CN111499405B - 一种多孔陶粒的制备方法和产品及其在混凝土地铁轨道吸音板中的应用 - Google Patents

一种多孔陶粒的制备方法和产品及其在混凝土地铁轨道吸音板中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔陶粒的制备方法和产品及其在混凝土地铁轨道吸音板中的应用，包括，将粉煤灰、水泥、石灰和石膏混合均匀后，球磨处理得球磨后的起始粉末；将原始膨胀珍珠岩原材料，球磨处理，得球磨后的膨胀珍珠岩粉末；将球磨后的起始粉末与球磨后的膨胀珍珠岩粉末按质量比100:4～8的比例混合均匀，得混合原材料；将混合原材料进行造粒处理；将成球的陶粒放入蒸压灭菌器中，进行蒸压处理，得多孔陶粒。本发明通过增加原材料预处理机制、蒸压灭菌的养护方式、添加适当的膨胀珍珠岩结合控制好低温分解发泡剂溶液浓度，各制备工艺协同作用，制得的多孔陶粒显孔率为58.01％，筒压强度为2.70Mpa，可应用于混凝土地铁轨道吸音板中。

Description

一种多孔陶粒的制备方法和产品及其在混凝土地铁轨道吸音 板中的应用
技术领域
本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及到一种多孔陶粒的制备方法和产品及其在混凝土地铁轨道吸音板中的应用。
背景技术
陶粒是一种典型的优质无机多孔材料，外形为1至15mm左右粒径的球状，具备密度低、强度高、阻燃耐火等无机材料和水泥基材料同时兼具的众多特性。陶粒应用大部分在建筑、环保、冶金、石化、园艺等领域。
陶粒的制备工艺分为高温烧结和免烧结。目前，制备高孔隙率的陶粒的工艺仍主要采用高温烧结的方式，尽管烧结工艺能够制备出孔隙率高、强度优异的陶粒，但由于原材料的烧成温度一般需要达到1000℃以上，存在巨大的能量消耗，此外在烧结过程中还会排放出大量的二氧化碳和有害气体产物。
免烧结陶粒的工作性能较差，目前免烧结陶粒的强度和孔隙率普遍比烧结陶粒的要低，密度比烧结陶粒的要大，且大部分原材料具有火山灰活性，其制备周期较长，因此免烧结陶粒的主要研究集中在强度的激发及其在轻骨料混凝土的应用中。而蒸压养护是一种激发原材料活性和提升材料早强的良好免烧结方式，但遗憾的是，目前，关于蒸压养护制备免烧陶粒的研究主要集中在废污水的吸附过滤处理应用中，尚无吸声降噪的应用研究报道。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种多孔陶粒的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种多孔陶粒的制备方法，包括，将粉煤灰、水泥、石灰和石膏混合均匀后，球磨处理得球磨后的起始粉末；将原始膨胀珍珠岩，球磨处理，得球磨后膨胀珍珠岩粉末；将球磨后的起始粉末与球磨后的膨胀珍珠岩粉末按质量比100:4～8的比例混合均匀，得混合原材料；将混合原材料进行造粒处理，前30s造粒机转速为45rpm，待粉末变成均匀的细砂后，再将调整造粒机转速为30rpm，总时间控制为25min，造粒处理同时将发泡剂溶液喷雾以均匀润湿粉末混合物，得到球形粒料；将成球的陶粒放入蒸压灭菌器中，以5℃/min的速率升温至110℃后进行蒸压处理，即得所述多孔陶粒。
作为本发明所述多孔陶粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述将粉煤灰、水泥、石灰和石膏混合均匀，其中，粉煤灰、水泥、石灰和石膏起始粉末平均粒径为22μm，粉煤灰、水泥、石灰和石膏按质量比为25：5：2：1。
作为本发明所述多孔陶粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述球磨处理得球磨后起始粉末，其中，研磨球与混合料的质量比12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为30～40min，球磨后的起始粉末平均粒径为13μm。
作为本发明所述多孔陶粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述原始膨胀珍珠岩原材料，其为过70～90目筛的膨胀珍珠岩。
