CN109482157A - 一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及挥发性有机化合物吸附净化技术，具体是涉及一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法。所述制备方法以活性炭作为骨架材料，以高分子有机物‑聚四氟乙烯作为改性材料，通过引入聚四氟乙烯在活性炭表面成膜，从而得到用于吸附挥发性有机化合物的复合材料。采用该制备方法得到的复合材料在高温度(RH>80％)条件下对目标VOCs的吸附展现出较强的选择性。

Description

一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及挥发性有机化合物吸附净化技术，具体是涉及一种以聚四氟乙烯对活性炭进行改性而得到的用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指在常温下饱和蒸气压大于70Pa、常压下沸点小于260℃的有机化合物，主要包括烃类、芳烃类、酮类、酸类、醇类、脂类、胺类和有机酸等，是一类常见的大气污染物。
VOCs的排放是目前面临的重大环境问题之一，对生态环境产生潜在的危害，对人体健康造成严重影响。
吸附是处理低浓度VOCs最为广泛的处理技术之一，其中吸附剂是吸附技术的关键。活性炭由于其吸附容量大、吸附速度快、易于再生等特点，近年来常常被用于吸附VOCs。但，常常因为废气中的水蒸气含量高，而活性炭表面的极性亲水位点(如含氧官能团、羧基等)又极易与水蒸气键合，并在其表面聚集形成水分子簇，使得活性炭表面的非极性位点被覆盖，从而使得目标VOCs与水蒸气在竞争吸附上处于劣势，削弱活性炭对VOCs的饱和吸附量、降低吸附速率，导致实际应用上受到限制。
为提高活性炭对目标VOCs的吸附选择性，需要对活性炭进行有效的修饰和改性，制备基于活性炭的复合型吸附剂，使复合吸附剂能够综合多种性能，提高活性炭复合吸附剂的综合性能，改善活性炭吸附剂的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法，采用该制备方法得到的复合材料在高温度(RH>80％)条件下对目标VOCs的吸附展现出较强的选择性。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将预加热后的活性炭加入浓度为0.1wt％～5wt％的聚四氟乙烯乳液中进行浸渍处理，或者，将预加热后活性炭加入硅烷偶联剂溶液中进行反应，然后将硅烷化的活性炭加入浓度为0.1wt％～5wt％的聚四氟乙烯乳液中进行浸渍处理；
将浸渍后的活性炭取出，随后置于120～190℃温度下干燥60～180min，得到用于吸附挥发性有机化合物的复合材料；
所述预加热后的活性炭与聚四氟乙烯乳液的质量比为0.2～0.625。
聚四氟乙烯(Poly tetra fluoroethylene，PTFE)，具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、无毒等特性，能够在-180℃至250℃温度下长期工作；且具有低表面能(临界表面张力为31～34dyn/cm)，因此具有很强的疏水性。硅烷偶联剂除其自身具有疏水性外，还能作为无机和有机的“桥梁”，具有重要作用。本发明通过引入少量的低表面能物质至活性炭表面，提高活性炭的疏水性能，以及提高活性炭在含水蒸汽条件下对目标VOCs的吸附选择性。
作为优选的技术方案，所述活性炭预加热前需进行预处理，预处理的过程为：
将活性炭置于去离子水和/或无水乙醇中超声清洗10～60min，再用去离子水清洗以去除活性炭杂质，随后置于100～120℃环境下干燥至恒重，然后冷却至室温。
作为优选的技术方案，所述活性炭的预加热温度为60～100℃，预加热时间为1～6h。
作为优选的技术方案，所述活性炭为木质柱状活性炭、煤质柱状活性炭、椰壳柱状活性炭中的一种或多种。
作为优选的技术方案，所述活性炭的比表面积为800～1400m2/g，粒径为2～8mm。
作为优选的技术方案，所述活性炭于聚四氟乙烯乳液中浸渍的时间为30～120min，浸渍温度为30～50℃。
作为优选的技术方案，所述聚四氟乙烯乳液由聚四氟乙烯母液与去离子水超声混合均匀而成。
作为优选的技术方案，所述硅烷偶联剂溶液以乙醇作为溶剂溶解硅烷偶联剂而成，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
作为优选的技术方案，所述硅烷偶联剂溶液的体积百分比浓度为0.1％～0.4％。
