CN102872892A - 一种泡沫陶瓷基光催化组件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种泡沫陶瓷基光催化组件及其制备方法，泡沫陶瓷基光催化组件由纳米TiO2负载在泡沫陶瓷上组成；制备方法包括：(1)制备TiO2溶胶，向所述TiO2溶胶中加入P25和聚乙二醇400，混合均匀得混合液；(2)将预先洗净并干燥后的泡沫陶瓷浸入所述混合液中，超声；超声结束后将泡沫陶瓷取出、烘干，重复此步骤若干次，得到负载TiO2的泡沫陶瓷；(3)将所述负载TiO2的泡沫陶瓷煅烧后即得所述泡沫陶瓷基光催化组件。本发明为光催化技术在负载和应用上提供了新思路，并且该制备方法操作简单，成本低廉，具有良好的产业化前景。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域，具体涉及一种泡沫陶瓷基光催化组件及其制备方法。
背景技术
随着近几十年经济的快速发展，室内空气污染引起了越来越多的人的关注。传统的污染治理方法有通风换气、种植绿色植物等，在科技飞速发展的今天，环保涂料、光触媒和空气净化器成了市场的主流。但是，涂料和光触媒中含有大量成膜物质和助剂，易将催化剂颗粒包覆，隔绝了催化剂和污染物质的接触，使其无法发挥作用；空气净化器多数将活性炭吸附作为主要技术，其效果仅仅是把室内空气污染物从气相转移到固相，不能彻底清除污染物，需要再生使用，且脱附可能会带来二次污染。而光催化技术具有反应效率高，稳定性好，可在常温常压下使用以及无二次污染等特点，紫外光还具有杀菌、除臭的作用，在室内空气净化方面具有很大的应用前景。
目前TiO2薄膜制备方法主要有：①溶胶凝胶法；②浸渍负载法；③电泳沉积法；④气相沉积法；⑤液相沉积法；⑥分子吸附沉积法：⑦水解沉淀法；⑧偶联法：⑨掺杂法；⑩离子交换法、阳极氧化法等。其中，溶胶凝胶法可以在相对较低的温度下合成高纯度的纳米晶体粉末，通过液相的化学途径，精确控制材料组分达到设计的化学配比，实现材料组分的均匀性达到亚微米级、纳米级甚至是分子级水平，通过液相过程实现其它工艺途径无法达到的多元组分材料和复合材料。此外，溶胶凝胶法还能使催化剂与载体紧密结合，避免大风量造成催化剂流失的情况。
窦雁巍等(窦雁巍；徐明霞；徐廷献，溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜中溶胶结构的研究.硅酸盐学报2002，30(87-89).)认为溶胶-凝胶过程包含了多步水解和缩聚反应。在凝胶生成过程中，首先产生大量小聚合物分子，然后小分子之间聚合形成分子长链，继而分子长链之间以及分子长链与小聚合物分子之间也进行聚合反应，最终形成二维、三维甚至多维的网状结构。该网状结构的形成没有特定的方向和趋势，制得的凝胶一般为多晶态，在亚宏观尺度(几百个分子的长度以上)主要为无规则的交联网状结构；在微观尺度(几个分子的长度以内)为锐钛矿相或金红石相结构。
影响光催化效果的因素很多，催化剂本身的影响主要有晶体结构、粒径和比表面积。比表面积大，光照面积就大，形成的电子空穴越多，表现为光催化效率越高。同时，比表面积大小是反映基质吸附量的重要因素，光催化反应发生在催化剂表面，目标污染物被大量吸附是光催化降解的前提，比表面积越大，则吸附量越大，催化活性越高。比如江伟辉等(江伟辉；包镇红，非水解溶胶-凝胶法制备TiO2光催化薄膜.硅酸盐学报2007，35(11)，1508-1513.)以TiCl4为前驱体，无水乙醇为氧供体，聚乙二醇(PEG)2000为成膜控制剂，通过非水解溶胶-凝胶法制备了TiO2光催化薄膜，结果表明，TiCl4浓度和聚乙二醇用量是影响薄膜结构和光催化性能的关键因素，且存在最佳聚乙二醇添加量。
