CN110342851A - 一种光触媒气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

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一种光触媒气凝胶的制备方法，具体以二氧化硅气凝胶为载体，氧化钛作为光触媒功能材料，复合为一体，属于复合材料技术领域。该多功能的光触媒气凝胶材料按重量份的下述各组分组成：二氧化硅气凝胶1到5份，光触媒二氧化钛粉末2到10份，钛白粉1份，黏合剂10到30份。本发明制备方法简单，制备过程不添加有害物质，不涉及有害化学反应，对人体无毒无害。该发明的材料不仅能分解有害气体分子，净化室内空气，还具有隔热、施工方便等优点。

Description

一种光触媒气凝胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光触媒气凝胶材料及其制备方法，具体地，涉及以二氧化硅气凝胶作为载体，二氧化钛作为光触媒功能材料，复合为一体而形成的材料、及其制备方法。
背景技术
材料的多孔性赋予材料全新的性能，特别是，纳米多孔材料不仅继承了原始材料的固有特性，而且还表现出超高的比表面积，能更加完美地发挥材料的性能。作为另一种被全世界科学界广泛关注的新材料，气凝胶吸引着世界各国科学家倾力研究，经过数十年的研究，科学家们发现气凝胶可使众多行业、学科产生质的飞跃，在力学、声学、热学、光学、化学、物理学均有独特的优良性质，在节能领域、隔音、红外线吸收、催化剂材料、环境保护领域、新能源以及重要的军工、航天等领域都有广泛用途。例如，专利CN105199472A公开了一种气凝胶基保温相变材料的制备方法，将气凝胶应用在隔热保温领域。二氧化硅气凝胶纳米多孔材料，是由凝胶物质在干燥过程中尽可能保持体积不收缩而得到的超高孔隙固体材料，具有超轻、绝热、超高比表面积等优异性能，在绝热、催化、吸附、储能等领域拥有极为广阔的应用前景，被誉为“将改变世界的神奇材料”。
二氧化钛作为一种光活性材料，具有化学性质稳定、催化活性高、价格便宜、来源广泛、无毒无害等优异的特性，其在能源和环境方面例如空气净化，氧化物半导体，传感器，催化剂、光降解有机物等方面有着广阔的应用前景。二氧化钛材料自从被发现能够用于光解水以来，研究者对其表现出极大的研究兴趣。然而，二氧化钛材料由于比表面积较小，其催化反应的动力学迟缓，因此降低了其催化反应的速率，因而严重阻碍了其在催化领域的实际应用。专利CN108097180A提出了将一种将二氧化钛与二氧化硅气凝胶复合的制备方法，使气凝胶为光触媒二氧化钛材料提供了更多的可依附的活性位点，使得复合材料的光催化性能进一步提升。然而其制备方法复杂，难以实现工业化。
因此，目前仍需要开发制造简单、成本低廉的新型光触媒气凝胶材料来解决上述问题。
发明内容
基于以上问题，本发明的目的是提供一种光触媒气凝胶材料，其是以二氧化硅气凝胶为骨架，以二氧化钛为主要的功能性原材料，通过混合手段将其在纳米级别上结合而形成的复合光触媒材料。本发明还提供了该光触媒气凝胶材料的制备方法，所述方法具有良好的施工性，流程简单，可大规模生产。
具体地，本发明的目的通过如下方面得以实现。
在第一个方面，本发明提供一种光触媒气凝胶材料，其由二氧化硅气凝胶、光触媒二氧化钛粉末、钛白粉和黏合剂组成，其中以1重量份钛白粉为基准，所述二氧化硅气凝胶为1到5重量份，所述光触媒二氧化钛粉末为2到10重量份，和所述黏合剂为10到30重量份。
在第二个方面，本发明提供一种光触媒气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅气凝胶：光触媒二氧化钛：钛白粉：黏合剂按(1～5)：(2～10)：1：(10～30)的重量比混合；
(2)以一定比例添加适量的乙醇并进行低速球磨6～12h；
