CN110255558A - 一种利用物理化学活化法制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用物理化学活化法制备活性炭的方法，包括以下步骤：1)将兰炭粉置于活化剂水溶液中浸渍，然后将兰炭粉干燥；2)将经过步骤1)干燥后的兰炭粉置于加热炉中，在同时通入N2和水蒸气的条件下，将炉温升至活化温度，保持活化温度，降温，取出活化后的物料；3)将经过步骤2)活化后的物料进行洗涤，抽滤；将抽滤后的物料进行干燥，获得活性炭材料。本发明中物理化学法采用N2和水蒸气同时通入的活化的方法，经高温碳化活化后制备出比表面积大、微孔含量高、二氧化碳吸附性能好的活性炭材料，亚甲基蓝吸附值可高达690mg/g，BET比表面积可达1361.48m2/g，高于以煤为原料物理活化法和化学活化法制备的活性炭材料的吸附值和比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭的制备技术领域，具体公开了一种利用物理化学活化法制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭具有价格低廉、化学稳定性好、比表面积大等优点，在吸附、分离、催化等领域具有广泛的应用，其制备主要是通过木炭、木屑、椰壳、果核、聚合物、煤以及重质石油等经炭化活化而制得，其中活化过程对于活性炭的孔道结构有着重要的影响，并最终决定了材料在目标应用领域的性能优劣。
目前碳材料的活化方法主要包括物理活化法、化学活化法：(1)物理活化法主要有二氧化碳活化法，以锯末为原材料、CO2为活化剂制备出了具有较大比表面积的活性炭材料；(2) 化学活化法主要有碱试剂活化法(如采用KOH活化)、酸类试剂活化法，在碱试剂活化法过程中KOH的加入方式为通过固固混合，将物理混合的固体原料粉末与KOH粉末在高温下活化，以KOH粉末为活化剂，经不同温度碳化活化后制备出活性炭材料。然而，无论是采用物理活化法还是化学活化法的方法制备活性炭的过程中都存在吸附性能低的情况，有必要探索采用新原料在新的制备方法及其条件下制备活性炭材料，从而有效改善活性炭的活化效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的缺陷，提供一种利用物理化学活化法制备活性炭的方法，该方法增大活性炭的比表面积，改善了活性炭的吸附性能。
为了实现以上目的，本发明通过包括以下技术方案实现的：第一方面，一种利用物理化学活化法制备活性炭的方法，包括以下步骤：
1)将兰炭粉置于活化剂水溶液中浸渍，然后将兰炭粉干燥。
优选地，在步骤1)中，所述活化剂与所述兰炭粉重量比为(2.5-3.5)：1。
更优选地，在步骤1)中，所述活化剂与所述兰炭粉重量比为(2.8-3.2)：1。
优选地，在步骤1)中，所述活化剂为氢氧化钾。
优选地，在步骤1)中，所述活化剂水溶液的浓度为0.05-0.5mol/L。
更优选地，在步骤1)中，所述活化剂水溶液的浓度为0.08-0.15mol/L。
优选地，在步骤1)中，所述浸渍的时间为20-30h。
更优选地，在步骤1)中，所述浸渍的时间为22-26h。
优选地，在步骤1)中，所述干燥的温度为90-130℃。
更优选地，在步骤1)中，所述干燥的温度为95-110℃。
2)将经过步骤1)干燥后的兰炭粉置于加热炉中，在同时通入N2和水蒸气的条件下，加热将炉温升至活化温度，保持活化温度一段时间，然后降温至炉内温度为90-120℃，取出活化后的物料。
优选地，在步骤2)中，N2通入量为70-90mL/min。
