CN110304738A - 一种用于水产养殖的净化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于水产养殖的净化剂及其制备方法 Download PDF

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CN110304738A CN201910615046.7A CN201910615046A CN110304738A CN 110304738 A CN110304738 A CN 110304738A CN 201910615046 A CN201910615046 A CN 201910615046A CN 110304738 A CN110304738 A CN 110304738A
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Abstract

本发明公开一种用于水产养殖的净化剂及其制备方法。所述用于水产养殖的净化剂的原料按质量份计包括：活性炭30‑42份、复合酶剂12‑18份、固化剂50‑64份、植物提取物3‑6份、絮凝剂12‑22份、海藻酸钠3‑6份、十二烷基苯磺酸钠2‑5份。本发明用于水产养殖的净化剂能够降低水体中有机污染物和重金属离子等污染物的含量，清除水中的悬浮物和有害藻类，促进微生态平衡，实现了养殖水体的稳定化，提升了养殖水产品的质量与安全性，且制备方法简单，适于大规模生产和应用。

Description

一种用于水产养殖的净化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水产养殖水净化技术领域，具体涉及一种用于水产养殖的净化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，水产养殖规模迅速扩大，养殖技术逐渐提高成熟。随着水产养殖业的规模化发展，养殖面积、养殖强度不断增加，养殖的生态环境不断恶化，病害也日益突出，其中尤以水体中的有机物质为甚。这些有机物质主要是来自水体动物的排泄物与饲料，在水体中慢慢扩散后形成大量有机小颗粒，浸泡时间长后就增加了水质的污染，还为细菌的繁殖提供了丰富的营养物质。使养殖环境更加恶化，水体动物免疫力下降，也是水体动物疾病频发的主要影响因素。水产养殖水体中，水域微生态系统是由病原微生物、条件致病微生物和非致病微生物组成，这些微生物彼此之间互相协作，处于相对稳定的动态平衡状态。然而养殖的高密度和人工饵料的加入，使得养殖生态系统成为一个不稳定的生态系统，任何一个环节的波动都可能造成生态失衡。平衡一旦被打破，那么有害菌就会转化为致病菌据不完全统计，2005年-20015年，我国水产养殖病害平均年损失达百亿元之巨。我国水产养殖病害控制以药物防治为主，再加上技术相对单一，加上养殖人员文化和专业素质不高，生产上盲目用药，从而导致水体的重复污染，另一方面大量且频繁的使用药物易使病原微生物产生抗药性，从而失去治疗效果。水产养殖业的发展，水产养殖单位产量大幅度提高，鱼虾排泄物、食物残料和药物滥用导致水质污染严重，特别是饲养后期，严重影响水质环境和鱼类的生长。
因此，为了净化养殖水体水质，开发出一种成本低、生态环保、无污染的用于水产养殖的净化剂十分必要。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种用于水产养殖的净化剂及其制备方法。
一种用于水产养殖的净化剂，其原料按质量份计包括：活性炭30-42份、复合酶剂12-18份、固化剂50-64份、植物提取物3-6份、絮凝剂12-22份、海藻酸钠3-6份、十二烷基苯磺酸钠2-5份。
所述复合酶剂包括蛋白酶、脂肪酶、漆酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶、葡萄糖氧化酶中的两种或多种；
所述絮凝剂包括聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚合氯化铝、聚硅酸铝和聚丙烯酰胺中的一种或多种
所述固化剂包括蒙脱石、改性膨润土、壳聚糖改性硅藻土中的一种或多种。
所述植物提取物包括大薸叶提取物、西洋菜叶提取物、凤莲根提取物中的一种或多种。
优选地，所述植物提取物由大薸叶提取物、西洋菜叶提取物、凤莲根提取物按(1-5)：(1-5)：(1-5)的质量比混合而成。
所述活性炭的制备方法为：
Ⅰ.将活性炭原料进行干燥，粉碎，得到预处理的原料粉末；
Ⅱ.上述活性炭原料粉末在氩气保护下以12-17℃/min的速率升温至600-700℃进行活化，氩气流速为200-300mL/min，保温30-60min，冷却后，得到炭化产物；
Ⅲ.将炭化产物置于0.1-0.4mol/L的盐酸水溶液中，所述高温热处理的产物与盐酸水溶液的质量比为1：(10-20)，在70-80℃下浸泡6-9h，得到浸泡液，接着离心处理所得浸泡液，去除上清液后用水洗涤至中性，干燥后得到活性炭。
优选地，所述活性炭的制备方法为：
Ⅰ.将活性炭原料进行干燥，粉碎，得到原料粉末；接着向原料粉末中入脱水剂、水，所述原料粉末、脱水剂、水的质量比为1：(0.1-0.3)：(10-18)，混匀后干燥，得到预处理的原料粉末；
Ⅱ.上述活性炭原料粉末在氩气保护下以12-17℃/min的速率升温至600-700℃进行活化，氩气流速为200-300mL/min，保温30-60min，冷却后，得到炭化产物；
Ⅲ.将炭化产物置于0.1-0.4mol/L的盐酸水溶液中，所述高温热处理的产物与盐酸水溶液的质量比为1：(10-20)，在70-80℃下浸泡6-9h，得到浸泡液，接着离心处理所得浸泡液，去除上清液后用水洗涤至中性，干燥后得到活性炭。
更优选地，所述活性炭的制备方法为：
Ⅰ.将活性炭原料进行干燥，粉碎，得到原料粉末；接着向原料粉末中入脱水剂、水，所述原料粉末、脱水剂、水的质量比为1：(0.1-0.3)：(10-18)，混匀后干燥，得到预处理的原料粉末；
Ⅱ.先将上述预处理的原料粉末加热至150-160℃，通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气的混合气体混合体积比为(1-3)：1，加压至绝对压强为0.65-0.67MPa，维持绝对压强不变，在220-230℃下保温30-60min，缓慢释放压力，停止通入气体，冷却，得到加压热处理的物料；所述加压热处理的物料在氩气保护下以12-17℃/min的速率升温至600-700℃进行活化，氩气流速为200-300mL/min，保温30-60min，冷却后得到炭化产物；
Ⅲ.将炭化产物置于0.1-0.4mol/L的盐酸水溶液中，所述高温热处理的产物与盐酸水溶液的质量比为1：(10-20)，在70-80℃下浸泡6-9h，得到浸泡液，接着离心处理所得浸泡液，去除上清液后用水洗涤至中性，干燥后得到活性炭。
所述活性炭原料包括椰壳、秸秆、稻壳中的一种或多种。
所述脱水剂包括聚磷酸铵、磷酸二氢铵、偏磷酸钠中的一种或多种。
所述改性膨润土的制备方法为：
Ⅰ.将膨润土置于在180-220℃下焙烧2-4h，冷却后加入膨润土质量5-10倍的2-4w％盐酸水溶液，在60-80℃下进行搅拌，混匀后抽滤，去除滤液后用水洗涤至中性，干燥后得到酸改性膨润土；
Ⅱ.将有机改性剂、无水乙醇混合，得到改性液，向上述酸改性膨润土加入所得改性液，所述酸改性膨润土、改性液的质量体积比为1：(2-5)(g/mL)，在60-80℃下进行搅拌，混匀后加入氯化铝，维持温度不变，继续搅拌，混匀后离心，去除上清液后得到改性产物，接着用水对改性产物进行洗涤，经过干燥、球磨处理，即得改性膨润土。
优选地，所述氯化铝、有机改性剂、无水乙醇的质量比为1：(0.1-0.3)：(20-30)。
有机改性剂包括溴丁二酰亚胺、十二烷基多糖苷季铵盐、四甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
所述壳聚糖改性硅藻土的制备方法为：按1：(30-60)(g/mL)的质量体积比，向壳聚糖中加入0.5-1.4wt％的乙酸水溶液，在40℃-50℃下进行搅拌，混匀后得到壳聚糖溶液，接着向壳聚糖溶液中加入壳聚糖溶液质量1-3％的硅藻土，在40℃-50℃下进行搅拌，混匀后进行干燥，球磨，即得到所述壳聚糖改性硅藻土。
所述用于水产养殖的净化剂的制备方法，包括下述步骤：
Ⅰ.按质量份称取各原料组分；
