CN114105475A - 一种纳米二氧化钛釉料及其制备方法 - Google Patents
一种纳米二氧化钛釉料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化钛釉料的制备方法，属于二氧化钛光催化技术领域，包括以下步骤：将钛酸四丁酯与无水乙醇预混合，搅拌条件下水解，加入正硅酸四酯与无水乙醇混合液，得到二氧化硅改性的纳米二氧化钛前驱体，滴加硝酸锆溶液，干燥，煅烧得到改性纳米二氧化钛粉体，将改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维加入釉料中，研磨，煅烧，保温10‑15min后随炉冷却，研磨得到纳米二氧化钛釉料，制备成任何形状陶瓷工艺品，利用紫外光照条件，有效分解空气中的甲醛、苯等有害气体。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛光催化技术领域，特别是涉及一种纳米二氧化钛釉料及其制备方法。
背景技术
随着经济的迅速发展，人们的生活水平日益提高，环境也受到了极大的污染，这对人们的生存环境以及健康产生了极大的威胁。环境保护与人民健康已成为目前急需解决的问题。空气质量与人类的健康息息相关，研制高效、稳定的空气净化产品以提高室内空气质量刻不容缓，作为一种极具开发潜质的光催化材料，纳米二氧化钛以其催化活性强、氧化能力强、不易溶解、稳定性好、无二次污染以及价廉无毒的优势而受到高度重视。
纳米二氧化钛是具有屏蔽紫外线功能和产生颜色效应的一种透明物质。由于它的透明性和防紫外线功能的高度统一，使其在防晒护肤、精细陶瓷、杀菌防腐、空气净化等方面已得到广泛应用，技术较为成熟。二氧化钛作为光催化剂对农药、染料、医药、造纸、化工等废水进行处理，都能对污染物有效地进行脱色、降解、去毒、矿化为无机小分子，但是二氧化钛作为光催化剂，在实际应用中存在太阳能利用率低、光量子效率低、催化剂回收过程复杂等不足。
因此，如果能克服以上缺点，对实现二氧化钛光催化降解污染物的工业化具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米二氧化钛釉料及其制备方法，将纳米二氧化钛制作工艺与活性炭纤维有机结合，利用活性炭纤维的吸附性形成微细范围内的局部高浓度的同时，延长在空气中的光催化作用时间，同时利用二氧化钛的光催化降解作用解决活性炭纤维连续使用而导致的吸附容量饱和问题，达到光催化与活性炭吸附作用相互促进的效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种纳米二氧化钛釉料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯与无水乙醇预混合，搅拌条件下水解；钛酸四丁酯性质活泼，钛原子极易受到亲核试剂(如水)的进攻，由于钛酸四丁酯黏度较大且极易水解，若直接将钛酸四丁酯滴入去离子水中，液滴表面的醇盐与水接触立即水解，形成胶状外壳从而引起局部沉淀，因此为避免局部沉淀，本发明先将钛酸四丁酯与无水乙醇混合。
(2)将正硅酸四酯与无水乙醇混合，加入步骤(1)的产物中，得到二氧化硅改性的纳米二氧化钛前驱体；
(3)在所述二氧化硅改性的纳米二氧化钛前驱体中滴加硝酸锆溶液，得到二氧化锆和二氧化硅共同改性的纳米二氧化钛前驱体；
(4)将二氧化锆和二氧化硅共同改性的纳米二氧化钛前驱体干燥，煅烧得到改性纳米二氧化钛粉体；
(5)将改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维(ACF)加入釉料中，研磨，煅烧，保温10-15min后随炉冷却，研磨得到纳米二氧化钛釉料。
进一步地，步骤(1)在50-60℃水解，介质为氨水。在氨水介质中水解，可以使水解反应充分进行，在硝酸锆溶液的作用下无定型二氧化钛沉淀可以脱水转化为掺杂锆的晶态二氧化钛，同时得到稳定的胶体，提高二氧化钛的太阳能利用率和光量子效率。
进一步地，步骤(1)中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1：(7-8)。
进一步地，步骤(2)中正硅酸四酯与无水乙醇的体积比为(4-20)：(25-40)。
进一步地，硝酸锆溶液的加入量为二氧化硅改性的纳米二氧化钛前驱体的10-15wt％。
进一步地，步骤(4)所述煅烧过程为先在350-450℃煅烧15-20min，然后再在500-600℃煅烧10-15min。煅烧过程可使二氧化锆由钝态变为活泼态，并且影响二氧化态的晶型，进而影响改性纳米二氧化钛粉体的活性。焙烧温度过高，一方面二氧化钛会由锐钛矿相向金红石矿相转变，由于金红石矿相并不具备光催化活性，会影响最终产物的光催化性能，降低其吸附甲醛的效率；另一方面还会影响最终产物的颗粒尺寸和表面性能，从而影响其光催化性能，因此，本发明采用分段焙烧的方式避免上述问题。
进一步地，步骤(5)在惰性体保护氛围下进行，所述煅烧温度为300-400℃。惰性气体为氩气或者氦气。