泡沫陶瓷是继普通多孔陶瓷、蜂窝多孔陶瓷之后，最近发展起来的第三代多孔陶瓷产品，其气孔率高达70％-90％，体积密度只有0.3-0.6g/cm3，具有三维立体网络骨架和相互贯通气孔结构。这种高技术陶瓷除了具有耐高温、耐腐蚀等一般陶瓷所具有的性能外，且具有密度小、气孔率高、比表面积大，对流体自扰性强等特点，被广泛地应用于冶金、化工、轻工、食晶、环保，节能等领域。
截止目前，未见有人报道在泡沫陶瓷上负载晶粒细小且孔隙及孔径分布均匀的高比表面积多孔TiO2薄膜的制备方法，并且将制得的光催化组件应用于室内空气中低浓度甲醛、苯系物的降解。
发明内容
本发明提供了一种泡沫陶瓷基光催化组件及其制备方法，在泡沫陶瓷表面负载高活性TiO2薄膜，并添加聚乙二醇400和商用P25-TiO2来提高催化剂性能，旨在得到一种可应用于室内空气净化装置中的泡沫陶瓷基光催化组件。
一种泡沫陶瓷基光催化组件，由纳米TiO2负载在泡沫陶瓷上组成。
泡沫陶瓷的气孔率为70-90％，体积密度为0.3-0.6g/cm3，具有三维立体网络骨架和相互贯通气孔结构，透过性高，比表面积大，使负载在其上的活性组分纳米TiO2能够与污染物充分接触，催化效果好，使用寿命长且无二次污染。
优选地，所述纳米TiO2与所述泡沫陶瓷的质量比为0.05～0.35，更优选为0.1～0.25。
活性组分与载体的质量比间接反映了载体表面TiO2薄膜的厚度，膜层厚度小，活性组分含量少，对污染物的降解效果差；膜层厚度过大，活性组分质量比增大，但会导致内层催化剂无法发挥作用，同时破坏膜层与载体的结合，造成薄膜开裂或脱落。因此所述纳米TiO2与所述泡沫陶瓷的质量比优选为0.05～0.35；更优选为0.1～0.25，而在组件制备过程中，需要控制溶胶涂覆次数，旨在得到性能最佳的质量比。
本发明还提供了一种如所述的泡沫陶瓷基光催化组件的制备方法，包括：
(1)制备TiO2溶胶，向所述TiO2溶胶中加入P25-TiO2和聚乙二醇400，混合均匀得混合液；
(2)将预先洗净并干燥后的泡沫陶瓷浸入所述混合液中，超声；超声结束后将泡沫陶瓷取出、烘干，重复此步骤若干次，得到负载TiO2的泡沫陶瓷；
(3)将所述负载TiO2的泡沫陶瓷煅烧后即得所述泡沫陶瓷基光催化组件。
优选地，所述制备TiO2溶胶的方法为溶胶凝胶法：
将钛酸四丁酯和无水乙醇A、冰乙酸混合，搅拌30～120min，优选为30min，再加入去离子水和无水乙醇B的混合溶液，搅拌1～6h，优选为2h即得所述TiO2溶胶。
更优选地，所述钛酸四丁酯∶无水乙醇∶冰乙酸∶水的摩尔比为1∶10-20∶5-20∶1-10，此处所述无水乙醇为无水乙醇A和无水乙醇B的总量。
溶胶凝胶法可以在相对较低的温度下合成高纯度的纳米晶体粉末，通过液相的化学途径，精确控制材料组分达到设计的化学配比，实现材料组分的均匀性达到亚微米级、纳米级甚至是分子级水平，通过液相过程实现其它工艺途径无法达到的多元组分材料和复合材料。此外，溶胶凝胶法还能使催化剂与载体紧密结合，避免大风量造成催化剂流失的情况。
优选地，步骤(1)中向所述TiO2溶胶中加入P25-TiO2的量为TiO2溶胶中TiO2质量的10～90％；步骤(1)中向所述TiO2溶胶中加入聚乙二醇400的量为TiO2溶胶中TiO2质量的5～30％。所述P25-TiO2为德国Degussa公司生产，粒径为21nm。