(3)取出球磨罐，再加入适量乙醇并进行高速球磨12～36h；以及
(4)除去乙醇，从而得到所述光触媒气凝胶材料。
本发明的有益效果在于：本发明的光触媒气凝胶材料性能稳定，制备方法简单，制备过程不添加有害物质，不涉及有害化学反应，对人体无毒无害。此外，本发明制备的涂料不仅能分解有害气体分子，净化室内空气，还具有隔热、施工方便等优点。
附图说明
图1为光触媒气凝胶材料的扫描电子显微镜图片
图2为光触媒气凝胶材料的结构及降解有害物质过程示意图
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式的示例。基于本发明的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他等同方式，都属于本发明的保护范围。
根据本发明的第一个方面，提供了一种光触媒气凝胶材料，其由二氧化硅气凝胶、光触媒二氧化钛粉末、钛白粉和黏合剂组成。
本发明的光触媒气凝胶材料中使用的二氧化硅气凝胶为优澎(嘉兴)新材料科技有限公司通过常压干燥工艺制得的，其具有以下性质：密度在30-1000kg/m3，常温(25℃)导热系数0.010-0.034W/(m·K)，孔隙率60％-99％，孔径在500nm以下，比表面积300-1000m2/g,粒度为25um。在本发明的光触媒气凝胶材料中，以1重量份钛白粉为基准，所述二氧化硅气凝胶为1到5重量份，优选为2-4重量份。在一种实施方式中，所述二氧化硅气凝胶为3重量份。
本发明的光触媒气凝胶材料中使用的光触媒二氧化钛为商业P25粉末。所述光触媒二氧化钛基本粒子粒径为10-50nm，优选为10-45nm，更优选为15-40nm，最优选为20-35nm。以1重量份钛白粉为基准，所述光触媒二氧化钛为2到10重量份，优选为3到5重量份。在一种实施方式中，所述光触媒二氧化钛为5重量份。
本发明的光触媒气凝胶材料中使用的钛白粉为商业上可获得的金红石型钛白粉。所述钛白粉的粒径为500-1000目，优选为600-800目。在一种实施方式中，所述钛白粉的粒径为800目。
本发明的光触媒气凝胶材料中使用的黏合剂为丙烯酸酯类，例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸氨基甲酯等。以1重量份钛白粉为基准，所述黏合剂为10到30重量份，优选为15-25重量份，在一种实施方式中，所述黏合剂为20重量份。
根据本发明的第二个方面，提供了光触媒气凝胶材料的制备方法(以下简称本发明的方法)，包括：(1)将二氧化硅气凝胶、光触媒二氧化钛、钛白粉和黏合剂按所需比例混合以形成混合料(球料)；(2)按照所需比例添加乙醇并以进行低速球磨6～12h；(3)取出球磨罐，再加入适量乙醇并以高速球磨12～36h；以及(4)除去乙醇，从而获得所述光触媒气凝胶材料。
在本发明的方法中，在步骤(1)中，先通过粉末上料机加入具有所需重量比例的各类粉体，随后加入黏合剂。在一种实施方式中，所加入的二氧化硅气凝胶、光触媒二氧化钛、钛白粉和黏合剂的重量比为3：5：1：20。
在本发明的方法中，在步骤(2)中，按照混合料和乙醇的重量比2：1左右的比例，添加乙醇并以1000～1500r/min的速度进行低速球磨6～12h。在一种实施方式中，混合料和乙醇的重量比为2：1。可以采用本领域常用的球磨机，例如行星球磨机进行该步骤。
在本发明的方法中，在步骤(3)中，取出球磨罐，再加入适量乙醇并以1500～3000r/min的速度进行高速球磨12～36h。再次加入的乙醇量为足以使粉体浸润的量。
在本发明的方法中，在步骤(4)中，除去乙醇，从而获得所述光触媒气凝胶材料。可以使用本领域常用的任何适宜的方式除去乙醇，例如，挥发、蒸发、蒸馏等。在一种实施方式中，通过加热蒸发的方式除去乙醇。