作为本发明所述多孔陶粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述球磨处理得球磨后膨胀珍珠岩粉末，其中，研磨球与膨胀珍珠岩的质量比12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为4～8min。
作为本发明所述多孔陶粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述造粒处理同时将发泡剂溶液喷雾以均匀润湿粉末混合物，其中，发泡剂浓度为2.0wt.％，发泡剂溶液和粉末混合物(陶粒的混合原材料)的质量比为1:5。
作为本发明所述多孔陶粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述进行蒸压处理，其中，蒸压温度为110℃，蒸压时间为8h。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种多孔陶粒的制备方法制得的多孔陶粒。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种多孔陶粒的制备方法制得的多孔陶粒，所述多孔陶粒，显孔率为58.01％，筒压强度为2.70Mpa，堆积密度为598.7kg/m3，陶粒的开口孔较多，具有纳米级至微米级的双峰孔径分布。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种多孔陶粒在混凝土地铁轨道吸音板中的应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种多孔陶粒在混凝土地铁轨道吸音板中的应用，所述混凝土地铁轨道吸音板，其原料包括，水泥、减水剂、5-8mm的所述多孔陶粒、3-5mm的所述多孔陶粒、1-3mm的所述多孔陶粒，以各原料体积百分比计，所述水泥为35％，所述减水剂为1％，所述5-8mm多孔陶粒为44％，所述3-5mm多孔陶粒为14％，所述1-3mm多孔陶粒为6％。
作为本发明所述多孔陶粒在混凝土地铁轨道吸音板中的应用的一种优选方案，其中：所述混凝土地铁轨道吸音板，还包括水，其中，水灰比为0.2。
本发明有益效果：
(1)本发明提供一种多孔陶粒的制备方法和产品，探究了养护方式对吸声性能的影响，发现蒸压养护方式对陶粒吸声性能的“贡献”：对比自然养护方式，蒸压养护方式将陶粒降噪系数NRC从0.43增加至0.47；发明人进一步研究发现，若用2wt.％浓度的碳酸氢铵溶液作为发泡剂溶液制作免烧陶粒后，再结合蒸压养护，降噪系数NRC还可进一步提升，由0.47增加至0.49，因此本发明优选养护方式选为蒸压养护，优选碳酸氢铵溶液浓度选为2wt.％。
(2)本发明探究了造孔材料膨胀珍珠岩粉末的掺量(Expanded perlite，以下简称EP)对吸声性能的影响，本发明中随着EP掺量增加，陶粒的吸声性能随之提升，但EP掺量过大，陶粒的吸声性能反而会下降：EP掺量由0％提升到6％，NRC从0.49增加至0.55，但继续由6％增至8％，NRC却从0.55降低至0.53，因此EP的最优掺量为6％；本发明原材料预处理中起始粉末的球磨时长主要是实现陶粒的“增强”作用，而不作为制约吸声性能的因素；但发明人发现EP球磨时长却与陶粒的吸声性能密切相关：随着EP球磨时间增加(从4min增加至8min)，陶粒吸声性能先提升后下降，NRC从0.53增加至0.55后降低至0.51，因此本发明优选EP球磨时间为6min，本发明解决了原始EP的粒径与起始粉末的粒径差距较大而无法“结合”形成陶粒的技术问题。
(3)本发明提供一种多孔陶粒的制备方法和产品，探讨球磨预处理机制、造孔工艺以及蒸压养护机制对多孔陶粒的影响，优选吸声性能最佳的陶粒制备方案：将球磨30min的起始粉末和球磨6min的EP材料(掺量为6％)混合造粒，同时喷洒2％浓度的碳酸氢铵发泡剂溶液，成型后蒸压养护8h(蒸压热处理温度110℃),可以得到NRC＝0.55的新型粉煤灰免烧结多孔陶粒，相比普通免烧陶粒NRC＝0.43提升了28％。本发明通过增加原材料预处理机制(按实施例1所述，即分别对起始粉末进行30min球磨以及对膨胀珍珠岩进行6min球磨，再将两者混合成陶粒的原材料)、蒸压灭菌的养护方式、添加适当的膨胀珍珠岩结合控制好低温分解发泡剂浓度，各制备工艺协同作用，制得的多孔陶粒显孔率为58.01％，筒压强度为2.70Mpa，堆积密度为598.7kg/m3，陶粒的开口孔较多，具有纳米级至微米级的双峰孔径分布，可应用于混凝土地铁轨道吸音板中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例中新型陶粒和普通陶粒SEM图。
