CN103157436B - 高效吸附co2的松子壳基活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了吸附CO2的松子壳基活性炭的制备方法，该方法包括：将松子壳粉碎，以便得到松子粉末，松子粉末的平均粒度为500～800微米；将松子粉末进行炭化处理，以便得到炭化料；将炭化料置于氢氧化钾溶液中进行浸渍处理；将经过浸渍处理后的炭化材料进行活化处理，以便得到吸附材料。采用该方法制备的吸附材料具有成本低、吸附量高、吸附选择性好、容易再生等优点。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域。具体而言，本发明涉及高效吸附CO2的松子壳基活性炭的制备方法。
背景技术
二氧化碳作为一种主要的温室气体引起了全球的广泛关注。目前，化石燃料发电厂依然是其主要的排放源。针对化石燃料电厂烟气中二氧化碳的捕集，目前比较成熟的技术是使用有机胺溶液作为吸收剂，使之与烟气中的二氧化碳反应生成氨基甲酸盐，从而实现二氧化碳的捕集。但是这种技术存在着吸收剂易挥发、再生能耗高、设备易腐蚀等缺点。因此，开发高效的固体吸附材料是目前炭捕集研究领域的一个热点。理想的固体吸附材料需要具备制备成本低、吸附量高、吸附选择性好、容易再生等优点。吸附材料作为一种最常见的吸附剂引起了研究人员们兴趣。但是目前常规的商业吸附材料虽然成本较低且容易再生，其对二氧化碳的吸附量不高且选择性不好。
因此，开发一种针对二氧化碳的廉价、高效的吸附材料是很有必要的。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提出一种具有成本低、吸附量高、吸附选择性好、容易再生等优点的高效吸附CO2松子壳基活性炭的制备方法。
为此，在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备吸附CO2的松子壳基活性炭的方法，该方法包括：将松子壳粉碎，以便得到松子粉末，所述松子粉末的平均粒度为500～800微米；将所述松子粉末进行炭化处理，以便得到炭化料；将所述炭化料置于氢氧化钾溶液中进行浸渍处理；将经过浸渍处理后的所述炭化材料进行活化处理，以便得到所述吸附CO2的松子壳基活性炭。
利用上述方法可以有效地制备得到吸附CO2的松子壳基活性炭，该方法以食品废料为原料，这种原料来源广泛且成本低，由此利用该方法制备吸附CO2的松子壳基活性炭，不仅对生活中常被认为是垃圾废料的松子壳进行了回收利用，节省了垃圾处理的费用，同时降低了制备吸附CO2的松子壳基活性炭的成本，一举双得。另外，利用该方法制备得到的吸附CO2的松子壳基活性炭能够高选择性地吸附二氧化碳且吸附量大。
另外，根据本发明上述实施例的制备吸附CO2的松子壳基活性炭的方法还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，在500摄氏度下，将所述松子粉末进行炭化处理1.5小时。由此可以进一步提高制备吸附CO2的松子壳基活性炭的效率，并且能够进一步提高制备得到吸附CO2的松子壳基活性炭的质量。
根据本发明的实施例，所述炭化处理和活化处理分别是在氮气气氛中进行的。由此可以避免材料在高温下的氧化损失。
根据本发明的实施例，所述浸渍处理是通过将所述炭化料在氢氧化钾溶液中浸泡48小时进行的，并且在所述浸渍处理之后，在所述活化处理之前，将所述经过浸渍处理后的所述炭化材料在105摄氏度下进行干燥。由此可以进一步提高制备得到吸附CO2的松子壳基活性炭的质量。
根据本发明的实施例，所述氢氧化钾溶液的浓度为0.025～0.2g/ml，并且所述氢氧化钾溶液与炭化料的比为20ml：1g。由此可以对炭化料的进行有效地浸渍，以便得到性能较高的吸附CO2的松子壳基活性炭。
根据本发明的实施例，所述干燥时间为8～26小时。由此可以对炭化料进行适度的干燥，以便进一步提高制备得到吸附CO2的松子壳基活性炭的质量。
根据本发明的实施例，在500～900摄氏度下进行所述活化处理0.5～2.5小时。由此可以对炭化料进行有效地活化，以便进一步提高制备得到吸附CO2的松子壳基活性炭的质量。
根据本发明的实施例，上述方法进一步包括：将所述吸附CO2的松子壳基活性炭用水清洗，以便去除残留的无机物。由此可以提高制备得到吸附CO2的松子壳基活性炭的性能。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种吸附CO2的松子壳基活性炭，所述吸附CO2的松子壳基活性炭是根据上述方法制备得到的，任选地，所述吸附CO2的松子壳基活性炭的比表面积为966～1944m2/g，任选地，基于每克所述吸附CO2的松子壳基活性炭，所述吸附CO2的松子壳基活性炭中，总孔容为0.384～0.793cm3，任选地，基于每克所述吸附CO2的松子壳基活性炭，所述吸附CO2的松子壳基活性炭中，孔径小于1nm的微孔的体积为0.22～0.45cm3。
