CN101172846B - 硅氮氧陶瓷透波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅氮氧陶瓷透波材料，属于特种、功能陶瓷技术领域，其配料粉料的重量组成为：氮化硅90～95％和氧化钇5～10％，外加石英70～80％；经过配料、成型和烧成制得材料产品，其中利用粘接剂对配料粉料进行造粒后再压制成型，粒度控制为60～90微米，采用冷等静压成型，压力为100～160MPa，在氮气气氛下无压烧结，烧结温度为1700～1750℃，高温保温时间为60～90分钟。材料产品不仅具有良好的力学、热学性能，强度高，导热低，热膨胀小，而且具有优异的介电性能，介电常数ε＜3.5，介电损耗＜2.3×10E-3，能够满足8mm波段高透过率的应用要求。本发明制备方法科学合理，简单易行，便于实施。

Description

硅氮氧陶瓷透波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅氮氧陶瓷透波材料及其制备方法，属于特种、功能陶瓷技术领域。
背景技术
毫米波制导具有准全天候的特性和良好的低空、超低空俯视跟踪与对付隐身目标的能力。但是由于毫米波(8mm)的波长短，所要求的高性能毫米波材料必须具有高电磁波穿透能力，同时要求质量轻、强度高。其热、电、结构强度和刚度等综合性能非常苛刻，壁厚容差小，罩体加工精度要求高，因此增加了材料研究、制作和产品成型的困难。传统陶瓷材料不能满足以上综合要求，因此能够应用于8毫米波段的透波复合陶瓷材料一直是国内外学者要攻克的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅氮氧陶瓷透波材料，密度低、强度高、导热低、介电性能好；本发明同时提供了其科学合理、简单易行的制备方法。
本发明所述的硅氮氧陶瓷透波材料，其配料粉料的重量组成为：
氮化硅90～95％和氧化钇5～10％，外加石英70～80％。
其中：
石英为无定形态，粒径为2～20μm，二氧化硅重量含量不低于99.98％。
氮化硅粒径为0.45～2微米，α相氮化硅重量含量不低于93％。
氧化钇粒径小于1微米，氧化钇含量不低于99.98％。
科学合理、简单易行的制备方法如下：
与通常的陶瓷透波材料制备方法一样，包括配料、成型和烧成，本发明利用了粘接剂，首先对配料粉料进行造粒后，再压制成型，造粒粒度控制为60～90微米。粘接剂优选聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇聚合度为1600～1800，控制重量浓度为20～40％，以配料粉料重量为基数，添加量以0.5～1％适宜。
成型采用冷等静压成型(CIP成型)，压力控制为100～160MPa。
烧成在氮气气氛下无压烧结，即不需要额外的压力，保持常压即可，专业上称为无压烧结，烧结温度控制为1700～1750℃，高温保温时间控制为60～90分钟。
本发明未提及部分的工艺控制情况同功能陶瓷的常规制备一样，为成熟现有技术，直接沿用即可，不再赘述。所用原料均从市场购买即可。
本发明利用粘接剂进行造粒，可得到均质坯体。烧结后，大量的无定形石英形成有一定量气孔的玻璃态，因而整体材料的电性能优良。同时氮化硅与石英发生反应生成硅氮氧晶体，方程式为：Si3N4+SiO2＝2Si2N2O，从而使整体材料的强度增加，热学性能也得到改善。
经试验检测，本发明多孔陶瓷透波材料的技术性能指标如下：
密度＜1.9g/cm3，室温抗弯强度σ＝100～150MPa，导热系数(室温)＜3.0W/m.K，热膨胀系数(800℃)＜3.2/℃，35GHZ频段(8mm波)下介电常数ε＜3.5，介电损耗＜2.3×10E-3。
本发明硅氮氧陶瓷透波材料，不仅具有良好的力学、热学性能，强度高，导热低，热膨胀小，而且具有优异的介电性能，介电常数ε＜3.5，介电损耗＜2.3×10E-3，能够满足8mm波段高透过率的应用要求。本发明制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
附图说明
图1、本发明制备方法工艺流程框图。
图2、本发明实施例1硅氮氧陶瓷透波材料的XRD物相分析图。
图3、本发明实施例1硅氮氧陶瓷透波材料的500倍放大SEM图。
图4、本发明实施例1硅氮氧陶瓷透波材料的10000倍放大SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
从图2所示的XRD物相分析图中看出，材料中有晶体存在，且只有硅氮氧晶体。
从图3、图4所示的SEM图中看出，本发明硅氮氧陶瓷透波材料整体为无定形玻璃态，硅氮氧晶体被玻璃包裹。
实施例1
本发明硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法如下：
称取108克0.45～2微米氮化硅粉，α相氮化硅重量含量为95％，86克过1000目筛的石英粉，二氧化硅重量含量为99.99％，12克粒径小于0.5微米的氧化钇粉，氧化钇重量含量为99.99％，采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量0.6％的粘接剂进行造粒，粒度控制为70～80微米，其中粘接剂为聚合度1600～1800的聚乙烯醇水溶液，重量浓度为35％。将经过造粒后的颗粒料在100MPa压力下冷等静压成型，在氮气气氛下无压烧结，最高温度1700～1750℃、高温保温60分钟烧成，制得本发明硅氮氧陶瓷透波材料。
材料样品经测试，技术指标如表1。
表1、技术性能检测表
密度g/cm<sup>3</sup>  气孔率％     抗弯强度MPa 导热系数(W/m.K) 热膨胀系数(1/℃) 介电常数     介电损耗
1.85 29.43 117.3 2.9 3.07(800℃) 3.4     1.8×10<sup>-3</sup>
实施例2
本发明硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法如下：
称取12克0.5～2微米氮化硅粉，α相氮化硅重量含量为94％，10克粒径为2～10μm的石英粉，二氧化硅重量含量为99.98％，1.3克粒径小于0.6微米的氧化钇粉，氧化钇重量含量为99.99％，采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量0.5％的粘接剂进行造粒，粒度控制为60～70微米，其中粘接剂为聚合度1600～1800的聚乙烯醇水溶液，重量浓度为35％。将经过造粒后的颗粒料在120MPa压力下冷等静压成型，在氮气气氛下无压烧结，最高温度1700～1750℃、高温保温60分钟烧成，制得本发明硅氮氧陶瓷透波材料。
材料样品经测试，技术指标如表2。
表2、技术性能检测表
密度g/cm<sup>3</sup> 气孔率％ 抗弯强度MPa 导热系数(W/m.K) 热膨胀系数(1/℃) 介电常数 介电损耗
1.86 29.43 118.5 2.9 3.10(800℃) 3.45 1.83×10<sup>-3</sup>
实施例3
本发明硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法如下：
配料粉料重量组成：粒径为0.5～1.5微米、α相氮化硅重量为95％的氮化硅粉93％，粒径小于0.8微米、氧化钇重量含量为99.98％的氧化钇粉7％，粒径为2～8μm、二氧化硅重量含量为99.98％的石英粉78％。
采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量0.7％的粘接剂进行造粒，粒度控制为60～80微米，其中粘接剂为聚合度1600～1800的聚乙烯醇水溶液，重量浓度为25％。将经过造粒后的颗粒料在120MPa压力下冷等静压成型，在氮气气氛下无压烧结，最高温度1710～1725℃、高温保温70分钟烧成，制得本发明硅氮氧陶瓷透波材料。
材料样品经测试，技术指标如表3。
表3、技术性能检测表
密度g/cm<sup>3</sup> 气孔率％ 抗弯强度MPa 导热系数(W/m.K)   热膨胀系数(1/℃) 介电常数 介电损耗
1.78 29.33 110.1 2.7   3.12(800℃) 3.3 2.1×10<sup>-3</sup>
实施例4
本发明硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法如下：
配料粉料重量组成：粒径为0.6～1.2微米、α相氮化硅重量含量为94％的氮化硅粉95％，粒径小于0.9微米、氧化钇重量含量为99.99％的氧化钇粉5％，粒径为3～7μm、二氧化硅重量含量为99.98％的石英粉72％。采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量0.8％的粘接剂进行造粒，粒度控制为70～85微米，其中粘接剂为聚合度1600～1800的聚乙烯醇水溶液，重量浓度为30％。将经过造粒后的颗粒料在140MPa压力下冷等静压成型，在氮气气氛下无压烧结，最高温度1730～1750℃、高温保温60分钟烧成，制得本发明硅氮氧陶瓷透波材料。
实施例5
本发明硅氮氧陶瓷透波材料的制备方法如下：
配料粉料重量组成：粒径为0.5～2微米、α相氮化硅重量含量为95％的氮化硅粉97％，粒径小于0.7微米、氧化钇重量含量为99.98％的氧化钇粉3％，粒径为2～7μm、二氧化硅重量含量为99.99％的石英粉73％。采用球磨用无水乙醇将配料混匀，加入配料量重量0.6％的粘接剂进行造粒，粒度控制为65～90微米，其中粘接剂为聚合度1600～1800的聚乙烯醇水溶液，重量浓度为33％。将经过造粒后的颗粒料在110MPa压力下冷等静压成型，在氮气气氛下无压烧结，最高温度1720～1730℃、高温保温80分钟烧成，制得本发明硅氮氧陶瓷透波材料。

Claims (1)

1.一种硅氮氧陶瓷透波材料，其特征在于配料粉料的重量组成为：
氮化硅90～95％和氧化钇5～10％，外加石英70～80％；
其中：
石英为无定形态，粒径为2～20μm，二氧化硅重量含量不低于99.98％；
氮化硅粒径为0.45～2微米，α相氮化硅重量含量不低于93％；
氧化钇粒径小于1微米，氧化钇含量不低于99.98％；
制备方法包括配料、成型和烧成，利用粘接剂对配料粉料进行造粒后再压制成型，粒度控制为60～90微米；
其中：
粘接剂为聚乙烯醇水溶液，重量浓度为20～40％，以配料粉料重量为基数，添加量为0.5～1％；
成型采用冷等静压成型，压力为100～160MPa；
烧成在氮气气氛下无压烧结，烧结温度为1700～1750℃，高温保温时间为60～90分钟。
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