CN104399353B - 甲烷-二氧化碳-氮气或氢气多组份分离方法及装置 - Google Patents

甲烷-二氧化碳-氮气或氢气多组份分离方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种甲烷-二氧化碳-氮气或氢气多组份分离方法及装置，用柔性材料TUTCH-1或TUTCH-2作为吸附剂，通过控制分离设备内的温度、压力条件，实现了分离CO2、N2、H2的目的。分离设备一号吸附床和二号吸附床的前后两侧设有多孔聚乙烯纤维材料弹性缓冲层，有效的保证了气体流速的稳定和气路的通畅。原料气中的甲烷基本全部进入产物富甲烷气中，甲烷损失率很低；同时这种方法基本可以全部脱除CO2和N2，所得的富甲烷气中甲烷浓度较高，一般可达90％以上，优选98％以上。甲烷浓度在98％以上的富甲烷气可直接用做LNG燃料或车用天然气。

Description

甲烷-二氧化碳-氮气或氢气多组份分离方法及装置
技术领域
本发明涉及气体分离技术，特别是甲烷-二氧化碳-氮气或氢气多组份分离方法及所用的装置。
背景技术
近年来，以低浓煤层气（抽放煤层气）、低饱和度天然气和页岩气为代表的非常规天然气快速发展引起了世界的关注，这些非常规天然气作为天然气的有效补充，在中国天然气发展中占据举足轻重的战略地位。这些非常规天然气由于在开采过程中混入了大量氮气、二氧化碳和水蒸汽等杂质气体，其中CO2，N2的存在会明显降低CH4的燃烧效率。因此，将低浓度中的甲烷有效富集显得尤为重要。
目前，CH4的富集过程主要采用低温分离、膜分离及水合物富集的技术，但存在消耗CH4资源、富集效率低及能耗高等缺陷。其中更因为N2与CH4有非常接近的动力学直径，并且都属于非极性气体，所以还没有合适的吸附剂，来适用于普通的PSA分离CH4、N2和CO2。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高分离效率的甲烷-二氧化碳-氮气多组份分离方法和甲烷-二氧化碳-氢气多组份分离方法，这两种分离方法的总体构思是采用柔性材料TUTCH-1或TUTCH-2作为吸附剂，并在相同的设备内完成。
为解决以上技术问题，本发明一种甲烷-二氧化碳-氮气多组分混合气体分离方法，是在两个并联的吸附床内填充柔性材料TUTCH-1或TUTCH-2作为吸附剂，控制进口管路和吸附床温度25±5℃并控制压力，首先让甲烷-二氧化碳-氮气混合气体通过一号吸附床，通过背压阀控制压力使吸附剂同时吸附CH4和CO2气体而不吸附N2，N2从出口排出收集。当出口检测到甲烷含量超过2%时，认为一号吸附床吸附饱和，此时关闭进气阀，同时释放吸附床尾部压力并收集CH4。在一号吸附床吸附接近饱和时，关闭进气阀，释放尾部压力收集CH4；CH4收集结束后，吸附床中残留的CO2气体用前期收集到的N2吹扫除去，用时10±2分钟，流速为100毫升/分钟；关闭一号吸附床的同时，混合原料气切换至二号吸附床重复上述过程；使用柔性材料TUTCH-1时，进口管路、吸附床和背压阀控制的压力为4MPa；使用柔性材料TUTCH-2时，进口管路、吸附床和背压阀控制的压力为6MPa。本发明在多组分气体混合物分离中，由于采用前部尾气N2吹扫吸附柱残留CO2的方法，可以既不需要抽真空处理，也不需要额外气体净化，因而其设备投资较小，整体能耗也较小。
本发明一种甲烷-二氧化碳-氢气多组分分离方法，是在两个并联的吸附床内填充柔性材料TUTCH-1或TUTCH-2作为吸附剂，控制进口管路和吸附床温度25±5℃并控制压力，首先让甲烷-二氧化碳-氢气混合气体通过一号吸附床，通过背压阀控制压力使吸附剂同时吸附CH4和CO2气体而不吸附H2，H2从出口排出收集，在一号吸附床吸附接近饱和时，关闭进气阀，释放尾部压力收集CH4；CH4收集结束后，吸附床中残留的CO2气体用抽真空的方式脱除，抽真空压力10-5大气压，时间为30±5分钟；关闭一号吸附床的同时，混合原料气切换至二号吸附床重复上述过程；使用柔性材料TUTCH-1时，进口管路、吸附床和背压阀控制的压力为4MPa；使用柔性材料TUTCH-2时，进口管路、吸附床和背压阀控制的压力为6MPa。
以上方法中用到的柔性材料TUTCH-1的制备方法是：在硝酸铜水溶液、2,5-二羟基苯甲酸水溶液中滴加4,4'-联吡啶乙醇溶液混合均匀，其中，硝酸铜、2,5-二羟基苯甲酸和4,4'-联吡啶的物质的量之比为1:1:2，在控温搅拌条件下恒温30℃反应180min，反应后的溶液恒温25℃，密封静置24小时，用乙醇/水混合溶液洗涤，洗涤后的沉淀物自然干燥，然后置于真空烘箱中，抽真空至真空度10-3Pa并加热至100℃，直至样品重量保持不变，得到TUTCH-1样品粉末。
作为优选的方案，制备柔性材料TUTCH-1时，硝酸铜水溶液、2,5-二羟基苯甲酸水溶液和4,4'-联吡啶乙醇溶液的浓度都是2mol/L。
柔性材料TUTCH-2的制备方法是：在四氟硼酸铜水溶液中滴加4,4'-联吡啶乙醇溶液混合均匀，其中，四氟硼酸铜和4,4'-联吡啶的物质的量之比为1:2，在控温搅拌条件下恒温25℃反应120min，反应后的溶液恒温25℃，密封静置48小时，用乙醇/水混合溶液洗涤，洗涤后的沉淀物自然干燥，然后置于真空烘箱中，抽真空至真空度10-3Pa并加热至100℃，直至样品重量保持不变，得到TUTCH-1样品粉末。
作为优选的方案，制备柔性材料TUTCH-2时，四氟硼酸铜水溶液和4,4'-联吡啶乙醇溶液的浓度都是2mol/L。
柔性材料TUTCH-1和柔性材料TUTCH-2都属于有机-无机柔性材料，并都具有多孔的物质结构，它们对CH4和N2等气体具有较高的吸附能力和吸附选择性，可作为吸附剂应用于分离CH4和N2。
制备出的两种柔性材料TUTCH-1和TUTCH-2先经过活化处理脱溶剂，再经过压片造粒过程得到200-300μm的样品颗粒，为下一步高压分离过程做准备。
造粒具体过程：1.将制备出的样品，抽真空同时加热120度保持4小时以上，脱去溶剂。2.降温冷却至室温，将样品使用压片造粒机造粒，得到具备一定机械强度，颗粒度和稳定性的材料颗粒。3.将制备出的样品装入填充柱，进行进一步的活化处理120度2小时后接入PSA装置。
作为优选的方案，甲烷-二氧化碳-氮气混合气体的流量为10ml/min。甲烷-二氧化碳-氢气混合气体的流量同样为10ml/min。
本发明还提供一种用于多组分组份分离的设备，包括甲烷-二氧化碳-氮气混合原料气储罐、一号吸附床、二号吸附床和气体收集站，储罐出口连接质量控制流量计入口，一号吸附床和二号吸附床并联并分别装有控温槽，一号吸附床和二号吸附床内填充柔性材料TUTCH-1或柔性材料TUTCH-2作为吸附剂，两个吸附床的入口连接质量控制流量计出口，两个吸附床的出口连接背压阀，气体收集站连接背压阀；一号吸附床和二号吸附床的前后两侧设有多孔聚乙烯纤维材料弹性缓冲层，有效的保证了气体流速的稳定和气路的通畅。多孔聚乙烯纤维材料在-100℃到150℃温度范围内都能够具有很好的弹性和支撑性，并且不易吸潮。
作为优选的方案，吸附床内吸附柱直径为1cm，吸附柱长度15cm。
本发明用柔性材料TUTCH-1或TUTCH-2作为吸附剂，通过控制分离设备内的温度、压力条件，实现了分离CO2、N2、H2的目的。原料气中的甲烷基本全部进入产物富甲烷气中，甲烷损失率很低；同时这种方法基本可以全部脱除CO2和N2，所得的富甲烷气中甲烷浓度较高，一般可达90％以上，优选98％以上。甲烷浓度在98％以上的富甲烷气可直接用做LNG燃料或车用天然气。
附图说明
图1为TUTCH-1和TUTCH-2样品扫描电镜图。
图2为TUTCH-1和TUTCH-2样品的热稳定性分析图。
图3为TUTCH-1和TUTCH-2样品气体吸附测试图，图3（a）和图3（c）表示的是TUTCH-1在25℃和0℃下的吸附曲线，图3（b）和图3（d）表示的是TUTCH-2在25℃和0℃下的吸附曲线。
图4是本发明的结构示意图，图中，1-储罐，2-一号吸附床，3-二号吸附床，4-气体收集站，5-质量控制流量计，6-控温槽，7-背压阀，8-弹性缓冲层。
具体实施方式
实施例1
柔性材料TUTCH-1的制备
称取三水合硝酸铜0.5g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，置于烧杯中，搅拌混合5min，成2mol/L的硝酸铜水溶液；
称取2,5-二羟基苯甲酸0.3g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，置于烧杯中，搅拌混合5min，成2mol/L的2,5-二羟基苯甲酸水溶液；
称取4,4'-联吡啶0.312g±0.001g，量取乙醇10mL±0.001mL，置于烧杯中，搅拌混合5min，成2mol/L的4,4'-联吡啶乙醇溶液；
量取硝酸铜水溶液20mL±0.001mL，置于烧杯中；量取2,5-二羟基苯甲酸水溶液20mL±0.001mL加入烧杯中；量取4,4'-联吡啶乙醇溶液40mL±0.001mL缓慢滴入烧杯中，边滴入边搅拌，滴加速度为0.5mL/min，混合均匀30min。
将装入溶液的烧杯置于控温磁力搅拌器中，恒温30℃处理180min；将反应后的溶液恒温25℃，密封静至24小时。
将烧杯中的沉淀物用滤纸过滤，并用等体积比的乙醇/水混合溶液500mL洗涤；重复洗涤3次。
将洗涤后的沉淀物在25℃下自然干燥，然后置于石英容器转移至真空烘箱中，抽真空至真空度10-3Pa并加热至100℃，保持4小时以上，直至样品重量保持不变，得到TUTCH-1样品粉末。
实施例2
柔性材料TUTCH-2的制备
称取六水合四氟硼酸铜0.7g±0.001g，量取去离子水10mL±0.001mL，置于烧杯中，搅拌混合5min，成2mol/L的四氟硼酸铜水溶液；
称取4,4'-联吡啶0.312g±0.001g，量取乙醇10mL±0.001mL，置于烧杯中，搅拌混合5min，成2mol/L的4,4'-联吡啶乙醇溶液。
量取四氟硼酸铜水溶液20mL±0.001mL，置于烧杯中；量取4,4'-联吡啶乙醇溶液40mL±0.001mL缓慢滴入烧杯中，边滴入边搅拌，滴加速度为0.5mL/min，混合均匀30min。
将装入溶液的烧杯置于控温磁力搅拌器中，恒温25℃处理120min；将反应后的溶液恒温25℃，密封静至48小时。
将烧杯中的沉淀物用滤纸过滤，并用等体积比的乙醇/水混合溶液500mL洗涤；重复洗涤3次。
将洗涤后的沉淀物在25℃下自然干燥，然后置于石英容器转移至真空烘箱中，抽真空至真空度10-3Pa并加热至100℃，保持4小时以上，直至样品重量保持不变。得到TUTCH-2样品粉末。
对实施例1制备的TUTCH-1和实施例2制备的TUTCH-2样品的形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、热重分析仪、高精度重量法气体吸附仪进行检测。制得的TUTCH-1和TUTCH-2样品纯度超过98%，扫描电镜如图1所示。颗粒粒径为100μm；样品在活化至100℃后溶剂分子全部脱除，并在200℃之前保持结构稳定，如图2所示；通过对TUTCH-1和TUTCH-2样品进行CO2，CH4和N2测试，材料显示出很高的气体吸附选择性，如图3所示。
制备的TUTCH-1和TUTCH-2粉体颗粒储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，置于阴凉、洁净、干燥环境，要防水、防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃+5℃，相对湿度≤10%。
制备出的两种柔性材料TUTCH-1和TUTCH-2先经过活化处理脱溶剂，再经过压片造粒过程得到200-300μm的样品颗粒，为下一步高压分离过程做准备。
造粒具体过程：1.将制备出的样品，抽真空同时加热120度保持4小时以上，脱去溶剂。2.降温冷却至室温，将样品使用压片造粒机造粒，得到具备一定机械强度，颗粒度和稳定性的材料颗粒。3.将制备出的样品装入填充柱，进行进一步的活化处理120度2小时后接入PSA装置。
实施例3和实施例4是分离甲烷-二氧化碳-氮气混合气的方法，实施例5和实施例6是分离甲烷-二氧化碳-氢气混合气的方法。如图4所示，用到的PSA设备包括甲烷-二氧化碳-氮气混合原料气储罐1、一号吸附床2、二号吸附床3和气体收集站4，储罐1出口连接质量控制流量计5入口，一号吸附床2和二号吸附床3并联并分别装有控温槽6，一号吸附床2和二号吸附床3内填充柔性材料TUTCH-1或柔性材料TUTCH-2作为吸附剂，两个吸附床的入口连接质量控制流量计5出口，两个吸附床的出口连接背压阀7，气体收集站4连接背压阀；一号吸附床2和二号吸附床3的前后两侧设有多孔聚乙烯纤维材料弹性缓冲层8。
吸附柱内直径为1cm，吸附柱长度15cm。全部装置管路采用外径3毫米不锈钢气路连接。质量流量计采用D08型流量显示仪(北京七星华创电子股份有限公司)控制气体流量。背压阀使用北京熊川98系列中压背压阀控压范围（0-34.5大气压）。
实施例3
用柔性材料TUTCH-1分离甲烷-二氧化碳-氮气混合气体。
在两个并联的吸附床内填充柔性材料TUTCH-1作为吸附剂，控制进口管路和吸附床温度25±5℃，压力4MPa，让混合气体以高压通过吸附床。
首先让甲烷-二氧化碳-氮气混合气体通过一号吸附床，通过背压阀控制压力4MPa使吸附剂同时吸附CH4和CO2气体而不吸附N2，N2从出口排出收集。
在一号吸附床吸附接近饱和时，关闭进气阀，释放尾部压力收集CH4；CH4收集结束后，吸附床中残留的CO2气体用前期收集到的N2吹扫除去，用时10±2分钟，流速为100毫升/分钟。
关闭一号吸附床的同时，混合原料气切换至二号吸附床重复上述过程。
实施例4
用柔性材料TUTCH-2分离甲烷-二氧化碳-氮气混合气体。
在两个并联的吸附床内填充柔性材料TUTCH-2作为吸附剂，控制进口管路和吸附床温度25±5℃，压力6MPa，让混合气体以高压通过吸附床。
首先让甲烷-二氧化碳-氮气混合气体通过一号吸附床，通过背压阀控制压力6MPa使吸附剂同时吸附CH4和CO2气体而不吸附N2，N2从出口排出收集。
在一号吸附床吸附接近饱和时，关闭进气阀，释放尾部压力收集CH4；CH4收集结束后，用吸附床中残留的CO2气体用前期收集到的N2吹扫除去，用时10±2分钟，流速为100毫升/分钟。
关闭一号吸附床的同时，混合原料气切换至二号吸附床重复上述过程。
实施例5
用柔性材料TUTCH-1分离甲烷-二氧化碳-氮气混合气体。
在两个并联的吸附床内填充柔性材料TUTCH-1作为吸附剂，控制进口管路和吸附床温度25±5℃，压力4MPa。
首先让甲烷-二氧化碳-氢气混合气体通过一号吸附床，通过背压阀控制压力4MPa，使吸附剂同时吸附CH4和CO2气体而不吸附H2，H2从出口排出收集。
在一号吸附床吸附接近饱和时，关闭进气阀，释放尾部压力收集CH4；CH4收集结束后，吸附床中残留的CO2气体用抽真空的方式脱除，抽真空压力10-5大气压，时间为30±5分钟。
关闭一号吸附床的同时，混合原料气切换至二号吸附床重复上述过程。
实施例6
用柔性材料TUTCH-2分离甲烷-二氧化碳-氮气混合气体。
在两个并联的吸附床内填充柔性材料TUTCH-2作为吸附剂，控制进口管路和吸附床温度25±5℃，压力6MPa。
首先让甲烷-二氧化碳-氢气混合气体通过一号吸附床，通过背压阀控制压力6MPa，使吸附剂同时吸附CH4和CO2气体而不吸附H2，H2从出口排出收集。
在一号吸附床吸附接近饱和时，关闭进气阀，释放尾部压力收集CH4；CH4收集结束后，吸附床中残留的CO2气体用抽真空的方式脱除，抽真空压力10-5大气压，时间为30±5分钟。
关闭一号吸附床的同时，混合原料气切换至二号吸附床重复上述过程。

Claims (8)

1.一种甲烷-二氧化碳-氮气多组分分离方法，其特征在于：在两个并联的吸附床内填充柔性材料TUTCH-1或TUTCH-2作为吸附剂，控制进口管路和吸附床温度25±5℃并控制压力，首先让甲烷-二氧化碳-氮气混合气体通过一号吸附床，通过背压阀控制压力使吸附剂同时吸附CH4和CO2气体而不吸附N2，N2从出口排出收集，在一号吸附床吸附接近饱和时，关闭进气阀，释放尾部压力收集CH4；CH4收集结束后，吸附床中残留的CO2气体用前期收集到的N2吹扫除去；关闭一号吸附床的同时，混合原料气切换至二号吸附床重复上述过程；使用柔性材料TUTCH-1时，进口管路、吸附床和背压阀控制的压力为4MPa；使用柔性材料TUTCH-2时，进口管路、吸附床和背压阀控制的压力为6MPa；
柔性材料TUTCH-1的制备方法是：在硝酸铜水溶液、2,5-二羟基苯甲酸水溶液中滴加4,4'-联吡啶乙醇溶液混合均匀，其中，硝酸铜、2,5-二羟基苯甲酸和4,4'-联吡啶的物质的量之比为1:1:2，在控温搅拌条件下恒温30℃反应180min，反应后的溶液恒温25℃，密封静置24小时，用乙醇/水混合溶液洗涤，洗涤后的沉淀物自然干燥，然后置于真空烘箱中，抽真空至真空度10-3Pa并加热至100℃，直至样品重量保持不变，得到TUTCH-1样品粉末；
柔性材料TUTCH-2的制备方法是：在四氟硼酸铜水溶液中滴加4,4'-联吡啶乙醇溶液混合均匀，其中，四氟硼酸铜和4,4'-联吡啶的物质的量之比为1:2，在控温搅拌条件下恒温25℃反应120min，反应后的溶液恒温25℃，密封静置48小时，用乙醇/水混合溶液洗涤，洗涤后的沉淀物自然干燥，然后置于真空烘箱中，抽真空至真空度10-3Pa并加热至100℃，直至样品重量保持不变，得到TUTCH-2样品粉末。
2.一种甲烷-二氧化碳-氢气多组分分离方法，其特征在于：在两个并联的吸附床内填充柔性材料TUTCH-1或TUTCH-2作为吸附剂，控制进口管路和吸附床温度25±5℃并控制压力，首先让甲烷-二氧化碳-氢气混合气体通过一号吸附床，通过背压阀控制压力使吸附剂同时吸附CH4和CO2气体而不吸附H2，H2从出口排出收集，在一号吸附床吸附接近饱和时，关闭进气阀，释放尾部压力收集CH4；CH4收集结束后，吸附床中残留的CO2气体用抽真空的方式脱除，抽真空压力10-5大气压，时间为30±5分钟；关闭一号吸附床的同时，混合原料气切换至二号吸附床重复上述过程；使用柔性材料TUTCH-1时，进口管路、吸附床和背压阀控制的压力为4MPa；使用柔性材料TUTCH-2时，进口管路、吸附床和背压阀控制的压力为6MPa；
柔性材料TUTCH-1的制备方法是：在硝酸铜水溶液、2,5-二羟基苯甲酸水溶液中滴加4,4'-联吡啶乙醇溶液混合均匀，其中，硝酸铜、2,5-二羟基苯甲酸和4,4'-联吡啶的物质的量之比为1:1:2，在控温搅拌条件下恒温30℃反应180min，反应后的溶液恒温25℃，密封静置24小时，用乙醇/水混合溶液洗涤，洗涤后的沉淀物自然干燥，然后置于真空烘箱中，抽真空至真空度10-3Pa并加热至100℃，直至样品重量保持不变，得到TUTCH-1样品粉末；
柔性材料TUTCH-2的制备方法是：在四氟硼酸铜水溶液中滴加4,4'-联吡啶乙醇溶液混合均匀，其中，四氟硼酸铜和4,4'-联吡啶的物质的量之比为1:2，在控温搅拌条件下恒温25℃反应120min，反应后的溶液恒温25℃，密封静置48小时，用乙醇/水混合溶液洗涤，洗涤后的沉淀物自然干燥，然后置于真空烘箱中，抽真空至真空度10-3Pa并加热至100℃，直至样品重量保持不变，得到TUTCH-2样品粉末。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：硝酸铜水溶液、2,5-二羟基苯甲酸水溶液和4,4'-联吡啶乙醇溶液的浓度都是2mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：四氟硼酸铜水溶液和4,4'-联吡啶乙醇溶液的浓度都是2mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：甲烷-二氧化碳-氮气混合气体的流量为10ml/min。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：甲烷-二氧化碳-氢气混合气体的流量为10ml/min。
7.实现如权利要求1或2所述方法的设备，其特征在于：包括甲烷-二氧化碳-氮气或氢气混合原料气储罐（1）、一号吸附床（2）、二号吸附床（3）和气体收集站（4），储罐（1）出口连接质量控制流量计（5）入口，一号吸附床（2）和二号吸附床（3）并联并分别装有控温槽（6），一号吸附床（2）和二号吸附床（3）内填充柔性材料TUTCH-1或柔性材料TUTCH-2作为吸附剂，两个吸附床的入口连接质量控制流量计（5）出口，两个吸附床的出口连接背压阀（7），气体收集站（4）连接背压阀；一号吸附床（2）和二号吸附床（3）的前后两侧设有多孔聚乙烯纤维材料弹性缓冲层（8）。
8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于：吸附床中吸附柱的内直径为1cm，吸附柱长度15cm。
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