优选地，在步骤2)采用N2先通入水瓶中，然后N2将常温液体水或水蒸气携带入加热炉中实现同时通入N2和水蒸气。
优选地，在步骤2)中，所述活化温度为750-850℃，所述保持活化温度的时间为0.5-1.5 h。
更优选地，在步骤2)中，所述活化温度为780-820℃，所述保持活化温度的时间为1h。
优选地，在步骤2)中，所述加热的速率为2-8℃/min。
3)将经过步骤2)活化后的物料进行洗涤，抽滤，干燥，获得活性炭材料。
优选地，在步骤3)中，所述洗涤采用0.05-0.15mol/L的盐酸水溶液煮沸15-30min，再采用蒸馏水洗涤至中性。
优选地，在步骤3)中，所述干燥的温度为90-130℃。
更优选地，在步骤3)中，所述干燥的温度为105-115℃。
第二方面，本发明提供一种活性炭材料，由上述所述的利用物理活化法制备活性炭的方法制得。
优选地，所述活性炭材料的孔径为2-15nm；所述活性炭材料表面含有羟基、羰基基团。
综上所述，本发明提供一种利用物理化学活化法制备活性炭的方法，本发明的有益效果：
本发明中物理化学法采用氮气和水蒸气同时通入的活化的方法，经不同温度碳化活化后制备出比表面积大、微孔含量高、二氧化碳吸附性能好的活性炭材料，亚甲基蓝吸附值可达 690mg/g，BET比表面积可达1361.48m2/g，高于以煤为原料物理活化法和化学活化法制备的活性炭材料的吸附值和比表面积，本发明所涉及的制备方法成本低，合成工艺简单，易于放大。本发明所制备活性炭材料比表面积大，微孔含量高，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为亚甲基蓝的标准曲线。
图2为实施例1、对比例1和对比例2不同活化法制备的活性炭的亚甲基蓝吸附值对比图。
图3为实施例1、实施例2、实施例3在不同碱炭比条件下制备的活性炭的亚甲基蓝吸附值对比图。
图4为实施例1、实施例4和实施例5在不同活化时间制备的活性炭对亚甲基蓝吸附值对比图。
图5为实施例1、实施例6和实施例7在不同活化温度条件下制备的活性炭对亚甲基蓝吸附值对比图。
图6为实施例6制备的活性炭样品N2吸附等温线。
图7为实施例6制备的活性炭样品的孔径分布曲线。
图8为实施例6制备的活性炭样品的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明的范围。
实施例1
称取5g干燥后的兰炭粉置于0.1mol/L氢氧化钾的水溶液(氢氧化钾的水溶液由15g氢氧化钾加蒸馏水配制而成)浸渍24h，然后于110℃下干燥待用。将物料放入管式炉中，在共同通入N2和水蒸气条件下(N2通入量为80mL/min，N2先通入水瓶中，然后N2将常温液体水或水蒸气携带入加热炉中实现同时通入N2和水蒸气)，以5℃/min的速度进行加热到达活化温度700℃，保持活化时间1h。等到活化结束，停止加热开始降温，并持续在整个降温过程中通气。等炉温降到100℃左右时，取出活化好的样品。将活化后的物料先用0.1mol/L 的盐酸煮沸并搅拌20min，再用蒸馏水洗涤，直到洗涤液为中性，抽滤。将抽滤后的物料在 110℃的烘箱中干燥。干燥后的样品冷却至室温后称其质量，然后装入密封袋中。对其进行性能测试。
实施例2
称取5g干燥后的兰炭粉置于0.1mol/L氢氧化钾的水溶液(氢氧化钾的水溶液由10g氢氧化钾加蒸馏水配制而成)浸渍24h，然后于110℃下干燥待用。将物料放入管式炉中，在共同通入N2和水蒸气条件下(N2通入量为80mL/min，N2先通入水瓶中，然后N2将常温液体水或水蒸气携带入加热炉中实现同时通入N2和水蒸气)，以5℃/min的速度进行加热到达活化温度700℃，保持活化时间1h。等到活化结束，停止加热开始降温，并持续在整个降温过程中通气。等炉温降到110℃时，取出活化好的样品。将活化后的物料先用0.1mol/L的盐酸煮沸并搅拌20min，再用蒸馏水洗涤，直到洗涤液为中性，抽滤。将抽滤后的物料在110℃的烘箱中干燥。干燥后的样品冷却至室温后称其质量，然后装入密封袋中。对其进行性能测试。
实施例3
称取5g干燥后的兰炭粉置于0.1mol/L氢氧化钾的水溶液(氢氧化钾的水溶液由20g氢氧化钾加蒸馏水配制而成)浸渍24h，然后于110℃下干燥待用。将物料放入管式炉中，在共同通入N2和水蒸气条件下(N2通入量为80mL/min，N2先通入水瓶中，然后N2将常温液体水或水蒸气携带入加热炉中实现同时通入N2和水蒸气)，以5℃/min的速度进行加热到达活化温度700℃，保持活化时间1h。等到活化结束，停止加热开始降温，并持续在整个降温过程中通气。等炉温降到90℃时，取出活化好的样品。将活化后的物料先用0.1mol/L的盐酸煮沸并搅拌20min，再用蒸馏水洗涤，直到洗涤液为中性，抽滤。将抽滤后的物料在110℃的烘箱中干燥。干燥后的样品冷却至室温后称其质量，然后装入密封袋中。对其进行性能测试。
实施例4
称取5g干燥后的兰炭粉置于0.1mol/L氢氧化钾的水溶液(氢氧化钾的水溶液由15g氢氧化钾加蒸馏水配制而成)浸渍24h，然后于110℃下干燥待用。将物料放入管式炉中，在共同通入N2和水蒸气条件下(N2通入量为80mL/min，N2先通入水瓶中，然后N2将常温液体水或水蒸气携带入加热炉中实现同时通入N2和水蒸气)，以5℃/min的速度进行加热到达活化温度700℃，保持活化时间0.5h。等到活化结束，停止加热开始降温，并持续在整个降温过程中通气。等炉温降到100℃时，取出活化好的样品。将活化后的物料先用0.1mol/L的盐酸煮沸并搅拌20min，再用蒸馏水洗涤，直到洗涤液为中性，抽滤。将抽滤后的物料在110℃的烘箱中干燥。干燥后的样品冷却至室温后称其质量，然后装入密封袋中。对其进行性能测试。
实施例5
称取5g干燥后的兰炭粉置于0.1mol/L氢氧化钾的水溶液(氢氧化钾的水溶液由15g氢氧化钾加蒸馏水配制而成)浸渍24h，然后于110℃下干燥待用。将物料放入管式炉中，在共同通入N2和水蒸气条件下(N2通入量为80mL/min，N2先通入水瓶中，然后N2将常温液体水或水蒸气携带入加热炉中实现同时通入N2和水蒸气)，以5℃/min的速度进行加热到达活化温度700℃，保持活化时间1.5h。等到活化结束，停止加热开始降温，并持续在整个降温过程中通气。等炉温降到100℃时，取出活化好的样品。将活化后的物料先用0.1mol/L的盐酸煮沸并搅拌20min，再用蒸馏水洗涤，直到洗涤液为中性，抽滤。将抽滤后的物料在110℃的烘箱中干燥。干燥后的样品冷却至室温后称其质量，然后装入密封袋中。对其进行性能测试。
实施例6
称取5g干燥后的兰炭粉置于0.1mol/L氢氧化钾的水溶液(氢氧化钾的水溶液由15g氢氧化钾加蒸馏水配制而成)浸渍24h，然后于110℃下干燥待用。将物料放入管式炉中，在共同通入N2和水蒸气条件下(N2通入量为75mL/min，N2先通入水瓶中，然后N2将常温液体水或水蒸气携带入加热炉中实现同时通入N2和水蒸气)，以5℃/min的速度进行加热到达活化温度800℃，保持活化时间1h。等到活化结束，停止加热开始降温，并持续在整个降温过程中通气。等炉温降到100℃时，取出活化好的样品。将活化后的物料先用0.1mol/L的盐酸煮沸并搅拌20min，再用蒸馏水洗涤，直到洗涤液为中性，抽滤。将抽滤后的物料在110℃的烘箱中干燥。干燥后的样品冷却至室温后称其质量，然后装入密封袋中。对其进行性能测试。
