CN105502385B - 一种吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于秸秆的吸附二氧化碳的吸附剂的制备方法,是以自然界广泛存在的秸秆为原材料,将秸秆粉碎,以便得到秸秆粉末,在高压水热反应釜中进行水热反应,得到水热材料,以氢氧化钾为活化剂进行化学活化,最终得到比表面积非常大、孔结构十分发达的微孔型活性炭类吸附剂。该吸附剂能够在零摄氏度和一个大气压的条件下对二氧化碳显示较高的吸附性能和循环再生性能。本发明所需原材料是一种农业废弃物,广泛易得且成本低廉,制备方法简单,得到的秸秆基碳材料吸附剂具有成本低、吸附量高、容易再生等特点。
Description
【技术领域】:本发明涉及农业废弃物资源化和环境保护领域。具体而言,本发明涉及一种利用农业废弃物秸秆为原材料来制备能高效地吸附二氧化碳多孔碳材料的制备方法。
【背景技术】:
我国是世界上玉米生产与消费的米第二大国,玉米种植面积十分巨大,因而产生的玉米秸秆量也是十分巨大的。作为一种农业废弃物,玉米秸秆过去一般是进行焚烧处理,也有研究将玉米秸秆应用于制备颗粒饲料、草粉等。由于玉米秸秆纤维素含量较高、广泛易得且成本较低,它是制备多孔碳材料的理想前驱体。因此,以玉米秸秆作为前驱体制备多孔碳材料既可以减少大气污染、又可以开发玉米秸秆的新用途,制备高效的二氧化碳吸附材料。
随着21世纪化石燃料使用不断的增加,越来越多的二氧化碳被排放到大气中,随之引起了许多问题,如全球变暖。全球变暖的主要“元凶”是二氧化碳,是典型的温室气体,2009年12月的《哥本哈根协议》标志着减少温室气体的排放已经得到全世界人们的关注。二氧化碳捕获是最有效的二氧化碳减排手段。对于二氧化碳捕获来说,固体吸附剂是一种很好的选择,制备方法简单、成本低,吸附过程中二氧化碳以固体形式存在,便于储存、运输和使用。而多孔碳材料是一种比表面积很大、易循环再生的固体吸附剂。目前,针对二氧化碳吸附的高效多孔碳材料还不多。
因此,开发一种二氧化碳吸附的低成本、高效率的多孔碳材料还是很有必要的。
【发明内容】:
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择来解决以上技术问题。为此,本发明的一个目的在于提出一种低成本、吸附量高、循环再生性能优越的高效附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备方法。
为此,在本发明的一个方面,本发明提出了一种制备吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
1)将秸秆粉粹,得到秸秆粉末;
2)将所述秸秆粉末进行水热处理,得到水热材料;
3)将所述水热材料与氢氧化钾固体混合;
4)将经过混合后的水热材料进行氢氧化钾活化处理,得到所述吸附二氧化碳的秸秆基碳材料。
步骤2)在220-280摄氏度下,将所述秸秆粉末进行水热处理4-24小时。
步骤4)活化处理是在氮气气氛中进行的。
步骤3)所述氢氧化钾与水热材料的混合质量比为1~4:1。
步骤4)所述活化温度为600~900摄氏度,活化时间为1~4小时。
所述的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备方法,进一步包括步骤5):
5)将所述吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料用去离子水和0.1mol/L的稀盐酸清洗,以便去除残留的无机物。
所述的方法制备得到的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料,其比表面积为955-2442m2/g。
所述吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料中,总孔容为0.43-1.56cm3/g。
所述吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料中,微孔的总体积为0.31-0.86cm3/g。
所述的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的应用方法,将被吸附样品与所述的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料接触,二氧化碳即被吸附到所述的吸附材料。
上述方法以农业废弃物为原料,这种原料来源广泛且成本低,由此利用该方法制备吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料,不仅对生产生活中被认为是废弃物的玉米秸秆进行回收利用,避免通常对玉米秸秆进行焚烧处理而产生的大气污染,同时降低了制备吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的成本,实现双赢。
另外,根据本发明制备的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的方法还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的制备方法,在加热下,将所述玉米秸秆粉末进行水热处理,由此可以进一步提高制备吸附二氧化碳的玉米秸秆基活性炭的效率,并且能够提高制备得到吸附二氧化碳的玉米秸秆基活性炭的含氮量。
