CN110652965B - 半焦基活性碳吸附材料及其制备方法和用途 - Google Patents

半焦基活性碳吸附材料及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种半焦基活性碳吸附材料及其制备方法和用途。半焦基活性碳吸附材料的反应原料包括半焦粉、氢氧化钾溶液和二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体用作活化剂。半焦基活性碳吸附材料的制备方法包括：步骤一，提供半焦粉；步骤二，将半焦粉加入到氢氧化钾溶液中，常温浸渍得到样品，将样品干燥，密封保存，得到浸渍后的半焦；步骤三，将浸渍后的半焦升温，二氧化碳气体作为活化剂，进行活化，将活化后的半焦基活性碳吸附材料在真空中干燥，密封保存。半焦基活性碳吸附材料应用于甲硫醇、羰基硫等有机硫废气时能够有效地提高有机硫的脱除效率。

Description

半焦基活性碳吸附材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及吸附处理领域，具体涉及一种半焦基活性碳吸附材料及其制备方法和用途。
背景技术
挥发性有机物气体（VOCs）是一种有害的有机类工业废气，对人体和环境都有危害性。随着我国工业化和城市化的发展，特别是污水处理厂、垃圾填埋场和各种化工厂的建设，臭气污染日益严重。在我国的臭气污染物排放标准(GB14554-93）中，甲硫醚(DMS)、甲硫醇、二甲基二硫醚(DMDS)、硫化氢(H2S)、氨(NH3)、三甲胺、苯乙烯和二硫化碳(CS2)等被列为优先控制污染物。其中，含硫有机臭气在臭气污染中占很大的份额，因嗅阈值低，涉及行业广泛，且允许排放的浓度低而引起人们的密切关注，成为臭气污染控制的重要对象。如果人长期处于此类气体密集的空间，将容易出现头晕、耳鸣、眩晕等症状，严重的会导致身体中毒，甚至引发死亡。因此，有机含硫废气安全有效的处理势在必行。
常见的有机硫废气处理工艺主要有物理吸收、物理-化学溶剂吸收、加氢脱硫、氧化脱硫、生物脱硫、吸附脱硫等方法，但有机硫的深度脱除仍然是亟待解决的关键性问题。物理及物理-化学吸收是利用各种组分在特定条件下的溶解度来进行有机硫的脱除，处理量大且脱除效果较好。但溶剂消耗大，且易出现共吸现象。加氢脱硫(HDS)是目前世界上广泛使用的一种脱硫精制技术。它是在高温高压条件下，利用Co/Mo或Ni/Mo催化剂来加氢催化分解油品中的有机硫化物，生成容易脱除的硫化氢，从而达到脱硫的目的。但其对于芳香族的有机硫脱除效果较差，随着含硫排放要求的更为严格，其氢耗过高，面临的问题越来越严峻，难以满足工业需求。氧化脱硫是利用过氧化氢、臭氧等氧化剂选择性将硫化物氧化，进而通过溶剂萃取进行脱硫，但此过程会消耗大量氧化剂，且存在再生困难、氧化产物处理困难等问题。生物脱硫(BDS)是利用特殊菌种使油品中的硫化物转变成水溶性的化合物，从而利用溶剂选择性的萃取脱除，但该过程对环境要求高、易产生杂菌、工业化能力较弱。相当于上述方法，以活性碳为代表的物理吸附脱硫表现出极大地优势，活性碳具有大的比表面积、丰富的孔道结构，对吸附质具有很强的吸附能力，且设备操作简单，容易循环再生，被广泛应用于脱硫工业中。
