CN108516550A - 一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭及其制备方法。制备方法具体包括如下步骤：物料挑选、物料洗涤、物料干燥、物料炭化、物料活化、酸洗、水洗、干燥。本发明对废弃的咖啡壳加以回收利用，解决了现有技术中咖啡壳丢弃腐烂带来的环境污染，提供了一种以绿色环保的方式处理咖啡壳的新途径，并且通过本发明制备得到的活性炭产品具有良好的除湿性能。

Description

一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭及其制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭，更具体的说是涉及一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭作为常用固体干燥剂之一，具有高吸附性能、发达的微孔结构和较大的比表面积，在石油化工、食品、和医药领域均有运用。目前，制备活性炭的原料仍然以煤炭、木材、为主，然而受到原料来源的限制，活性炭的供应价格居高不下。并且，随着石油焦、煤等不可再生资源的短缺和林业的严重破坏，生产活性炭的原材料逐渐匮乏，因此，开发新型的可再生资源替代煤、木材等材料制备活性炭是未来发展的必然趋势。
咖啡作为世界三大饮料之一，据云南省农业厅最新公布数据显示，2017年云南咖啡产量达到13.6万吨，占据全国咖啡产量的95%以上在云南种植面积达180万亩(12000km2)，年高达产量13万吨左右，占中国总产量的99%。咖啡壳是咖啡初加工过程中产生的副产品，据估算咖啡壳占整个咖啡的20%（干重），咖啡壳中纤维素和木质素含量较高，具备作为活性炭原料的特征，可替代部分传统原料，不仅可有效合理利用资源，还能降低活性炭的生产成本，咖啡壳是制备高性能活性炭较好的材料。另一方面，云南地处我国西南边陲，盛产烟草、茶叶、咖啡、核桃，干燥市场需求量大，传统燃煤干燥系统将逐渐被淘汰，取而代之将是太阳能干燥技术。
太阳能干燥技术是利用清洁无污染的可再生能源——太阳能为热源，将湿物料中水分蒸发出去的干燥过程。太阳能干燥具有干燥周期短、效率高、质量好、可避免自然干燥的物料污染和腐烂变质等优点。能够满足大多数农副产品低温干燥的要求，是农副产品干燥的理想方式之一。为提高太阳能干燥装置的热效率，大多数太阳能干燥系统将干燥后的湿热气流进行回热直接重返到空气集热器中，然而干燥后的热气流相对湿度较高，必然会降低过程干燥速率进而降低干燥装置效率，为此需要在返回空气集热器之前采用某种方式降低空气相对湿度。适用于太阳能干燥除湿回热的固体除湿方法利用吸附原理将空气中的水分吸附到干燥剂上，初投资低、设备简单，在低湿度下仍能有良好的除湿效果，能够将空气处理到较低的露点。固体干燥除湿的核心在于吸附材料的选择，循环吸附量大且再生温度低是最重要的原则。
目前，国内外常用的固体吸附剂有硅胶、分子筛、活性炭和天然粘土矿物材料等为载体的复合吸附剂。通常来说，硅胶基和分子筛基吸附剂在除湿过程中应用较为广泛，然而分子筛基吸附剂适合于解吸温度较高的场合，硅胶基吸附剂为生物惰性物质，难降解，使用后丢弃在环境中会造成环境危害。具有高比表面积和高微孔比例的微孔活性炭也被广泛应用于固体干燥除湿，其主要吸附类型属于按IUPAC分类的V型吸附等温线，即微孔活性炭非常适用于除湿回热干燥系统。
近年来，以农林废弃物为原料制备活性炭引起了许多研究者的关注，而将农林废弃物咖啡壳制备而成的活性炭用于太阳能干燥除湿未见报道。因此，提供一种利用咖啡壳制备活性炭的方法本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，以咖啡壳作为原料进行对活性炭的制备。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述的方法具体步骤如下：
步骤一：物料的预处理；
将咖啡壳从残留物中挑选出来，将咖啡壳用蒸馏水清洗干净，去除杂物；
步骤二：物料干燥；
通过干燥箱将步骤一中洗涤过的咖啡壳烘干；
步骤三：物料炭化；
在惰性气体的保护下通过管式气氛炉将步骤二烘干的咖啡壳炭化为炭化料；
步骤四：物料活化；
将步骤三中得到的炭化料与活化剂按一定的质量比混合均匀，并且，在惰性气体的保护下活化为活化样品；
步骤五：后续处理；
所述后续处理具体步骤如下：
首先，进行酸洗，用盐酸洗涤步骤四得到的活化样品；所述酸洗采用超声波清洗仪清洗；
然后，用热蒸馏水将上述酸洗过的活性炭水洗至pH值中性；
最后，将水洗后的活性炭进行干燥，干燥后即得活性炭成品。
优选的，所述步骤三物料炭化的工艺条件如下：炭化温度为250~700℃，炭化时间为5~120min。