因此,该吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料具有较高的比表面积、孔容以及微孔体积,能够吸附大量的二氧化碳,并且该吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料能够对零摄氏度、1个大气压条件下的二氧化碳进行吸附。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
【附图说明】:
图1是根据本发明实施例的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料微观形貌的扫描电镜照片;
图2是根据本发明实施例的氢氧化钾与水热材料比值对吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料二氧化碳吸附量的影响;
图3是根据本发明实施例的活化温度对吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料二氧化碳吸附量的影响;
图4是根据本发明实施例的活化时间对吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料二氧化碳吸附量的影响;
图5是根据本发明实施例的活化温度对吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料五次再生后二氧化碳吸附量的变化。
【具体实施方式】:
实施例1:
吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备步骤为:取14g 40目的玉米秸秆置于高压密闭反应釜中,以8.4摄氏度/min的升温速率由室温升至250摄氏度,在250摄氏度下保持10小时。将1.5g水热材料与3g氢氧化钾固体粉末充分混合,将混合物置于管式炉中进行活化,其中活化程序为:以10摄氏度/min的升温速率由室温升至600摄氏度,在600摄氏度下保持2小时,自然冷却至室温。活化过程中管式炉中持续通氮气保护。将活化后的材料用去离子水和稀盐酸(0.1mol/L)反复清洗,直至清洗液的pH为中性,将清洗后的材料置于烘箱中,80摄氏度烘干12小时。
吸附特性实验步骤为:零摄氏度下二氧化碳吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定(美国麦克公司AutoChem II 2920),测定前样品在300摄氏度真空下脱气4小时。
实施例2:
吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备步骤为:取14g 40目的玉米秸秆置于高压密闭反应釜中,以8.4摄氏度/min的升温速率由室温升至250摄氏度,在250摄氏度下保持10小时。将1.5g水热材料与3g氢氧化钾固体粉末充分混合,将混合物置于管式炉中进行活化,其中活化程序为:以10摄氏度/min的升温速率由室温升至700摄氏度,在700摄氏度下保持2小时,自然冷却至室温。活化过程中管式炉中持续通氮气保护。将活化后的材料用去离子水和稀盐酸(0.1mol/L)反复清洗,直至清洗液的pH为中性,将清洗后的材料置于烘箱中,80摄氏度烘干12小时。
吸附特性实验步骤为:零摄氏度下二氧化碳吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定(美国麦克公司AutoChem II 2920),测定前样品在300摄氏度真空下脱气4小时。
实施例3:
吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备步骤为:取14g 40目的玉米秸秆置于高压密闭反应釜中,以8.4摄氏度/min的升温速率由室温升至250摄氏度,在250摄氏度下保持10小时。将1.5g水热材料与3g氢氧化钾固体粉末充分混合,将混合物置于管式炉中进行活化,其中活化程序为:以10摄氏度/min的升温速率由室温升至800摄氏度,在800摄氏度下保持2小时,自然冷却至室温。活化过程中管式炉中持续通氮气保护。将活化后的材料用去离子水和稀盐酸(0.1mol/L)反复清洗,直至清洗液的pH为中性,将清洗后的材料置于烘箱中,80摄氏度烘干12小时。
吸附特性实验步骤为:零摄氏度下二氧化碳吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定(美国麦克公司AutoChem II 2920),测定前样品在300摄氏度真空下脱气4小时。样品在进行完一次吸附试验后,在室温下抽真空至小于0.1bar,马上进行第二次吸附实验,重复5次。
实施例4:
吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备步骤为:取14g 40目的玉米秸秆置于高压密闭反应釜中,以8.4摄氏度/min的升温速率由室温升至250摄氏度,在250摄氏度下保持10小时。将1.5g水热材料与3g氢氧化钾固体粉末充分混合,将混合物置于管式炉中进行活化,其中活化程序为:以10摄氏度/min的升温速率由室温升至900摄氏度,在900摄氏度下保持2小时,自然冷却至室温。活化过程中管式炉中持续通氮气保护。将活化后的材料用去离子水和稀盐酸(0.1mol/L)反复清洗,直至清洗液的pH为中性,将清洗后的材料置于烘箱中,80摄氏度烘干12小时。
