CN105944682A - 一种有机气体介孔吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机气体介孔吸附剂的制备方法，包括将制得的介孔材料与三甲基氯硅烷、甲苯在氮气保护下进行改性反应，过滤回收改性反应的产物并依次进行洗涤和干燥制得介孔吸附剂。通过对介孔材料的表面进行甲基化修饰，改善材料表面的疏水性，降低材料表面与水的结合，提高材料对有机气体的吸附性能。同时制得的介孔吸附剂具有较高的热、化学稳定性。

Description

一种有机气体介孔吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及介孔材料的制备领域，具体涉及一种有机气体介孔吸附剂的制备方法。
背景技术
介孔材料具有高度有序的介孔孔道,孔径在2～30nm内，具有孔径大小可调、比表面积高、表面富含硅羟基等优点,因此在催化化学、吸附分离、药物控释、纳米材料等领域被广泛使用。目前用于有机气体吸附的吸附剂均存在一些缺陷，如活性炭、高聚物吸附树脂的热稳定性不高。另外，很多有机气体吸附剂表面化学性质不佳，易受到空气中湿度的影响，使其对有机气体的吸附性能大大降低。但是介孔吸附剂其可有效解决上述问题，其化学性能稳定，可不受潮湿的影响。
发明内容
本发明的目的就是提供一种有机气体介孔吸附剂的制备方法，其制取的介孔吸附剂，具有良好的稳定性，对有机气体的吸附性能好。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种有机气体介孔吸附剂的制备方法，包括如下操作：
S1：先将四乙氧基硅烷、溶剂水、乙醇混合得混合液A，随后向混合液A中加入盐酸混合得混合液B，将混合液B置于冰水浴中进行水解反应；向水解反应后的反应液中加入酒石酸溶液混合得混合液C，将混合液C倒入杯体中室温进行静置老化处理，采用封口膜对杯体进行封口，封口膜上开设有通孔；将静置老化处理得到的凝胶研磨成粉末，将粉末置于索氏提取器中加入乙醇洗脱液进行洗脱反应；对洗脱反应后的产物依次进行洗涤和干燥制得介孔材料；
S2：将S1中制得的介孔材料与三甲基氯硅烷、甲苯在氮气保护下进行改性反应，过滤回收改性反应的产物并依次进行洗涤和干燥制得介孔吸附剂。
具体的方案为：步骤S1中四乙氧基硅烷、溶剂水、乙醇按照1:4:3的摩尔比配制混合液A；每4.68g四乙氧基硅烷配制的混合液A加入0.5mL盐酸配制混合液B，盐酸溶液的浓度为0.02mol/L；每4.68g四乙氧基硅烷制得的水解反应后的反应液中加入3mL的酒石酸溶液配制混合液C，酒石酸溶液的浓度为0.45g/mL；水解反应的时间为30min，静置老化处理的时间为30d。
步骤S2中每1g介孔材料加入5mL三甲基氯硅烷、30mL甲苯在氮气保护下进行改性反应；改性反应的温度为90℃。
上述提供的技术方案，先制备出大比表面积、大吸附容量的介孔材料，然后对其表面进行甲基化修饰，改善材料表面的疏水性，降低材料表面与水的结合，提高材料对有机气体的吸附性能。同时制得的介孔吸附剂具有较高的热、化学稳定性。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
实施例1
取4.68g的四乙氧基硅烷(TEOS)与溶剂水、乙醇以一定比例(TEOS、H2O、EtOH混合的摩尔比为1:4:3)混合并搅拌，随后加入0.5mL HCl(盐酸的摩尔浓度为0.02mol/L)进行混合，将混合后的混合物在冰水浴中水解反应30min。取上述水解反应制得溶胶溶液，缓慢滴加3mL酒石酸水溶液，并室温搅拌60min，酒石酸水溶液的质量浓度为0.45g/mL。将上述反应后的溶液倒入烧杯中，用带孔的封口膜封口，室温静置老化30天。将形成的凝胶块研磨成粉末，100℃干燥6h。干燥后的粉末放置于索氏提取器中，使用95wt％的乙醇溶液洗脱模板，反应48h。取出洗脱后的产物采用水和乙醇交替冲洗，然后放入干燥箱中干燥12h制得介孔材料待用。
取1g上述制得的介孔材料置于三口圆底烧瓶中，加入5mL三甲基氯硅烷(TMCS)和30mL干燥的甲苯，90℃氮气保护下反应8h。过滤回收反应产物，用甲苯、甲醇、丙酮依次冲洗收集到的产物，将洗涤后的产物置于100℃的干燥箱中干燥6h，最终得到干燥的介孔吸附剂。
对上述制得的介孔吸附剂进行性能检测，检测结果如下：
介孔吸附剂的BET比表面积和BJH比表面积分别为518m2/g和557m2/g，BJH孔径和孔总体积分别为5.8nm和0.87cm3/g，在苯动态吸附性能研究中，介孔吸附剂对苯的吸附量为1.219mmol/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在获知本发明中记载内容后，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对其作出若干同等变换和替代，这些同等变换和替代也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种有机气体介孔吸附剂的制备方法，包括如下操作：
S1：先将四乙氧基硅烷、溶剂水、乙醇混合得混合液A，随后向混合液A中加入盐酸混合得混合液B，将混合液B置于冰水浴中进行水解反应；向水解反应后的反应液中加入酒石酸溶液混合得混合液C，将混合液C倒入杯体中室温进行静置老化处理，采用封口膜对杯体进行封口，封口膜上开设有通孔；将静置老化处理得到的凝胶研磨成粉末，将粉末置于索氏提取器中加入乙醇洗脱液进行洗脱反应；对洗脱反应后的产物依次进行洗涤和干燥制得介孔材料；
S2：将S1中制得的介孔材料与三甲基氯硅烷、甲苯在氮气保护下进行改性反应，过滤回收改性反应的产物并依次进行洗涤和干燥制得介孔吸附剂。
2.根据权利要求1所述的有机气体介孔吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中四乙氧基硅烷、溶剂水、乙醇按照1:4:3的摩尔比配制混合液A；每4.68g四乙氧基硅烷配制的混合液A加入0.5mL盐酸配制混合液B，盐酸溶液的浓度为0.02mol/L；每4.68g四乙氧基硅烷制得的水解反应后的反应液中加入3mL的酒石酸溶液配制混合液C，酒石酸溶液的浓度为0.45g/mL。
3.根据权利要求1所述的有机气体介孔吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中水解反应的时间为30min，静置老化处理的时间为30d。
4.根据权利要求1所述的有机气体介孔吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中每1g介孔材料加入5mL三甲基氯硅烷、30mL甲苯在氮气保护下进行改性反应。
5.根据权利要求1所述的有机气体介孔吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中改性反应的温度为90℃。
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