CN103193228B - 高效吸附co2的瓜子皮基活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭的方法，该方法包括：将瓜子皮粉碎，以便得到瓜子粉末，瓜子粉末的平均粒度为500～800微米；将瓜子粉末进行炭化处理，以便得到炭化料；将炭化料置于氢氧化钾溶液中进行浸渍处理；将经过浸渍处理后的炭化材料进行活化处理，以便得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭。采用该方法制备的吸附CO2的瓜子皮基活性炭具有成本低、吸附量高、吸附选择性好、容易再生等优点。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域。具体而言，本发明涉及一种高效吸附CO2的瓜子皮基活性炭的制备方法。
背景技术
瓜子在我国的产量巨大，所产生的瓜子皮的量也是非常可观。这些食品废料没有利用价值，一般是作为垃圾进入垃圾处理厂进行处置。但是由于瓜子皮含碳量高、价廉易得的优势，它是制备活性炭材料的理想前体物。因此，以瓜子皮作为前体物制备活性炭材料既可以减少生活垃圾的数量，又可以开发出高效的吸附材料。
近年来，防止气候变化成了国际上的一大热点问题。各国针对温室气体减排开展了广泛的合作，《京都议定书》第二承诺期也将从2013年开始实施。碳捕集是当前能源结构下最有效的CO2的减排手段。吸附技术由于其工艺简单、材料易再生等优点在碳捕集领域展现出巨大的潜力。活性炭材料作为一种常规的吸附材料具有制备工艺成熟、制备成本低、比表面积大、容易再生等优点。但是目前，针对CO2这种新型污染物开发的高效活性炭还比较少。
因此，开发一种针对CO2的廉价、高效的活性炭材料是很有必要的。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提出一种具有成本低、吸附量高、吸附选择性好、容易再生等优点的高效吸附CO2的瓜子皮基活性炭的制备方法。
为此，在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭的方法，该方法包括：将瓜子皮粉碎，以便得到瓜子粉末，所述瓜子粉末的平均粒度为500～800微米；将所述瓜子粉末进行炭化处理，以便得到炭化料；将所述炭化料置于氢氧化钾溶液中进行浸渍处理；将经过浸渍处理后的所述炭化材料进行活化处理，以便得到所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭。
利用上述方法可以有效地制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭，该方法以食品废料为原料，这种原料来源广泛且成本低，由此利用该方法制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭，不仅对生活中常被认为是垃圾废料的瓜子皮进行了回收利用，节省了垃圾处理的费用，同时降低了制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭的成本，一举双得。另外，利用该方法制备得到的吸附CO2的瓜子皮基活性炭能够高选择性地吸附二氧化碳且吸附量大。
另外，根据本发明上述实施例的制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭的方法还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，在500摄氏度下，将所述瓜子粉末进行炭化处理1.5小时。由此可以进一步提高制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭的效率，并且能够进一步提高制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭的质量。
根据本发明的实施例，所述炭化处理和活化处理分别是在氮气气氛中进行的。由此可以进一步提高制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭的质量。
根据本发明的实施例，所述浸渍处理是通过将所述炭化料在氢氧化钾溶液中浸泡48小时进行的，并且在所述浸渍处理之后，在所述活化处理之前，将所述经过浸渍处理后的所述炭化材料在105摄氏度下进行干燥。由此可以进一步提高制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭的质量。
根据本发明的实施例，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.075～0.15g/ml，并且所述氢氧化钾溶液与炭化料的比为20ml：1g。由此可以对炭化料的进行有效地浸渍，以便得到性能较高的吸附CO2的瓜子皮基活性炭。
根据本发明的实施例，所述干燥时间为0.5～5小时。由此可以对炭化料进行适度的干燥，以便进一步提高制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭的质量。
根据本发明的实施例，在500～800摄氏度下进行所述活化处理0.5～2.5小时。由此可以对炭化料进行有效地活化，以便进一步提高制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭的质量。
根据本发明的实施例，上述方法进一步包括：将所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭用水清洗，以便去除残留的无机物。由此可以提高制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭的性能。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种吸附CO2的瓜子皮基活性炭，所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭是根据上述方法制备得到的，任选地，所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭的比表面积为950～3175m2/g，任选地，基于每克所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭，所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭中，微孔的总体积为0.57～1.52cm3。