Ⅱ.向复合酶剂中加入复合酶剂质量10-20倍的水，混匀后得到混合酶液，接着将活性炭加入至混合酶液中，在25-30℃恒温吸附60-90min，即得含有载酶活性炭的混合液；
Ⅲ.将含有载酶活性炭的混合液、固化剂、植物提取物、絮凝剂、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠混合，混匀后得到混合溶液，干燥后即得。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：本发明通过活性炭、复合酶剂、固化剂和植物提取物等成分的联合作用，获得了显著的水体净化效果，能够明显改善水体质量，提高水中溶氧含量，抑制有害病菌生长，降低水体中有机污染物和重金属离子等污染物的含量，清除水中的悬浮物和有害藻类，促进微生态平衡，实现了养殖水体的稳定化和疾病的防治，减少养殖污染，提升了养殖水产品的质量与安全性，且制备方法简单，适于大规模生产和应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例中各原料及设备介绍：
椰壳，购自上海润枝贸易有限公司。
磷酸二氢铵，CAS号：7722-76-1，产品编号：A111768，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
偏磷酸钠，CAS号：10361-03-2，产品编号：R0427，购自南京都莱生物技术有限公司。
蛋白酶，酶活10万U/g，购自淄博浩海化工有限公司。
脂肪酶，酶活1万U/g，购自南宁东恒华道生物科技有限公司。
漆酶，酶活1000U/g，购自华中海威(北京)基因科技有限公司。
蒙脱土，400目，购自广州拓亿贸易有限公司。
膨润土，200目，购自郑州市金火高温材料有限公司。
溴丁二酰亚胺，CAS号：128-08-5，产品编号：B105057，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
十二烷基三甲基溴化铵，CAS号：1119-94-4，产品编号：
D806846，购自上海麦克林生化科技有限公司。
壳聚糖，80目，购自武汉远成共创科技有限公司。
硅藻土，400目，购自灵寿县硕隆矿产品加工厂。
大薸，拉丁学名：Pistia stratiotes，天南星科大薸属多年生浮水草本植物的叶，产地江苏，购自沭阳县建町园艺苗木场。
西洋菜，拉丁学名：Nasturtium officinale R.Br.，为十字花科西洋菜属的多年生水生草本植物的叶，产地安徽，购自安徽省舒城县水生蔬菜种植基地。
凤眼蓝，拉丁学名：学名：Eichhornia crassipes(Mart.)Solms，为雨久花科凤眼蓝属浮水草本植物的根，产地江苏，购自沭阳县百福园林有限公司。
大薸叶提取物的制备方法为：取大薸置于50℃下干燥4h，粉碎至100目，得到大薸粉末，加入大薸粉末质量4倍的50wt％乙醇水溶液，超临界萃取3h，萃取压力为20MPa，萃取温度40℃，分离压力5MPa，分离温度35℃，得超临界萃取物和超临界萃余物；向上述超临界萃余物中加入超临界萃余物质量20倍的50wt％甲醇水溶液，置于55℃下超声处理20min，所述超声处理的超声功率为350W、超声频率为30kHz，得到超声提取液；合并上述超临界萃取物和超声提取液，经250目滤布过滤，所得滤液置于温度为60℃、绝对压强为0.05MPa的条件下进行浓缩，浓缩直到剩余体积为原来体积的6％为止，得到所述大薸提取物。
西洋菜叶提取物的制备方法与西洋菜叶提取物的制备方法基本相同，仅将大薸替换成西洋菜。
凤眼蓝根提取物的制备方法：将凤眼蓝根洗净后自然晾干，粉碎至80目，得到凤眼蓝根粉末，接着向凤眼蓝根粉末中加入60wt％丙酮水溶液，所述凤眼蓝根粉末与55wt％丙酮水溶液的质量体积比为1:8(g/mL)，在50℃、200r/min的条件下的振荡浸提2h，经200目滤布过滤，得到滤液A和凤眼蓝根滤渣；所得凤眼蓝根滤渣再加入60wt％乙醇水溶液，所述凤眼蓝根滤渣与60wt％乙醇水溶液的质量体积比为1:8(g/mL)，在50℃、200r/min的条件下的振荡浸提2h，经200目滤布过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，所得混合提取液在零下2℃下以12000r/min的转速离心28min，所得上清液置于温度为60℃、绝对压强为0.05MPa的条件下进行浓缩，浓缩直到剩余体积为原来体积的6％为止，得到凤眼蓝根提取物。