吸附特性实验步骤为:零摄氏度下二氧化碳吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定(美国麦克公司AutoChem II 2920),测定前样品在300摄氏度真空下脱气4小时。
实施例5:
吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备步骤为:取14g 40目的玉米秸秆置于高压密闭反应釜中,以8.4摄氏度/min的升温速率由室温升至250摄氏度,在250摄氏度下保持10小时。将1.5g水热材料与1.5g氢氧化钾固体粉末充分混合,将混合物置于管式炉中进行活化,其中活化程序为:以10摄氏度/min的升温速率由室温升至800摄氏度,在800摄氏度下保持2小时,自然冷却至室温。活化过程中管式炉中持续通氮气保护。将活化后的材料用去离子水和稀盐酸(0.1mol/L)反复清洗,直至清洗液的pH为中性,将清洗后的材料置于烘箱中,80摄氏度烘干12小时。
吸附特性实验步骤为:零摄氏度下二氧化碳吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定(美国麦克公司AutoChem II 2920),测定前样品在300摄氏度真空下脱气4小时。
实施例6:
吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备步骤为:取14g 40目的玉米秸秆置于高压密闭反应釜中,以8.4摄氏度/min的升温速率由室温升至250摄氏度,在250摄氏度下保持10小时。将1.5g水热材料与6g氢氧化钾固体粉末充分混合,将混合物置于管式炉中进行活化,其中活化程序为:以10摄氏度/min的升温速率由室温升至800摄氏度,在800摄氏度下保持2小时,自然冷却至室温。活化过程中管式炉中持续通氮气保护。将活化后的材料用去离子水和稀盐酸(0.1mol/L)反复清洗,直至清洗液的pH为中性,将清洗后的材料置于烘箱中,80摄氏度烘干12小时。
吸附特性实验步骤为:零摄氏度下二氧化碳吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定(美国麦克公司AutoChem II 2920),测定前样品在300摄氏度真空下脱气4小时。
实施例7:
吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备步骤为:取14g 40目的玉米秸秆置于高压密闭反应釜中,以8.4摄氏度/min的升温速率由室温升至250摄氏度,在250摄氏度下保持10小时。将1.5g水热材料与3g氢氧化钾固体粉末充分混合,将混合物置于管式炉中进行活化,其中活化程序为:以10摄氏度/min的升温速率由室温升至800摄氏度,在800摄氏度下保持1小时,自然冷却至室温。活化过程中管式炉中持续通氮气保护。将活化后的材料用去离子水和稀盐酸(0.1mol/L)反复清洗,直至清洗液的pH为中性,将清洗后的材料置于烘箱中,80摄氏度烘干12小时。
吸附特性实验步骤为:零摄氏度下二氧化碳吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定(美国麦克公司AutoChem II 2920),测定前样品在300摄氏度真空下脱气4小时。
实施例8:
吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备步骤为:取14g 40目的玉米秸秆置于高压密闭反应釜中,以8.4摄氏度/min的升温速率由室温升至250摄氏度,在250摄氏度下保持10小时。将1.5g水热材料与3g氢氧化钾固体粉末充分混合,将混合物置于管式炉中进行活化,其中活化程序为:以10摄氏度/min的升温速率由室温升至800摄氏度,在800摄氏度下保持4小时,自然冷却至室温。活化过程中管式炉中持续通氮气保护。将活化后的材料用去离子水和稀盐酸(0.1mol/L)反复清洗,直至清洗液的pH为中性,将清洗后的材料置于烘箱中,80摄氏度烘干12小时。
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实施例9:
对上述实施例方法制备得到的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料进行比较分析。
1、分别测定实施例1-8制备的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料吸附剂对二氧化碳的吸附量。实验结果见下表:
结论:从上表可以看出,根据实施例1-8所述的方法制备得到的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料对二氧化碳的吸附量相差距不大,均优于商用活性炭的吸附性能,最大可以达到7.14mmol/g的吸附量。因此根据本发明实施例方法制备的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料具有良好的二氧化碳吸附性能。