由此，该吸附CO2的瓜子皮基活性炭具有较高的比表面积以及微孔总体积，能够吸附大量的二氧化碳。并且该吸附CO2的瓜子皮基活性炭能够对常温、常压条件下的二氧化碳进行吸附，其吸附量显著高于现有吸附CO2的瓜子皮基活性炭在该条件下的吸附量。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种除去样品中二氧化碳的方法，该方法包括：将所述样品与上述的吸附CO2的瓜子皮基活性炭接触。根据本发明的具体实施例，所述接触可以理解为将上述吸附CO2的瓜子皮基活性炭至于上述样品中，由此该吸附CO2的瓜子皮基活性炭可以有效地对样品中的二氧化碳进行选择性地吸附，以便达到有效去除样品中二氧化碳的目的。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明实施例的吸附CO2的瓜子皮基活性炭微观形貌的扫描电镜照片；
图2是根据本发明实施例的氢氧化钾与炭化料比值对吸附CO2的瓜子皮基活性炭二氧化碳吸附量的影响；
图3是根据本发明实施例的活化温度对吸附CO2的瓜子皮基活性炭二氧化碳吸附量的影响；
图4是根据本发明实施例的吸附CO2的瓜子皮基活性炭连续四次再生后二氧化碳吸附量的变化。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭的方法，该方法包括：首先将瓜子皮粉碎，以便得到瓜子粉末，根据本发明的具体实施例，将上述瓜子皮粉碎的程度并不受特别限制，根据本发明的具体示例，可以将瓜子粉碎至平均粒度为500～800微米的瓜子粉末，由此可以便于对瓜子进行下一步的炭化处理。
利用上述方法可以有效地制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭，该方法以食品废料为原料，这种原料来源广泛且成本低，由此利用该方法制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭，不仅对生活中常被认为是垃圾废料的瓜子皮进行了回收利用，节省了垃圾的处理费用，同时降低了制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭的成本，一举双得。另外，利用该方法制备得到的吸附CO2的瓜子皮基活性炭能够高选择性地吸附二氧化碳且吸附量大。
根据本发明的一个实施例，进一步将上述方法制备得到的瓜子粉末进行炭化处理，以便得到炭化料。根据本发明的具体实施例，炭化处理可以在管式炉中进行，根据本发明的具体实施例，炭化处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体示例，可以在设置温度为500摄氏度，并且将管式炉中通入惰性气体如氮气进行保护，将瓜子粉末进行炭化处理1.5小时。由此在该条件下对瓜子粉末进行炭化处理可以进一步提高制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭的效率，并且能够进一步提高制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭的质量。
根据本发明的实施例，瓜子皮的主要成分为纤维素，根据瓜子皮的物化性质，发明人经过反复试验，发现将对瓜子粉末进行炭化的温度设定在500摄氏度，炭化处理1.5小时，对瓜子粉末的炭化效果最佳。通过该炭化方法制备得到的吸附CO2的瓜子皮基活性炭中含有的适合吸附常压下二氧化碳的微孔量最多。
根据本发明的具体实施例，上述“炭化处理”是决定其空隙结构，吸附性能的关键所在。“炭化处理”的主要目的是将瓜子粉末在惰性气体环境性下进行高温处理，去除其中的非炭元素O、N、H等，逐步富集C，其中的非炭元素主要以HCN、NH3、N2、H2O等气体方式去除。由于非炭元素的去除，最终在瓜子粉末的内部初步形成无数微孔。
根据本发明的一个实施例，将炭化料置于氢氧化钾溶液中进行浸渍处理，。根据本发明的具体实施例，浸渍处理是通过将上述炭化料在氢氧化钾溶液中浸泡48小时进行的，并且在所述浸渍处理之后，在所述活化处理之前，将所述经过浸渍处理后的所述炭化材料在105摄氏度下进行干燥。
发明人惊奇的发现，首先对炭化料采用化学活化的方法进行初步活化更加有利于多孔结构的形成。由此可以进一步提高吸附CO2的瓜子皮基活性炭的吸附性能。
根据本发明的一个实施例，上述氢氧化钾溶液的浓度以及加入量并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，氢氧化钾溶液的浓度可以为0.0075～0.15g/ml，并且可以控制氢氧化钾溶液与炭化料的比为20ml：1g。由此可以进一步提高对炭化料进行浸渍的效率，以便进一步提高吸附CO2的瓜子皮基活性炭的性能。发明人惊奇地发现，氢氧化钾溶液与炭化料对吸附CO2的瓜子皮基活性炭吸附二氧化碳的性能有重要影响。由此只有当氢氧化钾溶液的浓度可以为0.0075～0.15g/ml，并且控制氢氧化钾溶液与炭化料的比为20ml：1g时，吸附CO2的瓜子皮基活性炭对二氧化碳的吸附量最佳。
根据本发明的具体实施例，将上述经过浸渍的炭化料进行干燥，干燥的时间并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，干燥时间可以为0.5～5小时。由此可以对炭化料进行适度的干燥，以便进一步提高制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭的质量。
根据本发明的一个实施例，将上诉经过浸渍处理后的炭化材料进行活化处理，以便得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭。根据本发明的具体实施例，活化处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，可以将上述炭化料在500～800摄氏度下进行活化处理0.5～2.5小时。由此在该条件下能够对炭化料进行有效地活化，以便进一步提高制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭的质量。