聚合氯化铝，CAS号：1327-41-9，分子量174.45，200目，购自淄博越洋化工科技有限公司。
离心设备为TGL-16L型高速离心机，购自北京天连和谐仪器仪表有限公司。
球磨设备为QM-2SP60型立式行星式球磨机，购自上海圣科仪器设备有限公司。
超声设备，采用郑州南北仪器设备有限公司提供的JY96-IIN超声波细胞粉碎机仪。
超临界萃取设备，采用东莞市海洋超声波科技有限公司提供的HY-OES-2L型超临界萃取机。
实施例1
用于水产养殖的净化剂由下述质量份原料制备而成：活性炭35份、复合酶剂15份、固化剂52份、大薸叶提取物1.6份、西洋菜叶提取物1.6份、凤莲根提取物1.6份、聚合氯化铝15份、海藻酸钠5份、十二烷基苯磺酸钠3份。
所述复合酶剂由蛋白酶、脂肪酶、漆酶按2：1：1的质量比混合而成。
所述固化剂由蒙脱石、改性膨润土、壳聚糖改性硅藻土按1：1：1的质量比混合而成。
所述活性炭的制备方法为：
Ⅰ.将椰壳置于50℃干燥7h，粉碎至400目，得到预处理的原料粉末；
Ⅱ.上述预处理的原料粉末在氩气保护下以15℃/min的速率升温至700℃进行活化，氩气流速为300mL/min，保温50min，冷却至25℃后，得到炭化产物；
Ⅲ.将上述炭化产物置于0.2mol/L的盐酸水溶液中，所述炭化产物与盐酸水溶液的质量比为1：10，在75℃下浸泡9h，得到浸泡液，接着将所得浸泡液置于30℃、12000r/min的条件下离心15min，去除上清液后用去离子水洗涤至中性，再置于55℃干燥7h，得到活性炭。
所述改性膨润土的制备方法为：
Ⅰ.将膨润土置于在200℃下焙烧2h，冷却至80℃后，加入膨润土质量6倍的3w％盐酸水溶液，在60℃、180r/min的条件下搅拌30min，抽滤，去除滤液后用去离子水进行洗涤至中性，接着在60℃下干燥6h，得到酸改性膨润土；
Ⅱ.将溴丁二酰亚胺、十二烷基三甲基溴化铵、无水乙醇混合，得到改性液，向上述酸改性膨润土加入所得改性液，所述酸改性膨润土、改性液的质量体积比为1：3(g/mL)，在60℃、180r/min的条件下搅拌20min后加入氯化铝，维持温度和转速不变，继续搅拌20min，接着置于20℃、12000r/min的离心设备中离心10min，去除上清液后得到改性产物，用去离子水进行洗涤3次，所述改性产物、每次所用去离子水的体积比为1：1.5，在70℃下干燥6h后，接着在25℃下以200r/min球磨8h，所述球磨介质采用直径20mm的YG8硬质合金球，过400目筛，即得改性膨润土；所述氯化铝、溴丁二酰亚胺、十二烷基三甲基溴化铵、无水乙醇的质量比为1：0.06：0.06：30。
所述壳聚糖改性硅藻土的制备方法为：按1：40(g/mL)的质量体积比，向壳聚糖中加入0.5wt％的乙酸水溶液，在40℃、300r/min的条件下搅拌2h，得到壳聚糖溶液，接着向壳聚糖溶液中加入壳聚糖溶液质量1.5％的硅藻土，在40℃、300r/min的的条件下搅拌2h，置于65℃下干燥8h，最后置于30℃、200r/min的球磨设备中进行球磨，所述球磨介质采用直径20mm的YG8硬质合金球，过400目筛，即得。
所述用于水产养殖的净化剂的制备方法，包括下述步骤：
Ⅰ.按质量份称取各原料组分；
Ⅱ.向复合酶剂中加入复合酶剂质量12倍的水，在30℃、200r/min的条件下搅拌20min，得到混合酶液，接着将活性炭加入至混合酶液中，在30℃、200r/min的条件下恒温吸附65min，即得含有载酶活性炭的混合液；
Ⅲ.将含有载酶活性炭的混合液、固化剂、大薸叶提取物、西洋菜叶提取物、凤莲根提取物、聚合氯化铝、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠混合，在30℃、200r/min的条件下搅拌40min，得到混合溶液，将所得混合溶液置于55℃下干燥至含水量为6wt％，即得。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述改性膨润土的制备方法为：
Ⅰ.将膨润土置于在200℃下焙烧2h，冷却至80℃后，加入膨润土质量6倍的3w％盐酸水溶液，在60℃、180r/min的条件下搅拌30min，抽滤，去除滤液后用去离子水进行洗涤至中性，接着在60℃下干燥6h，得到酸改性膨润土；
Ⅱ.溴丁二酰亚胺、十二烷基三甲基溴化铵、无水乙醇混合，得到改性液，向上述酸改性膨润土加入所得改性液，所述酸改性膨润土、改性液的质量体积比为1：3(g/mL)，在60℃、180r/min的条件下搅拌40min，接着置于20℃、12000r/min的离心设备中离心10min，去除上清液后得到改性产物，用去离子水进行洗涤3次，所述改性产物、每次所用去离子水的体积比为1：1.5，在70℃下干燥6h后，接着在25℃下以200r/min球磨8h，所述球磨介质采用直径20mm的YG8硬质合金球，过400目筛，即得改性膨润土；所述溴丁二酰亚胺、十二烷基三甲基溴化铵、无水乙醇的质量比为0.06：0.06：30。
对比例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述改性膨润土的制备方法为：
Ⅰ.将膨润土置于在200℃下焙烧2h，冷却至80℃后，加入膨润土质量6倍的3w％盐酸水溶液，在60℃、180r/min的条件下搅拌30min，抽滤，去除滤液后用去离子水进行洗涤至中性，接着在60℃下干燥6h，得到酸改性膨润土；
Ⅱ.氯化铝、无水乙醇混合，得到改性液，向上述酸改性膨润土加入所得改性液，所述酸改性膨润土、改性液的质量体积比为1：3(g/mL)，在60℃、180r/min的条件下搅拌40min，接着置于20℃、12000r/min的离心设备中离心10min，去除上清液后得到改性产物，用去离子水进行洗涤3次，所述改性产物、每次所用去离子水的体积比为1：1.5，在70℃下干燥6h后，接着在25℃下以200r/min球磨8h，所述球磨介质采用直径20mm的YG8硬质合金球，过400目筛，即得改性膨润土；所述氯化铝、无水乙醇的质量比为1：30。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：用于水产养殖的净化剂由下述质量份原料制备而成：活性炭35份、复合酶剂15份、固化剂52份、大薸叶提取物2.4份、西洋菜叶提取物2.4份、聚合氯化铝15份、海藻酸钠5份、十二烷基苯磺酸钠3份。
所述用于水产养殖的净化剂的制备方法，包括下述步骤：
Ⅰ.按质量份称取各原料组分；
Ⅱ.向复合酶剂中加入复合酶剂质量12倍的水，在30℃、200r/min的条件下搅拌20min，得到混合酶液，接着将活性炭加入至混合酶液中，在30℃、200r/min的条件下恒温吸附65min，即得含有载酶活性炭的混合液；
Ⅲ.将含有载酶活性炭的混合液、固化剂、大薸叶提取物、西洋菜叶提取物、聚合氯化铝、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠混合，在30℃、200r/min的条件下搅拌40min，得到混合溶液，将所得混合溶液置于55℃下干燥至含水量为6wt％，即得。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：用于水产养殖的净化剂由下述质量份原料制备而成：活性炭35份、复合酶剂15份、固化剂52份、西洋菜叶提取物2.4份、凤莲根提取物2.4份、聚合氯化铝15份、海藻酸钠5份、十二烷基苯磺酸钠3份。
所述用于水产养殖的净化剂的制备方法，包括下述步骤：
Ⅰ.按质量份称取各原料组分；
Ⅱ.向复合酶剂中加入复合酶剂质量12倍的水，在30℃、200r/min的条件下搅拌20min，得到混合酶液，接着将活性炭加入至混合酶液中，在30℃、200r/min的条件下恒温吸附65min，即得含有载酶活性炭的混合液；
