比减少10%；改性后，对极性分子结合位点减少，水接触角显著增大到159˚，疏水性增强。
此外，不同相对湿度条件下，本发明的改性活性炭对VOCs吸附影响：在水蒸气存在条件下，相对湿度为50%时，改性活性炭对VOC吸附量减少甲苯（4.7~7.3%）<苯（8.8~10.8%）<丙酮（34.3~31.9%）。当相对湿度增大到90%时，改性活性炭对VOC吸附量减少甲苯（8.2~5.5%）<苯（9.8~11.4%）<丙酮（53.0~58.7%），是相同条件下改性前活性炭饱和吸附量的1.86（甲苯）倍，1.92（苯）倍和0.78（丙酮）倍。
本发明方法充分利用活性炭吸附材料，通过加热冷凝法将疏水性高分子加载到活性炭表面，在活性炭表面形成薄膜疏水性涂层，获得具有疏水性表面涂层活性炭。所制备疏水性涂层活性炭的提高了活性炭对含水VOCs吸附。同时，本发明具有如下的优点：(1)增加了对含水的多种VOCs的吸附能力；(2)再生的活性炭对含水VOCs的吸附没有明显下降；(3)制备和再生方法简单，便于操作及推广。
附图说明
图1 再生活性炭吸附含水苯蒸汽穿透曲线，其中，a 改性前活性炭；b 改性活性炭；Cout表示出口浓度，Cin表示进口浓度；RH表示相对湿度；穿透时间为出口浓度为进口浓度10%的时间点。
具体实施方式
下面通过具体实施方式的详细描述来进一步阐明本发明，但并不是对本发明的限制，仅仅作示例说明。
实施例1 活性炭改性及改性活性炭表征
本实施例提供本发明疏水性改性活性炭的制备方法，其步骤如下：
步骤一：取配制好的PDMS 200ml放入不锈钢容器中，在液面上方5 cm处放置铁丝网（孔径约200目）。
步骤二：称取2.00 g经预处理（250˚C加热一小时）的活性炭均匀铺于铁丝网面。
步骤三：不锈钢容器密封后放入马弗炉内加热，250 ˚C加热1小时，在室温下密封自然冷却，得到疏水性改性活性炭。
利用BET、Boehm滴定等方法对活性炭进行表征结果列于表1。
表1 改性活性炭理化特征
实施例2. 改性活性炭对甲苯、苯的饱和吸附
表2列出了改性活性炭吸附含水VOCs平衡吸附量及平衡水蒸汽吸附量。表明了在水蒸气存在条件下，改性活性炭对甲苯、苯分子的选择吸附能力。
表2 改性活性炭吸附含水VOCs平衡吸附量及平衡水蒸汽吸附量
实施例3 改性活性炭再生
分别取2.0g左右VOCs（甲苯、苯）吸附饱和活性炭（改性前活性炭和实施例1的改性活性炭），均匀铺在铝箔纸上，放入管式炉内。常温下向管式炉内通入氮气，待氮气充满这个管式炉后，开启管式炉，温度调至200℃，持续通入氮气保护，加热8小时。再生活性炭苯蒸汽吸附穿透曲线如图1所示；再生活性炭水蒸汽和苯蒸汽平衡吸附量列于表3。吸附含水苯蒸汽饱和改性活性炭（未改性）再生后苯蒸汽吸附能力降低很少。
表3 再生活性炭对水蒸汽和苯蒸汽平衡吸附量

Claims (10)

1.一种提高对含水有机物气体吸附的疏水性涂层活性炭制备方法，其特征在于通过加热冷凝法将疏水性高分子材料负载到活性炭表面，吸附含水有机物气体后活性炭经过加热法再生，具体包括如下步骤：
（1）清洗活性炭，烘干备用；
（2）将步骤（1）获得的活性炭和疏水性高分子溶液放入可密闭的容器中，两者并不直接接触；
（3）将容器密闭，加热至200-300˚C，保持30-90min；
（4）自然冷却至室温，获得疏水性涂层活性炭。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述清洗活性炭是将活性炭放于无水乙醇和去离子水中超声洗涤15-30min，然后用去离子水冲洗。
3.如权利要求1 所述的方法，其中所述疏水性高分子溶液选自聚二甲基硅氧烷、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈。
4.如权利要求1所述的方法，其中步骤（2）中所述活性炭和疏水性高分子溶液放入的质量比可以是1：5-20，优选1：10。
5.如权利要求1所述的方法，其中步骤（2）中所述两者并不直接接触的特征是在疏水性高分子溶液上方3-10cm处放置孔径为100-300目的铁丝网，烘干的活性炭置于铁丝网上。
6.如权利要求1所述的方法，其中步骤（3）中加热250˚C；保持60 min。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述有机物气体可以是甲苯、苯、丙酮中的一种或多种。
8.如权利要求1至7任一项所述的方法制备得到的疏水性涂层活性炭。
9.如权利要求8所述的疏水性涂层活性炭的再生方法，其特征在于，
（1）将吸附含水有机物气体后的所述疏水性涂层活性炭用于吸附放入容器中；
（2）在惰性气体的保护下加热至160-260˚C，保持360-600min，获得再生的疏水性涂层活性炭。
10.如权利要求9所述的再生方法，其特征在于，加热至200˚C，保持480min；所述惰性气体是N2。
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