CN103432982B - 一种金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)制备固体粉末状的氧化石墨;(2)将固体粉末状的氧化石墨在惰性气体氛围中进行高温还原,得到氧化石墨烯粉末;(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯粉末分散在水中并进行超声处理,然后加入Cr(NO3)3·9H2O和H2BDC混合液中,并在210~230℃下反应,得到粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料;(4)将步骤(3)得到的粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料先后使用乙醇和氟化铵溶液浸泡清洗,最后得到纯化的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料。本发明制备的吸附剂比表面大,具有发达的微孔孔隙,具有很高的水蒸汽吸附容量。
Description
技术领域
本发明涉及水蒸汽吸附材料,特别涉及一种金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
空气湿度对工业生产过程、产品质量控制、食品安全以及人体舒适度都有重要影响。在工业生产过程中,若空气湿度过高,将影响某些反应产物的合成过程及收率;在产品质量控制中,若忽视了空气湿度的影响,将会严重影响产品品质;在餐饮服务行业,若未能有效控制食物存放环境湿度,将会造导致食物发霉变质;在工作或家居环境,若未能营造一个舒适干爽的环境,将降低工人工作效率并影响人体健康。所以,开发出高效的空气除湿技术,对生产和生活均有重要意义。
目前,常见的空气除湿技术主要有冷凝、热泵、吸收、吸附、膜除湿等技术,而湿度控制方法又可分为机械性湿度控制方法和非机械性湿度控制方法。传统的冷凝除湿技术作为一种机械性除湿技术,在其自身不断发展完善的同时也暴露出两大缺点,既能耗大、制冷工质可能破坏臭氧层。膜除湿技术日益受到关注的同时,除湿膜的机械性能和连续工作时间也有待提高,以进一步降低膜除湿的成本。吸附除湿系统可以有效降低空调系统能耗,且与吸收式除湿相比吸附剂易再生,是极具吸引力的非机械式湿度控制方法。
吸附除湿常用的吸附剂主要有氯化锂、硅胶、氧化铝和沸石等,但是这些传统的吸附材料在实际应用中往往有其不足。例如氯化锂的水吸附热很大,且具有腐蚀性,这就影响其制冷效果并增加了其设备成本要求;分子筛水蒸气吸附容量很小,而氧化铝除湿能力仅有硅胶的50%;硅胶在大量吸水之后,颗粒容易破裂,且在中等湿度范围对水蒸气的吸附容量偏小(要引用李鑫的博士学位论文),即使是一些改性的活性炭材料,由于受其孔容的限制,在100%相对湿度条件下,其对水蒸气的吸附容量也不超过0.80g/g[1]。针对这些存在问题,研究开发出高水蒸汽吸附容量的新型吸附材料是非常必要的。
近年来,金属-有机骨架(Metal-Organic Frameworks,MOFs)材料因具有高比表面积和高孔容,孔径可调、表面易修饰等特性在气体吸附分离等领域展现出很好的潜在应用前景。其中,有法国学者最先合成出的MIL-101材料是一种水热稳定性很好的MOFs材料,也是迄今为止比表面积和孔容最大的固体多孔材料之一。尽管此MIL-101对水蒸气的吸附容量很大,但仍达不到它的最大孔容,仍有很大的发展空间。主要原因是:虽然这类材料的比表面积很大,但其原子密度小。
近年来,石墨烯(Gr)及其衍生材料的发展引起了科学界的极大关注。石墨烯是由单层碳原子以sp2杂化轨道组成的二维薄膜,这是目前世界上最薄也最坚硬的纳米材料,其致密的碳原子表面可以提供足够强大的色散作用以吸附小分子客体。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本发明的目的在于提供一种金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法,制备得到的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料比表面大,具有发达的微孔孔隙,具有很高的水蒸汽吸附容量。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备固体粉末状的氧化石墨(GO);
(2)将固体粉末状的氧化石墨在惰性气体氛围中进行高温还原,得到氧化石墨烯粉末(GrO);
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯粉末分散在水中并进行超声处理,然后加入Cr(NO3)3·9H2O、H2BDC和HF,并在210~230℃下反应7~9小时,得到粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料(GrOMIL-101);其中,所述氧化石墨烯粉末与Cr(NO3)3·9H2O的质量比为1:5~1:200;Cr(NO3)3·9H2O:H2BDC:HF:H2O的摩尔比为1:1:1:278;
(4)将步骤(3)得到的粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料先后使用乙醇和氟化铵溶液浸泡清洗,最后得到纯化的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料。