Ⅲ.将含有载酶活性炭的混合液、固化剂、西洋菜叶提取物、凤莲根提取物、聚合氯化铝、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠混合，在30℃、200r/min的条件下搅拌40min，得到混合溶液，将所得混合溶液置于55℃下干燥至含水量为6wt％，即得。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：用于水产养殖的净化剂由下述质量份原料制备而成：活性炭35份、复合酶剂15份、固化剂52份、大薸叶提取物2.4份、凤莲根提取物2.4份、聚合氯化铝15份、海藻酸钠5份、十二烷基苯磺酸钠3份。
所述用于水产养殖的净化剂的制备方法，包括下述步骤：
Ⅰ.按质量份称取各原料组分；
Ⅱ.向复合酶剂中加入复合酶剂质量12倍的水，在30℃、200r/min的条件下搅拌20min，得到混合酶液，接着将活性炭加入至混合酶液中，在30℃、200r/min的条件下恒温吸附65min，即得含有载酶活性炭的混合液；
Ⅲ.将含有载酶活性炭的混合液、固化剂、大薸叶提取物、凤莲根提取物、聚合氯化铝、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠混合，在30℃、200r/min的条件下搅拌40min，得到混合溶液，将所得混合溶液置于55℃下干燥至含水量为6wt％，即得。
对比例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：用于水产养殖的净化剂由下述质量份原料制备而成：活性炭35份、复合酶剂15份、固化剂52份、聚合氯化铝15份、海藻酸钠5份、十二烷基苯磺酸钠3份。
所述用于水产养殖的净化剂的制备方法，包括下述步骤：
Ⅰ.按质量份称取各原料组分；
Ⅱ.向复合酶剂中加入复合酶剂质量12倍的水，在30℃、200r/min的条件下搅拌20min，得到混合酶液，接着将活性炭加入至混合酶液中，在30℃、200r/min的条件下恒温吸附65min，即得含有载酶活性炭的混合液；
Ⅲ.将含有载酶活性炭的混合液、固化剂、聚合氯化铝、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠混合，在30℃、200r/min的条件下搅拌40min，得到混合溶液，将所得混合溶液置于55℃下干燥至含水量为6wt％，即得。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述活性炭的制备方法为：
Ⅰ.将椰壳置于50℃干燥7h，粉碎至400目，得到原料粉末；接着向原料粉末中入磷酸二氢铵、偏磷酸钠、去离子水，所述原料粉末、磷酸二氢铵、偏磷酸钠、去离子水的质量比为1：0.05：0.05：12，在25℃、400r/min的条件下搅拌1h，再置于125℃下干燥至含水量在10％，得到预处理的原料粉末；
Ⅱ.上述预处理的原料粉末在氩气保护下以15℃/min的速率升温至700℃进行活化，氩气流速为300mL/min，保温50min，冷却至25℃后，得到炭化产物；
Ⅲ.将上述炭化产物置于0.2mol/L的盐酸水溶液中，所述炭化产物与盐酸水溶液的质量比为1：10，在75℃下浸泡9h，得到浸泡液，接着将所得浸泡液置于30℃、12000r/min的条件下离心15min，去除上清液后用去离子水洗涤至中性，再置于55℃干燥7h，得到活性炭。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述活性炭的制备方法为：
Ⅰ.将椰壳置于50℃干燥7h，粉碎至400目，得到原料粉末；接着向原料粉末中入磷酸二氢铵、偏磷酸钠、去离子水，所述原料粉末、磷酸二氢铵、偏磷酸钠、去离子水的质量比为1：0.05：0.05：12，在25℃、400r/min的条件下搅拌1h，再置于125℃下干燥至含水量在10％，得到预处理的原料粉末；
Ⅱ.先将上述预处理的原料粉末加热至150℃，通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气的混合气体混合体积比为2：1，加压至绝对压强为0.65MPa，维持绝对压强不变，在225℃下保温50min，缓慢释放压力，停止通入气体，冷却至40℃后，得到加压热处理的物料；加压热处理的物料在氩气保护下以15℃/min的速率升温至700℃进行活化，氩气流速为300mL/min，保温50min，冷却至25℃后，得到炭化产物；