半焦也称兰炭，是无黏结性或弱黏结性的高挥发分煤在中低温条件下热解得到的固体碳质产品，具有固定碳量高、成本低等特点。截止目前，我国的半焦产能约为9000万吨/年，实际产量4800万吨/年，其中陕西省榆林市半焦产能高达4463万吨/年，约占全国产能的50%。而半焦的主要应用市场硅铁和电石年需求量仅为2800万吨，每年约有2000万吨半焦产量过剩，造成半焦价格低廉，库存增加，大量半焦企业处于全面亏损的状态。因此，若以半焦为原料，开发高附加值的优质碳基吸附材料，将大大地降低生产成本，产生极好的经济效益，具有广阔的市场前景，可实现半焦的高值利用。但半焦材料结构致密、扩孔难度大且国内工艺尚不完善，导致半焦基活性碳材料的应用受到了很大的限制。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种半焦基活性碳吸附材料及其制备方法和用途，所述半焦基活性碳吸附材料具有高的比表面积，大的总孔体积，BJH吸附平均孔径大，其在应用于甲硫醇、羰基硫等有机硫废气时能够有效地提高有机硫的脱除效率。
为了实现上述目的，在第一方面，本发明提供了一种半焦基活性碳吸附材料，所述半焦基活性碳吸附材料的反应原料包括半焦粉、氢氧化钾溶液和二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体用作活化剂。
为了实现上述目的，在第二方面，本发明提供了一种制备半焦基活性碳吸附材料的方法，用于前述半焦基活性碳吸附材料，包括：步骤一，提供半焦粉；步骤二，将半焦粉加入到氢氧化钾溶液中，常温浸渍得到样品，将样品干燥，密封保存，得到浸渍后的半焦；步骤三，将浸渍后的半焦升温，二氧化碳气体作为活化剂，进行活化，将活化后的半焦基活性碳吸附材料在真空中干燥，密封保存。
为了实现上述目的，在第三方面，本发明提供了一种半焦基活性碳吸附材料在对含硫有机污染气体脱除中的用途。
本发明的有益效果如下：本发明的半焦基活性碳吸附材料具有发达的孔结构和集中的孔径分布，表现为所述半焦基活性碳吸附材料具有高的比表面积，大的总孔体积，BJH吸附平均孔径大，实现了半焦材料的高附加值转化。这种半焦基活性碳吸附材料相比于市场的活性碳材料具有成本低廉、有机硫吸附容量高、吸附热少等优点，可在有机硫废气的脱除工艺中长期稳定运行，市场广阔，经济效益十分显著。
附图说明
图1是实施例1的半焦基活性碳吸附材料扫描电子显微镜（SEM）表征图片。
图2是实施例1的半焦基活性碳吸附材料吸脱附曲线。
图3是实施例1的半焦基活性碳吸附材料孔径分布曲线。
图4是实施例1的半焦基活性碳吸附材料的傅里叶变换红外光谱图。
图5是实施例1的半焦基活性碳吸附材料吸附甲硫醇吸附穿透曲线。
图6是实施例1的半焦基活性碳吸附材料吸附甲硫醇、羰基硫、丁烷混合气体的吸附效果图。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的半焦基活性碳吸附材料及其制备方法和用途。
首先说明根据本发明第一方面的半焦基活性碳吸附材料。
根据本发明第一方面的半焦基活性碳吸附材料，所述半焦基活性碳吸附材料的反应原料包括半焦粉、氢氧化钾溶液和二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体用作活化剂。
在根据本发明第一方面所述的半焦基活性碳吸附材料中，半焦基吸附材料的比表面积为365~779m2/g，总孔体积为0.21~0.58cm3/g，BJH吸附平均孔径为2.27~2.97nm。半焦活性碳表现出比表面积剃度可控，孔径集中分布的特点，较原料有了大幅提升。其具有的大表面积、丰富孔隙结构特性可以大大提高甲硫醇、羰基硫等有机硫的吸附效果，具有高硫容特点。