图2为本发明实施例中新型陶粒和普通陶粒孔径分布图。
图3为本发明实施例中制得的新型陶粒和普通陶粒对200-2000Hz范围内的吸声系数的影响对比图。
图4为本发明实施例中制得的新型陶粒和普通陶粒对降噪系数的影响对比图。
图5为本发明实施例中起始粉末球磨时长对陶粒筒压强度的影响图。
图6为本发明实施例中膨胀珍珠岩(EP)和起始粉末的粒度分布图，其中，(a)为起始粉末和未经球磨处理的原始EP的粒度分布图，(b)为未经球磨处理的原始EP放大200倍的SEM图，(c)起始粉末放大20000倍的SEM图。
图7为本发明实施例中EP球磨时长对微观孔结构形貌的影响SEM图。
图8为本发明实施例中筒压强度与EP研磨时长的关系图。
图9为本发明实施例中不同的EP球磨时长对陶粒吸声性能的影响图。
图10为本发明实施例中不同膨胀珍珠岩含量制得的陶粒微观形貌图。
图11为本发明实施例中不同膨胀珍珠岩含量制得的陶粒孔径分布图。
图12为本发明实施例中不同EP含量下的碳酸氢铵浓度为2wt％的多孔陶粒合成的圆柱体试块的吸声系数和降噪系数图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明试验过程中使用的仪器及测试设备信息如表1。
表1
Figure BDA0002513485320000051
本发明性能测试方法：
显孔率：加入蒸馏水直至将约100至200g陶粒样品完全浸没，然后加热至沸腾状态并保持2h，待样品冷却至室温时用镊子取出，然后用饱和纱布擦去样品表面附着的水分后获得饱和面干的陶粒样品，显孔率P计算如下：
P＝(m2-m1)/V×100％
式中，m1：样品在100±5℃下干燥后的恒重，精确至0.1g；m2：样品饱和面干时的质量，精确至0.1g；V：饱和面干样品的体积，用排水法测试，精确至0.1mL。
筒压强度：按照规范《轻集料及其试验方法：第二部分试验方法》(GB17431.2-2010)测试筒压强度。
堆积密度：按照规范《轻集料及其试验方法：第二部分》(GB17431.2-2010)测试堆积密度。
微观形貌：采用扫描电子显微镜(SEM，S-3400N，Hitachi，Japan)观测不同条件下的多孔陶粒的孔结构微观形貌以及基体和膨胀珍珠岩的复合界面。放大倍数在200x至10000x不等，扫描电压设置为15KV。
孔径分布：采用压汞法(MIP)测试样品孔结构。使用AutoPore IV9500自动水银孔隙率仪(Micromeritics，Norcross，GA，USA)在0–207MPa的汞压力范围内测量了样品的孔径分布。在进行样品的压汞测试之前，对样品进行冷冻干燥处理，首先将样品放置在液氮生物容器(YDS-35B-125，成都金凤液氮容器有限公司)中进行4h液氮干燥，结束后立即转移至冷冻干燥机中(FD-1A-50，北京博医康实验仪器有限公司)，在-54℃冷凝温度和44pa真空度下恒温恒压干燥24h后获得待测样品。
粒度分布：使用激光粒度分析仪(LS13320，Beckman Coulter，Germany)对不同工艺处理的原材料进行表征测试，测试粒径范围在0.3μm至2000μm之内。
吸声性能：本试验使用的是由杭州爱宏仪器有限公司提供的AWA6128型驻波管吸声测试系统对样品的吸声系数进行测试。首先扬声器(speaker)发出的频率范围为200–2000Hz的声波垂直入射到驻波管中的材料表面，导致声波在管道中来回反射，形成驻波声场。此时极大和极小声压将沿管轴交替分布。接着通过移动探针传声器来测量声压极大和极小值，并根据公式(1)来评估吸声系数α；当移动探针传声器测量的是极大和极小声压级时，可以通过公式(2)来评估吸声系数α：
Figure BDA0002513485320000061
Figure BDA0002513485320000071
式中，S——声压极大值与极小值的比值，即
Figure BDA0002513485320000072
ΔL——声压级极大值与极小值的之差，即ΔL＝LPmax-LPmin
本发明中的粉煤灰：产自广西来宾电厂的工业固体废弃物，通过XRF(Epsilon3，MalvernPanalytical，Netherlands)测定其化学成分含量如表2所示。由化学成分组成可知，所采用的粉煤灰是F类低钙粉煤灰，具有典型火山灰活性。