进一步地，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维在釉料的占比为5-15wt％，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维的质量比为(3-5)：1。
本发明还提供由所述制备方法制备得到的纳米二氧化钛釉料。
本发明还提供所述纳米二氧化钛釉料制备的工艺品在吸附甲醛、苯中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
本发明将纳米二氧化钛制作工艺与活性炭纤维有机结合，利用活性炭纤维的吸附性形成微细范围内的局部高浓度的同时，延长在空气中的光催化作用时间，同时利用二氧化钛的光催化降解作用解决活性炭纤维连续使用而导致的吸附容量饱和问题，达到光催化与活性炭吸附作用相互促进的效果，提高对空气中甲醛的去除效果。
本发明制备的纳米二氧化钛釉料可制备成陶瓷工艺品，将二氧化钛光催化技术和活性炭吸附技术结合，利用紫外光照条件，有效分解空气中的甲醛、苯等有害气体，可制备成任何形状，如备受欢迎的龙猫形状，产品材料安全环保，不消耗能源，净化环境效率高，精致美观，携带方便。可有效分解空气中的甲醛、苯等有害气体的多重功效，产品价位低、效益高、适用广、市场前景广阔。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明纳米二氧化钛釉料制备的龙猫工艺品的正面照片；
图2为本发明纳米二氧化钛釉料制备的龙猫工艺品的背面照片。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明活性炭纤维的比表面积大于1800m2/g，小孔直径约2.5nm。
本发明釉料为本领域常用的可制备工艺品的釉料。
实施例1
将钛酸四丁酯与无水乙醇按照体积比1：7预混合，2000r/min速率搅拌下在氨水中于50℃水解20min，将正硅酸乙酯与无水乙醇按照体积比4：25混合，之后加入上述钛酸四丁酯和无水乙醇的产物中，以每秒5滴的速度滴加，滴加完毕后继续搅拌30min，滴加10wt％的质量浓度为20％的硝酸锆溶液，离心沉降，沉淀以无水乙醇、蒸馏水清洗4次后于60℃烘干，然后置于管式炉中在350℃煅烧20min，保温10min，再在500℃煅烧15min，保温10min得到改性纳米二氧化钛粉体，将改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维加入釉料中，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维在釉料的占比为15wt％，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维的质量比为3：1，研磨，氩气保护下300℃煅烧，保温15min后随炉冷却，研磨得到纳米二氧化钛釉料，制备成龙猫工艺品，正面照片见图1，背面照片见图2。
实施例2
将钛酸四丁酯与无水乙醇按照体积比1：7预混合，2000r/min速率搅拌下在氨水中于55℃水解15min，将正硅酸乙酯与无水乙醇按照体积比5：28混合，之后加入上述钛酸四丁酯和无水乙醇的产物中，以每秒5滴的速度滴加，滴加完毕后继续搅拌30min，滴加15wt％的质量浓度为20％的硝酸锆溶液，离心沉降，沉淀以无水乙醇、蒸馏水清洗4次后于60℃烘干，然后置于管式炉中在350℃煅烧20min，保温10min，再在500℃煅烧15min，保温10min得到改性纳米二氧化钛粉体，将改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维加入釉料中，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维在釉料的占比为12wt％，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维的质量比为3：1，研磨，氩气保护下350℃煅烧，保温10min后随炉冷却，研磨得到纳米二氧化钛釉料，制备成龙猫工艺品。
实施例3
将钛酸四丁酯与无水乙醇按照体积比1：8预混合，2000r/min速率搅拌下在氨水中于55℃水解15min，将正硅酸乙酯与无水乙醇按照体积比10：30混合，之后加入上述钛酸四丁酯和无水乙醇的产物中，以每秒5滴的速度滴加，滴加完毕后继续搅拌30min，滴加12wt％的质量浓度为20％的硝酸锆溶液，离心沉降，沉淀以无水乙醇、蒸馏水清洗4次后于60℃烘干，然后置于管式炉中在400℃煅烧15min，保温10min，再在550℃煅烧10min，保温10min得到改性纳米二氧化钛粉体，将改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维加入釉料中，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维在釉料的占比为5wt％，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维的质量比为5：1，研磨，氩气保护下400℃煅烧，保温10min后随炉冷却，研磨得到纳米二氧化钛釉料，制备成龙猫工艺品。