由此，该吸附CO2的松子壳基活性炭具有较高的比表面积以及微孔体积，能够吸附大量的二氧化碳。另外，该吸附CO2的松子壳基活性炭中孔径小于1nm的微孔的体积最高达到0.45cm3/g，由此该吸附CO2的松子壳基活性炭能够对常温、常压条件下的二氧化碳进行吸附，并且最高吸附量能够达到5.0mmol/g。显著高于现有吸附CO2的松子壳基活性炭在该条件下对二氧化碳的吸附量。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种除去样品中二氧化碳的方法，该方法包括： 将所述样品与上述的吸附CO2的松子壳基活性炭接触。根据本发明的具体实施例，所述接触可以理解为将上述吸附CO2的松子壳基活性炭至于上述样品中，由此该吸附CO2的松子壳基活性炭可以有效地对样品中的二氧化碳进行选择性地吸附，以便达到有效去除样品中二氧化碳的目的。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明实施例的吸附CO2的松子壳基活性炭微观形貌的扫描电镜照片；
图2是根据本发明实施例的吸附CO2的松子壳基活性炭对二氧化碳的吸脱附等温线图；
图3是根据本发明实施例的吸附CO2的松子壳基活性炭对二氧化碳和氮气的吸附等温线图；
图4是根据本发明实施例的吸附CO2的松子壳基活性炭连续四次真空再生后对二氧化碳的吸附等温线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备吸附CO2的松子壳基活性炭的方法，该方法包括：首先将松子壳粉碎，以便得到松子粉末，根据本发明的具体实施例，将上述松子粉碎的程度并不受特别限制，根据本发明的具体示例，可以将松子粉碎至平均粒度为500～800微米的松子粉末，由此可以便于对松子进行下一步的炭化处理。
利用上述方法可以有效地制备得到吸附CO2的松子壳基活性炭，该方法以食品废料为原料，这种原料来源广泛且成本低，由此利用该方法制备吸附CO2的松子壳基活性炭，不仅对生活中常被认为是垃圾废料的松子壳进行了回收利用，节省了垃圾的处理费用，同时降低了制备吸附CO2的松子壳基活性炭的成本，一举双得。另外，利用该方法制备得到的吸附CO2的松子壳基活性炭能够高选择性地吸附二氧化碳且吸附量大。
根据本发明的一个实施例，进一步将上述方法制备得到的松子粉末进行炭化处理，以 便得到炭化料。根据本发明的具体实施例，炭化处理可以在管式炉中进行，根据本发明的具体实施例，炭化处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体示例，可以在设置温度为500摄氏度，并且将管式炉中通入惰性气体如氮气进行保护，将松子粉末进行炭化处理1.5小时。由此在该条件下对松子粉末进行炭化处理可以进一步提高制备吸附CO2的松子壳基活性炭的效率，并且能够进一步提高制备得到吸附CO2的松子壳基活性炭的质量。
根据本发明的实施例，松子壳的主要成分为纤维素，根据松子壳的物化性质，发明人经过反复试验，发现将对松子粉末进行炭化的温度设定在500摄氏度，炭化处理1.5小时，对松子粉末的炭化效果最佳。通过该炭化方法制备得到的吸附CO2的松子壳基活性炭中含有的适合吸附常压下二氧化碳的微孔量最多。经过炭化处理后的松子粉末形成了不算特别发达的孔隙结构，比表面积仅为50m2/g，由此有利于进一步对炭化料进行浸渍处理。
根据本发明的具体实施例，上述“炭化处理”是决定其空隙结构，吸附性能的关键所在。“炭化处理”的主要目的是将松子粉末在惰性气体环境性下进行高温处理，去除其中的非炭元素O、N、H等，逐步富集C，其中的非炭元素主要以HCN、NH3、N2、H2O等气体方式去除。由于非炭元素的去除，最终在松子粉末的内部初步形成无数微孔。
根据本发明的一个实施例，将炭化料置于氢氧化钾溶液中进行浸渍处理，。根据本发明的具体实施例，浸渍处理是通过将上述炭化料在氢氧化钾溶液中浸泡48小时进行的，并且在所述浸渍处理之后，在所述活化处理之前，将所述经过浸渍处理后的所述炭化材料在105摄氏度下进行干燥。
发明人惊奇的发现，首先对炭化料采用化学活化的方法进行初步活化更加有利于多孔结构的形成。由此可以进一步提高吸附CO2的松子壳基活性炭的吸附性能。根据本发明的实施例，上述浸渍处理主要是为了更好的活化。具体来说，浸渍处理是使KOH尽可能的进入炭化料的孔道中，这样在活化过程中，KOH便能最大程度的腐蚀材料孔道的内壁，从而形成高度发达的孔隙结构。
根据本发明的一个实施例，上述氢氧化钾溶液的浓度以及加入量并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，氢氧化钾溶液的浓度可以为0.025～0.2g/ml，并且可以控制氢氧化钾溶液与炭化料的比为20ml：1g。由此可以进一步提高对炭化料进行浸渍的效率，以便进一步提高吸附CO2的松子壳基活性炭的性能。发明人惊奇地发现，氢氧化钾溶液与炭化料对吸附CO2的松子壳基活性炭吸附二氧化碳的性能有重要影响。由此只有当氢氧化钾溶液的浓度可以为0.025～0.2g/ml，并且控制氢氧化钾溶液与炭化料的比为20ml：1g时，吸附CO2的松子壳基活性炭对二氧化碳的吸附量最佳。