作为优选的技术方案，将预加热后的活性炭加入浓度为0.1wt％～5wt％的聚四氟乙烯乳液中进行浸渍处理；将浸渍后的活性炭取出并进行清洗，随后置于120～190℃温度下干燥60～180min；
所述浸渍后的活性炭采用洗涤液进行清洗，所述洗涤液为去离子水、无水乙醇中的一种或两种。
相对现有技术，本发明具备以下有益效果：
1、制备得到的复合材料相对处理前的活性炭具有更高的比表面积；
2、制备得到的复合材料在高湿度(RH＞80％)条件下对目标VOCs的吸附展现出较强的选择性；
3、制备过程简便易行，制备条件比较温和，制备成本较低；
4、制备得到的复合材料在多次吸附-脱附循环再生后仍能保持良好的吸附性能。
附图说明
图1为实施例一中复合材料的氮气吸附与脱附等温线。
图2为实施例一中复合材料的BJH孔径分布。
图3为实施例一中复合材料的动态吸附甲苯穿透曲线。
图4为实施例一中复合材料循环吸附-脱附乙酸乙酯5次的吸附数据。
图5为实施例一中复合材料与未经处理的活性炭置于水中的对比示意图(左侧为复合材料，右侧为未经处理的活性炭)。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面将结合附图以及实施例对本发明进行进一步描述。
实施例一
一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭预处理
称取木质柱状活性炭置于去离子水，常温超声清洗15min，超声功率为600W，超声频率为40KHz；再经去离子水清洗以去除活性炭杂质(即水中无悬浮物)，随后将活性炭置于110℃干燥箱中干燥至恒重，然后冷却至室温。其中，木质柱状活性炭的比表面积为1000～1200m2/g，粒径为4mm。
2)聚四氟乙烯乳液配制
取0.1ml聚四氟乙烯母液(含量为60wt％)分散于60ml去离子水中，经过超声混合均匀，制备成含量为0.1wt％的聚四氟乙烯乳液。
3)活性炭改性
将预处理后的5g活性炭置于80℃干燥箱中干燥3h后，在40℃水浴温度下浸渍于20ml聚四氟乙烯乳液中30min；将浸渍后的活性炭取出并用去离子水进行清洗3次，随后置于170℃干燥箱中干燥60min，使聚四氟乙烯在活性炭表面干燥成膜，即可得到用于吸附挥发性有机化合物的复合材料。
复合材料的比表面积与未经处理的活性炭的BRT表征结果见表1，由表1可知复合材料相对未经处理的活性炭具有更高的比表面积。
表1：复合材料与未经处理的活性炭的BRT表征结果
比表面积(m<sup>2</sup>/g) 孔容(cm<sup>3</sup>/g) 孔径(nm)
未经处理的活性炭 1182.11 0.4229 2.465
复合材料 1362.26 0.4928 2.458
复合材料对高湿度(RH＞80％)条件下的甲苯蒸汽(甲苯浓度为450mg/m3)的穿透吸附结果列于表2，由表2可知复合材料在高湿度(RH＞80％)条件下对目标VOCs的吸附展现出较强的选择性。
表2：复合材料与未经处理的活性炭达到穿透浓度(为初始浓度5％)时的吸附容量
复合材料再生试验
将吸附甲苯蒸汽饱和后的复合材料置于140℃热空气脱附6h，然后用再生后的复合材料静态吸附乙酸乙酯，其对乙酸乙酯的静态饱和吸附容量可以达到0.92g/g，见图4，复合材料在多次吸附-脱附循环再生后仍能保持良好的吸附性能，且比表面积和结构基本不发生变化。
将复合材料与未经处理的活性炭置于水中见图5，从图5可知，复合材料具有较强的疏水性能。
实施例二
一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭预处理
称取椰壳柱状活性炭置于去离子水，常温超声清洗15min，超声功率为600W，超声频率为40KHz；再经去离子水清洗以去除活性炭杂质(即水中无悬浮物)，随后将活性炭置于110℃干燥箱中干燥至恒重，然后冷却至室温。其中，椰壳柱状活性炭的比表面积为1000～1200m2/g，粒径为4mm。
2)聚四氟乙烯乳液配制
取0.1ml聚四氟乙烯母液(含量为60wt％)分散于60ml去离子水中，经过超声混合均匀，制备成含量为0.1wt％的聚四氟乙烯乳液。
3)活性炭改性
将预处理后的5g活性炭置于80℃干燥箱中干燥4h后，在40℃水浴温度下浸渍于20ml聚四氟乙烯乳液中30min；将浸渍后的活性炭取出并用去离子水进行清洗3次，随后置于170℃干燥箱中干燥60min，使聚四氟乙烯在活性炭表面干燥成膜，即可得到用于吸附挥发性有机化合物的复合材料。
该复合材料对甲苯蒸汽(甲苯浓度为450mg/m3，RH＞80％)的穿透吸附容量为75mg/g。
实施例三