在根据本发明第一方面所述的半焦基活性碳吸附材料中，所述的反应原料中半焦粉的粒度为60目。
在根据本发明第一方面所述的半焦基活性碳吸附材料中，所述的反应原料中氢氧化钾的浓度为0.1mmol/L~5mmol/L。当氢氧化钾浓度过低时，未能在其表面起到充分的表面活化效果，使得后续高温活化过程难度未得到很好改善。而浓度过高则会引起过度活化，导致大面积结构坍塌，活化碳孔结构难以维持，会大幅降低其比表面积等结构及孔道性质，导致低的吸附效果，对比例也给出了很好的证明。
其次说明根据本发明第二方面的半焦基活性碳吸附材料的制备方法。
根据本发明第二方面的半焦基活性碳吸附材料的制备方法，用于制备本发明第一方面的半焦基活性碳吸附材料，包括：步骤一，提供半焦粉；步骤二，将半焦粉加入到氢氧化钾溶液中，常温浸渍得到样品，将样品干燥，密封保存，得到浸渍后的半焦；步骤三，将浸渍后的半焦升温，二氧化碳气体作为活化剂，进行活化，将活化后的半焦基活性碳吸附材料在真空中干燥，密封保存。
在根据本发明第二方面所述的半焦基活性碳吸附材料的制备方法中，在步骤一中，半焦粉的粒度为60目。
在根据本发明第二方面所述的半焦基活性碳吸附材料的制备方法中，在步骤二中，半焦粉和氢氧化钾溶液的比例为1克的半焦粉加入到1毫升的氢氧化钾溶液，半焦粉具有一定的比表面积，具备一定的吸水能力，因此需要保证半焦粉被充分浸没，提供100%的吸水容量可以保证半焦粉被氢氧化钾溶液完全浸没，保证了浸渍活化过程的顺利进行。
在根据本发明第二方面所述的半焦基活性碳吸附材料的制备方法中，在步骤二中，氢氧化钾溶液的浓度为0.1mmol/L~5mmol/L。
在根据本发明第二方面所述的半焦基活性碳吸附材料的制备方法中，在步骤二中，浸渍时间为2~10h。浸渍时间的长短将直接影响到其表面官能团等性质，会对高温活化的扩孔难易程度有着直接影响，尤其是浸渍时间过短，将会使得二氧化碳气体未能很好的吸附在半焦基活性碳材料表面，对高温活化过程中活化剂与半焦基活性碳材料的反应促进效果不明显，制得的半焦基活性碳吸附材料也难以具有高的比表面积及丰富孔隙结构。
在根据本发明第二方面所述的半焦基活性碳吸附材料的制备方法中，在步骤二中，样品干燥温度为60℃。
在根据本发明第二方面所述的半焦基活性碳吸附材料的制备方法中，在步骤三中，活化过程所称取的半焦质量为5~15g。选取的物料质量与反应容器——活化炉的选取息息相关，过少会使得产品产量过低，经济效率低，过多将导致局部温度分布差异大，使得活性碳产品的部分活化不充分或过度，对产品质量将产生很大的影响。
在根据本发明第二方面所述的半焦基活性碳吸附材料的制备方法中，在步骤三中，升温时间为40min，适当的升温速率有助于活性碳材料的碳化活化过程一体化，可以起到很好的碳化效果，使得材料进行了较好的预活化，孔隙得到初步扩展，有利于后续的高温深度活化过程。
在根据本发明第二方面所述的半焦基活性碳吸附材料的制备方法中，在步骤三中，活化温度为700~950℃，活化时间为120~240min，活化剂流量为30~90mL/min。当活化温度较低或活化时间较短时，二氧化碳难以与半焦粉反应，进行深度造孔，得到的材料表现出较低的有机硫吸附能力；当活化温度过高或活化时间过长时，会使得活化反应过度，造成大量孔道结构坍塌，使得材料比表面积下降，对甲硫醇等吸附能力下降。
在根据本发明第二方面所述的半焦基活性碳吸附材料的制备方法中，在步骤三中，在真空中干燥在120℃下进行，高温真空干燥可以有效脱除其所含水分，避免其与空气中水分等接触发生吸附，降低对甲硫醇、羰基硫等有机硫的吸附容量。
