CN104275149A - 一种活性炭改性材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种活性炭改性材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种活性炭改性材料的制备方法，包括第一步活性炭的预处理，第二步活性炭的物理化学联合改性等步骤。本发明采用高温水蒸汽活化法，联合化学改性法对经过预处理的活性炭进行了孔结构和表面含氧基团的改性处理，制备出的活性炭改性材料，小于1nm的微细孔数目增多，表面含氧基团显著减少，在高含水率条件下对二氯甲烷具有高效的吸附性能。本发明制备过程简单，耗材量小，制备条件温和。制备的活性炭改性材料具有微孔孔容大，抗湿性良好和吸附性能稳定等优点，能有效削弱水分子对二氯甲烷吸附效果的影响，弥补了高含水率条件下多孔炭材料吸附目标有机物容量小的不足。

Description

一种活性炭改性材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种新型活性炭改性材料的制备方法及使用方法，特别涉及一种新型活性炭的改性制备方法及其在高含水率条件下对二氯甲烷吸附回收的使用方法。 
背景技术
二氯甲烷(Dichloromethane,DCM)作为一种亲脂性溶剂，具有不可燃，沸点适当，价格经济等特点，因而在橡胶、纺织工业以及去除涂料等工业和民用中应用广泛。许多石化、化工生产过程中排放大量有机废气中就含有相当比重的DCM，如在感光胶片的生产过程中有大量的二氯甲烷废气排出。二氯甲烷虽属低毒性，但进入人体遇热和潮湿可分解出盐酸、二氧化碳、一氧化碳和剧毒的光气，会加重对人的危害。国际癌症研究机构（IARC）将二氯甲烷归为B类疑似致癌物，二氯甲烷的不达标排放不仅危害人类健康，而且对自然环境构成威胁，如对臭氧层造成破坏，因此，研究二氯甲烷的处理技术与回收工作不仅节约资源，更具有重要的社会与环保意义。 
在多种回收二氯甲烷的技术中，吸附回收二氯甲烷是一种成本较低、操作简便的处理方法。具有特殊表面化学性质的多孔材料吸附剂，如硅胶、分子筛和活性炭等，都可以用来吸附回收废气中的二氯甲烷。其中活性炭材料因为具有特殊的孔结构和表面化学性质，并且造价经济，对活性炭吸附材料进行脱附之后可重复利用，因而具有较好的应用前景。现有的活性炭材料存在对二氯甲烷的吸附容量小和吸附选择性较差等不足，而且要想重复利用活性炭进行吸附回收二氯甲烷则必须在活性炭吸附饱和之后用水蒸汽对活性炭材料进行脱附，吹干冷却后进行下一次的吸附。这样的技术会导致吸附材料在循环利用的过程中含水量较高，而在含水率较高的情况下，现有的活性炭材料对二氯甲烷的吸附性能会显著减弱。 
发明内容
本发明针对现有技术之不足，提供一种可在高含水率的条件下对二氯甲烷进行吸附、吸附效果好的活性炭改性材料的制备方法及使用方法。 
本发明的技术方案是：一种活性炭改性材料的制备方法，包括以下步骤： 
第一步，活性炭的预处理：分别以比表面积为1000-1600m2/g的活性炭为原料，先采用氢氧化钠溶液浸渍振荡，然后过滤，用去离子水洗涤至滤液为中性，再用盐酸溶液浸渍振荡后，过滤，用去离子水洗涤至滤液为中性，样品装入烧杯加适量去离子水，然后置于超声波仪中清洗，过滤后置于干燥箱中干燥后，将预处理样置于干燥器中保存备用； 
第二步，活性炭的物理化学改性：将预处理好的活性炭置于管式活化炉中，以氮气为载气和保护气，升温，用水蒸汽活化处理后，再用硝酸溶液浸渍振荡，过滤，用去离子水洗涤至滤液为中性，然后置于鼓风恒温干燥箱中干燥，再将干燥后的样品置于管式活化炉中，在氮气惰性氛围的保护下进行炭化，最后将改性样品置于干燥器中保存备用。 
优选的是，所述第一步中，用氢氧化钠溶液浸渍振荡的反应条件为：使用的氢氧化钠溶液浓度为1-4mol/L，浸渍震荡的时间为10-24h，使用的盐酸溶液的浓度为3.83-18.09wt%，浸渍震荡的时间为10-24h。 
优选的是，所述第一步中，超声波仪的功率为500-1000W，用超声波仪清洗的时间为30-90min。 
优选的是，所述第一步中，在干燥箱中干燥的条件为：干燥温度为80-130℃，干燥时间为14-24h。 
优选的是，所述第二步中，管式活化炉的升温速率为275-280K/min，用水蒸汽活化处理的温度为750-850℃，水蒸汽流量为3.1-7.5mL/min，活化处理时间为0.5-2h。 
优选的是，所述第二步中，用硝酸溶液浸渍振荡的反应条件为：使用的硝酸溶液的浓度为2-4mol/L，浸渍震荡的时间为10-24h。 
优选的是，所述第二步中，用鼓风恒温干燥箱干燥的温度为100-130℃，干燥时间为24h。 
优选的是，所述第二步中，在管式活化炉中进行炭化的反应条件为：炭化温度为800-1000℃，炭化时间为0.5-1.5h。 
以上所述方法制得的活性炭改性材料的应用，用于在吸附材料本身含水量高的情况下吸附回收二氯甲烷。 
优选的是，利用所述方法制得的活性炭改性材料为吸附材料对二氯甲烷进行吸附回收的条件为：吸附材料含水率小于80%，装填密度410-430kg/m3，吸附温度小于40℃。 
本发明的有益效果是：本发明经过步骤一改性预处理后的活性炭材料灰分少（预处理后灰分减少了40-70%），有效地除去了活性炭表面作为灰分的亲水性金属氧化物，且孔容有所增大（预处理后碘值增加了5-12%），为活性炭的物理化学改性处理中高温水蒸汽的二次活化 提供有利条件；酸化后的样品进行高温炭化后表面含氧官能团含量急剧减少，从而进一步提高了材料的抗湿性。经过活性炭的物理化学改性处理后的活性炭材料，小于1nm的微细孔数目增多，表面含氧基团显著减少，对二氯甲烷具有高效的吸附性能，其良好的抗湿性能有效地减弱了水分子对活性炭材料吸附性能的影响，在高含水率下对二氯甲烷仍然具有较高的吸附能力。 
本发明的活性炭改性材料可广泛用于其他有机溶剂的吸附回收，尤其适合在高湿度或者吸附材料本身的含水率高的环境中对低浓度有机物的吸附。 
本发明的活性炭改性材料制备条件温和，操作过程简单，且具有良好的重复利用率，循环利用过程中其吸附能力基本维持稳定，经济又环保。 
附图说明
图1为活性原炭及其改性材料的苯吸附值图； 
图2为国内原煤质活性炭和改性煤质活性炭的孔径分布对比图； 
图3为原活性炭与活性炭改性材料各含氧官能团含量； 
图4为活性炭在不同含水条件下对二氯甲烷的动态吸附曲线； 
图5为活性炭改性材料的重复利用率曲线。 
具体实施方式
本发明的具体实施方式如下： 
实施例1： 
一种活性炭改性材料的制备方法，包括以下步骤： 
第一步，活性炭的预处理。以比表面积为1200m2/g的煤质柱状活性炭（HZ-8040，宁夏广华奇思活性炭有限公司，Ф2-3mm）为改性原料，先采用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍振荡12h，然后过滤，洗涤至滤液为中性，再以3.83wt%的盐酸溶液浸渍振荡12h后，过滤，洗涤至滤液为中性，样品装入烧杯加适量去离子水，然后置于功率为700W的超声波仪中清洗30min，过滤后置于120℃干燥箱中干燥24h，最后将预处理样置于干燥器中保存备用。 
第二步，活性炭的物理化学改性。将预处理好的活性炭置于管式活化炉中，以氮气为载气和保护气，升温速率为277K/min，在820℃条件下用水蒸气活化处理1h，水蒸汽的流量为 5.6mL/min，再用3mol/L的硝酸溶液浸渍振荡12h后，过滤，洗涤至滤液为中性，然后置于鼓风恒温干燥箱，120℃干燥24h，再将干燥后的样品置于管式活化炉中，在氮气惰性氛围的保护下进行850℃炭化0.5h，最后将改性样品置于干燥器中保存备用。 
实施例2： 
一种活性炭改性材料的制备方法，包括以下步骤： 
第一步，活性炭的预处理。以比表面积为1200m2/g的煤质柱状活性炭（HZ-8040，宁夏广华奇思活性炭有限公司，Ф2-3mm）为改性原料，先采用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液浸渍振荡10h，然后过滤，洗涤至滤液为中性，再以5wt%的盐酸溶液浸渍振荡10h后，过滤，洗涤至滤液为中性，样品装入烧杯加适量去离子水，然后置于功率为1000W的超声波仪中清洗30min，过滤后置于100℃干燥箱中干燥24h，最后将预处理样置于干燥器中保存备用。 
第二步，活性炭的物理化学改性。将预处理好的活性炭置于管式活化炉中，以氮气为载气和保护气，升温速率为275K/min，在850℃条件下用水蒸气活化处理0.5h，水蒸汽的流量为5.6mL/min，再用2mol/L的硝酸溶液浸渍振荡24h后，过滤，洗涤至滤液为中性，然后置于鼓风恒温干燥箱，130℃干燥20h，再将干燥后的样品置于管式活化炉中，在氮气惰性氛围的保护下进行1000℃炭化0.5h，最后将改性样品置于干燥器中保存备用。 
实施例3： 
一种活性炭改性材料的制备方法，包括以下步骤： 
第一步，活性炭的预处理。以比表面积为1500m2/g椰壳柱状活性炭（BL-S2X，日本大阪瓦斯股份有限公司，Ф2-3mm）为改性原料和，先采用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液浸渍振荡12h，然后过滤，洗涤至滤液为中性，再以3.83wt%的盐酸溶液浸渍振荡12h后，过滤，洗涤至滤液为中性，样品装入烧杯加适量去离子水，然后置于功率为700W的超声波仪中清洗60min，过滤后置于120℃干燥箱中干燥24h，最后将预处理样置于干燥器中保存备用。 
第二步，活性炭的物理化学改性。将预处理好的活性炭置于管式活化炉中，以氮气为载气和保护气，升温速率为277K/min，在820℃条件下用水蒸气活化处理1h，水蒸汽流量为5.6mL/min，再用3mol/L的硝酸溶液浸渍振荡12h后，过滤，洗涤至滤液为中性，然后置于鼓风恒温干燥箱，80℃干燥24h，再将干燥后的样品置于管式活化炉中，在氮气惰性氛围的保护下进行850℃炭化0.5h，最后将改性样品置于干燥器中保存备用。 
实施例4： 
一种活性炭改性材料的制备方法，包括以下步骤： 
第一步，活性炭的预处理。以比表面积为1500m2/g椰壳柱状活性炭（BL-S2X，日本大阪瓦斯股份有限公司，Ф2-3mm）为改性原料和，先采用浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液浸渍振荡10h，然后过滤，洗涤至滤液为中性，再以10wt%的盐酸溶液浸渍振荡11h后，过滤，洗涤至滤液为中性，样品装入烧杯加适量去离子水，然后置于功率为1000W的超声波仪中清洗30min，过滤后置于120℃干燥箱中干燥24h，最后将预处理样置于干燥器中保存备用。 
第二步，活性炭的物理化学改性。将预处理好的活性炭置于管式活化炉中，以氮气为载气和保护气，升温速率为280K/min，在850℃条件下用水蒸气活化处理0.5h，水蒸汽流量为5.6mL/min，再用3mol/L的硝酸溶液浸渍振荡12h后，过滤，洗涤至滤液为中性，然后置于鼓风恒温干燥箱，120℃干燥24h，再将干燥后的样品置于管式活化炉中，在氮气惰性氛围的保护下进行850℃炭化0.5h，最后将改性样品置于干燥器中保存备用。 
实施例5： 
本发明方法制得的活性炭改性材料，用于在吸附材料本身含水量高的情况下吸附回收二氯甲烷。对二氯甲烷进行吸附回收的条件为：吸附材料含水率小于80%，装填密度410-430kg/m3，吸附温度小于40℃。 
为了更好说明本发明技术方案，取实施例1与实施例3制得的产品与未改性煤质活性炭做以下实现，并进行数据对比： 
实验1：分别将实施例1改性制得的煤质柱状活性炭（简称国内改性材料），未改性煤质柱状活性炭（简称国内煤质柱炭），日本BL-S2X椰壳柱状活性炭（简称日本BL-S2X）进行苯吸附值测试，首先精确称取相等质量下的各待测活性炭样品，置于装有苯溶液的保干器中，检测不同时段的质量差变化值，最后得到各种活性炭样品的饱和苯吸附容量，实验结果如图1所示。并且对改性前后的活性炭材料进行了孔分析，结果如图2所示。 
图1为国内原煤质活性炭，日本BL-S2X椰壳活性炭以及制备的改性活性炭材料各自的苯吸附值，改性后的活性炭材料苯吸附值显著增大，表明改性后的材料孔容，尤其是微孔孔容增大明显，相比原炭和日本BL-S2X各提高了46.63%和33.47%，从而验证了本发明的改性活性炭具有高效的吸附性能。 
图2⑴和⑵分别为国内原煤质活性炭和改性煤质活性炭的孔径分布对比图，从图中可以看出，改性材料在小于1nm的孔径范围的峰面积明显大于未改性的活性炭，计算出来的结果也显示了未改性炭和改性活性炭在小于1nm的孔径范围的孔容分别为0.1426cm3/g和0.2631cm3/g，改性材料在小于1nm的孔径范围的孔容提高了84.50%。由于二氯甲烷的动态 分子直径为0.4759nm，当孔径为吸附质分子直径的1-2倍时最有利于吸附质分子的吸附，这也验证了本发明的改性材料更有利于二氯甲烷分子的吸附。 
实验2：Boehm滴定，用来测定活性炭表面含氧基团的含量。称取1g试样置于锥形瓶中，分别依次加入50mL0.1mol/L HCl溶液、NaOH溶液、NaHCO3溶液、0.05mol/L Na2CO3溶液。均匀振荡24小时、过滤。用HCl标准溶液、NaOH标准溶液对滤液进行滴定。NaOH能与羧基、酚羟基、内酯基反应，Na2CO3消耗羧基和内酯基，NaHCO3只能与羧基反应。实验结果如图3所示。 
图3为国内原煤质活性炭和制备的改性活性炭材料各自含氧官能团含量情况，实验结果表明，本发明的活性炭改性材料各含氧官能团含量均下降，其中羧基含量比原活性炭减少了71.92%，含氧官能团总含量减少了67.04%；含氧基团对活性炭的吸附性能有重要的影响，水分子是通过与官能团产生氢键而被吸附在活性炭材料的表面以及孔内，含氧官能团总量的显著降低验证了本发明的活性炭改性材料具有良好的抗湿性，在高含水率的条件下仍然能高效地吸附二氯甲烷。 
实验3：分别将实施例1改性制得的煤质活性炭，未改性煤质活性炭和日本BL-S2X椰壳活性炭分别在相同条件下进行二氯甲烷的动态吸附实验，吸附材料的含水率分别为20%、40%、60%、80%，活性炭材料的装填密度为420kg/m3,吸附温度为25℃，二氯甲烷的入口浓度为10000ppm，风速为0.15m/s，吸附罐尺寸Ф0.05m×0.9m，吸附结果如表1和图4所示。 
表格1不同含水率的各活性炭材料对二氯甲烷的动态吸附容量 
表1和图4分别为国内原煤质活性炭，日本BL-S2X椰壳活性炭以及制备的改性活性炭材料各自在不同含水条件下对二氯甲烷的动态吸附情况，含水率在20-80%范围内，国内改性炭材料对二氯甲烷的动态吸附容量均大于日本BL-S2X及原始炭材料，尤其在炭材料含水率为60%条件下，本发明的改性材料比原始活性炭及日本BL-S2X炭材料的吸附容量分别提高了 108.54%和33.07%，尤其在80%的含水条件下，改性材料比原来的吸附容量提高了118.18%，这不仅说明了本发明的改性材料具有高效的吸附性能，而且在较高含水率的条件下对二氯甲烷仍然有较大的吸附容量。 