优选地，所述泡沫陶瓷为SiC或Al2O3泡沫陶瓷，气孔率为70-90％，体积密度为0.3-0.6g/cm3，具有三维连通孔道，透过性好，比表面积大，耐高温和优良的化学稳定性。
使用前将泡沫陶瓷用丙酮超声波清洗15～20min，再用去离子水超声波清洗15～20min，最后在50～60℃温度下烘干、备用，采用丙酮清洗去除载体表面的杂质和油污。
优选地，步骤(3)中煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为1～6h，煅烧时间更优选为2h。
优选地，重复所述步骤(2)1～10次。通过控制涂覆次数控制负载在载体上的TiO2膜的厚度，旨在得到性能最佳的质量比。
优选地，步骤(2)中超声时间为10～15min；烘干温度为75～85℃。
本发明技术方案中，步骤(1)溶胶制备过程中，各物质摩尔比为：钛酸四丁酯∶无水乙醇∶冰乙酸∶水＝1∶(10-20)∶(5-20)∶(1-10)，去离子水和无水乙醇混合滴入钛酸四丁酯-无水乙醇-冰乙酸混合溶液中，以防局部水解过快产生沉淀；步骤(2)中将泡沫陶瓷置于溶胶中超声10～15min，目的是使溶胶充分与泡沫陶瓷内部孔隙接触，形成一层均匀致密的TiO2薄膜，步骤(2)中重复浸涂和烘干可以增大膜层厚度，增加表面催化剂含量，但涂覆次数过多会导致后续灼烧过程中膜层开裂和脱落，因此优选为1～10次；步骤(3)中300-600℃灼烧是为了将交联网状结构的TiO2转变为具有光催化能力的锐钛矿结构，温度过低转变无法进行，温度过高则会转变成不具有光催化能力的金红石结构。
本发明的有益效果：
(1)一般来说，TiO2光催化材料的比表面积大，光照面积就大，形成的电子空穴越多，表现为光催化效率越高。同时，比表面积大小是反映基质吸附量的重要因素，光催化反应发生在催化剂表面，目标污染物被大量吸附是光催化降解的前提，比表面积越大，则吸附量越大，催化活性越高。本发明制得的光催化组件，首先选择透过性好、比表面积大的泡沫陶瓷作为载体，促进了表面催化剂与污染物和光三者的接触，且泡沫陶瓷可以根据产品需要剪切成不同形状，其次通过优化溶胶凝胶法制备工艺，得到分散均匀，稳定性好的二氧化钛溶胶，添加聚乙二醇400的目的是形成多孔结构，极大地增加了TiO2薄膜的比表面积，高活性商用P25-TiO2的加入增加了单位面积里光催化剂的含量，提高了光催化组件的活性。
(2)泡沫陶瓷作为催化剂的载体，与负载在其上的活性组分纳米TiO2薄膜具有协同作用。泡沫陶瓷的比表面积比传统蜂窝陶瓷大，相同质量前者与后者相比，载体表面能够负载更多的催化剂，同时活性组分分散更加均匀；泡沫陶瓷的本体成分Si或Al能和表面TiO2形成Si-O-Ti键或Al-O-Ti键可以增大Ti4+的结合能同时减小光生空穴的外壳原子弛豫能，使TiO2能隙增加，提高催化剂的光氧化能力，还能使催化剂和载体结合得更加牢固，提高组件的热稳定性和机械性能。
(3)本发明为光催化技术在负载和应用上提供了新思路，并且该制备方法操作简单，成本低廉，具有良好的产业化前景。
附图说明
图1是实施例1制备的光催化组件的X-Ray衍射(XRD)谱图。
图2是连续流光催化反应体系示意图。
图3是3m3环境舱间歇流光催化反应体系示意图。
具体实施方式
以下实施例中所用原料均为市售商品，其中SiC泡沫陶瓷和Al2O3泡沫陶瓷购于鞍山恒利科技有限公司。