2、氢氧化钾活化温度对吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的吸附能力的影响结果见图2。图2中所表示的数据点从左至右分别为实施例1-4所制备的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料对二氧化碳的吸附量。从图中可以看出,在氢氧化钾和水热材料的质量比例为2,活化时间为2小时时,二氧化碳的吸附量与活化温度呈先上升后下降的关系。对二氧化碳吸附量最高的是实施例3制备的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料,采用的活化温度为800摄氏度。由此可以得知,根据实施例3所述的方法制备得到的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的吸附性能最佳,对二氧化碳的吸附量达到7.14mmol/g。
3、固定活化温度为800摄氏度、活化时间为2小时时,氢氧化钾和水热材料的质量比对吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的吸附能力的影响结果见图3。图3中所表示的数据点从左至右分别为实施例5、3、6所制备的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料对二氧化碳的吸附量。从图中可以看出,在活化温度为800摄氏度,活化时间为2小时时,二氧化碳的吸附量与氢氧化钾和水热材料的质量比呈先上升后下降的关系。对二氧化碳吸附量最高的是实施例3制备的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料,采用的氢氧化钾和水热材料的质量比为2。由此可以得知,根据实施例3所述的方法制备得到的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的吸附性能最佳,对二氧化碳的吸附量达到7.14mmol/g。
4、固定活化温度为800摄氏度、氢氧化钾和水热材料的质量比例为2时,氢氧化钾活化时间对吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的吸附能力的影响结果见图4。图4中所表示的数据点从左至右分别为实施例7、3、8所制备的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料对二氧化碳的吸附量。从图中可以看出,在活化温度为800摄氏度、氢氧化钾和水热材料的质量比例为2时,二氧化碳的吸附量与活化时间呈先上升后下降的关系。对二氧化碳吸附量最高的是实施例3制备的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料,采用的活化时间为2小时。由此可以得知,根据实施例3所述的方法制备得到的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的吸附性能最佳,对二氧化碳的吸附量达到7.14mmol/g。
5、再生次数对吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料吸附性能的影响结果见图4。
对实施例3中所制备的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料在0摄氏度下对二氧化碳的吸附量,然后将其置于真空环境下对已经完全吸附二氧化碳的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料进行循环再生,再生后再次测定该吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料在0摄氏度下对二氧化碳的吸附量,如此类推测定五次再生后吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的二氧化碳吸附量,测定结果见图5。由图5可知,该吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料经过循环五次的二氧化碳吸附量与新鲜的吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料相比相差不大,说明该吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的具有良好的循环再生性能。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (1)
1.一种吸附二氧化碳的玉米秸秆基多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取14g玉米秸秆粉粹,得到40目的秸秆粉末;
2)将所述秸秆粉末进行水热处理,得到水热材料;
3)将所述1.5g水热材料与3g氢氧化钾固体混合;
4)将经过混合后的水热材料进行氢氧化钾活化处理;
5)将步骤4)活化处理得到的材料用去离子水和0.1mol/L的稀盐酸反复清洗,直至清洗液的pH为中性,将清洗后的材料置于烘箱中,80℃烘干12h;
步骤2)所述水热处理步骤为将秸秆粉末置于高压密封反应釜中,以8.4℃/min的升温速率由室温升至250℃,在250℃下保持10h,得到水热材料;
步骤4)所述活化处理步骤为将水热材料与活化剂的混合物置于管式炉中,以10℃/min的升温速率升温至800℃,保温2h,自然冷却至室温;活化过程中管式炉中持续通入氮气保护。
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