根据本发明的具体实施例，将上述经过浸渍的炭化料进行干燥，干燥的时间并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，干燥时间可以为8～26小时。由此可以对炭化料进行适 度的干燥，以便进一步提高制备得到吸附CO2的松子壳基活性炭的质量。
根据本发明的一个实施例，将上诉经过浸渍处理后的炭化材料进行活化处理，以便得到吸附CO2的松子壳基活性炭。根据本发明的具体实施例，活化处理的条件并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，可以将上述炭化料在500～900摄氏度下进行活化处理0.5～2.5小时。由此在该条件下能够对炭化料进行有效地活化，以便进一步提高制备得到吸附CO2的松子壳基活性炭的质量。
根据本发明的具体实施例，上述“活化处理”同样是是决定其空隙结构，吸附性能的关键所在。“活化处理”可以利于多孔结构的形成，发明人惊奇的发现，当对炭化料在500～900摄氏度惰性气体环境下进行活化处理0.5～2.5小时后，吸附CO2的松子壳基活性炭的多孔结构更加稳定。由此可以进一步提高吸附CO2的松子壳基活性炭的吸附性能。
根据本发明的实施例，利用上述方法制备得到的吸附CO2的松子壳基活性炭多孔结构丰富，其比表面积达到966～1944m2/g；并且基于每克吸附CO2的松子壳基活性炭，在吸附CO2的松子壳基活性炭中，总孔容达到0.384～0.793cm3；基于每克吸附CO2的松子壳基活性炭，在吸附CO2的松子壳基活性炭中，孔径小于1nm的微孔的总体积最高达到0.45cm3。
“总孔容”是指包括50nm以下的所有孔道；“微孔”是指2nm以下的所有孔道。
根据本发明的一个实施例，上述制备吸附CO2的松子壳基活性炭的方法进一步包括：将吸附CO2的松子壳基活性炭用水清洗，以便去除残留的无机物。由此可以提高制备得到吸附CO2的松子壳基活性炭的性能。
通常未经改性的吸附CO2的松子壳基活性炭对二氧化碳的吸附属于物理吸附，即在较低的二氧化碳分压下，二氧化碳会首先被吸附在其所能进入的最细小的微孔（“能量井”）中，通常在常压下二氧化碳能被吸入的最小孔径为1nm。因此，吸附CO2的松子壳基活性炭所含的这种“能量井”的体积越大，其在常压或者亚常压下对二氧化碳的吸附能力越强。反之，如果吸附CO2的松子壳基活性炭所含孔道的孔径不在可以有效捕集二氧化碳的范围内，即使其孔隙度再发达，对于常压下二氧化碳的吸附性能也会比较差。
目前市面上常见的商用吸附CO2的松子壳基活性炭的孔径范围比较宽，含有的“能量井”的体积较小，因此其在常压及亚常压下吸附二氧化碳的能力较低。根据本发明实施例的方法，采用松子壳这种常见的食品废料作为原料，通过将炭化料在氢氧化钾中浸渍的化学活化方法，制备出的吸附CO2的松子壳基活性炭具有超高吸附二氧化碳的性能。
根据本发明的一个实施例，与现有吸附CO2的松子壳基活性炭相比，本发明实施例的方法制备得到的吸附CO2的松子壳基活性炭微孔的孔径范围非常窄，并且绝大多数集中于能够在常压下吸附二氧化碳的范围，即孔径小于nm的微孔的总体积最高可达到0.45cm3。因此，本发明所述吸附CO2的松子壳基活性炭在1个大气压下对二氧化碳的吸附量约为现 有吸附CO2的松子壳基活性炭的3倍。如此高的吸附量加上其对于二氧化碳优异的选择性和易再生的特点，使本发明实施例的制备吸附CO2的松子壳基活性炭的方法在制备能够捕集燃煤电厂烟气中二氧化碳的吸附CO2的松子壳基活性炭领域具有很好的应用前景。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种吸附CO2的松子壳基活性炭，该吸附CO2的松子壳基活性炭是根据上述方法制备得到的，任选地，吸附CO2的松子壳基活性炭的比表面积为966～1944m2/g，任选地，基于每克吸附CO2的松子壳基活性炭，吸附CO2的松子壳基活性炭中，微孔的总体积为0.384～0.793cm3，任选地，基于每克吸附CO2的松子壳基活性炭，吸附CO2的松子壳基活性炭中，孔径小于1nm的微孔的总体积为0.45cm3。该吸附CO2的松子壳基活性炭的微观形貌的扫描电镜照片如图1所示。
由此，该吸附CO2的松子壳基活性炭具有较高的比表面积以及微孔总体积，能够吸附大量的二氧化碳。另外，该吸附CO2的松子壳基活性炭中孔径小于1nm的微孔的总体积最高达到0.45cm3，由此该吸附CO2的松子壳基活性炭能够对常温、常压条件下的二氧化碳进行吸附，并且最高吸附量能够达到5.0mmol/g。显著高于现有吸附CO2的松子壳基活性炭在该条件下对二氧化碳的吸附量。