优选的，所述步骤三和步骤四中采用的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
优选的，所述步骤四的活化剂包括但不限于氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、氯化锌、硫酸、磷酸酯中的一种或几种。
优选的，所述步骤四中活化剂与炭化料的质量比是1:2~10。
优选的，所述步骤四的活化条件为：活化温度为500~1000℃，活化时间为5~100min。
本发明还公开了一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭，所述活性炭的比表面积为500~3000m2/g。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明以咖啡壳作为原料制备了一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭。
咖啡壳是咖啡初加工过程中产生的副产品，咖啡壳占整个咖啡的20%（干重），咖啡壳中纤维素和木质素含量较高，具备作为活性炭原料的特征，可替代部分传统原料，不仅可有效合理利用资源，还能降低活性炭的生产成本，咖啡壳是制备高性能活性炭较好的材料，因此，采用本发明制备得到的活性炭具有良好的吸附性能、发达的微孔结构发达和较大的比表面积并用于太阳能干燥除湿回热过程。
综上，本发明采用咖啡壳为原材料，成本低，及解决了环境问题又产生了巨大的经济效益。
本发明充分利用咖啡壳，通过炭化、活化等处理后所制活性炭比表面积大，具有高吸附性能和发达的微孔结构，不含水，制备简单，可广泛应用于干燥除湿领域。本发明制备步骤简单，操作方便，能耗低，具有很好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图图1，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，具体步骤如下：
（1）物料洗涤：将咖啡壳用蒸馏水清洗干净，去除杂物；
（2）物料干燥：将上述清洗过的咖啡壳置于干燥箱中在110℃下干燥12h；
（3）物料炭化：将上述干燥的咖啡壳置于管式炉内，在N2的保护下从室温加热至炭化温度650℃炭化40min，然后冷却至室温，得到炭化料；
（4）物料活化：将上述的炭化料与KOH按质量比为3:1混合均匀，置于气氛炉内，在N2的保护下从室温加热至活化温度700℃保持10min，然后冷却至室温，得到活化样品；
（5）酸洗：将上述的活化样品用1mol/L的盐酸在30℃下超声浸渍40min去除溶于酸的物质和过量的活化剂，超声频率45kHz，功率为100%(300W)；
（6）水洗：用80~90℃蒸馏水将上述酸洗过的活性炭水洗至pH值中性；
（7）干燥：将洗涤后的活性炭样品置于烘箱中110℃下干燥12h，冷却至室温后得活性炭成品。
利用本实施例所制得的咖啡壳活性炭吸附水蒸气，将活性炭置于可程式恒温恒湿箱中，吸附条件是活性炭1g、温度25℃、相对湿度70%，此时活性炭对水蒸气的吸附量为0.5605g/g，且所吸附的水蒸气可以在温度90℃、相对湿度20%的解吸条件下解吸完全。
实施例2：
一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，具体步骤如下：
（1）物料洗涤：将咖啡壳用蒸馏水清洗干净，去除杂物；
（2）物料干燥：将上述清洗过的咖啡壳置于干燥箱中在110℃下干燥12h；
（3）物料炭化：将上述干燥的咖啡壳置于管式炉内，在N2的保护下从室温加热至炭化温度650℃炭化40min，然后冷却至室温，得到炭化料；
（4）物料活化：将上述的炭化料与KOH按质量比为3:1混合均匀，置于气氛炉内，在N2的保护下从室温加热至活化温度800℃保持10min，然后冷却至室温，得到活化样品；
（5）酸洗：将上述的活化样品用1mol/L的盐酸在30℃下超声浸渍40min去除溶于酸的物质和过量的活化剂，超声频率45kHz，功率为100%(300W)；
（6）水洗：用80~90℃蒸馏水将上述酸洗过的活性炭水洗至pH值中性；
（7）干燥：将洗涤后的活性炭样品置于烘箱中100℃干燥12h，冷却至室温后得活性炭成品。
利用本实施例所制得的咖啡壳活性炭吸附水蒸气，将活性炭置于可程式恒温恒湿箱中，吸附条件是活性炭1g、温度25℃、相对湿度70%，此时活性炭对水蒸气的吸附量为0.7409g/g，且所吸附的水蒸气可以在温度90℃、相对湿度20%的解吸条件下解吸完全。
实施例3：
一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，具体步骤如下：
（1）物料洗涤：将咖啡壳用蒸馏水清洗干净，去除杂物；
（2）物料干燥：将上述清洗过的咖啡壳置于干燥箱中在110℃下干燥12h；