表2
Figure BDA0002513485320000073
本发明使用广东西陇化工股份有限公司生产的碳酸氢铵，分析纯(AR)为低温分解发泡剂，其热分解温度约在20℃～72℃之间；本发明选用膨胀珍珠岩(EP)作为造孔材料，细度为70-90目，产自河南信阳；本发明中粉煤灰来自来宾电厂，通过XRF(Epsilon3，MalvernPanalytical，Netherlands)测定其化学成分含量如表3所示。
表3
Figure BDA0002513485320000074
本发明中水泥：选用广西鱼峰生产的P.O42.5普通硅酸盐水泥，来自柳州鱼峰水泥厂，技术指标见表4。
表4
Figure BDA0002513485320000075
本发明中减水剂：选用上海钦和化工有限公司生产的聚羧酸高效减水剂。
本发明中石灰和石膏均为市面所售。
实施例1
本实施例提供一种多孔陶粒的制备方法和产品：
(1)将粉煤灰、水泥、石灰和石膏混合均匀后(粉煤灰、水泥、石灰和石膏起始粉末的平均粒径为22μm，粉煤灰、水泥、石灰和石膏按质量比为25：5：2：1)，球磨处理(研磨球与混合料的质量比12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为30min)，得球磨后起始粉末，其平均粒径是13μm；
(2)将原始膨胀珍珠岩原材料(过90目筛)，球磨处理(研磨球与膨胀珍珠岩的质量比12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为6min)，得球磨后膨胀珍珠岩粉末作为造孔材料；
(3)将球磨后的起始粉末与球磨后膨胀珍珠岩粉末按质量比100:6的比例混合均匀，得混合原材料；
(4)将混合原材料进行造粒处理，前30s造粒机转速为45rpm，待粉末变成均匀的细砂后，再将调整造粒机转速为30rpm，总时间控制为25min，造粒处理同时将发泡剂溶液喷雾以均匀润湿粉末混合物(将一定量的碳酸氢铵用水转移到容器中，获得浓度为2.0wt.％的发泡剂溶液)，发泡剂溶液和混合原材料的质量比为1:5，得到球形粒料；
(5)将成球的陶粒放入蒸压灭菌器中，以5℃/min的速率升温至110℃后进行蒸压处理(蒸压温度为110℃，蒸压时间为8h)，自然冷却至室温，放置在烘箱中干燥(干燥温度为60℃，干燥时间为5h)，获得所述新型免烧结陶粒(以下称新型陶粒)。
将(1)制得的起始粉末造粒处理，前30s造粒机转速为45rpm，待粉末变成均匀的细砂后，再将调整造粒机转速为30rpm，总时间控制为25min，造粒处理同时将纯净水溶液喷雾以均匀润湿粉末混合物，纯净水和混合原材料的质量比为1:5，得到球形粒料，在普通自然环境中经过60～180天后得到的陶粒，即为普通免烧结陶粒(以下称普通陶粒)。图1为本发明实施例中新型陶粒和普通陶粒SEM图，从图1可以看出，普通陶粒较为密实，新型陶粒明显较为疏松多孔。
图2为本发明实施例中新型陶粒和普通陶粒孔径分布图，从图2可以看出，普通陶粒孔结构为单峰孔径分布，其分布在约6-120nm(纳米)范围内，新型陶粒样品具有显著的双峰孔径分布，除了具有一组分布在约6-200nm的孔隙外，另一组孔径主要分布在约1000-9000nm(1μm-9μm)。
(6)根据绝对体积法计算并简化得出陶粒吸声试块的体积配合比，如表5所示。
表5
Figure BDA0002513485320000091
吸声试块制作工艺及养护方法：
采用干拌工艺制作尺寸为96mm(直径)×100mm(高)标准圆柱体试件，每组含3块标准试件。为了避免由水灰比的差异产生误差，对陶粒采用不预湿处理：首先将配制好的水放入内，然后放入部分水泥使其均匀覆盖在骨料陶粒上，再用喷壶喷入部分的水分，此时骨料表面形成一层薄的水泥胶凝层，接着继续放入水泥和喷水，如此反复，在此过程中不断拌合使原材料混合均匀；配制好的混合料放入模具后压实使其黏聚成整体。拌制和装模的总时间控制在7min。将装模后的材料放入蒸压灭菌器中以110℃的恒温温度养护6h。
本实施例制得的新型免烧结陶粒与普通免烧结陶粒的主要物理性能对比，见表6。
表6
Figure BDA0002513485320000092
Figure BDA0002513485320000101