该吸附CO2的松子壳基活性炭在常压下对二氧化碳的吸附量远高于现有活性炭吸附CO2的松子壳基活性炭，其中在0摄氏度、一个大气压的条件下对二氧化碳的吸附量最高达7.7mmol/g；在25摄氏度、一个大气压的条件下对二氧化碳的吸附量最高达5.0mmol/g。尤其在氮气共存的条件下，该吸附CO2的松子壳基活性炭对二氧化碳的吸附选择性较高，当二氧化碳分压为0.15bar，氮气分压为0.75bar时，吸附选择性参数S最高可达23，吸附选择性参数S计算方法为：S（二氧化碳/氮气）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为二氧化碳在0.15bar下的吸附量，q2为氮气在0.75bar下的吸附量，x1为二氧化碳的分压0.15bar，x2为氮气的分压0.75bar。
根据本发明的一个实施例，该吸附CO2的松子壳基活性炭可在室温下，1×10-4bar的负压条件下可实现完全再生，并且重复使用4次后吸附量无损失。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种除去样品中二氧化碳的方法，该方法包括：将所述样品与上述的吸附CO2的松子壳基活性炭接触。根据本发明的具体实施例，所述接触可以理解为将上述吸附CO2的松子壳基活性炭至于上述样品中，由此该吸附CO2的松子壳基活性炭可以有效地对样品中的二氧化碳进行选择性地吸附，以便达到有效去除样品中二氧化碳的目的。根据本发明的实施例，上述样品并不受特别限制，根据本发明的具体实施例，上述样品可以为燃煤电厂烟气以及任何二氧化碳含量超标的气体。
具体实施方式
实施例1
吸附CO2的松子壳基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的松子壳置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为0.5g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干8小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，在500摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通氮气保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下二氧化碳的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（Autosorb iQ,Quantachrome Corp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下氮气的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于二氧化碳的选择性由以下公式求得：S（二氧化碳/氮气）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为二氧化碳在0.15bar下的吸附量，q2为氮气在0.75bar下的吸附量，x1为二氧化碳的分压0.15bar，x2为氮气的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例2
吸附CO2的松子壳基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的松子壳置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为1g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干12小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，然后以5摄氏度/min的升温速率升至800摄氏度，在800摄氏度保持2.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通氮气保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下二氧化碳的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（Autosorb iQ,Quantachrome Corp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下氮气的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于二氧化碳的选择性由以下公式求得：S（二氧化碳/氮气）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为二氧化碳在0.15bar下的吸附量，q2为氮气在0.75bar下的吸附量，x1为二氧化碳的分压0.15bar，x2为氮气的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例3