实验4：对改性制得的煤质活性炭进行回收循环利用，吸附饱和后的炭材料首先用高温水蒸汽进行脱附解吸25min，再用冷风对管路及吸附材料进行吹扫10min，然后重复对二氯甲烷进行吸附回收，改性材料的重复利用率的结果如图5所示。 
图5展示的是本发明的活性炭改性材料在不同含水率条件下重复利用情况，实验结果显示本发明的活性炭改性材料在重复5次实验的吸附结果都很稳定，说明该活性炭改性材料具有高重复利用率，这不仅节约了成本，还提高了吸附效率，更为工业化应用奠定了基础。 

Claims (10)

1.一种活性炭改性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，活性炭的预处理：分别以比表面积为1000-1600m2/g的活性炭为原料，先采用氢氧化钠溶液浸渍振荡，然后过滤，用去离子水洗涤至滤液为中性，再用盐酸溶液浸渍振荡后，过滤，用去离子水洗涤至滤液为中性，样品装入烧杯加适量去离子水，然后置于超声波仪中清洗，过滤后置于干燥箱中干燥后，将预处理样置于干燥器中保存备用；
第二步，活性炭的物理化学改性：将预处理好的活性炭置于管式活化炉中，以氮气为载气和保护气，升温，用水蒸汽活化处理后，再用硝酸溶液浸渍振荡，过滤，用去离子水洗涤至滤液为中性，然后置于鼓风恒温干燥箱中干燥，再将干燥后的样品置于管式活化炉中，在氮气惰性氛围的保护下进行炭化，最后将改性样品置于干燥器中保存备用。
2.根据权利要求1所述的活性炭改性材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中，用氢氧化钠溶液浸渍振荡的反应条件为：使用的氢氧化钠溶液浓度为1-4mol/L，浸渍震荡的时间为10-24h，使用的盐酸溶液的浓度为3.83-18.09wt%，浸渍震荡的时间为10-24h。
3.根据权利要求1所述的活性炭改性材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中，超声波仪的功率为500-1000W，用超声波仪清洗的时间为30-90min。
4.根据权利要求1所述的活性炭改性材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中，在干燥箱中干燥的条件为：干燥温度为80-130℃，干燥时间为14-24h。
5.根据权利要求1所述的活性炭改性材料的制备方法，其特征在于，所述第二步中，管式活化炉的升温速率为275-280K/min，用水蒸汽活化处理的温度为750-850℃，水蒸汽流量为3.1-7.5mL/min，活化处理时间为0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的活性炭改性材料的制备方法，其特征在于，所述第二步中，用硝酸溶液浸渍振荡的反应条件为：使用的硝酸溶液的浓度为2-4mol/L，浸渍震荡的时间为10-24h。
7.根据权利要求1所述的活性炭改性材料的制备方法，其特征在于，所述第二步中，用鼓风恒温干燥箱干燥的温度为100-130℃，干燥时间为24h。
8.根据权利要求1所述的活性炭改性材料的制备方法，其特征在于，所述第二步中，在管式活化炉中进行炭化的反应条件为：炭化温度为800-1000℃，炭化时间为0.5-1.5h。
9.根据权利要求1-9任一项所述方法制得的活性炭改性材料的应用，其特征在于：用于在吸附材料本身含水量高的情况下吸附回收二氯甲烷。
10.根据权利要求10所述方法制得的活性炭改性材料的应用，其特征在于，利用所述方法制得的活性炭改性材料为吸附材料对二氯甲烷进行吸附回收的条件为：吸附材料含水率小于80%，装填密度410-430kg/m3，吸附温度小于40℃。
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