实施例1
1).将SiC泡沫陶瓷(气孔率75％)用丙酮超声波清洗20min，再用去离子水超声波清洗20min，最后在60℃温度下烘干、备用。
2).将35ml钛酸四丁酯和40ml无水乙醇、40ml冰乙酸混合搅拌30min，再加入5.4ml去离子水和40ml无水乙醇的混合溶液，搅拌1h后得到稳定、均匀、透明的TiO2溶胶。
3).添加商用degussa P25和聚乙二醇400，P25添加量为溶胶中中TiO2含量的45％，聚乙二醇400的添加量为TiO2含量的8％。
4).将1)中的泡沫陶瓷完全浸入溶胶中，超声10min后取出，80℃温度下烘干，此步骤重复3次。
5).将4)中的泡沫陶瓷置于马弗炉中，450℃灼烧2h，待马弗炉冷却至60℃以下后取出。
6).通过对负载前后的泡沫陶瓷进行称重，质量差即为所负载的TiO2的质量，计算所得光催化组件中TiO2与泡沫陶瓷的质量比，结果见表1；测试光催化组件的性能，结果见表2。
图1是本实施例制备的光催化组件的X-Ray衍射(XRD)谱图，由图1可知通过本实施例制备得到的光催化组件是活性较好地锐钛矿晶型。
实施例2
1).将Al2O3泡沫陶瓷(气孔率75％)用丙酮超声波清洗20min，再用去离子水超声波清洗20min，最后在60℃温度下烘干、备用。
2).将35ml钛酸四丁酯和40ml无水乙醇、40ml冰乙酸混合搅拌30min，再加入5.4ml去离子水和40ml无水乙醇的混合溶液，搅拌1h后得到稳定、均匀、透明的TiO2溶胶。
3).添加商用Degussa P25和聚乙二醇400，P25添加量为溶胶中中TiO2含量的20％，聚乙二醇400的添加量为TiO2含量的5％。
4).将1)中的泡沫陶瓷完全浸入溶胶中，超声10min后取出，80℃温度下烘干，此步骤重复1次。
5).将4)中的泡沫陶瓷置于马弗炉中，300℃灼烧2h，待马弗炉冷却至60℃以下后取出。
6).所得光催化组件中TiO2与泡沫陶瓷的质量比见表1，测试光催化组件的性能，结果见表2。
实施例3
1).将Al2O3泡沫陶瓷(气孔率75％)用丙酮超声波清洗20min，再用去离子水超声波清洗20min，最后在60℃温度下烘干、备用。
2).将20ml钛酸四丁酯和30ml无水乙醇、20ml冰乙酸混合搅拌30min，再加入10ml去离子水和40ml无水乙醇的混合溶液，搅拌1h后得到稳定、均匀、透明的TiO2溶胶。
3).添加商用Degussa P25和聚乙二醇400，P25添加量为溶胶中中TiO2含量的40％，聚乙二醇400的添加量为TiO2含量的15％。
4).将1)中的泡沫陶瓷完全浸入溶胶中，超声10min后取出，80℃温度下烘干，此步骤重复5次。
5).将4)中的泡沫陶瓷置于马弗炉中，400℃灼烧2h，待马弗炉冷却至60℃以下后取出。
6).所得光催化组件中TiO2与泡沫陶瓷的质量比见表1，测试光催化组件的性能，结果见表2。
实施例4
1).将SiC泡沫陶瓷(气孔率75％)用丙酮超声波清洗20min，再用去离子水超声波清洗20min，最后在60℃温度下烘干、备用。
2).将50ml钛酸四丁酯和20ml无水乙醇、50ml冰乙酸混合搅拌30min，再加入3ml去离子水和20ml无水乙醇的混合溶液，搅拌1h后得到稳定、均匀、透明的TiO2溶胶。
3).添加商用Degussa P25和聚乙二醇400，P25添加量为溶胶中中TiO2含量的60％，聚乙二醇400的添加量为TiO2含量的20％。