Ⅲ.将上述炭化产物置于0.2mol/L的盐酸水溶液中，所述炭化产物与盐酸水溶液的质量比为1：10，在75℃下浸泡9h，得到浸泡液，接着将所得浸泡液置于30℃、12000r/min的条件下离心15min，去除上清液后用去离子水洗涤至中性，再置于55℃干燥7h，得到活性炭。
测试例1
净水效果测试：依照标准GB11607-89和标准NY5051-2001，对本发明用于水产养殖的净化剂处理后的养殖池的水质指标进行测定。试验方法：选取10处条件相同的海参养殖池，实验组1-9组投放本发明用于水产养殖的净化剂，对照组不投放用于水产养殖的净化剂，尺寸为8m×6m，平均水深1.4m，静水网片养殖，参苗规格40-50头/500g，养殖密度为150头/m3，其中养殖环境的盐度控制在30-32‰，水温控制在18-24℃，pH控制在7.5-8.5，溶解氧不低于5mg/L，第一次泼洒用于水产养殖的净化剂后(为第1天)，每隔5天泼洒1次用于水产养殖的净化剂，泼洒量为5g/m3，第16天的时候倒池一次，参照杜国丰的期刊文献《泥炭黄腐酸对凡纳滨对虾养殖水质的改良研究》1.3节中水质指标测定及测定方法对使用用于水产养殖的净化剂对第0天和第30天的水质指标进行测定。具体测试结果见表1。
表1：净水效果测试结果表
由测试结果可知，实施例1中改性膨润土采用有机改性和无机结合的改性方法制备得到，采用实施例1改性膨润土的用于水产养殖的净化剂，其净水效果优于对比例1-2(采用采用有机改性或无机改性中的一种方法进行改性)；而实施例5对活性炭原料进行脱水预处理，在较低温度下实现脱水过程，抑制碳元素生成含碳挥发成份，可有效保留将生物质中的碳元素，制备得到用于水产养殖的净化剂，其净水效果优于实施例1；进一步地，实施例6采用加压热处理的方法对炭化前的原料进行处理，有利于优化活性炭的孔隙结构，进一步改善了用于水产养殖的净化剂的净水效果。
测试例2
藻类抑制率计算：体富营养化导致藻类等水生浮游植物异常繁殖并形成水华，水华发生后水体变色、散发异味并产生有害气体，还释放藻毒素，严重威胁到其他水生生物生态功能的正常发挥，甚至影响人类的健康。其中铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)是水华的主要藻类之一，而且能释放藻毒素，对生态环境和人体健康产生威胁。本测试例参照戴立洲的期刊文献《豆瓣菜有机提取物对铜绿微囊藻的抑制及成分初步分离》第2节中的试验方法，对本发明实施例1-4中植物提取物对铜绿微囊藻生长的抑制效果进行测试，其中植物提取物的用量为2g·L-1，计算第7天时对铜绿微囊藻的藻类抑制率，具体测试结果见表2。
表2：藻类抑制率计算结果表
由测试结果可知，实施例1中植物提取物由大薸叶提取物、西洋菜叶提取物、凤莲根提取物组成，其对铜绿微囊藻生长的抑制效果优于实施例2-4(采用大薸叶提取物、西洋菜叶提取物、凤莲根提取物中的两种组成的植物提取物)以及对比例3(未采用植物提取物)。
测试例3
对水产动物生长的影响：试验方法和条件与测试例相同，测定本发明用于水产养殖的净化剂对水产动物生长的影响，分别于第0天和第30天观察并记录所饲养海参幼苗的存活情况以及测量海参幼苗的体重，计算每平方米的海参存活率和海参体重增长率。比较各组海参幼苗的体重数据结果，通过统计学分析方法得P＜0.05，表明样本均数差别具有统计学意义，具体测试结果见表3。
表3：本发明对水产动物生长的影响
组别 存活率/％ 平均增重率/％
实施例1 87.4 53.8
实施例2 82.1 51.3
实施例3 81.7 52.2
实施例4 81.9 51.5
实施例5 92.5 57.6
实施例6 97.3 62.2
对比例1 71.1 45.7
对比例2 72.9 46.5
对比例3 75.2 47.9
由测试结果可知，本发明用于水产养殖的净化剂对水产养殖池内的水质有明显的净化效果，能控制亚硝酸盐、硫化氢等污染物的浓度，抑制藻类植物的生长，提高养殖水产动物的质量和产量。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡依本发明专利构思所述的原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内；本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于水产养殖的净化剂，其特征在于，其原料按质量份计包括：活性炭30-42份、复合酶剂12-18份、固化剂50-64份、植物提取物3-6份、絮凝剂12-22份、海藻酸钠3-6份、十二烷基苯磺酸钠2-5份。