吸附CO2的松子壳基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的松子壳置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为2g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干18小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，然后以5摄氏度/min的升温速率升至700摄氏度，在700摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通氮气保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下二氧化碳的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（Autosorb iQ,Quantachrome Corp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下氮气的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于二氧化碳的选择性由以下公式求得：S（二氧化碳/氮气）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为二氧化碳在0.15bar下的吸附量，q2为氮气在0.75bar下的吸附量，x1为二氧化碳的分压0.15bar，x2为氮气的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例4
吸附CO2的松子壳基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的松子壳置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为2g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干18小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，然后以5摄氏度/min的升温速率升至900摄氏度，在900摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通氮气保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下二氧化碳的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（Autosorb iQ,Quantachrome Corp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下氮气的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于二氧化碳的选择性由以下公式求得：S（二氧化碳/氮气）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为二氧化碳在0.15bar下的吸附量，q2为氮气在0.75bar下的吸附量，x1为二氧化碳的分压0.15bar，x2为氮气的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例5
吸附CO2的松子壳基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的松子壳置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为2g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干18小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至600摄氏度，在600摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通氮气保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下二氧化碳的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（Autosorb iQ,Quantachrome Corp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下氮气的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于二氧化碳的选择性由以下公式求得：S（二氧化碳/氮气）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为二氧化碳在0.15bar下的吸附量，q2为氮气在0.75bar下的吸附量，x1为二氧化碳的分压0.15bar，x2为氮气的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例6
吸附CO2的松子壳基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的松子壳置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为3g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干22小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，然后以5摄氏度/min的升温速率升至700摄氏度，在700摄氏度保持0.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通氮气保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下二氧化碳的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（Autosorb iQ,Quantachrome Corp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下氮气的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于二氧化碳的选择性由以下公式求得：S（二氧化碳/氮气）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为二氧化碳在0.15bar下的吸附量，q2为氮气在0.75bar下的吸附量，x1为二氧化碳的分压0.15bar，x2为氮气的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例7
吸附CO2的松子壳基活性炭的制备步骤为：取3g20-30目的松子壳置于管式炉中，以5摄氏度/min的升温速率由室温升至500摄氏度，在500摄氏度下保持1.5小时。将1g炭化料加入到20mL氢氧化钾溶液中，其中氢氧化钾的质量为4g。浸渍两天后，将材料置于烘箱中在105摄氏度下烘干26小时。将烘干后的材料置于管式炉中进行活化，其中活化的程序为：首先以10摄氏度/min的升温速率升至500摄氏度，然后以5摄氏度/min的升温速率升至700摄氏度，在700摄氏度保持1.5小时，自然冷却至室温。炭化与活化的过程中管式炉里一直通氮气保护。将活化后的材料用高纯水反复清洗，直到清洗液的pH小于8，将清洗后的材料置于105摄氏度下烘干。
吸附特性实验步骤为：不同温度下二氧化碳的吸附量通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定（Autosorb iQ,Quantachrome Corp.,US），测定前样品均在300摄氏度真空下脱气6小时。25摄氏度下氮气的吸附量同样通过静态吸附实验在自动气体吸附仪上测定，25摄氏度下吸附剂对于二氧化碳的选择性由以下公式求得：S（二氧化碳/氮气）=（q1/q2）/（x1/x2），其中q1为二氧化碳在0.15bar下的吸附量，q2为氮气在0.75bar下的吸附量，x1为二氧化碳的分压0.15bar，x2为氮气的分压0.75bar。样品在进行完一次吸附实验后，在室温下抽真空至小于1*10-4bar，马上进行第二次吸附实验，重复4次。
实施例8
对上述制备的吸附CO2的松子壳基活性炭进行评价
1、分别测定实施例1-7制备的吸附CO2的松子壳基活性炭吸附对CO2的吸附量。实验结果见下表：
结论：从上表可以看出，根据实施例1-7所述的方法制备得到的吸附CO2的松子壳基活性炭对CO2的吸附量相差不多，均优于商用活性炭的吸附性能，最大可以达到5.0mmol/g的吸附量。因此根据本发明实施例方法制备的吸附CO2的松子壳基活性炭具有良好的CO2吸附性能。
2、将实施例3制备得到的吸附CO2的松子壳基活性炭进行电镜拍照，结果见图1。由图1可以看出该吸附CO2的松子壳基活性炭具有非常发达的孔隙结构，既有几个微米大小的狭缝孔，又有纳米级的柱状孔。这些孔隙尽管不能在常温常压下吸附CO2，但是对CO2气体向内部微孔的扩散提供了优良的通路。
3、对吸附CO2的松子壳基活性炭的吸附和解吸附CO2能力的评价
实验方法：将实施例3所制备的吸附CO2的松子壳基活性炭置于CO2气氛中，改变CO2的压力（0.01-1bar），记录下每个压力下该吸附CO2的松子壳基活性炭对CO2的平衡吸附量，便得到了图示的吸附等温线，同理通过逐步减压，测定每个压力的平衡吸附量，可得脱附等温线。分别测定该吸附CO2的松子壳基活性炭在0度、25度、50度下对CO2气体的吸附和解吸附的等温线。结果见图2。