实施例7
称取5g干燥后的兰炭粉置于0.1mol/L氢氧化钾的水溶液(氢氧化钾的水溶液由15g氢氧化钾加蒸馏水配制而成)浸渍24h，然后于110℃下干燥待用。将物料放入管式炉中，在共同通入N2和水蒸气条件下(N2通入量为85mL/min，N2先通入水瓶中，然后N2将常温液体水或水蒸气携带入加热炉中实现同时通入N2和水蒸气)，以5℃/min的速度进行加热到达活化温度900℃，保持活化时间1h。等到活化结束，停止加热开始降温，并持续在整个降温过程中通气。等炉温降到100℃时，取出活化好的样品。将活化后的物料先用0.1mol/L的盐酸煮沸并搅拌20min，再用蒸馏水洗涤，直到洗涤液为中性，抽滤。将抽滤后的物料在110℃的烘箱中干燥。干燥后的样品冷却至室温后称其质量，然后装入密封袋中。对其进行性能测试。
对比例1
采用物理法制备活性炭：称取5g兰炭末放入管式炉中，通入N2(N2通入量为80mL/min) 炭化0.5h后，再通入CO2(CO2通入量为80mL/min)，然后以5℃/min的速度进行加热到达活化温度700℃，保持活化时间1h。等到活化结束，停止加热开始降温，并持续在整个降温过程中通气。等炉温降到100℃时，取出活化好的样品。将活化后的物料先用0.1mol/L的盐酸用磁力搅拌器煮沸并搅拌20分钟左右，再用蒸馏水洗涤，直到洗涤液为中性，抽滤。将抽滤后的物料在110℃的烘箱中干燥。干燥后的样品冷却至室温后称其质量，然后装入密封袋中，对样品进行性能测试。
对比例2
采用化学法制备活性炭：称取5g兰炭末与15g氢氧化钾的水溶液(氢氧化钾的水溶液由15g氢氧化钾加蒸馏水配制而成)浸渍24h，然后于110℃下干燥。将物料放入管式炉中，在N2(N2通入量为85mL/min)的气氛下，以5℃/min的速度进行加热到达活化温度700℃，保持活化时间1h。等到活化结束，停止加热开始降温，并持续在整个降温过程中通气。等炉温降到100℃时，取出活化好的样品。将活化后的物料先用0.1mol/L的盐酸用磁力搅拌器煮沸并搅拌20min左右，再用蒸馏水洗涤，直到洗涤液为中性，抽滤。将抽滤后的物料在110℃的烘箱中干燥。干燥后的样品冷却至室温后称其质量，然后装入密封袋中，对样品进行性能测试。
性能检测：
1.活性炭的结构与性能表征
1.1亚甲基蓝吸附值的测定
(1)1.5g/L亚甲基蓝试液的配制
称取干燥的亚甲基蓝0.75g(0.001g)溶于温度为60℃左右的缓冲溶液(称取3.6g磷酸二氢钾、14.3g磷酸氢二钠溶解于1000mL容量瓶中)中，等完全溶解后降温至室温，将其倒入500mL容量瓶内，再用缓冲溶液定容。
(2)亚甲基蓝溶液的标准曲线
配置六种浓度的亚甲基蓝标准溶液，以蒸馏水作为参照溶液，用紫外可见分光光度计在波长692.5nm下测定其亚甲基蓝标准溶液的吸光度来绘制亚甲基蓝标准曲线测定结果见表1。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制出亚甲基蓝标准曲线见图1。
表1亚甲基蓝溶液浓度与吸光度的关系
(3)测定步骤
称取经200目筛子下的干燥式样0.100g(0.001g)，置于250mL烧杯中(方便振荡)，逐渐向烧杯中加亚甲基蓝试液，当试样完全润湿后立刻到电动振荡仪上振荡20min，温度设为25℃(5℃)，在振荡中可继续加试液，通过瓶壁溶液的颜色与4g/L硫酸铜的颜色比较，颜色相当时，不再加入亚基蓝，记录加入的亚甲基蓝试液体积，过滤。将滤液置于比色皿内大约三分之二处，用分光光度计测定其吸光度，再与硫酸铜标准滤色液(4.000g结晶硫酸铜溶解到1000mL容量瓶中)吸光度进行比对。不断调整加入的亚甲基蓝溶液量，直至测出的试液与硫酸铜标准滤色液的吸光度读数差不多(0.02)时为止。耗用的亚甲基蓝溶液的量就是活性炭的亚甲基蓝吸附值。
(4)结果表述
根据公式1-1计算亚甲基蓝吸附值：
A＝B×15 (1-1)
式中：
A——亚甲基蓝吸附值，mg/g；
B——亚甲基蓝吸附值，mL/0.1g。
1.2比表面积与孔结构测定
采用日本金埃谱科技有限公司V-sorb 2800TP型比表面积及孔径分析仪测定在77K温度下测试样品的N2吸附/脱附等温线，以此对比表面积和孔径分布进行分析。
测试步骤：在测定之前应先将其在200℃下干燥至绝干使含水量不能达到5％以上，再进行预处理10h。预处理结束后设定控制面板和相关控制参数，进行分析实验。
1.3傅立叶红外(FT-IR)分析
采用日本岛津V-SorbTP型傅立叶红外光谱分析仪利用光的干涉对样品进行红外光谱采集，研究小分子化合物结构、高分子材料聚集态结构以及分子间的相互作用，也可以确证两个化合物是否相同，还可以确定一个新化合物中某一特殊键或官能团是否存在。
方法：对经干燥的样品与KBr粉末混合(比例大约为1：100)，在压片机上边抽气边加压制成一定直径和厚度的透明片，放入仪器进行测定，根据波数为0～4500cm-1的吸收光谱图对样品进行分析。
2.活性炭的性能测试结果
2.1不同活化法制备的活性炭性能的对比
以干燥后的兰炭末为原料，对比研究物理活化法、化学活化法、物理化学活化法制备的活性炭进行对比研究。对比例中物理活化法采用先在N2气氛下炭化0.5h再通入CO2活化的方法；对比例2中化学活化法采用N2活化的方法；实施例1中物理化学活化法采用N2和水蒸气活化的方法，此方法创新在于利用氮气吹水瓶中的水使氮气与水蒸气同时通气。
图2是实施例1、对比例1和对比例2不同活化法制备的活性炭的亚甲基蓝吸附值对比图。图2中左侧为物理活化法制备的活性炭，中间为化学活化法制备的活性炭，右侧为物理化学活化法制备的活性炭。从图2中可以看出：物理化学活化法相比物理活化法和化学活化法来讲对亚甲基蓝的吸附性能最强可达到585mg/g，相对于物理活化法(75mg/g)和化学活化法(570mg/g)分别增加了510mg/g和15mg/g。这可能是因为物理化学活化法结合了物理活化法和化学活化法的优点，故选用物理化学活化法作为制备高比表面积活性炭的方法，为了能达到较大的吸附量对活化反应条件进一步探索，再对活化反应条件进一步探索。
2.2碱炭比对活性炭吸附性能的影响
在实施例1、实施例2和实施例3中在活化温度为700℃、活化时间为1h的情况下，分别选择3:1、2:1、4:1的碱比，考察碱炭比对活性炭亚甲基蓝吸附值的影响。
图3为实施例1、实施例2、实施例3在不同碱炭比条件下制得的活性炭的亚甲基蓝吸附值对比图。
从图3中可看出，随着活化剂量增加，亚甲基蓝的吸附值逐渐增大，并在碱炭比为3:1 时出现极值，吸附值达585mg/g，之后开始下降。这可能是因为在活化过程中开孔和扩孔是同时交叉进行的两个过程。当碱炭比小于3时，开孔占主导作用，随着碱炭比增大有更多碱浸渍到物料中，活化反应进行的越充分，反应物中的碳消耗量越多，因此活性炭表面积不断增加，吸附能力就快速提高。当碱炭比大于3时，扩孔逐渐占主导作用，过量的KOH会过度烧蚀活性炭，导致一些孔隙周围的碳骨架逐渐坍塌使得部分孔隙连通成为大孔，从而导致活性炭比表面积减小，吸附能力减弱。因此，在后续实验中选用KOH与兰炭质量比为3:1的碱炭比。
2.3活化时间对活性炭吸附性能的影响
实施例1、实施例4和实施例5在碱炭比为3:1、活化温度为700℃的情况下，选择活化时间分别为0.5h、1h、1.5h，考察活化时间对活性炭亚甲基蓝吸附值的影响。
图4为实施例1、实施例4和实施例5在相同活化温度和活化温度的条件下，考察在不同活化时间制备的活性炭对亚甲基蓝吸附值的大小。由图可见，随着活化时间增加，亚甲基蓝的吸附值逐渐增大，并在活化时间为3:1时出现极值，吸附值达585mg/g，之后开始下降。这可能是因为当活化时间小于1h时，由于活化时间比较短，KOH与兰炭不能充分反应，导致活性炭的孔结构不发达从而使活性炭的吸附性能提升的不显著。随着活化时间的延长开孔和扩孔趋于平衡，使活性炭的吸附性能接近饱和，致使活性炭的微孔容积增加大。当活化时间大于1h时，由于钾的供应电子效应，反复进行着开环—断裂—开环这样的过程，使得气化剂优先在含钾化合物活性点附近逐次反应促进大孔生成，降低比表面积从而使活性炭吸附能力降低。因此，在后续实验中使用1h的活化时间。
2.4活化温度对活性炭吸附性能的影响
实施例1、实施例6和实施例7在碱炭比为3:1、活化时间为1h的情况下，选择活化温度分别为700℃、800℃、900℃，考察了活化温度对活性炭碘吸附值和亚甲基蓝吸附值的影响。
图5为实施例1、实施例6和实施例7在相同碱炭比和活化时间的条件下，考察在不同活化温度制备的活性炭对亚甲基蓝吸附值的大小。由图可见，随着活化温度升高，亚甲基蓝的吸附值逐渐增大，并在活化温度为800℃时出现极值，吸附值达690mg/g，之后开始下降。这可能是因为活化温度越高，需要的活化能就越大，当活化温度低于800℃时，随着活化温度升高，碳原子与KOH反应加剧，消耗的碳元素增多，使活性炭的比表面积增大从而使其吸附能力增强。当活化温度大于800℃时，随着温度的升高活化反应加剧，使部分微孔扩孔变成中孔以至于到大孔，使比表面积减小从而使吸附能力降低，因此在后续实验中选用800℃的活化温度。
综上可得，采用物理化学活化法制备活性炭的最佳条件：碱炭比为3:1、活化时间为1h、活化温度为800℃，也就是实施例6。
3.最佳活性炭样品的性能测试结果
3.1最佳活性炭样品的孔径分布以及吸附等温线
实施例6采用物理化学活化法，条件为：碱炭比为3:1、活化时间为1h、活化温度为800℃，研究实施例6制备的活性炭的孔径分布和比表面积大小。
图6是实施例6制备的活性炭样品N2吸附等温线。从图中可以看出，此类吸附等温曲线属于国际纯粹化学和应用化学联合会(IU-PAC)吸附曲线中的第Ⅱ型曲线。这类曲线的吸附机理是：在低压区吸附等温线向上凸，dn/dp(n：吸附量)随着相对压力p/p0的增大而减小，在一定的压力范围内吸附等温线近似成线性，即dn/dp＝0，此点对应的n为单分子层的饱和吸附量，单分子层吸附完成，线性段以后随着压力继续升高，吸附等温线向下凹，dn/dp随着压力的升高而增大，气体在吸附剂表面发生凝聚。
图7是实施例6制备的活性炭样品的孔径分布曲线。从图中可看出，活性炭的孔主要分布在2～12nm之间，以中孔为主。这可能是因为采用物理活化法和化学活化法的基础上进行水蒸气活化，使得活化程度进一步加深，通过水蒸气对孔壁进行烧蚀，使得原来的微孔转变成中孔，部分中孔进而扩大成大孔。活性炭BET比表面积为1361.475030m2/g，Langmuir比表面积为1850.597330m2/g。相比于文献报道中物理化学法制备的活性炭的比表面积大。
3.2最佳活性炭样品的红外分析
实施例6采用物理化学活化法，条件为：碱炭比为3：1、活化时间为1h、活化温度为800℃，研究实施例6制备的活性炭的官能团的种类。
图8为实施例6制备的活性炭样品的红外光谱图。从图中可以看出，3451cm-1处的强峰主要对应于羟基(O-H)官能团的伸缩振动峰，这可能是由于醇、酚、有机酸和活性炭表面吸附的水分子，或是胺基以及经胺基游离成的亚胺基的伸缩振动峰。1632cm-1处的吸收峰是羰基(C＝O)引起的伸缩振动。1350～650cm-1为指纹区，这个区域的吸收峰是由于C-C、C-O、C-X单键的伸缩振动，以及分子骨架中多数基团的弯曲振动所引起的。1055cm-1处的峰是由醚基(C-O-C)的伸缩振动引起的。600cm-1附近的吸收峰是羟基(O-H)面外弯曲振动峰。由此表明，活性炭表面存在着对吸附性能很重要的一些官能团，例如羟基、羰醚基等。这可能是由于水蒸气具有较强的氧化性使活性炭表面增加了许多官能团。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种利用物理化学活化法制备活性炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将兰炭粉置于活化剂水溶液中浸渍，然后将兰炭粉干燥；
2)将经过步骤1)干燥后的兰炭粉置于加热炉中，在同时通入N2和水蒸气的条件下，加热将炉温升至活化温度，保持活化温度，然后降温至炉内温度为90-120℃，取出活化后的物料；
3)将经过步骤2)活化后的物料进行洗涤，抽滤，干燥，获得活性炭材料。
2.如权利要求1所述的利用物理化学活化法制备活性炭的方法，其特征在于：在步骤1)中，所述活化剂与所述兰炭粉重量比为(2.5-3.5)：1。
3.如权利要求1所述的利用物理化学活化法制备活性炭的方法，其特征在于：在步骤1)中，所述活化剂为氢氧化钾。
4.如权利要求1所述的利用物理化学活化法制备活性炭的方法，其特征在于：在步骤1)中，所述活化剂水溶液的浓度为0.05-0.5mol/L。
5.如权利要求1所述的利用物理化学活化法制备活性炭的方法，其特征在于：在步骤1)中，所述浸渍时间为20-30h；
和/或，在步骤1)中，所述干燥的温度为90-130℃。
6.如权利要求1所述的利用物理化学活化法制备活性炭的方法，其特征在于：在步骤2)中，N2通入量为70-90mL/min；
和/或，步骤2)采用N2先通入水瓶中，然后将常温液体水或水蒸气携带入加热炉中实现同时通入N2和水蒸气；
和/或，在步骤2)中，所述活化温度为750-850℃，所述保持活化温度的时间为0.5-2h；
和/或，在步骤2)中，所述加热的速率为2-8℃/min。
7.如权利要求1所述的利用物理化学活化法制备活性炭的方法，其特征在于：在步骤3)中，所述洗涤采用0.05-0.15mol/L的盐酸水溶液煮沸15-30min，再采用蒸馏水洗涤至中性。
8.如权利要求1所述的利用物理化学活化法制备活性炭的方法，其特征在于：在步骤3)中，所述干燥的温度为90-130℃。
9.一种活性炭材料，由权利要求1-8任一所述的利用物理化学活化法制备活性炭的方法制得。
10.如权利要求9所述的活性炭材料，其特征在于：所述活性炭材料的孔径为2-15nm；所述活性炭材料表面含有羟基、羰基基团。
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