在本发明的方法中，在步骤(4)之后获得的光触媒气凝胶材料为固体粉末形式，粒度为5-25um，可以作为催化剂应用于具有净化空气功能的环保涂料领域。
实施例
以下实施例是本发明的方法及其制备的光触媒气凝胶材料的说明。
实施例1
光触媒气凝胶材料1的制备
首先，向球磨设备中依次加入25g二氧化硅气凝胶(得自优澎(嘉兴)新材料科技有限公司)、50g光触媒二氧化钛(得自上海凯茵化工有限公司，赢创德固赛P25)、10g钛白粉(得自山东驰宇化工有限公司，佰利联)和200g甲基丙烯酸甲酯黏合剂，得自济南永月化工有限公司，齐鲁)均匀混合60分钟，得到球料混合物。然后，将上述球料和适量乙醇(重量比为2:1)放入行星球磨机(得自湖南优贝特纳米科有限公司，优贝UBE)中，以～1200r/min的速度进行球磨，持续约10小时，直至达到混合均匀。之后，取出球磨罐，向混合物中再加入适量乙醇(重量比为5:1)，以～2000r/min的速度进行球磨，持续约20小时，直至得到的物料不发生明显分层，将该物料取出，在80℃温度下进行蒸发，得到光触媒气凝胶材料1。
表1为根据实施例1获得的光触媒气凝胶材料的主要参数
实施例2
光触媒气凝胶材料2的制备
首先，向球磨设备中依次加入30g二氧化硅气凝胶(得自优澎(嘉兴)新材料科技有限公司)、50g光触媒二氧化钛(得自上海凯茵化工有限公司，赢创德固赛P25)、10g钛白粉(得自山东驰宇化工有限公司，佰利联)和200g甲基丙烯酸甲酯黏合剂，得自济南永月化工有限公司，齐鲁)，均匀混合60分钟，得到球料混合物。然后，将上述球料和适量乙醇(重量比为2:1)放入行星球磨机(得自湖南优贝特纳米科有限公司，优贝UBE)中，以～1200r/min的速度进行球磨，持续约10小时，直至达到混合均匀。之后，取出球磨罐，向混合物中再加入适量乙醇(重量比为5:1)，以～2000r/min的速度进行球磨，持续约20小时，直至得到的物料不发生明显分层，将该物料取出，在80℃温度下进行蒸发，得到光触媒气凝胶材料2。
表2为根据实施例2获得的光触媒气凝胶材料的主要参数
实施例3
光触媒气凝胶材料3的制备
首先，向球磨设备中依次加入20g二氧化硅气凝胶(得自优澎(嘉兴)新材料科技有限公司)、40g光触媒二氧化钛(得自上海凯茵化工有限公司，赢创德固赛P25)10g钛白粉(得自山东驰宇化工有限公司，佰利联)和200g甲基丙烯酸甲酯黏合剂，得自济南永月化工有限公司，齐鲁)，均匀混合60分钟，得到球料混合物。然后，将上述球料和适量乙醇(重量比为2:1)放入行星球磨机(得自湖南优贝特纳米科有限公司，优贝UBE)中，以～1200r/min的速度进行球磨，持续约10小时，直至达到混合均匀。之后，取出球磨罐，向混合物中再加入适量乙醇(重量比为5:1)，以～2000r/min的速度进行球磨，持续约20小时，直至得到的物料不发生明显分层，将该物料取出，在80℃温度下进行蒸发，得到光触媒气凝胶材料3。
表3为根据实施例3获得的光触媒气凝胶材料的主要参数
对比例1
首先，向球磨设备中依次加入50g空心玻璃微珠(得自山西海诺科技股份有限公司，海诺HN20)、50g光触媒二氧化钛(得自上海凯茵化工有限公司，赢创德固赛P25)、10g钛白粉(得自山东驰宇化工有限公司，佰利联)和200g甲基丙烯酸甲酯黏合剂，得自济南永月化工有限公司，齐鲁)，均匀混合60分钟，得到球料混合物。然后，将上述球料和适量乙醇(重量比为2:1)放入行星球磨机(得自湖南优贝特纳米科有限公司，优贝UBE)中，以～1200r/min的速度进行球磨，持续约10小时，直至达到混合均匀。之后，取出球磨罐，向混合物中再加入适量乙醇(重量比为5:1)，以～2000r/min的速度进行球磨，持续约20小时，直至得到的物料不发生明显分层，将该物料取出，在80℃温度下进行蒸发，得到光触媒气材料4。
表4为根据对比例1获得的光触媒材料的主要参数
对比例2
首先，向球磨设备中依次加入30g空心玻璃微珠(得自山西海诺科技股份有限公司，海诺HN20)、60g光触媒二氧化钛(得自上海凯茵化工有限公司，赢创德固赛P25)、10g钛白粉(得自山东驰宇化工有限公司，佰利联)和150g甲基丙烯酸甲酯黏合剂，得自济南永月化工有限公司，齐鲁)，均匀混合60分钟，得到球料混合物。然后，将上述球料和适量乙醇(重量比为2:1)放入行星球磨机(得自湖南优贝特纳米科有限公司，优贝UBE)中，以～1200r/min的速度进行球磨，持续约10小时，直至达到混合均匀。之后，取出球磨罐，向混合物中再加入适量乙醇(重量比为5:1)，以～2000r/min的速度进行球磨，持续约20小时，直至得到的物料不发生明显分层，将该物料取出，在80℃温度下进行蒸发，得到光触媒气材料5。
表5为根据对比例2获得的光触媒材料的主要参数
上述所有实施例和对比例中的样品均采用比表面积测试仪测定，产自美国Microneritics公司，型号为Gemini V型。采用Brunauer-Emmett-Teller(BET)分析法进行样品比表面积的分析，以p/po为0.985的点所吸附的氮气的体积来确定样品中介孔的体积。再通过Barrett-Joyner-Halenda(BJH)算法对吸附-脱附曲线中的吸附曲线处理得出相关样品的孔径分布。其氮气吸附-脱附实验是在77K液氮温度下进行的。对甲醛进行吸附后的分解效率采用液相色谱(Shimadzu，LC-20A型)测定分解后甲醛溶液前后的含量获得。
从上述实施例和对比例的结果可以看到，本发明制备的光触媒气凝胶材料具有低密度，超大的比表面积，可提供更多的光触媒活性位点，因而具有极高的甲醛分解效率(95％以上)，相对于低比表面积的光触媒材料，本发明的这一巨大优势为光触媒气凝胶材料在环保材料领域的应用铺平了道路。
尽管通过一些实施方式描述了本发明，但本领域技术人员能够理解，可以对它们进行各种改变，可以用等价物代替本发明的要素，也可以进行需要的改进以使特定的情形或材料适用于本发明的教导，只要不偏离本发明的本质和基本范围。因此，本发明将包括落入所附权利要求书范围内的所有实施方式。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种光触媒气凝胶材料，其特征在于，其由按重量份的下述组分组成：
1到5份二氧化硅气凝胶，2到10份光触媒二氧化钛粉末，1份钛白粉，和10到30份黏合剂。
2.如权利要求1所述的光触媒气凝胶材料，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶具有如下性质：密度为30～1000kg/m3，常温(25℃)导热系数为0.010～0.034W/(m·K)，孔隙率为60％～99％，孔径为500nm以下，以及比表面积为300～1000m2/g。
3.如权利要求1所述的光触媒气凝胶材料，其特征在于，所述光触媒二氧化钛为锐钛矿结构的二氧化钛纳米粒子，其粒径为10～50nm。
4.如权利要求1所述的光触媒气凝胶材料，其特征在于，所述钛白粉的粒径为500～1000目。
5.根据权利要求1所述的光触媒气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二氧化硅气凝胶：光触媒二氧化钛：钛白粉：黏合剂按(1～5)：(2～10)：1：(10～30)的重量比混合以形成混合料；
(2)按照混合料和乙醇的质量比为2：1的比例，添加乙醇并以1000～1500r/min的速度进行低速球磨6～12h；
(3)取出球磨罐，再加入适量乙醇并以1500～3000r/min的速度进行高速球磨12～36h；以及
(4)除去乙醇，从而获得所述光触媒气凝胶材料。
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