CN109647342B - 一种防潮可再生活性炭及其制备方法 - Google Patents

一种防潮可再生活性炭及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种防潮可再生活性炭及其制备方法，将活性炭样品放入烘箱中干燥；将pH调整液和酸性硅溶胶加入乙醇中，或直接将碱性硅溶胶加入乙醇中搅拌，加入纳米炭黑和聚多硅酸锂分散均匀，随后加入正硅酸四乙酯和低表面能物质持续搅拌，将分子筛放入上述溶液静置过滤即可得到改性溶液；将预处理后的活性炭与改性溶液混合，并室温下浸泡；将浸泡有活性炭的改性溶液旋转蒸发获得活性炭颗粒，再将该颗粒冷冻干燥，即可得到防潮可再生活性炭。本发明方法工艺简单、操作便捷、经济成本低，适合于大规模工业化生产。

Description

一种防潮可再生活性炭及其制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种防潮可再生活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭是一种重要的无定形碳素材料，孔隙结构发达，因而具有巨大的比表面积，对气体、溶液中的无机或有机物质及胶体颗粒都有很强的吸附和催化能力。由于合成原料充足，工艺操作安全性高，生物化学性能稳定，不易于环境中酸碱物质反应，是一种优良的环境友好型吸附剂。活性炭广泛应用于工业三废治理、化工、食品加工、半导体应用、湿法冶金、药物精制等各个领域。作为一种用途广泛的吸附剂材料，表面性质对其吸附性能影响较大。
巨大的比表面积与发达的孔隙结构使活性炭具有充足的吸附位点，为吸附处理放射性元素、烟气中的氮硫污染物、粉尘、重金属、挥发性物质等提供了反应场所，因而活性炭有极强的吸附能力。同时，活性炭的化学组成和表面结构也是印象吸附性能的关键因素。活性炭的主要化学成分是碳，由于制备过程中一些工艺或环境因素，使活性炭具有不饱和价或者使其基本结构产生缺陷，这些缺陷则为氧原子和其他杂原子提供了附着点，其中含氮官能团和含氧官能团是对表面性质影响的主要化学基团，这也导致活性炭是亲水的状态，在湿润的空气中，水蒸气会优先聚集在活性炭内部结构中，减弱对其他有害物质的吸附作用。如果活性炭进行二次处理，去除内部的水蒸气，吸附性能则又会增强。因此，加强活性炭防潮的性能，以及自解潮再生的能力便显得尤为重要。可以采用表面化学改性的方法，在活性炭内部和表面构建超疏水纳米结构，增强疏水性和解潮性。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供了一种防潮可再生活性炭及其制备方法。本发明方法工艺简单、操作便捷、经济成本低，适合于大规模工业化生产。
技术方案：一种防潮可再生活性炭的制备方法，制备步骤如下：（1）预处理：将活性炭样品于120-200℃干燥4~6 h，去除水分；（2）改性溶液配制：将pH调整液和酸性硅溶胶加入乙醇中，或直接将碱性硅溶胶加入乙醇中，在条件下搅拌均匀后加入纳米炭黑和聚多硅酸锂分散均匀，随后加入正硅酸四乙酯和低表面能物质持续搅拌，将分子筛放入上述溶液静置过滤即可得到改性溶液；所述改性溶液按100质量份计算，其中pH调整液：1-2质量份；酸性硅溶胶或碱性硅溶胶：1-5质量份，平均粒径9-15 nm，长度40-100 nm，pH值2-5，含量15wt.%-20wt.%，溶剂为异丙醇；纳米炭黑：1-2质量份；聚多硅酸锂：1-2质量份；正硅酸四乙酯：0.2-1 质量份；低表面能物质：0.1-0.5 质量份；分子筛：4-6质量份；乙醇：余量；（3）表面改性：将预处理后的活性炭与改性溶液按照质量比1:(2~4)在室温下浸泡混合；（4）干燥：将浸泡有活性炭的改性溶液在60℃条件下旋转蒸发30-60 min获得活性炭颗粒，再将该颗粒-80℃冷冻干燥6 h，即可得到防潮可再生活性炭。
优选的，上述pH调整液为氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种。
优选的，上述步骤（2）中搅拌温度为50℃，先后搅拌时间分别为10min和30min，静置时间为12h。
优选的，上述步骤（3）中浸泡时间为4h。
优选的，上述低表面能物质为碳链长度大于6的长链烷基氯硅烷或含氟烷基氯硅烷。
优选的，上述分子筛为3A或4A型分子筛，并在300-550℃温度下活化10h使用。
上述方法制得的防潮可再生活性炭，处于相对湿度50-95%环境下1-24h，活性炭吸附潮气增重小于10%；在相对湿度小于50%的干燥环境中静置6-8 h，吸附的潮气可以解吸附，即可得到增重不超过1%的再生活性炭，如此循环10次后，增重不超过2%。
