CN102125821A - 一种去除挥发性有机污染物的活性炭-硅气凝胶复合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种活性炭-硅气凝胶复合物及其制备方法，属于挥发性有机污染物的去除领域。该活性炭-硅气凝胶复合物是以活性炭颗粒为骨架结构，以水玻璃为硅气凝胶前躯体，通过溶胶-凝胶反应和常压干燥制得。本发明的活性炭-硅气凝胶复合物原料低廉，具有多级孔结构，有利于提高挥发性有机物(VOCs)吸附量、降低传质阻力和提高脱附效率。

Description

一种去除挥发性有机污染物的活性炭-硅气凝胶复合物
技术领域
本发明涉及一种活性炭-硅气凝胶复合物及其制备方法，同时也属于挥发性有机污染物的去除领域。
背景技术
挥发性有机物(volatile organic compounds，简称VOCs)是指在常温下饱和蒸气压超过70.91Pa、常压下沸点小于260℃的有机化合物。近年来，VOCs所带来的空气污染问题日趋严峻，这些物质不仅可以生成光化学烟雾、破坏臭氧层，而且严重危害着人体健康。在众多的VOCs治理技术中，吸附法以其低能耗、低操作成本等优点而得到广泛的应用。用于处理VOCs的吸附剂应该具备高吸脱附速率、高吸附容量和吸附选择性等特点。
硅气凝胶是结构可调的非晶态固体孔材料，它的密度低，比表面积和孔隙率高，具有较好的吸附性能，且可以进行表面疏水化处理，但它结构脆弱，机械强度低。活性炭成本低廉，具有发达的微孔体系和比表面积，但吸附大分子物质时孔易堵塞，传质阻力大，再生困难，且在工程应用中存在易燃的安全隐患问题。将活性炭作为骨架材料与疏水硅气凝胶相结合，可使两者优势互补，复合物中的疏水硅气凝胶能提高活性炭的疏水性，增强其中孔结构体系和易再生性能，并降低易燃的安全隐患；活性炭的加入可提高吸附能力，并降低吸附剂成本。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种原料低廉、吸脱附性能良好的活性炭-硅气凝胶复合物。本活性炭-硅气凝胶复合物具有多级孔结构，对挥发性有机污染物气体具有很高的选择性和吸附容量，且再生容易。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案。本发明提供的活性炭-硅气凝胶复合物的合成方法是，以活性炭颗粒为骨架结构，以水玻璃为硅气凝胶前躯体，在碱性催化剂的作用下通过溶胶-凝胶反应制备活性炭-硅气凝胶复合物，经老化后采用表面改性剂进行疏水化处理，并在常压下干燥制得。
所述的水玻璃为市售硅酸钠水溶液，稀释后与强酸性阳离子交换树脂进行离子交换，以去除掉溶液中的钠离子。
所述的碱性催化剂为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
所述的表面改性剂为三甲基氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷或其他带疏水官能团的硅烷偶联剂。
所述的常压干燥，是采用小表面张力的非极性溶剂将活性炭-硅气凝胶复合物中的极性溶剂交换后，在空气气氛中常压进行干燥。
所述的小表面张力的非极性溶剂为正己烷或三甲基氯硅烷。
本发明具有以下有益效果：
1)本发明合成的活性炭-硅气凝胶复合物具有多级孔结构，同时含有发达的微孔和两端开放的介孔，这对提高挥发性有机污染物的吸附量、降低传质阻力和提高脱附效率非常有利。
2)本发明合成的活性炭-硅气凝胶复合物原料(水玻璃和活性碳)低廉，作为挥发性有机污染物的吸附剂成本较低。
3)本发明合成的活性炭-硅气凝胶复合物中的硅气凝胶具有耐火性，可降低复合物吸附剂在热脱附过程中的安全隐患。