2.如权利要求1所述用于水产养殖的净化剂，其特征在于，所述活性炭的制备方法为：
Ⅰ.将活性炭原料进行干燥，粉碎，得到预处理的原料粉末；
Ⅱ.上述活性炭原料粉末在氩气保护下以12-17℃/min的速率升温至600-700℃进行活化，氩气流速为200-300mL/min，保温30-60min，冷却后，得到炭化产物；
Ⅲ.将炭化产物置于0.1-0.4mol/L的盐酸水溶液中，所述高温热处理的产物与盐酸水溶液的质量比为1：(10-20)，在70-80℃下浸泡6-9h，得到浸泡液，接着离心处理所得浸泡液，去除上清液后用水洗涤至中性，干燥后得到活性炭。
3.如权利要求2所述用于水产养殖的净化剂，其特征在于，所述步骤Ⅰ为：将活性炭原料进行干燥，粉碎，得到原料粉末；接着向原料粉末中入脱水剂、水，所述原料粉末、脱水剂、水的质量比为1：(0.1-0.3)：(10-18)，混匀后干燥，得到预处理的原料粉末；
所述脱水剂包括聚磷酸铵、磷酸二氢铵、偏磷酸钠中的一种或多种。
4.如权利要求2所述用于水产养殖的净化剂，其特征在于，所述步骤Ⅱ为：先将上述预处理的原料粉末加热至150-160℃，通入氮气与氩气的混合气体，氮气与氩气的混合气体混合体积比为(1-3)：1，加压至绝对压强为0.65-0.67MPa，维持绝对压强不变，在220-230℃下保温30-60min，缓慢释放压力，停止通入气体，冷却，得到加压热处理的物料；所述加压热处理的物料在氩气保护下以12-17℃/min的速率升温至600-700℃进行活化，氩气流速为200-300mL/min，保温30-60min，冷却后得到炭化产物。
5.如权利要求1所述用于水产养殖的净化剂，其特征在于，所述复合酶剂包括蛋白酶、脂肪酶、漆酶、淀粉酶、β-葡聚糖酶、葡萄糖氧化酶中的两种或多种；
所述絮凝剂包括聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚合氯化铝、聚硅酸铝和聚丙烯酰胺中的一种或多种。
6.如权利要求1所述用于水产养殖的净化剂，其特征在于，所述固化剂包括蒙脱石、改性膨润土、壳聚糖改性硅藻土中的一种或多种。
7.如权利要求6所述用于水产养殖的净化剂，其特征在于，所述改性膨润土的制备方法为：
Ⅰ.将膨润土置于在180-220℃下焙烧2-4h，冷却后加入膨润土质量5-10倍的2-4w％盐酸水溶液，在60-80℃下进行搅拌，混匀后抽滤，去除滤液后用水洗涤至中性，干燥后得到酸改性膨润土；
Ⅱ.将有机改性剂、无水乙醇混合，得到改性液，向上述酸改性膨润土加入所得改性液，所述酸改性膨润土、改性液的质量体积比为1：(2-5)(g/mL)，在60-80℃下进行搅拌，混匀后加入氯化铝，维持温度不变，继续搅拌，混匀后离心，去除上清液后得到改性产物，接着用水对改性产物进行洗涤，经过干燥、球磨处理，即得改性膨润土。
8.如权利要求7所述用于水产养殖的净化剂，其特征在于，所述氯化铝、有机改性剂、无水乙醇的质量比为1：(0.1-0.3)：(20-30)。
9.如权利要求1所述用于水产养殖的净化剂，其特征在于，所述植物提取物包括大薸叶提取物、西洋菜叶提取物、凤莲根提取物中的一种或多种。
10.一种如权利要求1所述用于水产养殖的净化剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
Ⅰ.按质量份称取各原料组分；
Ⅱ.向复合酶剂中加入复合酶剂质量10-20倍的水，混匀后得到混合酶液，接着将活性炭加入至混合酶液中，在25-30℃恒温吸附60-90min，即得含有载酶活性炭的混合液；
Ⅲ.将含有载酶活性炭的混合液、固化剂、植物提取物、絮凝剂、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠混合，混匀后得到混合溶液，干燥后即得。
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