上述活性炭可用于各类活性炭应用场合，包括冰箱、汽车、家具等除味场合，空气滤、净化器、污水、工厂尾气等处理场合以及口罩等更人防护用品防止水和水蒸气进入，起到防水防潮效果。
有益效果：（1）本发明方法工艺简单、操作便捷、经济成本低，适合于大规模工业化生产。（2）本发明配方原料尽量采用无水原料，也尽量避免反应改性过程中产生水，还通过分子筛添加去除多余的水分，以免活性炭改性时吸附水分。（3）改性对活性炭微观结构、孔径、孔体积和比表面积等影响极小，也不会影响活性炭的吸附性能。在干燥和高湿度条件下，对有机物均有吸附能力。使用寿命与原有活性炭相比，增加6倍以上。（4）改性活性炭吸附湿气的能力远低于普通活性炭，长期处于高湿度环境下增重较少。即使在高湿度环境下少量吸潮后，也会在低湿度条件下发生解潮，具有再生能力。进行10次以上室温放置干燥再生，孔体积等重要性能衰减不超过50%。（5）改性活性炭吸附有机物后，放置于干燥环境中可以缓慢释放吸附有机物，根据孔体积计算的释放率可达90%以上，从而显示出很好的再生性能。（6）改性活性炭可用于各类活性炭应用场合，能有效提升吸附效率、吸附寿命和吸附量，且可再生，对降低应用成本，减少活性炭固废有极大意义，具有重要的应用前景。
附图说明
图1. 实施例1中改性前活性炭沉与水底和改性后活性炭漂浮于水面照片及5 μL静态水接触角示意图；
图2. 实施例2中改性前后活性炭的N2吸附脱附曲线和孔径分布图；
图3. 实施例3中改性前后活性炭吸潮试验结果图；
图4. 实施例4中改性前后活性炭吸潮解潮过程图；
图5 实施例5中改性前后活性炭在不同初始油浓度下的吸附试验结果图。
具体实施方式
实施例1
（1）预处理：将活性炭样品放入120℃烘箱中，干燥6 h，去除水分；
（2）改性溶液配制：将4 g氨水、1.2 g 酸性硅溶胶加入到90.9 g乙醇中，在50℃条件下搅拌10min后加入1.5 g纳米炭黑和1.5 g聚多硅酸锂分散均匀，随后加入0.6 g正硅酸四乙酯和0.3 g十七氟癸基三氯硅烷持续搅拌30 min后放入4.8 g 3A分子筛静置12 h过滤，即可得到改性液；
（3）表面改性：将预处理后的活性炭按照质量比1:3浸泡在溶液中，室温下浸泡4h；
（4）干燥：将改性完成的溶液和活性炭放置旋转干燥器中，在60℃条件下旋转干燥30 min得到活性炭颗粒，再通过-80℃冷冻干燥6 h即可得到防潮可再生活性炭。
经过该方法制备的活性炭漂浮于水面上，且接触角可以达到163°。未改性的活性炭则全部沉入水底。
实施例2
（1）预处理：将活性炭样品放入150℃烘箱中，干燥4 h，去除水分；
（2）改性溶液配制：将1 g碱性硅溶胶加入到92 g旋蒸废液中，在50℃条件下搅拌10 min后加入1.5 g纳米炭黑和1.5 g聚多硅酸锂分散均匀，随后加入0.3 g正硅酸四乙酯和0.1 g 十七氟癸基三氯硅烷后即可得到改性液；
（3）表面改性：将预处理后的活性炭按照质量比1:2浸泡在溶液中，室温下浸泡4h；
（4）干燥：将改性完成的溶液和活性炭放置旋转干燥器中，在60℃条件下下旋转干燥30 min得到活性炭颗粒，再通过-80℃冷冻干燥6 h即可得到防潮可再生活性炭。
经过该方法制备的活性炭比表面积为527.608 m2/g，微孔体积为0.049 cm3/g。原活性炭比表面积565.746 m2/g，微孔体积0.036 cm3/g。
实施例3
（1）预处理：将活性炭样品放入150℃烘箱中，干燥6 h，去除水分；
（2）改性溶液配制：将1.2 g碱性硅溶胶加入到94.9 g乙醇中，在50℃条件下搅拌10min后加入1.5 g纳米炭黑和1.5 g聚多硅酸锂分散均匀，随后加入0.6 g正硅酸四乙酯和0.3 g十六烷基三氯硅烷持续搅拌30 min后放入4.8 g 4A分子筛静置12 h过滤，即可得到改性液；
（3）表面改性：将预处理后的活性炭按照质量比1:2浸泡在溶液中，室温下浸泡4h；
（4）干燥：将改性完成的溶液和活性炭放置旋转干燥器中，在60℃条件下旋转干燥30 min得到活性炭颗粒，再通过-80℃冷冻干燥6 h即可得到防潮可再生活性炭。
经过该方法制备的活性炭与未处理的活性炭在95%湿度条件下，经过6 h吸潮试验，原活性炭增重30%以上，改性后活性炭增重仅为8%，防潮性能明显较优。并且处于高湿度环境下连续工作15天后，原有活性炭已经丧失吸附性能，而改性活性炭可以至少工作3个月，使用寿命提高至少6倍以上。
实施例4
（1）预处理：将活性炭样品放入180℃烘箱中，干燥4 h，去除水分；
（2）改性溶液配制：将4 g氨水和碳酸钠混合物（质量比1:1）、1.2 g酸性硅溶胶加入到90.9 g乙醇中，在50℃条件下搅拌10min后加入1.5 g纳米炭黑和1.5 g聚多硅酸锂分散均匀，随后加入0.6 g正硅酸四乙酯和0.3 g十二烷基三氯硅烷持续搅拌30 min后放入4.8 g 4A分子筛静置12 h过滤即可得到改性液；