注：1～3是陶粒本身的性能，4是陶粒制品的性能。
从表6可以看出，新型陶粒的显孔率显著高于普通陶粒的显孔率(58.01％＞39.40％)，这表明外界声波能通过更多内部与外界连接的“通道”进入新型陶粒内部进行消耗，因此新型陶粒的试块的吸声性能相比普通陶粒的试块的吸声性能提升了将近30％(0.55＞0.43)；此外在密度上，显然新型陶粒还具备轻质的良好特性：新型陶粒的密度相比普通陶粒降低了将近一倍(598.7Kg/m3<1116.7kg/m3)，这利于其实际工程施工和应用。而在强度指标上，新型陶粒仍满足国家规范等对陶粒筒压强度的要求(2.70Mpa＞2.00Mpa)。
图3为制得的新型陶粒和普通陶粒在200-2000Hz范围内的吸声系数的影响对比图。图4为制得的新型陶粒和普通陶粒对降噪系数的影响对比图。
从图3和图4可以看出，普通陶粒的降噪系数为0.43。新型陶粒与普通陶粒在200-400Hz低频段具有相似吸声系数，但新型陶粒相比普通陶粒在500-2000Hz的中高频段范围具有更高的吸声系数，且整体而言新型陶粒具有更高降噪系数为0.55，这意味着整体上新型陶粒具备更优异的吸声性能。
实施例2
(1)将粉煤灰、水泥、石灰和石膏混合均匀后(粉煤灰、水泥、石灰和石膏起始粉末的平均粒径为22μm，粉煤灰、水泥、石灰和石膏按质量比为25：5：2：1)，球磨处理(研磨球与混合料的质量比12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为30min)，得球磨后起始粉末，其平均粒径是13μm；
(2)将(1)中球磨后起始粉末造粒处理，前30s造粒机转速为45rpm，待粉末变成均匀的细砂后，再将调整造粒机转速为30rpm，总时间控制为25min，造粒处理同时将纯净水溶液喷雾以均匀润湿粉末混合物，纯净水和混合原材料的质量比为1:5，得到球形粒料；
(3)将(2)制得的球形粒料放入蒸压灭菌器中，以5℃/min的速率升温至110℃后进行蒸压处理(蒸压温度为110℃，蒸压时间为8h)，自然冷却至室温，放置在烘箱中干燥(干燥温度为60℃，干燥时间为5h)，获得多孔免烧结陶粒，测定其降噪系数为0.47。
实施例3
(1)将粉煤灰、水泥、石灰和石膏混合均匀后(粉煤灰、水泥、石灰和石膏起始粉末的平均粒径为22μm，粉煤灰、水泥、石灰和石膏按质量比为25：5：2：1)，球磨处理(研磨球与混合料的质量比12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为30min)，得球磨后起始粉末，其平均粒径是13μm；
(2)将(1)中球磨后起始粉末造粒处理，前30s造粒机转速为45rpm，待粉末变成均匀的细砂后，再将调整造粒机转速为30rpm，总时间控制为25min，造粒处理同时将发泡剂溶液喷雾以均匀润湿粉末混合物(将一定量的碳酸氢铵用水转移到容器中，获得浓度为2.0wt.％的发泡剂溶液)，发泡剂溶液和混合原材料的质量比为1:5，得到球形粒料；
(3)将(2)制得的球形粒料放入蒸压灭菌器中，以5℃/min的速率升温至110℃后进行蒸压处理(蒸压温度为110℃，蒸压时间为8h)，自然冷却至室温，放置在烘箱中干燥(干燥温度为60℃，干燥时间为5h)，获得多孔免烧结陶粒，测定其降噪系数为0.49。
实施例4
在实施例1制备多孔陶粒(即上述新型陶粒)的基础上，不同的粉煤灰、水泥、石灰、石膏起始粉末的球磨时长(0min、10min、20min、30min、40min)，其他条件不变，对制得的陶粒筒压强度的影响，见图5。
从图5可以看出，当球磨时间为0min时，筒压强度为1.21Mpa，显然不满足多孔陶粒2Mpa基本强度要求；球磨时长从0min增加至40min，筒压强度从1.21Mpa增加至2.78Mpa。根据技术指标要求，当陶粒作为轨道吸音板时，陶粒的筒压强度应超过2.0Mpa。球磨时间大于30min所获得的多孔陶粒强度大于2.70MPa。而当球磨时长从30min增加至40min时，筒压强度仅从2.70Mpa提升至2.78Mpa，提升幅度较小。表明研磨时长超过30min时机械研磨对粉煤灰火山灰活性的激发改善效果有所降低，因此考虑到筒压强度的基本要求和球磨工艺的时效性，本发明优选起始粉末的机械研磨时间为30min。
实施例5
通过激光粒度分析仪(LS13320,BeckmanCoulter,USA)测定的膨胀珍珠岩和起始粉末的粒度分布如图6所示。未经球磨的原始膨胀的珍珠岩的平均粒径为301.52μm，经球磨处理后的起始粉末的平均粒径为13.24μm，两者存在较大的粒径分布差异。根据陶粒在圆盘造粒机中无压造粒机理，较大的粒径差导致颗粒间由液膜提供的凝聚力较小，这意味着若将膨胀珍珠岩和起始粉末按传统的方式直接混合则难以有效地造粒以形成孔结构均匀良好的陶粒，这限制了膨胀珍珠岩在陶粒中的应用，这也是本领域的一个技术难题。因此与传统的方式不同，本发明首先对原始膨胀珍珠岩采用机械研磨预处理以降低其粒径大小，使其易于与起始粉末有效地聚集，并通过调节膨胀珍珠岩的尺寸和数量进一步对陶粒的孔结构进行调控。
将粉煤灰、水泥、石灰和石膏混合均匀后(粉煤灰、水泥、石灰和石膏原始混合料平均粒径为22μm，粉煤灰、水泥、石灰和石膏按质量比为25：5：2：1)，球磨处理(研磨球与混合料的质量比12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为30min)，得球磨后起始粉末，平均粒径为13μm；
将原始膨胀珍珠岩原材料(过90目筛)，球磨处理(研磨球与膨胀珍珠岩的质量比12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间分别为1、2、4、6、8min)，得球磨后膨胀珍珠岩粉末作为造孔材料；
将球磨后的起始粉末与球磨后膨胀珍珠岩粉末按质量比100:4的比例混合均匀，得混合原材料；
将混合原材料进行造粒处理，前30s造粒机转速为45rpm，待粉末变成均匀的细砂后，再将调整造粒机转速为30rpm，总时间控制为25min，造粒处理同时将纯净水溶液喷雾以均匀润湿粉末混合物，纯净水和混合原材料的质量比为1:5，得到球形粒料；
将成球的陶粒放入蒸压灭菌器中，以5℃/min的速率升温至110℃后进行蒸压处理(蒸压温度为110℃，蒸压时间为8h)，自然冷却至室温，放置在烘箱中干燥(干燥温度为60℃，干燥时间为5h)，获得新型陶粒即得所述多孔陶粒。EP球磨时长对微观孔结构形貌的影响，见图7。图7中，含有不同机械研磨时长的EP的陶粒样品的SEM照片：(a)1min,(b)2min,(c)4min,(d)6min，和(e)8min。
可以看出EP球磨前和球磨后具有不同的增孔效果。前者自身就已具备非常丰富的开口孔，因此在基体中自身就能起到增孔的效果(如图7a)，然而破碎成片状的膨胀珍珠岩虽然本身不具备孔隙，但它和粉煤灰基材料两者结合后能够有效地促进基体孔隙的形成(如图7d)，形成的孔隙为微米级，明显比传统EP原有的孔隙(如图6b)细小。
5组陶粒样品的筒压强度与EP研磨时长的关系的试验结果见图8。可以看出，EP球磨时长与陶粒的筒压强度是呈正比关系，强度增长的幅度随着起始粉末球磨时长增长逐渐趋向平缓，最后接近未添加EP的陶粒筒压强度3.84Mp。随着EP球磨时长从1min分别增加至6min和8min，筒压强度从1.51Mpa分别增加至3.33Mpa和3.51Mpa。因为用作地铁轨道吸音板的陶粒强度需要大于2Mpa，因此未经过预处理球磨或者预处理球磨时长(膨胀珍珠岩的球磨时长)为1min和2min的陶粒无法满足强度要求，这也说明了对EP增加单独预处理球磨的工序使其能够作为起始粉末有效的添加材料。
实施例6
在实施例1制备多孔陶粒(即上述新型陶粒)的条件下，考察不同的EP球磨时长对陶粒吸声性能的影响，由于1min和2min的样品无法达到陶粒筒压强度的最低要求(≥2.0MPa)，故测试4、6、8min时3个EP球磨时长制作的陶粒在各声频点的吸声系数图9。但随着EP球磨时长的增加，降噪系数NRC体现出先从0.53上升至0.55后下降至0.51，并在6min时达到最大值0.55。因此本发明优选EP球磨时长为6min。
实施例7
(1)将粉煤灰、水泥、石灰和石膏混合均匀后(粉煤灰、水泥、石灰和石膏原始混合料平均粒径为22μm，粉煤灰、水泥、石灰和石膏按质量比为25：5：2：1)，球磨处理(研磨球与混合料的质量比12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为30min)，得球磨后的起始粉末，其平均粒径为13μm；
(2)将原始膨胀珍珠岩原材料(过90目筛)，球磨处理(研磨球与膨胀珍珠岩的质量比12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为6min)，得球磨后膨胀珍珠岩粉末作为造孔材料；
(3)将球磨后起始粉末与球磨后膨胀珍珠岩粉末按质量比分别为100:0、100:2、100:4、100:6、100:8的比例混合均匀，得混合原材料；
(4)将混合原材料进行造粒处理，前30s造粒机转速为45rpm，待粉末变成均匀的细砂后，再将调整造粒机转速为30rpm，总时间控制为25min，造粒处理同时将发泡剂溶液喷雾以均匀润湿粉末混合物(将一定量的碳酸氢铵用水转移到容器中，获得浓度为2.0wt.％的发泡剂溶液即为发泡剂溶液)，得到球形粒料；
(5)将成球的陶粒放入蒸压灭菌器中，以5℃/min的速率升温至110℃后进行蒸压处理(蒸压温度为110℃，蒸压时间为8h)，自然冷却至室温，放置在烘箱中干燥(干燥温度为60℃，干燥时间为5h)，获得所述不同膨胀珍珠岩含量的多孔免烧结陶粒。
制得的不同膨胀珍珠岩含量的多孔免烧结陶粒微观形貌图见图10，其中，不同膨胀珍珠岩含量的陶粒样品的SEM照片：(a)0％，(b)2％，(c)4％，(d)6％，(e)8％；以上样品的孔径分布图见图11。当未添加EP时，孔径主要分布在约6-200nm以及1μm-9μm范围内，随着EP含量增加至6％，孔径分布范围变化不大，然而在2μm-9μm范围内的开口孔的数量显著增多，增多的孔隙主要来源于EP薄片和基体结合形成的微米级孔隙。当EP含量继续增长至8％，孔径主要分布变宽至约6-200nm和1μm-14μm，同时还增加了孔径分布在约14μm-30μm范围的孔缺陷，观察到富余的EP薄片尺寸较大且分布不均匀，它们聚集堆叠在一起，无法有效地和基体结合形成微米级的细小孔隙。
图12分别显示了不同EP含量下的碳酸氢铵浓度为2wt％的多孔陶粒合成的圆柱体试块的吸声系数和降噪系数。可以看出，EP含量对样品的吸声系数存在显著影响。当EP含量为0％时，降噪系数为0.49，500Hz～2000Hz的吸声系数在0.35～0.81之间。随着EP含量逐渐增大，500-2000Hz内的吸声能力也显着增加。样品降噪系数也逐渐增大，并在EP含量为6％时达到最大值0.55。然而，随着EP含量进一步增加至8％，降噪系数下降至0.53。因此，本发明优选EP含量的最佳值6％。
实施例8
在实施例1的工艺基础上，在步骤(5)蒸压灭菌过程中，蒸压处理蒸压温度为100℃，蒸压时间为7h，其他条件均与实施例1相同，测定新型免烧结陶粒物理性能，见表7。
实施例9
在实施例1的工艺基础上，在步骤(5)蒸压灭菌过程中，蒸压处理蒸压温度为120℃，蒸压时间为9h，其他条件均与实施例1相同，测定新型免烧结陶粒物理性能，见表7。
实施例10
在实施例1的工艺基础上，在步骤(5)蒸压灭菌过程中，蒸压处理蒸压温度为110℃，蒸压时间为5h，其他条件均与实施例1相同，测定新型免烧结陶粒物理性能，见表7。
表7
Figure BDA0002513485320000151
从表7可知，实施例1制得的免烧结陶粒与实施例9制得的免烧结陶粒的强度相近，但实施例1制得的免烧结陶粒的吸声性能高于实施例9制得的免烧结陶粒的吸声性能。而实施例1制得的免烧结陶粒与实施例8以及实施例10制得的免烧结陶粒的吸声性能相近，但实施例1制得的免烧结陶粒的强度高于实施例8以及实施例10制得的免烧结陶粒。综合考虑强度和吸声性能后，本发明优选实施例1的蒸压工艺条件，此时强度和吸声性能均较佳。
本发明提供一种多孔陶粒的制备方法和产品，探究了养护方式对吸声性能的影响，发现蒸压养护方式对陶粒吸声性能的“贡献”：对比自然养护方式，蒸压养护方式将陶粒降噪系数NRC从0.43增加至0.47；发明人进一步研究发现，若用2wt.％浓度的碳酸氢铵溶液，再结合蒸压养护，制作免烧陶粒的降噪系数NRC还可进一步提升，由0.47增加至0.49，因此本发明优选养护方式选为蒸压养护，优选碳酸氢铵溶液浓度选为2wt.％。
本发明探究了造孔材料膨胀珍珠岩粉末的掺量(EP掺量)对吸声性能的影响，本发明中随着EP掺量增加，陶粒的吸声性能随之提升，但EP掺量过大，陶粒的吸声性能反而会下降：EP掺量由0提升到6％，NRC从0.49增加至0.55，但继续由6％增至8％，NRC却从0.55降低至0.53，因此EP的最优掺量为6％；本发明原材料预处理中起始粉末的球磨时长主要是发挥“增强”作用使陶粒满足基本强度要求，而不作为制约吸声性能的因素；但发明人发现EP球磨时长却与陶粒的吸声性能密切相关：随着EP球磨时间增加(从4min增加至8min)，陶粒吸声性能先提升后下降，NRC从0.53增加至0.55后降低至0.51，因此本发明优选EP球磨时间为6min，本发明解决了EP粒径与起始粉末粒径差距较大而无法“结合”形成陶粒的技术问题。
本发明提供一种多孔陶粒的制备方法和产品，探讨预处理机制、造孔工艺以及蒸压养护机制对多孔陶粒的影响，优选吸声性能最佳的陶粒制备方案：将分段球磨30min的起始粉末和球磨6min的EP材料(掺量为6％)混合造粒，同时喷洒2％浓度的碳酸氢铵发泡剂溶液，成型后蒸压养护8h(蒸压热处理温度110℃),可以得到NRC＝0.55的新型粉煤灰免烧结多孔陶粒，相比普通免烧陶粒NRC＝0.43提升了28％，相比前期研究(参见文献Huiqin Wu,Huansheng Huang,Rongjun Pan,et al.Preparation of Porous Ceramsite withAmmonium Acetate as Low-Temperature Decomposition Foaming Agent and Its SoundAbsorption Performance.Materials.2019,12,24,4124.)提供的仅采用低温发泡法制备免烧结陶粒NRC＝0.51提升了5.9％。本发明增加原材料预处理机制(按实施例1所述，即分别对起始粉末进行30min球磨以及对膨胀珍珠岩进行6min球磨，再将两者混合成陶粒的原材料)，结合蒸压养护方式、添加适当的膨胀珍珠岩并控制好低温分解发泡剂浓度，各制备工艺协同作用，制得的多孔陶粒显孔率为58.01％，筒压强度为2.70Mpa，堆积密度为598.7kg/m3，陶粒的开口孔较多，具有纳米级至微米级的双峰孔径分布，可应用于混凝土地铁轨道吸音板中。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种多孔陶粒的制备方法，其特征在于：包括，
将粉煤灰、水泥、石灰和石膏混合均匀后，球磨处理得球磨后起始粉末，其中，粉煤灰、水泥、石灰和石膏混合的起始粉末的平均粒径为22 μm，粉煤灰、水泥、石灰和石膏按质量比为25：5：2：1，研磨球与混合料的质量比12：1，球磨转速为50 rpm，球磨时间为30~40 min，球磨后的起始粉末平均粒径为13μm；
将原始膨胀珍珠岩，球磨处理，得球磨后膨胀珍珠岩粉末，其中，研磨球与膨胀珍珠岩的质量比12：1，球磨转速为50rpm，球磨时间为4~8 min；
将球磨后的起始粉末与球磨后膨胀珍珠岩粉末按质量比100:4~6的比例混合均匀，得混合原材料；
将混合原材料在造粒机中进行造粒处理，前30s造粒机转速为45 rpm，待粉末变成均匀的细砂后，再将调整造粒机转速为30 rpm，总时间控制为25 min，造粒处理同时将发泡剂溶液喷雾以均匀润湿粉末混合物，得到球形粒料；
将成球的陶粒放入蒸压灭菌器中，以5℃/min的速率升温至110℃后进行蒸压处理，即得所述多孔陶粒，其中，蒸压温度为110℃，蒸压时间为8h。
2.如权利要求1所述多孔陶粒的制备方法，其特征在于：所述原始膨胀珍珠岩原材料，其为过70~90目筛的膨胀珍珠岩。
3.如权利要求1所述多孔陶粒的制备方法，其特征在于：所述造粒处理同时将发泡剂溶液喷雾以均匀润湿粉末混合物，其中，发泡剂溶液浓度为2.0 wt.%，发泡剂溶液和粉末混合物的质量比为1:5。
4.如权利要求1~3中任一所述多孔陶粒的制备方法制得的多孔陶粒，其特征在于：所述多孔陶粒，显孔率为58.01%，筒压强度为2.70 Mpa，堆积密度为598.7 kg/m3，陶粒的开口孔较多，具有纳米级至微米级的双峰孔径分布。
5.如权利要求4所述多孔陶粒在混凝土地铁轨道吸音板中的应用，其特征在于：所述混凝土地铁轨道吸音板，其原料包括，水泥、减水剂、5-8mm的所述多孔陶粒、3-5mm的所述多孔陶粒、1-3mm的所述多孔陶粒，以各原料体积百分比计，所述水泥为35%，所述减水剂为1%，所述5-8mm多孔陶粒为44%，所述3-5mm多孔陶粒为14%，所述1-3mm多孔陶粒为6%。
6.如权利要求5所述多孔陶粒在混凝土地铁轨道吸音板中的应用，其特征在于：所述混凝土地铁轨道吸音板，还包括水，其中，水灰比为0.2。
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