步骤(1)所述制备固体粉末状的氧化石墨,具体为:
将粒径为20~60μm的石墨粉末加入到NaNO3和浓硫酸(浓度为95~98%)的混合液中,在冰浴下进行充分搅拌,同时以1~3g min-1的速率加入KMnO,然后撤去冰浴,继续搅拌12~8小时后加入水和H2O2,然后过滤,水洗、离心、喷雾干燥得到固体粉末状的氧化石墨。
步骤(2)所述将固体粉末状的氧化石墨在惰性气体氛围中进行高温还原,得到氧化石墨烯粉末,具体为:
将步骤(1)所得固体粉末状的氧化石墨在惰性气体氛围中350~1050℃下进行加热处理1~90min,制得氧化石墨烯粉末。
步骤(4)所述将步骤(3)得到的粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料先后使用乙醇和氟化铵溶液浸泡清洗,最后得到纯化的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料,具体为:
将步骤(3)中得到的粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料分别使用乙醇与20~40mmol L-1的氟化铵溶液浸泡8~12小时,然后150~180℃真空干燥3~12小时,得到纯化的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
本发明利用氧化石墨烯(GrO)具有丰富的含氧官能团,可将氧化石墨烯(GrO)与MIL-101材料复合,制备出不仅比表面积大,而且具有较高的原子密度,从而能明显提高材料的吸附水蒸气性能。本发明通过首先用热还原法,将GO部分还原并剥离为较少分子层(≯3层)的GrO,然后通过溶剂热法合成出一种GrOMIL-101材料。这种材料对水蒸汽的吸附容量得到了明显提高,水蒸气吸附容量可高达到162wt%,即1.62g/g,明显高出MIL-101对水汽的吸附容量。
附图说明
图1是实施例1、实施例2和实施例3制备的GrOMIL-101与普通的MIL-101材料的水蒸汽吸附等温线对比图。
图2是实施例1、实施例2和实施例3制备的GrOMIL-101材料的XRD表征对比图。
图3是实施例1、实施例2和实施例3制备的GrOMIL-101与普通的MIL-101材料的Raman表征对比图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将粒径为60μm的石墨粉末4g加入到4g NaNO3和200mL浓硫酸(浓度为95%)的混合液中,在冰浴中进行充分搅拌,同时以1g min-1的速率加入24gKMNO4。然后撤去冰浴,继续搅拌12小时后加入1120mL水和80mL H2O2,过滤洗去过量的酸后离心、真空干燥得到固体粉末GO。将GO在N2氛围中1050℃下进行加热处理1min,制得固体粉末GrO。按GrO与Cr(NO3)3·9H2O的质量比为1:5配置反应液,取0.8g GrO分散在48mL水中并进行功率为1000W、频率为27kHz超声处理30min,然后加入4g Cr(NO3)3·9H2O、1.64g H2BDC和0.5mL HF并在210℃下反应9小时,得到GrOMIL-101复合材料。最后,将所得材料用乙醇在100℃下浸泡8小时,然后过滤、烘干,接着再用40mmol L-1的氟化铵溶液浸泡12小时,然后过滤,接着在150℃条件下真空干燥3个小时后,可制得GrOMIL-101,本实施例制备的GrOMIL-101标记为GrOMIL-101-1。
实施例2
将粒径为30μm的石墨粉末4g加入到4g NaNO3和200mL浓硫酸(浓度为96%)的混合液中,在冰浴中进行充分搅拌,同时以3g min-1的速率加入24gKMNO4。然后撤去冰浴,继续搅拌12小时后加入1120mL水和80mL H2O2,过滤洗去过量的酸后离心、真空干燥得到固体粉末GO。将GO在Ar氛围中350℃下进行加热处理90min,制得固体粉末GrO。按GrO与Cr(NO3)3·9H2O的质量比为1:10配置反应液,取0.4g GrO分散在48mL水中并进行功率为1000W、频率为27kHz超声处理30min,然后加入4g Cr(NO3)3·9H2O和1.64g H2BDC并在230℃下反应7小时,得到GrOMIL-101复合材料。最后,将所得材料用乙醇在100℃下浸泡10小时,然后过滤、烘干,接着再用20mmol L-1的氟化铵溶液浸泡10小时,然后过滤,接着在160℃条件下真空干燥8个小时后,可制得GrOMIL-101,本实施例制备的GrOMIL-101标记为GrOMIL-101-2。
实施例3
将粒径为20μm的石墨粉末4g加入到4g NaNO3和200mL浓硫酸(浓度为98%)的混合液中,在冰浴中进行充分搅拌,同时以2g min-1的速率加入24gKMNO4。然后撤去冰浴,继续搅拌24小时后加入1120mL水和80mL H2O2,过滤洗去过量的酸后离心、真空干燥得到固体粉末GO。将GO在N2氛围中350℃下进行加热处理60min,制得固体粉末GrO。按GrO与Cr(NO3)3·9H2O的质量比为1:200配置反应液,取0.02g GrO分散在48mL水中并进行功率为1000W、频率为27kHz超声处理30min,然后加入4g Cr(NO3)3·9H2O和1.64gH2BDC并在220℃下反应8小时,得到GrOMIL-101复合材料。最后,将所得材料用乙醇在100℃下浸泡12小时,然后过滤、烘干,接着再用30mmol L-1的氟化铵溶液浸泡8小时,然后过滤,接着在180℃条件下真空干燥12个小时后,可制得GrOMIL-101,本实施例制备的GrOMIL-101标记为GrOMIL-101-3。