（3）表面改性：将预处理后的活性炭按照质量比1:4浸泡在溶液中，室温下浸泡4h；
（4）干燥：将改性完成的溶液和活性炭放置旋转干燥器中，在60℃条件下旋转干燥30 min得到活性炭颗粒，再通过-80℃冷冻干燥6 h即可得到防潮可再生活性炭。
经过该方法制备的活性炭在高湿度条件下会略微吸潮，但是在干燥条件下会释放吸附的水蒸气，具有明显的自解潮再生能力。将处于高湿度环境下的活性炭放于干燥环境中静置6-8 h，得到的再生活性炭进行吸潮试验，6 h增重在10%以下。对改性活性炭进行20次吸潮—再生循环试验，并测定其比表面积为479.787 m2/g，微孔体积为0.043 cm3/g，孔隙结构衰减较少。而原始活性炭在循环试验中增重较大，在干燥条件下仅有微量水分发生脱附。
实施例5
（1）预处理：将活性炭样品放入160℃烘箱中，干燥5 h，去除水分；
（2）改性溶液配制：将1.5 g碱性硅溶胶直接加入到94.3 g乙醇中，在50℃条件下搅拌10min后加入1.6 g纳米炭黑和1.4 g聚多硅酸锂分散均匀，随后加入0.8 g正硅酸四乙酯和0.4 g全氟十二烷基三氯硅烷持续搅拌30 min后放入5 g 4A分子筛静置12 h过滤即可得到改性液；
（3）表面改性：将预处理后的活性炭按照质量比1:2浸泡在溶液中，室温下浸泡4h；
（4）干燥：将改性完成的溶液和活性炭放置旋转干燥器中，在60℃条件下旋转干燥30 min得到活性炭颗粒，再通过-80℃冷冻干燥6 h即可得到防潮可再生活性炭。
将原有和改性活性炭分别放入0.5 wt%食用油的微乳溶液中，在30℃条件下吸附2h，改性活性炭去除率可达55%，原有活性炭仅为27%。并且将吸附油滴的活性炭放入干燥环境下，改性活性炭释放率为92%，具有良好的再生性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种防潮可再生活性炭的制备方法，其特征在于制备步骤如下：（1）预处理：将活性炭样品于120-200℃干燥4~6h，去除水分；（2）改性溶液配制：将pH调整液和酸性硅溶胶加入乙醇中，或直接将碱性硅溶胶加入乙醇中，在搅拌温度为50℃条件下搅拌均匀后加入纳米炭黑和聚多硅酸锂分散均匀，随后加入正硅酸四乙酯和低表面能物质持续搅拌，将分子筛放入上述溶液静置过滤即可得到改性溶液；当将pH调整液和酸性硅溶胶加入乙醇中，所述改性溶液按100质量份计算，其中pH调整液：1-2质量份；酸性硅溶胶：1-5质量份，平均粒径9-15nm，长度40-100nm，pH值2-5，含量15wt.%-20wt.%，溶剂为异丙醇；当直接将碱性硅溶胶加入乙醇中，所述改性溶液按100质量份计算，其中碱性硅溶胶：1-5质量份，平均粒径9-15nm，长度40-100nm，含量15wt.%-20wt.%，溶剂为异丙醇；纳米炭黑：1-2质量份；聚多硅酸锂：1-2质量份；正硅酸四乙酯：0.2-1质量份；低表面能物质：0.1-0.5质量份；分子筛：4-6质量份；乙醇：余量，所述pH调整液为氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种；（3）表面改性：将预处理后的活性炭与改性溶液按照质量比1:(2~4)在室温下浸泡混合；（4）干燥：将浸泡有活性炭的改性溶液在60℃条件下旋转蒸发30-60min获得活性炭颗粒，再将该颗粒-80℃冷冻干燥6h，即可得到防潮可再生活性炭，所述低表面能物质为含氟烷基氯硅烷或碳链长度大于6的长链烷基氯硅烷。
2.根据权利要求1所述防潮可再生活性炭的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中先后搅拌时间分别为10min和30min，静置时间为12h。
3.根据权利要求1所述防潮可再生活性炭的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中浸泡时间为4h。
4.根据权利要求1所述防潮可再生活性炭的制备方法，其特征在于所述分子筛为3A或4A型分子筛，并在300-550℃温度下活化10h使用。
5.权利要求1-4任一所述方法制得的防潮可再生活性炭，其特征在于处于相对湿度50-95%环境下1-24h，活性炭吸附潮气增重小于10%；在相对湿度小于50%的干燥环境中静置6-8h，即可得到增重不超过1%的再生活性炭，如此循环10次后，增重不超过2%。
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