结论：从图2可知，在同样温度及压力条件下，该吸附CO2的松子壳基活性炭对的CO2吸附量相同，说明该吸附CO2的松子壳基活性炭的孔隙结构比较发达，能够对CO2进行很好的吸附和解吸附。
4、对吸附CO2的松子壳基活性炭的对CO2相对于N2的吸附选择性评价
实验方法：将实施例3中所制备的吸附CO2的松子壳基活性炭置于CO2气氛中，在25度下连续改变CO2的温度，记录每个压力下的平衡吸附量，便得到其在25度下对CO2的吸附等温线（红线）；同理，将该材料置于N2气氛中，在25度下连续改变N2的压力，记录每个压力下的平衡吸附量，便得到其在25度下对N2的吸附等温线（蓝线）。结果见图3。该吸附CO2的松子壳基活性炭对CO2相对于N2的吸附选择性可根据本图数据由实施例中所述公式S（二氧化碳/氮气）=（q1/q2）/（x1/x2）求得，其中q1为二氧化碳在0.15bar下的吸附量，q2为氮气在0.75bar下的吸附量，x1为二氧化碳的分压0.15bar，x2为氮气的分压0.75bar。
结论：利用上述公式计算可得，本发明实施例的吸附CO2的松子壳基活性炭对CO2相对于N2的选择性为23。说明本发明吸附CO2的松子壳基活性炭对烟气（烟气成分：CO215%、N275%）中的CO2具有很好的选择吸附性能。
5、再生次数以及再生方法对吸附CO2的松子壳基活性炭吸附性能的影响
实验方法：测定实施例3中制备的吸附CO2的松子壳基活性炭在25度下对CO2的吸附等温线，然后将该吸附了CO2后的吸附CO2的松子壳基活性炭置于真空环境下再生。再生后再次测定该吸附CO2的松子壳基活性炭在25度下对CO2的吸附等温线，共测定四次再生后吸附CO2的松子壳基活性炭的CO2吸附量。结果见图4，图4中1st、2nd、3rd、4th和5th分别表示吸附次数。
结论：从图4中可以得知，该吸附CO2的松子壳基活性炭经过再生四次的二氧化碳吸附量（2nd、3rd、4th和5th）与新鲜的吸附CO2的松子壳基活性炭的二氧化碳吸附量（1st）相比几乎相差无几，说明该吸附CO2的松子壳基活性炭的具有良好的再生能力，并且采用真空处理再生该吸附CO2的松子壳基活性炭效果较好。
补充说明：上述仅针对实施例3中所制备的吸附CO2的松子壳基活性炭进行了评价。但是其他实施例所制备的的吸附CO2的松子壳基活性炭在吸附量、选择性等性能均能达到 实施例3制备的吸附CO2的松子壳基活性炭的水平，并且利用本发明上述实施例制备的吸附CO2的松子壳基活性炭均优于商用活性炭的吸附性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种吸附CO2的松子壳基活性炭的制备方法，其特征在于，包括：
将松子壳粉碎，以便得到松子粉末，所述松子粉末的平均粒度为500～800微米；
将所述松子粉末进行炭化处理，以便得到炭化料；
将所述炭化料置于氢氧化钾溶液中进行浸渍处理；
将经过浸渍处理后的所述炭化料进行活化处理，以便得到所述吸附CO2的松子壳基活性炭，
其中，所述浸渍处理是通过将所述炭化料在氢氧化钾溶液中浸泡48小时进行的，并且在所述浸渍处理之后，在所述活化处理之前，将所述经过浸渍处理后的所述炭化料在105摄氏度下进行干燥，
所述氢氧化钾溶液的浓度为0.025～0.2g/ml，并且所述氢氧化钾溶液与炭化料的比为20ml：1g，
所述干燥时间为8～26小时，
在500～900摄氏度下进行所述活化处理0.5～2.5小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在500摄氏度下，将所述松子粉末进行炭化处理1.5小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炭化处理和活化处理分别是在氮气气氛中进行的。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：
将所述吸附CO2的松子壳基活性炭用水清洗，以便去除残留的无机物。
5.一种吸附CO2的松子壳基活性炭，其特征在于，所述吸附CO2的松子壳基活性炭是根据权利要求1-4任意一项所述的方法制备得到的。
6.根据权利要求5所述的吸附CO2的松子壳基活性炭，其特征在于，所述吸附CO2的松子壳基活性炭的比表面积为966～1944m2/g。
7.根据权利要求5所述的吸附CO2的松子壳基活性炭，其特征在于，基于每克所述吸附CO2的松子壳基活性炭，所述吸附CO2的松子壳基活性炭中，总孔容为0.384～0.793cm3。
8.根据权利要求5所述的吸附CO2的松子壳基活性炭，其特征在于，基于每克所述吸附CO2的松子壳基活性炭，所述吸附CO2的松子壳基活性炭中，孔径小于1nm的微孔的体积为0.22～0.45cm3。
9.一种除去样品中二氧化碳的方法，其特征在于，包括：
将所述样品与权利要求5-8任一项所述的吸附CO2的松子壳基活性炭接触。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |