CN112759376B - 一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料及其制备方法和应用，将煤矸石、氢氧化铝、五氧化二钒，氟化铝均匀混合，在滚球震荡机中成型为具有球形外观的莫来石前驱体假性球形颗粒，烧制成疏松多孔的类球状外形的莫来石纤维，再以该材料为原料添加粉煤灰，搅拌均匀后添加粘结剂，通过挤制成型后烧制得到。本发明创新地制备出了一类具有开口类球状外形的莫来石纤维，极大地改善支撑体材料的渗水功能，有望替代商品化的陶瓷膜支撑体材料为密闭的球状氧化铝颗粒的现状，且利用煤矸石制备陶瓷材料，不仅替代正日益枯竭的高岭土类瓷质原料，还对环境的保护起到了促进作用，有效节约了资源，具有较大的经济和社会价值。

Description

一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及无机陶瓷膜支撑体材料技术领域，具体地说，是一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料及其制备方法和应用。
背景技术
多孔陶瓷膜是一种具有梯度孔结构的多孔陶瓷材料，通常是由孔径和厚度均逐渐减小的支撑体、过渡层和起分离作用的顶层膜组成。作为支撑体，除了要为顶层膜提供必要的机械强度外，还必须具有优异的渗透性能和耐酸碱腐蚀性能。目前商品化的陶瓷膜支撑体材料多采用高纯Al2O3为原料在高于1700℃烧制而成，其显微结构为具有球形颗粒的封闭式Al2O3球，强度较高，但渗透性能还有待于进一步改善，该类商品化的支撑体过高的烧成温度以及高纯原料正是造成目前陶瓷膜高成本的主要原因之一。因此，作为膜载体的支撑体材料在可保证其理化性能的同时必须从降低能耗、节约成本、大幅度降低高纯原料的资源消耗、绿色环保的角度出发进行加以改良。莫来石(Mullite)材料因其具有低的热膨胀系数、高的耐磨特性、抗化学腐蚀性强、在低温和高温环境强度大等一系列优异性能，有着极大的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种用固体废弃物煤矸石、低品位原料粉煤灰和工业原料氢氧化铝制备多孔类球状颗粒莫来石支撑体材料，替换商品化的密闭氧化铝实心球支撑体材料，提高渗水通量，加快过滤效率。
本发明的第一个目的，提供一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料。
本发明的第二个目的，提供一种具有开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料的制备方法。
本发明的第三个目的，提供如上所述的开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料的用途。
为实现上述第一个目的，本发明采取的技术方案是：
一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料，以煤矸石为硅源，氢氧化铝为铝源，五氧化二钒和氟化铝为矿化剂，均匀混合后经滚球震荡机成型为类球状的假性莫来石球形颗粒前驱体；将干燥后的类球状的假性莫来石球形颗粒于1000～1350℃烧制；烧制后的类球状莫来石球形颗粒筛分出不同级别的大小颗粒；选用不同含量大小级配的类球状莫来石球形颗粒，添加粉煤灰与粘结剂，经搅拌、陈腐后成型得支撑体材料坯体，并于1000～1100℃烧制而成。
在上述开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料中，优选的，所述莫来石纤维支撑体材料是由如下所述重量份的原料制成：煤矸石30份、氢氧化铝70份、五氧化二钒4份、氟化铝为3份。
在上述开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料中，优选的，原料均匀混合后成型工艺采用的是滚球震荡机成型，成型后外观上为类球状封闭的假性莫来石球形颗粒前驱体。
在上述开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料中，优选的，经滚球震荡机成型为类球状的假性莫来石球形颗粒前驱体，其类球状的假性莫来石球形颗粒粒径控制在300μm以内。
在上述开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料中，优选的，所述成型后的类球状的假性莫来石球形颗粒经95℃干燥60分钟，并将干燥后的类球状的假性莫来石球形颗粒平铺于耐热板于1000～1350℃、保温2小时烧制。
在上述开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料中，优选的，烧制后的类球状的假性莫来石球形颗粒筛分出不同级别的大小颗粒，分别为50～100μm、100～200μm、200～300μm。
在上述开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料中，优选的，选用不同含量大小级配的类球状的假性莫来石球形颗粒，按照重量比小球：中球：大球＝3:5:2，并添加5％～30wt％的粉煤灰，添加PVA粘结剂后经搅拌、陈腐后采用挤制成型为圆柱状的支撑体材料坯体，并于1100℃保温30分钟烧制而成。
在上述开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料中，优选的，所制备的支撑体材料渗水通量为14.2～18.4t/m2.h(0.1MPa)。
为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：
一种具有开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以煤矸石30份、氢氧化铝70份、五氧化二钒4份、氟化铝为3份，均匀混合后经滚球震荡机成型为类球状的假性莫来石球形颗粒前驱体；所述的开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料采用的为滚球震荡成型工艺，获得所需要的前驱体假性球形颗粒；
(2)95℃干燥60分钟，并将干燥后的类球状的假性莫来石球形颗粒平铺于耐热板于1000～1350℃、保温2小时烧制；
(3)烧制后的类球状的假性莫来石球形颗粒筛分出不同级别的大小颗粒，分别为50～100μm、100～200μm、200～300μm
(4)选用不同含量大小级配的类球状的假性莫来石球形颗粒，按照重量比小球：中球：大球＝3:5:2，并添加5％～30wt％的粉煤灰，添加PVA粘结剂后经搅拌、陈腐后采用挤制成型为支撑体材料坯体，并于1100℃保温30分钟烧制而成。
为实现上述第三个目的，本发明采取的技术方案是：
如上所述的开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料在制备无机陶瓷膜支撑体中的应用。
本发明公开了一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料及其制备方法和应用，将煤矸石、氢氧化铝、五氧化二钒，氟化铝，均匀混合，在滚球震荡机中成型为具有球形外观的莫来石前驱体假性球形颗粒，经电炉烧制成疏松多孔的类球状外形的莫来石纤维，再以该材料为原料并添加一定质量分数的粉煤灰，搅拌均匀后添加一定量的粘结剂，通过挤制成型后烧制得到无机陶瓷膜支撑体材料。
本发明选择来源广泛的固体废弃物煤矸石、低品位原料粉煤灰、工业原料氢氧化铝作为合成莫来石支撑体材料的原料，将合成莫来石支撑体材料的前驱体首先营造假性球形颗粒，通过原位合成的方式使得支撑体材料显微结构中的细小颗粒具有疏松多孔、颗粒间充满间隙的一类特殊微结构，从而提高渗水通量，加快过滤，缩短分离的时间。一方面可以利用固体废弃物与低品位原料替代日益枯竭的高岭、瓷石类自然资源，降低原材料的生产成本；另一方面提高了固体废弃物与低品位原料的高附加值，同时对环境起到了一定的保护作用。固体废弃物原料因其来源广泛，价格低廉，利用其原位合成多孔状的莫来石支撑体材料，实现了固废原料充分利用的理念。
本发明创新地制备出了一类具有开口类球状外形的莫来石纤维，极大地改善支撑体材料的渗水功能，从而有望替代商品化的陶瓷膜支撑体材料为密闭的球状氧化铝颗粒的现状，而且利用煤矸石制备陶瓷材料，不仅可以替代正日益枯竭的高岭土类瓷质原料，还对环境的保护起到了促进作用，有效地节约了资源，具有较大的经济和社会价值。
附图说明
附图1是本发明实施例2所制样品的类球状莫来石颗粒的扫描电镜照片。
附图2是本发明实施例2所制支撑体材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料的制备(一)
(1)按照重量份取原料：煤矸石30份、氢氧化铝70份、五氧化二钒4份、氟化铝3份，将上述原料混合均匀；
(2)取1中混合均匀的粉体100g置于滚球震荡机中，启动滚球震荡机并不断喷洒浓度为5％的PVA溶液20ml，得到不同粒径大小的类球状颗粒，置于干燥箱中于95℃干燥60分钟，并平铺在耐热板上于1000～1350℃、保温2小时烧制；
(3)将2中烧制后的类球状莫来石颗粒进行筛分，得到颗粒大小级配分别为小球50～100μm、中球100～200μm、大球200～300μm；
(4)取3中制备的球形颗粒，按照重量比小球：中球：大球＝3:5:2称取原料20g，并添加5wt％的粉煤灰，添加PVA粘结剂5ml后经搅拌、陈腐后采用挤制成型为圆柱状的支撑体材料坯体，并于1100℃保温30分钟进行烧制。
实施例2一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料的制备(二)
(1)按照重量份取原料：煤矸石30份、氢氧化铝70份、五氧化二钒4份、氟化铝3份，将上述原料混合均匀；
(2)取1中混合均匀的粉体100g置于滚球震荡机中，启动滚球震荡机并不断喷洒浓度为5％的PVA溶液20ml，得到不同粒径大小的类球状颗粒，置于干燥箱中于95℃干燥60分钟，并平铺在耐热板上于1000～1350℃、保温2小时烧制；
(3)将2中烧制后的类球状莫来石颗粒进行筛分，得到颗粒大小级配分别为小球50～100μm、中球100～200μm、大球200～300μm。
(4)取3中制备的球形颗粒，按照重量比小球：中球：大球＝3:5:2称取原料20g，并添加15wt％的粉煤灰，添加PVA粘结剂5ml后经搅拌、陈腐后采用挤制成型为圆柱状的支撑体材料坯体，并于1100℃保温30分钟进行烧制。
实施例3一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料的制备(三)
(1)按照重量份取原料：煤矸石30份、氢氧化铝70份、五氧化二钒4份、氟化铝3份，将上述原料混合均匀；
(2)取1中混合均匀的粉体100g置于滚球震荡机中，启动滚球震荡机并不断喷洒浓度为5％的PVA溶液20ml，得到不同粒径大小的类球状颗粒，置于干燥箱中于95℃干燥60分钟，并平铺在耐热板上于1000～1350℃、保温2小时烧制；
(3)将2中烧制后的类球状莫来石颗粒进行筛分，得到颗粒大小级配分别为小球50～100μm、中球100～200μm、大球200～300μm。
(4)取3中制备的球形颗粒，按照重量比小球：中球：大球＝3:5:2称取原料20g，并添加30wt％的粉煤灰，添加5％的PVA粘结剂5ml后经搅拌、陈腐后采用挤制成型为圆柱状的支撑体材料坯体，并于1100℃保温30分钟进行烧制。
对比例1作为对比例，以原位形成的莫来石作为支撑体材料的制备
(1)按照重量份取原料：煤矸石30份、氢氧化铝70份、五氧化二钒4份、氟化铝3份，将上述原料充分的混合均匀；
(2)取步骤1中的粉料100g，添加15wt％的粉煤灰，并添加浓度为5％的PVA溶液20ml后经搅拌、陈腐后采用挤制成型得到无机陶瓷膜支撑体材料坯体；
(3)将步骤2中的无机陶瓷膜支撑体材料坯体于1000～1350℃、保温2小时烧制。
对比例2作为对比例，选用商品化的氧化铝球作为支撑体材料的制备
(1)选用的α-Al2O3来自白鸽集团，按照细颗粒：中颗粒：粗颗粒＝3:5:2的重量称取原料100g，并添加浓度为5％的PVA溶液10ml，经陈腐后通过挤制成型得到支撑体坯体；
(2)将步骤1中的无机陶瓷膜支撑体材料坯体于1700℃、保温2小时烧制。
性能测试：将上述实施例1-实施例3及对比例1-对比例2所制备的支撑体材料进行渗水通量测试，具体测试方法如下：
将所检测的支撑体陶瓷材料置于100℃烘箱中保温2小时干燥，运用测试渗水通量设备检测各支撑体陶瓷材料的透水性能，每组检测三个试样，计算其平均值，其中测试压力为0.1MPa，所通气体为N2,所用的水为纯水，记录时间为10min。测试结果如表中1所示。
表1
组别 <![CDATA[渗水通量t/m<sup>2</sup>.h(0.1MPa)]]>
实施例1 17.3
实施例2 18.4
实施例3 14.2
对比例1 9.7
对比例2 6.5

Claims (9)

1.一种开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料，其特征在于：以煤矸石为硅源，氢氧化铝为铝源，五氧化二钒和氟化铝为矿化剂，均匀混合后经滚球震荡机成型为类球状的假性莫来石球形颗粒前驱体；将干燥后的类球状的假性莫来石球形颗粒前驱体于1000～1350℃烧制；烧制后的类球状的假性莫来石球形颗粒筛分出不同级别的大小颗粒；选用不同含量大小级配的烧制后的类球状假性莫来石球形颗粒，添加粉煤灰与粘结剂，经搅拌、陈腐后成型得支撑体材料坯体，并于1000～1100℃烧制而成；所述莫来石纤维支撑体材料是由如下重量份的原料制成：煤矸石30份、氢氧化铝70份、五氧化二钒4份、氟化铝为3份。
2.根据权利要求1所述的开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料，其特征在于：原料均匀混合后成型工艺采用的是滚球震荡机成型，成型后外观上为类球状封闭的假性莫来石球形颗粒前驱体。
3.根据权利要求2所述的开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料，其特征在于：经滚球震荡机成型为类球状的假性莫来石球形颗粒前驱体，粒径控制在300μm以内。
4.根据权利要求3所述的开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料，其特征在于：所述成型后的类球状的假性莫来石球形颗粒前驱体经95℃干燥60分钟，并将干燥后的类球状的假性莫来石球形颗粒前驱体平铺于耐热板于1000～1350℃、保温2小时烧制。
5.根据权利要求4所述的开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料，其特征在于：烧制后的类球状的假性莫来石球形颗粒筛分出不同级别的大小颗粒，分别为50～100μm、100～200μm、200～300μm。
6.根据权利要求5所述的开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料，其特征在于：选用不同含量大小级配的烧制后的类球状的假性莫来石球形颗粒，按照重量比小球：中球：大球=3:5:2，并添加5%～30wt%的粉煤灰，添加PVA粘结剂后经搅拌、陈腐后采用挤制成型为圆柱状的支撑体材料坯体，并于1100℃保温30分钟烧制而成。
7.根据权利要求1-6任一所述的开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料，其特征在于：所制备的支撑体材料在0.1MPa下渗水通量为14.2～18.4 t/m2.h。
8.权利要求1-6任一所述的开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料在制备无机陶瓷膜支撑体中的应用。
9.一种具有开口多孔类球状外形的莫来石纤维支撑体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）以煤矸石30份、氢氧化铝70份、五氧化二钒4份、氟化铝为3份，均匀混合后经滚球震荡机成型为类球状的假性莫来石球形颗粒前驱体；
（2）95℃干燥60分钟，并将干燥后的类球状的假性莫来石球形颗粒前驱体平铺于耐热板于1000～1350℃、保温2小时烧制；
（3）烧制后的类球状的假性莫来石球形颗粒筛分出不同级别的大小颗粒，分别为50～100μm、100～200μm、200～300μm；
（4）选用不同含量大小级配的烧制后的类球状的假性莫来石球形颗粒，按照重量比小球：中球：大球=3:5:2，并添加5%～30wt%的粉煤灰，添加PVA粘结剂后经搅拌、陈腐后采用挤制成型为支撑体材料坯体，并于1100℃保温30分钟烧制而成。
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