根据本发明的具体实施例，上述“活化处理”同样是是决定其空隙结构，吸附性能的关键所在。“活化处理”可以利于多孔结构的形成，发明人惊奇的发现，当对炭化料在500～800摄氏度惰性气体环境下进行活化处理0.5～2.5小时后，吸附CO2的瓜子皮基活性炭的多孔结构更加稳定，
根据本发明的具体实施例，活化处理具体步骤可以为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，再以5摄氏度/min的升温速率升至600～800摄氏度，在600～800摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。根据本发明的具体实施例，活化处理具体步骤还可以为：以10摄氏度/min的升温速率升至500～700摄氏度，在500～700摄氏度保持1.5小时。根据上述方法进行活化处理，可以显著提高吸附CO2的瓜子皮基活性炭的吸附性能。
根据本发明的实施例，利用上述方法制备得到的吸附CO2的瓜子皮基活性炭多孔结构丰富，其比表面积最高达到3175m2/g；并且基于每克吸附CO2的瓜子皮基活性炭，在吸附CO2的瓜子皮基活性炭中，微孔的总体积最高达到1.52cm3。
根据本发明的一个实施例，上述制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭的方法进一步包括：将吸附CO2的瓜子皮基活性炭用水清洗，以便去除残留的无机物。由此可以提高制备得到吸附CO2的瓜子皮基活性炭的性能。
通常未经改性的吸附CO2的瓜子皮基活性炭对于二氧化碳的吸附属于物理吸附，即在较低的二氧化碳分压下，二氧化碳会首先被吸附在其所能进入的最细小的微孔（“能量井”）中。因此，吸附CO2的瓜子皮基活性炭所含的这种“能量井”的体积越大，其在常压或者亚常压下对二氧化碳的吸附能力越强。反之，如果吸附CO2的瓜子皮基活性炭所含孔道的孔径不在可以有效捕集二氧化碳的范围内，即使其孔隙度再发达，对于常压下二氧化碳的吸附性能也会比较差。
目前现有的吸附CO2的瓜子皮基活性炭的孔径范围比较宽，含有的“能量井”的体积较小，因此其在常压及亚常压下吸附二氧化碳的能力较低。根据本发明实施例的方法，采用瓜子皮这种常见的食品废料作为原料，通过将炭化料在氢氧化钾中浸渍的化学活化方法，制备出的吸附CO2的瓜子皮基活性炭具有超高吸附二氧化碳的性能。
根据本发明的一个实施例，与现有吸附CO2的瓜子皮基活性炭相比，本发明实施例的方法制备得到的吸附CO2的瓜子皮基活性炭微孔的孔径范围非常窄，并且绝大多数集中于能够在常压下吸附二氧化碳的范围。因此，本发明所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭在1个大气压下对二氧化碳的吸附量约为现有吸附CO2的瓜子皮基活性炭的3倍。如此高的吸附量加上其对于二氧化碳优异的选择性和易再生的特点，使本发明实施例的制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭的方法在制备能够捕集燃煤电厂烟气中二氧化碳的吸附CO2的瓜子皮基活性炭领域具有很好的应用前景。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种吸附CO2的瓜子皮基活性炭，该吸附CO2的瓜子皮基活性炭是根据上述方法制备得到的，任选地，吸附CO2的瓜子皮基活性炭的比表面积为950～3175m2/g，任选地，基于每克吸附CO2的瓜子皮基活性炭，吸附CO2的瓜子皮基活性炭中，微孔的总体积为0.57～1.52cm3。该吸附CO2的瓜子皮基活性炭的微观形貌的扫描电镜照片如图1所示。
由此，该吸附CO2的瓜子皮基活性炭具有较高的比表面积以及微孔总体积，能够吸附大量的二氧化碳。该吸附CO2的瓜子皮基活性炭在常压下对二氧化碳的吸附量远高于现有活性炭吸附CO2的瓜子皮基活性炭，其中在0摄氏度、一个大气压的条件下对二氧化碳的吸附量最高达7.3mmol/g。尤其在氮气共存的条件下，该吸附CO2的瓜子皮基活性炭对二氧化碳的吸附选择性较高，当二氧化碳分压为0.15bar，氮气分压为0.75bar时，吸附选择性参数S最高可达20，吸附选择性参数S计算方法为：S（二氧化碳/氮气）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为二氧化碳在0.15bar下的吸附量，q2为氮气在0.75bar下的吸附量，x1为二氧化碳的分压0.15bar，x2为氮气的分压0.75bar。
根据本发明的一个实施例，该吸附CO2的瓜子皮基活性炭可在室温下，1×10-4bar的负压条件下可实现完全再生，并且重复使用4次后吸附量无损失。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种除去样品中二氧化碳的方法，该方法包括：将所述样品与上述的吸附CO2的瓜子皮基活性炭接触。根据本发明的具体实施例，所述接触可以理解为将上述吸附CO2的瓜子皮基活性炭至于上述样品中，由此该吸附CO2的瓜子皮基活性炭可以有效地对样品中的二氧化碳进行选择性地吸附，以便达到有效去除样品中二氧化碳的目的。根据本发明的实施例，上述样品并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，上述样品可以为燃煤电厂烟气以及任何二氧化碳含量超标的气体。
实施例1
吸附CO2的瓜子皮基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的瓜子皮置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为0.15g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干0.5小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，再以5摄氏度/min的升温速率升至700摄氏度，在700摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通N2保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下CO2的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（AutosorbiQ,QuantachromeCorp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下N2的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于CO2的选择性由以下公式求得：S（CO2/N2）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为CO2在0.15bar下的吸附量，q2为N2在0.75bar下的吸附量，x1为CO2的分压0.15bar，x2为N2的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例2
吸附CO2的瓜子皮基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的瓜子皮置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为0.75g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干1小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，然后以5摄氏度/min的升温速率升至700摄氏度，在700摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通N2保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下CO2的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（AutosorbiQ,QuantachromeCorp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下N2的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于CO2的选择性由以下公式求得：S（CO2/N2）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为CO2在0.15bar下的吸附量，q2为N2在0.75bar下的吸附量，x1为CO2的分压0.15bar，x2为N2的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
结果：图2为本实施例制备得到的吸附CO2的瓜子皮基活性炭，从图中可知，该吸附CO2的瓜子皮基活性炭保持了前体物（瓜子）纤维状的形貌特征。中空的纤维孔道为CO2分子向内部孔道的扩散提供了优良的通路。
实施例3
吸附CO2的瓜子皮活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的瓜子皮置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为1g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干2小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，然后以5摄氏度/min的升温速率升至700摄氏度，在700摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通N2保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下CO2的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（AutosorbiQ,QuantachromeCorp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下N2的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于CO2的选择性由以下公式求得：S（CO2/N2）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为CO2在0.15bar下的吸附量，q2为N2在0.75bar下的吸附量，x1为CO2的分压0.15bar，x2为N2的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例4
吸附CO2的瓜子皮活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的瓜子皮置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为2g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干3小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，然后以5摄氏度/min的升温速率升至700摄氏度，在700摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通N2保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下CO2的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（AutosorbiQ,QuantachromeCorp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下N2的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于CO2的选择性由以下公式求得：S（CO2/N2）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为CO2在0.15bar下的吸附量，q2为N2在0.75bar下的吸附量，x1为CO2的分压0.15bar，x2为N2的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例5
吸附CO2的瓜子皮基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的瓜子皮置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为3g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干5小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至700摄氏度，在700摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通N2保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下CO2的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（AutosorbiQ,QuantachromeCorp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下N2的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于CO2的选择性由以下公式求得：S（CO2/N2）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为CO2在0.15bar下的吸附量，q2为N2在0.75bar下的吸附量，x1为CO2的分压0.15bar，x2为N2的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例6
吸附CO2的瓜子皮基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的瓜子皮置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为0.75g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干1小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，在500摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通N2保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下CO2的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（AutosorbiQ,QuantachromeCorp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下N2的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于CO2的选择性由以下公式求得：S（CO2/N2）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为CO2在0.15bar下的吸附量，q2为N2在0.75bar下的吸附量，x1为CO2的分压0.15bar，x2为N2的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例7
吸附CO2的瓜子皮基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的瓜子皮置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为0.75g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干1小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，然后以5摄氏度/min的升温速率升至600摄氏度，在600摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通N2保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下CO2的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（AutosorbiQ,QuantachromeCorp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下N2的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于CO2的选择性由以下公式求得：S（CO2/N2）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为CO2在0.15bar下的吸附量，q2为N2在0.75bar下的吸附量，x1为CO2的分压0.15bar，x2为N2的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例8
吸附CO2的瓜子皮基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的瓜子皮置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为0.75g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干1小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，然后以5摄氏度/min的升温速率升至800摄氏度，在800摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通N2保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下CO2的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（AutosorbiQ,QuantachromeCorp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下N2的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于CO2的选择性由以下公式求得：S（CO2/N2）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为CO2在0.15bar下的吸附量，q2为N2在0.75bar下的吸附量，x1为CO2的分压0.15bar，x2为N2的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例9
对上述实施例方法制备得到的吸附CO2的瓜子皮基活性炭进行比较分析。
1、分别测定实施例1-7制备的吸附CO2的瓜子壳基活性炭吸附对CO2的吸附量。实验结果见下表：
结论：从上表可以看出，根据实施例1-8所述的方法制备得到的吸附CO2的瓜子壳基活性炭对CO2的吸附量相差不多，均优于商用活性炭的吸附性能，最大可以达到7.3mmol/g的吸附量。因此根据本发明实施例方法制备的吸附CO2的瓜子壳基活性炭具有良好的CO2吸附性能。
2、KOH和炭化料的质量比对吸附CO2的瓜子皮基活性炭的吸附性能的影响结果见图2。图2中所表示的数据点从左至右分别为实施例1-5所制备的吸附CO2的瓜子皮基活性炭的对二氧化碳的吸附量。从图中可以看出，在固定活化温度为700度时，CO2的吸附量与KOH和炭化料的质量比呈先上升后下降的关系。对二氧化碳吸附量最高的是实施例2制备的吸附CO2的瓜子皮基活性炭，采用的碱炭比为0.75。由此可以得知，根据实施例2所述的方法制备得到的吸附CO2的瓜子皮基活性炭吸附性能最佳，对CO2的吸附量达到7.3mmol/g。
3、固定碱炭比0.75时，活化温度对吸附CO2的瓜子皮基活性炭的吸附性能的影响见图3。
图3中数据点从左至右分别为实施例6、7、2、8所制备的吸附CO2的瓜子皮基活性炭的对二氧化碳的吸附量。从图中可以看出，在固定碱炭比0.75时，CO2的吸附量与活化温度呈先上升后下降的关系。对二氧化碳吸附量最高的是实施例2制备的吸附CO2的瓜子皮基活性炭，其活化温度为700摄氏度。由此可以得知，根据实施例2所述的方法制备得到的吸附CO2的瓜子皮基活性炭吸附性能最佳，对CO2的吸附量达到7.3mmol/g。
4、再生次数对吸附CO2的瓜子皮基活性炭吸附性能的影响结果见图4。
对实施例2中所制备的吸附CO2的瓜子皮基活性炭在0摄氏度下对二氧化碳的吸附量，然后将其置于真空环境下对已经吸附了为氧化碳的吸附CO2的瓜子皮基活性炭进行再生，再生后再次测定该吸附CO2的瓜子皮基活性炭在0摄氏度下对CO2的吸附量，如此类推测定四次再生后吸附CO2的瓜子皮基活性炭的二氧化碳吸附量，测定结果见图4。由图4可知，该吸附CO2的瓜子皮基活性炭经过再生四次的二氧化碳吸附量与新鲜的吸附CO2的瓜子皮基活性炭相比几乎相差无几，说明该吸附CO2的瓜子皮基活性炭的具有良好的再生能力，并且采用真空处理再生该吸附CO2的瓜子皮基活性炭效果较好。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种制备吸附CO2的瓜子皮基活性炭的方法，其特征在于，所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭的比表面积为950～3175m2/g，且基于每克所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭，所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭中，微孔的总体积为0.57～1.52cm3，
制备所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭的方法包括：
将瓜子皮粉碎，以便得到瓜子粉末，所述瓜子粉末的平均粒度为500～800微米；
将所述瓜子粉末进行炭化处理，以便得到炭化料；
将所述炭化料置于氢氧化钾溶液中进行浸渍处理；
将经过浸渍处理后的所述炭化材料进行活化处理，以便得到所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭，
其中，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.0075～0.15g/ml，并且所述氢氧化钾溶液与炭化料的比为20ml：1g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在500摄氏度下，将所述瓜子粉末进行炭化处理1.5小时。
3.根据权利要求1所述的方法，所述炭化处理和活化处理分别是在氮气气氛中进行的。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸渍处理是通过将所述炭化料在氢氧化钾溶液中浸泡48小时进行的，并且在所述浸渍处理之后，在所述活化处理之前，将所述经过浸渍处理后的所述炭化材料在105摄氏度下进行干燥。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述干燥时间为0.5～5小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在500～800摄氏度下进行所述活化处理0.5～2.5小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：
将所述吸附CO2的瓜子皮基活性炭用水清洗，以便去除残留的无机物。
8.一种除去样品中二氧化碳的方法，其特征在于，包括：
将所述样品与权利要求1-7任一项制备的所述的吸附CO2的瓜子皮基活性炭接触。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |