CN1319906C - 低介电、透波多孔陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改进的低介电、透波多孔陶瓷材料及其制备方法，属于特种、功能陶瓷技术领域，由下列重量配比的原料制成：石英∶磷酸铝∶氮化硅＝(40～55)∶(40～50)∶(5～10)；外加无机液体发泡剂1～10%，利用发泡剂对配料粉料进行造粒后再压制成型，粒度控制为60～90微米。本发明低介电、透波多孔陶瓷材料不仅具有良好的力学性能，强度高，而且具有优异的介电性能，介电常数低，ε＜2，透波率高，达90%以上，能够满足应用要求。本发明制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种改进的透波材料及其制备方法，属于特种、功能陶瓷技术领域。
背景技术
多孔陶瓷又称为气孔功能陶瓷，它是指具有一定尺寸和数量的孔隙结构的新型陶瓷材料。多孔陶瓷需要高温烧成，在材料成形与烧结过程中材料体内形成大量彼此相通或闭合的气孔。多孔陶瓷具有均匀分布的微孔(气孔率可高达50％～90％)、体密度小、发达的比表面积及独特的物理表面特性，对液体和气体介质有选择的透过性、能量吸收或阻压特性和优良热、电、磁、光、化学等功能等。因其本身独有的耐高温、耐腐蚀等优异特性，使多孔陶瓷在气体、液体过滤、净化分离、化工催化载体、生物植入材料、航天材料、吸声减震和传感器材料等许多方面得到广泛应用。
在航天透波材料材料领域中，由于航天器对材料要求其集防热、透波、承载多功能于一体，陶瓷材料以其优异的性能得到广泛的应用，但传统陶瓷材料的电性能并不是很理想，能够应用于透波材料的多孔陶瓷的研究一直是国内外学者们关注的焦点，介电常数小于2、透波性能好的多孔陶瓷透波材料更是材料研究的难点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强度高、低介电、透波多孔陶瓷材料，同时提供其科学合理、简单易行的制备方法。
本发明所述的低介电、透波多孔陶瓷材料，由下列重量配比的原料制成：
石英∶磷酸铝∶氮化硅＝(40～55)∶(40～50)∶(5～10)；
外加无机液体发泡剂1～10％。
其中，为了保证材料性能，控制参数如下：
石英为无定形态，粒径为2～20um，二氧化硅重量含量不低于99.98％。
氮化硅粒径为0.45～5微米，α相氮化硅重量含量不低于93％。
磷酸铝为水溶性固体粉料，市场有售。
无机液体发泡剂为磷酸硅水溶液，控制磷硅摩尔比为1∶1，浓度为40～60％重量含量。
本发明低介电、透波多孔陶瓷材料的科学合理、简单易行的制备方法如下：
包括配料、成型和烧成，其特征在于利用发泡剂对配料粉料进行造粒后再压制成型，粒度控制在60～90微米。可以喷雾干燥造粒，也可以干燥后人工造粒。
压制成型最好采用冷等静压成型方法，压力控制为50～150MPa。
高温发泡及烧结温度为900～1250℃，高温保温时间为10～60分钟。
本发明未提及部分的工艺控制情况同功能陶瓷的制备，为成熟现有技术，直接沿用即可，不再赘述。
本发明利用无机液体发泡剂进行造粒，可使得发泡剂分散均匀，从而在烧结过程中使材料中形成的气孔大小、形状比较均匀。材料形成多孔结构的主要机制是，发泡剂与粉料发生化学反应而产生气体，通过烧成使气体留在材料中而成为气孔，在适宜的温度下烧结形成闭气孔结构。做为透波材料，气孔的形式决定着材料的透波性能即电性能的优劣，材料中的气孔形式为闭气孔时，不仅其功率透过系数可以大大提高，而且材料的介电损耗也可以降低，当材料气孔率极高且气孔为闭气孔时，该材料相当于空气，对电磁波基本是透明的。
经试验检测，本发明多孔陶瓷透波材料的技术性能指标如下：
密度＜1.0g/cm3，室温抗弯强度σ＝10～20MPa，10GHZ频段下介电常数ε＜2，介电损耗＜10E-3，透波率90％。
本发明低介电、透波多孔陶瓷材料不仅具有良好的力学性能，强度高，而且具有优异的介电性能，介电常数低，ε＜2，透波率高，达90％以上，能够满足应用要求。本发明制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
附图说明
图1、本发明工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明低介电、透波多孔陶瓷材料的制备方法如下：
称取100克过1000目筛石英粉，二氧化硅重量含量为99.99％，90克新乡市风帆实业公司生产的水溶性固体磷酸铝粉，9克0.45～5微米氮化硅粉，α相氮化硅重量含量为95％，采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量3％的发泡剂，然后进行造粒，粒度控制为70～80微米，其中发泡剂为磷酸硅水溶液，控制磷硅摩尔比为1∶1，浓度为50％重量含量。将造粒颗粒经100MPa压力冷等静压成型，再经930～980℃、高温保温30分钟烧成，制得本发明低介电、透波多孔陶瓷材料。
材料样品经测试，技术指标如表1。
表1、技术性能检测表
| 密度g/cm3 | 抗弯强度MPa | 介电常数 | 介电损耗 | 气孔率％ | 透波率％ |
| 0.9 | 15 | 1.98 | 2×10-4 | 60 | 90 |
实施例2
本发明低介电、透波多孔陶瓷材料的制备方法如下：
称取80克粒径为2～10um的石英粉，二氧化硅重量含量为99.98％，90克磷酸铝粉，12克0.5～3微米氮化硅粉，α相氮化硅重量含量为94％，采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量5％的发泡剂进行造粒，粒度控制为60～70微米，其中发泡剂为磷酸硅水溶液，控制磷硅摩尔比为1∶1，浓度为45％重量含量。将造粒颗粒经95MPa压力冷等静压成型，再经900～960℃、高温保温50分钟烧成，制得本发明低介电、透波多孔陶瓷材料。
实施例3、本发明低介电、透波多孔陶瓷材料的制备方法如下：
称取110克粒径为5～15um的石英粉，二氧化硅重量含量为99.99％，85克磷酸铝粉，14克0.6～4微米氮化硅粉，α相氮化硅重量含量为93％，采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量8％的发泡剂进行造粒，粒度控制为70～80微米，其中发泡剂为磷酸硅水溶液，控制磷硅摩尔比为1∶1，浓度为55％重量含量。将造粒颗粒经120MPa压力冷等静压成型，再经1000～1060℃、高温保温40分钟烧成，制得本发明低介电、透波多孔陶瓷材料。
实施例4、本发明低介电、透波多孔陶瓷材料的制备方法如下：
称取106克粒径为5～18um的石英粉，二氧化硅重量含量为99.98％，98克磷酸铝粉，11克0.8～5微米氮化硅粉，α相氮化硅重量含量为94.5％，采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量4％的发泡剂进行造粒，粒度控制为66～75微米，其中发泡剂为磷酸硅水溶液，控制磷硅摩尔比为1∶1，浓度为48％重量含量。将造粒颗粒经100MPa压力冷等静压成型，再经950～1000℃、高温保温45分钟烧成，制得本发明低介电、透波多孔陶瓷材料。
实施例5
本发明低介电、透波多孔陶瓷材料的制备方法如下：
称取90克粒径为6～15um的石英粉，二氧化硅重量含量为99.98％，100克磷酸铝粉，13克1～4微米氮化硅粉，α相氮化硅重量含量为95％，采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量5％的发泡剂，然后进行造粒，粒度控制为70～78微米，其中发泡剂为磷酸硅水溶液，控制磷硅摩尔比为1∶1，浓度为43％重量含量。将造粒颗粒经125MPa压力冷等静压成型，再经1100～1180℃、高温保温25分钟烧成，制得本发明低介电、透波多孔陶瓷材料。
实施例6
本发明多孔透波材料的制备方法如下：
称取108克粒径为2～12um的石英粉，二氧化硅重量含量为99.99％，100克磷酸铝粉，16克0.5～2.5微米氮化硅粉，α相氮化硅重量含量为93％，采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量6％的发泡剂，然后进行造粒，粒度控制为75～80微米，其中发泡剂为磷酸硅水溶液，控制磷硅摩尔比为1∶1，浓度为46％重量含量。将造粒颗粒经100MPa压力冷等静压成型，再经1140～1200℃、高温保温20分钟烧成，制得本发明低介电、透波多孔陶瓷材料。
Claims (3)
1、一种低介电、透波多孔陶瓷材料，其特征在于由下列重量配比的原料制成：
石英∶磷酸铝∶氮化硅＝(40～55)∶(40～50)∶(5～10)；
外加无机液体发泡剂1～10％；
石英为无定形态，粒径为2～20μm，二氧化硅重量含量不低于99.98％；
氮化硅粒径为0.45～5微米，α相氮化硅重量含量不低于93％；
无机液体发泡剂为磷酸硅水溶液，磷硅摩尔比为1∶1，浓度为40～60％重量含量。
2、根据权利要求1所述的低介电、透波多孔陶瓷材料的制备方法，包括配料、成型和烧成，其特征在于利用发泡剂对配料粉料进行造粒后再压制成型，粒度控制为60～90微米；烧结温度为900～1250℃，高温保温时间为10～60分钟。
3、根据权利要求2所述的低介电、透波多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于压制成型采用冷等静压成型方法，压力为50～150MPa。
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