实施例4
将钛酸四丁酯与无水乙醇按照体积比1：7预混合，2000r/min速率搅拌下在氨水中于55℃水解20min，将正硅酸乙酯与无水乙醇按照体积比1：2混合，之后加入上述钛酸四丁酯和无水乙醇的产物中，以每秒5滴的速度滴加，滴加完毕后继续搅拌30min，滴加10wt％的质量浓度为20％的硝酸锆溶液，离心沉降，沉淀以无水乙醇、蒸馏水清洗4次后于60℃烘干，然后置于管式炉中在420℃煅烧15min，保温10min，再在550℃煅烧12min，保温10min得到改性纳米二氧化钛粉体，将改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维加入釉料中，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维在釉料的占比为10wt％，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维的质量比为4：1，研磨，氦气保护下350℃煅烧，保温10min后随炉冷却，研磨得到纳米二氧化钛釉料，制备成龙猫工艺品。
对比例1
同实施例3，不同之处仅在于未加入硝酸锆溶液。
对比例2
同实施例3，不同之处仅在于未加入活性炭纤维。
对比例3
同实施例3，不同之处仅在于加入硝酸锆溶液后直接在550℃煅烧25min。
对比例4
同实施例3，不同之处仅在于加入硝酸锆溶液后直接在700℃煅烧25min。
将实施例1-4及对比例1-4制备的龙猫工艺品在400mm×400mm×300mm透明反应器中进行甲醛吸附性能测试，将反应器放置于紫外光可照射处，原料气组成为甲醛。反应在25℃常压环境下进行，反应气体积空速(GHSV)为6000h-1，由国产GD80便携式甲醛气体检测仪检测出甲醛浓度计算得到甲醛净化率，不同时间后的甲醛净化率(％)见表1。
表1不同时间的甲醛净化率(％)
将实施例1-4及对比例1-4制备的龙猫工艺品用于净化苯，具有类似的去除作用，证明本发明的釉料可用于空气中有害气体的去除，净化空气，将本发明的釉料制备成各种款式的工艺品摆放于室内，可以净化室内空气。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种纳米二氧化钛釉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钛酸四丁酯与无水乙醇预混合，搅拌条件下水解；
(2)将正硅酸四酯与无水乙醇混合，加入步骤(1)的产物中，得到二氧化硅改性的纳米二氧化钛前驱体；
(3)在所述二氧化硅改性的纳米二氧化钛前驱体中滴加硝酸锆溶液，得到二氧化锆和二氧化硅共同改性的纳米二氧化钛前驱体；
(4)将二氧化锆和二氧化硅共同改性的纳米二氧化钛前驱体干燥，煅烧得到改性纳米二氧化钛粉体；
(5)将改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维加入釉料中，研磨，煅烧，保温10-15min后随炉冷却，研磨得到纳米二氧化钛釉料。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)在50-60℃水解，介质为氨水。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中钛酸四丁酯与无水乙醇的体积比为1：(7-8)。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中正硅酸四酯与无水乙醇的体积比为(4-20)：(25-40)。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，硝酸锆溶液的加入量为二氧化硅改性的纳米二氧化钛前驱体的10-15wt％。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(4)所述煅烧过程为先在350-450℃煅烧15-20min，然后再在500-600℃煅烧10-15min。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(5)在惰性体保护氛围下进行，所述煅烧温度为300-400℃。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维在釉料的占比为5-15wt％，改性纳米二氧化钛粉体和活性炭纤维的质量比为(3-5)：1。
9.一种权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的纳米二氧化钛釉料。
10.权利要求9所述纳米二氧化钛釉料制备的工艺品在吸附甲醛、苯中的应用。
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