在根据本发明第三方面所述的半焦基活性碳吸附材料在对含硫有机污染气体脱除中的用途。
在本发明所使用的材料和试剂中，如半焦、二氧化碳气体、氢氧化钾、甲硫醇、羰基硫等材料和试剂，均可通过商业渠道购买获得。
下面结合根据本发明的实施例和对比例，进一步阐述本申请。
实施例1
步骤一、取半焦原料于球磨机中研磨8h，得到60目半焦粉。
步骤二、将20g研磨后的60目半焦粉加入到20mL的1mmol/LKOH溶液中常温浸渍6h，后将所得样品在60℃下干燥，密封保存。
步骤三、取浸渍后的半焦材料10g，控制活化温度为700℃，升温时间40 min，活化时间为120min，活化剂流量为60mL/min，活化之后将活性碳在120℃真空干燥，密封保存，活化剂为CO2气体。
实施例2-27
采用实施例1的方法制备半焦基活性碳吸附材料，其中，制备过程中参数的设定列于表1中。
并且，步骤二中的干燥温度为60℃，步骤三中的升温时间为40min，真空干燥温度为120℃。
对比例1
采用与实施例1相同的方式，不同之处在于省略了步骤二，即没有使用氢氧化钾溶液浸渍半焦原料。
对比例2-5
采用与实施例1相同的方式，不同之处在于步骤中参数的设置，已列于表1中。
对比例6
采用与实施例1相同的方式，不同之处在于在步骤三中，仅直接采用高温活化处理，未使用二氧化碳气体活化。
对比例7
采用普通市售的半焦粉原料。
下面说明实施例和对比例的半焦基活性碳吸附材料用在含硫有机污染气体脱除时的的测试过程。
（1）比表面积及孔径分布：采用V-Sorb4800型比表面积及孔径分析仪来进行活性碳样品比表面积、总孔体积、平均孔径、孔径分布等性能的测定，主要依托于N2的吸附-脱附过程，通过测定一定压力下样品的平衡吸附量及脱附过程孔体积变化，分别利用Brunauer-Emmett-Teller(BET)和Barrett-Joyner-Halenda(BJH)理论计算比表面积及孔径分布。测试前，样品需300℃条件下热处理3h。
（2）碘吸附值：采用国标GB/T12496.8-1999中碘吸附值的测定方法来对所制备的活性碳进行碘吸附值测试。
（3）对含硫有机污染气体的吸附性能测试：样品吸脱附性能评价在实验室小型VOCs吸附装置上进行，活性碳样品用量为0.2g，以氮气为载气，其中甲硫醇（羰基硫）浓度为200ppm，气流速度50 mL/min，通过气相色谱检测其吸附后气体含硫成分，得到其吸附过程含硫物质的变化过程，绘制出吸附穿透曲线，通过称量反应前后的活性碳质量得到其饱和吸附量。
实施例1-27和对比例1-7的测试结果列于表2中。
Figure 225567DEST_PATH_IMAGE001
Figure DEST_PATH_IMAGE003
图1是实施例1的半焦基活性碳吸附材料扫描电子显微镜（SEM）表征图片，从图中可以发现所制备的半焦基活性碳材料具有丰富的孔隙结构，活化效果显著。图2是实施例1的半焦基活性碳吸附材料吸脱附曲线，图3是实施例1的半焦基活性碳吸附材料孔径分布曲线，BET分析显示该材料具有明显的介孔结构，比表面积高达779m2/g，BJH中孔吸附平均直径为2.97nm，相对于原料半焦其比表面积提高四倍以上。图4是实施例1的半焦基活性碳吸附材料的傅里叶变换红外光谱图，可以看出经过活化后的活性碳材料表面具有丰富的-OH、C=C、C=O等活性官能团。图5是实施例1的半焦基活性碳吸附材料吸附甲硫醇吸附穿透曲线，可以看出其对甲硫醇表现出优异的吸附效果。图6是实施例1的半焦基活性碳吸附材料吸附甲硫醇、羰基硫、丁烷混合气体的吸附效果图，显示了半焦基活性碳对不同的有机硫污染物及常见油气田污染物的吸附效果，表明其对常见的甲硫醇、碳基硫等有机硫废气具有良好的吸附能力，对甲硫醇的吸附效果最佳。