一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭预处理
称取煤质柱状活性炭置于去离子水，常温超声清洗10min，超声功率为600W，超声频率为40KHz；再经去离子水清洗以去除活性炭杂质(即水中无悬浮物)，随后将活性炭置于120℃干燥箱中干燥至恒重，然后冷却至室温。其中，煤质柱状活性炭的比表面积为1000～1200m2/g，粒径为4mm。
2)聚四氟乙烯乳液配制
取0.2ml聚四氟乙烯母液(含量为60wt％)分散于60ml去离子水中，经过超声混合均匀，制备成含量为0.2wt％的聚四氟乙烯乳液。
3)活性炭改性
将预处理后的5g活性炭置于100℃干燥箱中干燥1h后，在40℃水浴温度下浸渍于25ml聚四氟乙烯乳液中60min；将浸渍后的活性炭取出并用去离子水进行清洗3次，随后置于120℃干燥箱中干燥3h后；再以无水乙醇清洗3次，然后置于120℃干燥箱中干燥60min，使聚四氟乙烯在活性炭表面干燥成膜，即可得到用于吸附挥发性有机化合物的复合材料。
该复合材料对甲苯蒸汽(甲苯浓度为450mg/m3，RH＞80％)的穿透吸附容量为21mg/g。
实施例四
一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭预处理
称取煤质柱状活性炭置于去离子水，常温超声清洗30min，超声功率为600W，超声频率为40KHz；再经去离子水清洗以去除活性炭杂质(即水中无悬浮物)，随后将活性炭置于110℃干燥箱中干燥至恒重，然后冷却至室温。其中，煤质柱状活性炭的比表面积为1000～1200m2/g，粒径为4mm。
2)聚四氟乙烯乳液配制
取5ml聚四氟乙烯母液(含量为60wt％)分散于60ml去离子水中，经过超声混合均匀，制备成含量为5wt％的聚四氟乙烯乳液。
3)活性炭改性
将预处理后的5g活性炭置于60℃干燥箱中干燥6h后，在30℃水浴温度下浸渍于25ml聚四氟乙烯乳液中60min；将浸渍后的活性炭取出并用去离子水进行清洗3次，随后置于120℃干燥箱中干燥180min，使聚四氟乙烯在活性炭表面干燥成膜，即可得到用于吸附挥发性有机化合物的复合材料。
该复合材料对甲苯蒸汽(甲苯浓度为450mg/m3，RH＞80％)的穿透吸附容量为18mg/g。
实施例五
一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭预处理
称取木质柱状活性炭置于去离子水，常温超声清洗30min，超声功率为600W，超声频率为40KHz；再经去离子水清洗以去除活性炭杂质(即水中无悬浮物)，随后将活性炭置于110℃干燥箱中干燥至恒重，然后冷却至室温。其中，木质柱状活性炭的比表面积为1000～1200m2/g，粒径为4mm。
2)聚四氟乙烯乳液配制
取0.1ml聚四氟乙烯母液(含量为60wt％)分散于60ml去离子水中，经过超声混合均匀，制备成含量为0.1wt％的聚四氟乙烯乳液。
3)硅烷偶联剂溶液配制
取0.08g乙烯基三乙氧基硅烷加入至20ml乙醇溶液中，在常温下经过超声10min使两者混合均匀，即得到硅烷偶联剂溶液。
4)活性炭改性
将预处理后的5g活性炭置于110℃干燥箱中干燥3h后加入硅烷偶联剂溶液中静置反应2h，然后将硅烷化的活性炭在40℃水浴温度下浸渍于20ml聚四氟乙烯乳液中120min；将浸渍后的活性炭置于170℃干燥箱中干燥120min，使聚四氟乙烯在活性炭表面干燥成膜，即可得到用于吸附挥发性有机化合物的复合材料。
该复合材料对甲苯蒸汽(甲苯浓度为450mg/m3，RH＞80％)的穿透吸附容量为63mg/g。
实施例六
一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭预处理
称取木质柱状活性炭置于去离子水，常温超声清洗60min，超声功率为600W，超声频率为40KHz；再经去离子水清洗以去除活性炭杂质(即水中无悬浮物)，随后将活性炭置于100℃干燥箱中干燥至恒重，然后冷却至室温。其中，木质柱状活性炭的比表面积为1000～1200m2/g，粒径为4mm。
2)聚四氟乙烯乳液配制
取0.1ml聚四氟乙烯母液(含量为60wt％)分散于60ml去离子水中，经过超声混合均匀，制备成含量为0.1wt％的聚四氟乙烯乳液。
3)硅烷偶联剂溶液配制
取0.04g乙烯基三乙氧基硅烷加入至20ml乙醇溶液中，在常温下经过超声15min使两者混合均匀，即得到硅烷偶联剂溶液。
4)活性炭改性