4)本发明合成方法中采用常压干燥，避免了常规超临界干燥的复杂工艺，操作简单、易实现工业化生产。
附图说明
图1为活性炭-硅气凝胶复合物的氮气吸脱附曲线。
图2为活性炭-硅气凝胶复合物的BJH孔径分布。
图3为活性炭-硅气凝胶复合物CSA-2在不同温度下对甲苯的吸脱附等温线。
图4为活性炭-硅气凝胶复合物CSA-2在室温下对甲苯的动态吸脱附穿透曲线与活性炭AC的对比。
图5为活性炭-硅气凝胶复合物CSA-2对甲苯的程序升温热脱附曲线与活性炭AC的对比。
具体实施方式
下面列举实例，说明本发明活性炭-硅气凝胶复合物的制备方法和合成的炭-硅气凝胶复合物(CSA)的吸脱附性能。
实施例1：将10mL水玻璃用去离子水稀释4倍后，与强酸型阳离子交换树脂离子交换后得到硅酸溶液。在磁力搅拌条件下，向硅酸溶液逐滴加入1mol/L氨水至pH值升至5，搅拌后静置。待即将形成凝胶之前加入1g活性炭粉末，搅拌均匀后静置老化。依次采用无水乙醇、正己烷对湿凝胶进行溶剂交换，然后将含20％三甲基氯硅烷的正己烷溶液对其进行表面疏水化改性。所得凝胶依次在60℃，80℃，120℃和180℃常压干燥6小时得到活性炭-硅气凝胶复合物CSA-2。
实施例2：将10mL水玻璃用去离子水稀释4倍后，与强酸型阳离子交换树脂离子交换后得到硅酸溶液。在磁力搅拌条件下，向硅酸溶液逐滴加入1mol/L氢氧化钠至pH值升至5，搅拌后静置。待即将形成凝胶之前加入2g活性炭粉末，搅拌均匀后静置老化。依次采用无水乙醇、正己烷对湿凝胶进行溶剂交换，然后将含20％三甲基氯硅烷的正己烷溶液对其进行表面疏水化改性。所得凝胶依次在60℃，80℃，120℃和180℃常压干燥6小时得到活性炭-硅气凝胶复合物CSA-4。
实施例3：将10mL水玻璃用去离子水稀释4倍后，与强酸型阳离子交换树脂离子交换后得到硅酸溶液。在磁力搅拌条件下，向硅酸溶液逐滴加入1mol/L氨水至pH值升至5，搅拌后静置。待即将形成凝胶之前加入4g活性炭粉末，搅拌均匀后静置老化。依次采用无水乙醇、正己烷对湿凝胶进行溶剂交换，然后将含20％甲基三乙氧基硅烷的正己烷溶液对其进行表面疏水化改性。所得凝胶依次在60℃，80℃，120℃和180℃常压干燥6小时得到活性炭-硅气凝胶复合物CSA-8。
实施例4：活性炭-硅气凝胶复合物对甲苯的静态吸附：
取0.1克上述实施实例1合成的活性炭-硅气凝胶复合物CSA-2，采用智能重量吸附仪IGA-002测量不同温度下对甲苯的吸附等温线(附图3)，结果表明此活性炭-硅气凝胶复合物对有机物具有较高的吸附容量，在25℃条件下对甲苯的平衡吸附量为408mg/g。
实施例5：活性炭-硅气凝胶复合物对甲苯的动态吸脱附：取0.1克上述实施实例1合成的活性炭-硅气凝胶复合物CSA-2装柱，在室温下，将含甲苯浓度约为1000ppm的空气以15000h-1的空速通过此吸附柱，吸附饱和后，分别采用室温空气脱附(附图4)和程序升温热脱附(附图5)对附剂进行再生。结果表明，CSA-2对甲苯的穿透吸附容量为123mg/g，相对于活性炭，活性炭-硅气凝胶复合物在吸附过程中的传质阻力小，更容易再生。

Claims (3)

1.一种去除挥发性有机污染物的活性炭-硅气凝胶复合物，其特征在于，以活性炭颗粒为骨架结构，以水玻璃为硅气凝胶前躯体，通过溶胶-凝胶反应，常压干燥制得。
2.根据权利要求1所述的一种去除挥发性有机污染物的活性炭-硅气凝胶复合物，其特征在于，同时含有发达的微孔和两端开放的介孔，具有多级孔结构。
3.根据权利要求1所述的一种去除挥发性有机污染物的活性炭-硅气凝胶复合物的合成方法，其特征在于，合成过程中采用常压干燥，避免了常规超临界干燥的复杂工艺。
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