从实施例和对比例测试结果可以发现，当半焦基活性碳吸附材料的制备条件控制在本发明公布的范围内时，比表面积及孔径分布较半焦原料有了很大的提升。此外，对甲硫醇等有机硫废气的吸附效果提升了2~4倍左右，说明该半焦基活性碳吸附材料活化效果良好。尤其是当活化条件为半焦粉在1mmol/L氢氧化钾溶液中浸渍5h，二氧化碳气体在875℃下活化140 min时，具有最佳的活化效果，比表面积可达原料的4倍以上，对甲硫醇、羰基硫等有机硫吸附性能更是提升至12.1mg/g、2.64 mg/g。
然而，通过对比例测试结果可以发现，对比例7中半焦原料本身孔结构匮乏，对甲硫醇等有机硫处理效果差。
而对比例1通过单纯的氢氧化钾处理，及对比例6通过单纯的高温活化处理时，其内部孔道结构依然未得到拓展，比表面积很低，吸附性能较差。
对比例2活化时间较短时，及对比例4在较低温度活化，二氧化碳难以与半焦粉反应，进行深度造孔，得到的材料表现出较低的有机硫吸附能力。
而对比例3活化时间过长时，及对比例5在较高温度活化，则会使得活化反应过度，造成大量孔道结构坍塌，使得材料比表面积下降，对甲硫醇等吸附能力下降。
综上所述，本发明提供的半焦基吸附材料对甲硫醇、羰基硫等有机硫气体具有很好的吸附净化效果，且半焦材料成本低廉，活性碳工艺成熟，在未来表现出很强的规模化制备能力。

Claims (7)

1.一种半焦基活性碳吸附材料，其特征在于，所述半焦基活性碳吸附材料的反应原料包括半焦粉、氢氧化钾溶液和二氧化碳气体，其中，二氧化碳气体用作活化剂；
所述反应原料中氢氧化钾溶液的浓度为0.1mmol/L~5mmol/L；
所述半焦基活性碳吸附材料的制备方法，包括：
步骤一，提供半焦粉；
步骤二，将半焦粉加入到氢氧化钾溶液中，常温浸渍得到样品，将样品干燥，密封保存，得到浸渍后的半焦；
步骤三，将浸渍后的半焦升温，二氧化碳气体作为活化剂，进行活化，将活化后的半焦基活性碳吸附材料在真空中干燥，密封保存。
2.根据权利要求1所述的半焦基活性碳吸附材料，其特征在于，
所述半焦基活性碳吸附材料的比表面积为365~779m2/g，总孔体积为0.21~0.58cm3/g，BJH吸附平均孔径为2.27~2.97nm。
3.根据权利要求1所述的半焦基活性碳吸附材料，其特征在于，在步骤一中，半焦粉的粒度为60目。
4.根据权利要求1所述的半焦基活性碳吸附材料，其特征在于，
在步骤二中，
氢氧化钾溶液的浓度为0.1mmol/L~5mmol/L；
浸渍时间为2~10h；
样品干燥温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的半焦基活性碳吸附材料，其特征在于，
在步骤三中，
浸渍后的半焦质量为5~15g，升温时间为40min；
活化温度为700~950℃，活化时间为120~240min，活化剂流量为30~90mL/min。
6.根据权利要求1所述的半焦基活性碳吸附材料，其特征在于，
在步骤三中，所述在真空中干燥在120℃下进行。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的半焦基活性碳吸附材料在对含硫有机污染气体脱除中的用途。
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