将预处理后的5g活性炭置于80℃干燥箱中干燥2h后加入硅烷偶联剂溶液中静置反应2h，然后将硅烷化的活性炭在50℃水浴温度下浸渍于8ml聚四氟乙烯乳液中120min；将浸渍后的活性炭置于170℃干燥箱中干燥120min，使聚四氟乙烯在活性炭表面干燥成膜，即可得到用于吸附挥发性有机化合物的复合材料。
该复合材料对甲苯蒸汽(甲苯浓度为450mg/m3，RH＞80％)的穿透吸附容量为40mg/g。
实施例七
一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)活性炭预处理
称取木质柱状活性炭置于去离子水，常温超声清洗15min，超声功率为600W，超声频率为40KHz；再经去离子水清洗以去除活性炭杂质(即水中无悬浮物)，随后将活性炭置于120℃干燥箱中干燥至恒重，然后冷却至室温。其中，木质柱状活性炭的比表面积为1000～1200m2/g，粒径为4mm。
2)聚四氟乙烯乳液配制
取0.1ml聚四氟乙烯母液(含量为60wt％)分散于60ml去离子水中，经过超声混合均匀，制备成含量为0.1wt％的聚四氟乙烯乳液。
3)硅烷偶联剂溶液配制
取0.02g乙烯基三乙氧基硅烷加入至20ml乙醇溶液中，在常温下经过超声15min使两者混合均匀，即得到硅烷偶联剂溶液。
4)活性炭改性
将预处理后的5g活性炭置于80℃干燥箱中干燥2h后加入硅烷偶联剂溶液中静置反应2h，然后将硅烷化的活性炭在40℃水浴温度下浸渍于20ml聚四氟乙烯乳液中120min；将浸渍后的活性炭置于170℃干燥箱中干燥60min，使聚四氟乙烯在活性炭表面干燥成膜，即可得到用于吸附挥发性有机化合物的复合材料。
该复合材料对甲苯蒸汽(甲苯浓度为450mg/m3，RH＞80％)的穿透吸附容量为54mg/g。
以上所述实施例仅表达了本发明的部分实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于吸附挥发性有机化合物的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将预加热后的活性炭加入浓度为0.1wt％～5wt％的聚四氟乙烯乳液中进行浸渍处理，或者，将预加热后活性炭加入硅烷偶联剂溶液中进行反应，然后将硅烷化的活性炭加入浓度为0.1wt％～5wt％的聚四氟乙烯乳液中进行浸渍处理；
将浸渍后的活性炭取出，随后置于120～190℃温度下干燥60～180min，得到用于吸附挥发性有机化合物的复合材料；
所述预加热后的活性炭与聚四氟乙烯乳液的质量比为0.2～0.625。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭预加热前需进行预处理，预处理的过程为：
将活性炭置于去离子水和/或无水乙醇中超声清洗10～60min，再用去离子水清洗以去除活性炭杂质，随后置于100～120℃环境下干燥至恒重，然后冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭的预加热温度为60～100℃，预加热时间为1～6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭为木质柱状活性炭、煤质柱状活性炭、椰壳柱状活性炭中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭的比表面积为800～1400m2/g，粒径为2～8mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭于聚四氟乙烯乳液中浸渍的时间为30～120min，浸渍温度为30～50℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯乳液由聚四氟乙烯母液与去离子水超声混合均匀而成。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂溶液以乙醇作为溶剂溶解硅烷偶联剂而成，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂溶液的体积百分比浓度为0.1％～0.4％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将预加热后的活性炭加入浓度为0.1wt％～5wt％的聚四氟乙烯乳液中进行浸渍处理；将浸渍后的活性炭取出并进行清洗，随后置于120～190℃温度下干燥60～180min；
所述浸渍后的活性炭采用洗涤液进行清洗，所述洗涤液为去离子水、无水乙醇中的一种或两种。
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