本发明的各实施例所制得的GrOMIL-101材料,其吸附水蒸气性能和表征结果如下:
(1)水蒸汽吸附性能测定
全自动水蒸汽动态吸附分析仪(Aquadyne DVSTM)测定水蒸气在本发明制备的GrOMIL-101-1、GrOMIL-101-2、GrOMIL-101-3上的水蒸汽吸附等温线,并与普通的MIL-101材料的蒸汽吸附等温线做比较,其结果如图1所示。
从图中可以看出,本发明制备的三个GrOMIL-101样品,其对水蒸汽的吸附容量明显高于普通的MIL-101材料。
(2)XRD表征分析
测试本发明三个实施例1、2、3制备的GrOMIL-101复合材料的XRD谱图,三个实施例制备的复合材料分别标记为GrOMIL-101-1、GrOMIL-101-2和GrOMIL-101-3,它们在2θ=2°~12°范围内的特征峰如图2所示。
图2表明,三个实例所制备的GrOMIL-101复合材料,在2θ~2.9±0.1°、~3.4±0.1°、~4.1±0.1°、5.25±0.1°、~8.5±0.1°、~9.15±0.1°展现出明显的特征峰。表明其具有良好的晶体骨架结构。
(3)Raman光谱
测试本发明三个实施例1、2、3制备的GrOMIL-101复合材料的Raman光谱,并与普通的MIL-101材料做比较,其结果如图3所示。
图3表明,三个实例所制备的GrOMIL-101复合材料,在Raman Shift~1610±4cm-1、~1452±4cm-1、~1144±4cm-1、~867±4cm-1、~629±4cm-1展现出明显的特征峰,这与MIL-101材料的特征峰十分相似,这表明,GrOMIL-101保留了MIL-101的特征峰;另一方面,我们注意到,复合材料GrOMIL-101的拉曼光谱与MIL-101的拉曼光谱不同在于:在1573~1481cm-1区域和1392~1273cm-1区域内(图中的阴影部分),复合材料的拉曼光谱展现出明显高的两个峰肩,这两个峰肩是对应于GrO材料拉曼光谱的G带和D带,这表明,所制备的复合材料GrOMIL-101既保留了MIL-101的特征峰(由于MIL-101是其主要成分),同时又可以展现出GrO材料的特征波段G带和D带的特征峰(由于GrO的引入和复合)。形成鲜明对照的是:在1573~1481cm-1区域和1392~1273cm-1区域内,MIL-101材料的特征峰都是起始于同一基线水平上。
(4)孔隙结构表征
应用ASAP2010比表面积和孔隙分布结构测试仪测试了三个实施例1、2、3制备的GrOMIL-101复合材料的孔隙结构,图中三个实施例制备的复合材料分别标记为GrOMIL-101-1、GrOMIL-101-2和GrOMIL-101-3。测试结果如表1所示。
表1
(注:a SBET为BET比表面积;b SLangmuir为Langmuir比表面积,由N2吸附等温线测得;c PV为孔容。)
表1表明,本发明制备的GrOMIL-101复合材料与普通MIL-101材料相比,它们均有更大的比表面积和孔容,说明GrO的引入使材料的比表面积和孔容得到进一步提高。需要指出的是,由于GrO与MIL-101相比具有较大的密度,如果使用更高的GrO含量,所制得的复合材料的比表面积会出现下降的趋势。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备固体粉末状的氧化石墨:将粒径为20~60μm的石墨粉末加入到NaNO3和浓硫酸的混合液中,在冰浴下进行充分搅拌,同时以1~3g min-1的速率加入KMnO4,然后撤去冰浴,继续搅拌12~8小时后加入水和H2O2,然后过滤,水洗、离心、喷雾干燥得到固体粉末状的氧化石墨;
(2)将固体粉末状的氧化石墨在惰性气体氛围中进行高温还原,得到氧化石墨烯粉末;
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯粉末分散在水中并进行超声处理,然后加入Cr(NO3)3·9H2O、H2BDC和HF,并在210~230℃下反应7~9小时,得到粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料;
其中,所述氧化石墨烯粉末与Cr(NO3)3·9H2O的质量比为1:5~1:200;Cr(NO3)3·9H2O:H2BDC:HF:H2O的摩尔比为1:1:1:278;
(4)将步骤(3)中得到的粗制金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料分别使用乙醇与20~40mmol L-1的氟化铵溶液浸泡8~12小时,然后150~180℃真空干燥3~12小时,得到纯化的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的金属有机骨架-氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述将固体粉末状的氧化石墨在惰性气体氛围中进行高温还原,得到氧化石墨烯粉末,具体为:
将步骤(1)所得固体粉末状的氧化石墨在惰性气体氛围中350~1050℃下进行加热处理1~90min,制得氧化石墨烯粉末。
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