（3）物料炭化：将上述干燥的咖啡壳置于管式炉内，在N2的保护下从室温加热至炭化温度650℃炭化40min，然后冷却至室温，得到炭化料；
（4）物料活化：将上述的炭化料与KOH按质量比为3:1混合均匀，置于气氛炉内，在N2的保护下从室温加热至活化温度900℃保持10min，然后冷却至室温，得到活化样品；
（5）酸洗：将上述的活化样品用1mol/L的盐酸在30℃下超声浸渍40min去除溶于酸的物质和过量的活化剂，超声频率45kHz，功率为100%(300W)；
（6）水洗：用80~90℃蒸馏水将上述酸洗过的活性炭水洗至pH值中性；
（7）干燥：将洗涤后的活性炭样品置于烘箱中100℃干燥12h，冷却至室温后得活性炭成品。
利用本实施例所制得的咖啡壳活性炭吸附水蒸气，将活性炭置于可程式恒温恒湿箱中，吸附条件是活性炭1g、温度25℃、相对湿度70%，此时活性炭对水蒸气的吸附量为0.7195g/g，且所吸附的水蒸气可以在温度90℃、相对湿度20%的解吸条件下解吸完全。
实施例4：
一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，具体步骤如下：
（1）物料洗涤：将咖啡壳用蒸馏水清洗干净，去除杂物；
（2）物料干燥：将上述清洗过的咖啡壳置于干燥箱中在110℃下干燥12h；
（3）物料炭化：将上述干燥的咖啡壳置于管式炉内，在N2的保护下从室温加热至炭化温度650℃炭化40min，然后冷却至室温，得到炭化料；
（4）物料活化：将上述的炭化料与KOH按质量比为4:1混合均匀，置于气氛炉内，在N2的保护下从室温加热至活化温度800℃保持10min，然后冷却至室温，得到活化样品；
（5）酸洗：将上述的活化样品用1mol/L的盐酸在30℃下超声浸渍40min去除溶于酸的物质和过量的活化剂，超声频率45kHz，功率为100%(300W)；
（6）水洗：用80~90℃蒸馏水将上述酸洗过的活性炭水洗至pH值中性；
（7）干燥：将洗涤后的活性炭样品置于烘箱中100℃干燥12h，冷却至室温后得活性炭成品。
利用本实施例所制得的咖啡壳活性炭吸附水蒸气，将活性炭置于可程式恒温恒湿箱中，吸附条件是活性炭1g、温度25℃、相对湿度70%，此时活性炭对水蒸气的吸附量为0.6644g/g，且所吸附的水蒸气可以在温度90℃、相对湿度20%的解吸条件下解吸完全。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述的方法具体步骤如下：
步骤一：物料的预处理；
将咖啡壳从残留物中挑选出来，将咖啡壳用蒸馏水清洗干净，去除杂物；
步骤二：物料干燥；
通过干燥箱将步骤一中洗涤过的咖啡壳烘干；
步骤三：物料炭化；
在惰性气体的保护下通过管式气氛炉将步骤二烘干的咖啡壳炭化为炭化料；
步骤四：物料活化；
将步骤三中得到的炭化料与活化剂按一定的质量比混合均匀，并且，在惰性气体的保护下活化为活化样品；
步骤五：后续处理；
所述后续处理具体步骤如下：
首先，进行酸洗，用盐酸洗涤步骤四得到的活化样品，所述酸洗采用超声波清洗仪清洗；
然后，用热蒸馏水将上述酸洗过的活性炭水洗至pH值中性；
最后，将水洗后的活性炭进行干燥，干燥后即得活性炭成品。
2.根据权利要求1所述的一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤三物料炭化的工艺条件如下：炭化温度为250~700℃，炭化时间为5~120min。
3.根据权利要求1所述的一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤三和步骤四中采用的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤四的活化剂包括但不限于氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、氯化锌、硫酸、磷酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤四中活化剂与炭化料的质量比是1:2~10。
6.根据权利要求5所述的一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤四的活化条件为：活化温度为500~1000℃，活化时间为5~100min。
7.根据权利要求1所述的一种用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤五中酸洗过程盐酸的浓度为0.1~2mol/L。
8.一种根据权利要求1-7任一项用于吸附水蒸气的咖啡壳活性炭的制备方法制备的咖啡壳活性炭，其特征在于，所述活性炭的比表面积为500~3000m2/g。
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