4).将1)中的泡沫陶瓷完全浸入溶胶中，超声10min后取出，80℃温度下烘干，此步骤重复7次。
5).将4)中的泡沫陶瓷置于马弗炉中，500℃灼烧2h，待马弗炉冷却至60℃以下后取出。
6).所得光催化组件中TiO2与泡沫陶瓷的质量比见表1，测试光催化组件的性能，结果见表2。
实施例5
1).将SiC泡沫陶瓷(气孔率75％)用丙酮超声波清洗20min，再用去离子水超声波清洗20min，最后在60℃温度下烘干、备用。
2).将10ml钛酸四丁酯和60ml无水乙醇、30ml冰乙酸混合搅拌30min，再加入15ml去离子水和50ml无水乙醇的混合溶液，搅拌1h后得到稳定、均匀、透明的TiO2溶胶。
3).添加商用Degussa P25和聚乙二醇400，P25添加量为溶胶中中TiO2含量的70％，聚乙二醇400的添加量为TiO2含量的25％。
4).将1)中的泡沫陶瓷完全浸入溶胶中，超声10min后取出，80℃温度下烘干，此步骤重复10次。
5).将4)中的泡沫陶瓷置于马弗炉中，550℃灼烧2h，待马弗炉冷却至60℃以下后取出。
6).所得光催化组件中TiO2与泡沫陶瓷的质量比见表1，测试光催化组件的性能，结果见表2。
实施例6
1).将Al2O3泡沫陶瓷(气孔率75％)用丙酮超声波清洗20min，再用去离子水超声波清洗20min，最后在60℃温度下烘干、备用。
2).将50ml钛酸四丁酯和35ml无水乙醇、60ml冰乙酸混合搅拌30min，再加入20ml去离子水和40ml无水乙醇的混合溶液，搅拌1h后得到稳定、均匀、透明的TiO2溶胶。
3).添加商用Degussa P25和聚乙二醇400，P25添加量为溶胶中中TiO2含量的90％，聚乙二醇400的添加量为TiO2含量的30％。
4).将1)中的泡沫陶瓷完全浸入溶胶中，超声10min后取出，80℃温度下烘干，此步骤重复9次。
5).将4)中的泡沫陶瓷置于马弗炉中，600℃灼烧2h，待马弗炉冷却至60℃以下后取出。
6).所得光催化组件中TiO2与泡沫陶瓷的质量比见表1，测试光催化组件的性能，结果见表2。
实施例1-6所得光催化组件的性能测试实验分别在连续流光催化反应体系和3m3环境舱间歇流光催化反应体系中进行。
连续流光催化反应实验以甲苯为目标污染物，其浓度由气相色谱检测并换算得到，将光催化组件5放置在反应器4中，紫外灯6照射，空气1和目标污染物2经质量流量计3计量后送入反应器4中，空气中甲苯的浓度由气象色谱7检测。
实验条件为：甲苯初始浓度80mg/m3，流量200ml/min，相对湿度70％，氧气浓度2％，光源采用250W高压汞灯(365nm紫外光源)。以单位时间降解率及单位时间降解量为参数，考察光催化组件在紫外光下的催化能力，并以此进行光催化效果评价，具体结果见表2。
3m3环境舱间歇流光催化反应实验旨在模拟光催化组件在现实环境中低照度下对低浓度污染物的降解效果，3m3环境舱8侧壁上开有进样口9和采样口10，顶部安装有搅拌风扇13，保证舱内气体均匀分散，底部角落装有电源插座14，待测催化剂组件置于实验操作台11上，待舱内甲苯浓度稳定后开启，记为0min，结束实验后，开启外接抽风机12，将舱内剩余气体排空。实验采用低照度3W紫外冷光灯，甲苯初始浓度2mg/m3(10倍于《室内空气质量标准》中的规定值)，以单位时间降解率及单位时间降解量为参数进行光催化效果评价，具体结果见表2。
表1实例1-6所得光催化组件的成分
表2实例1-6所得光催化组件的性能测试结果
由表2可见，经过本发明制备方法得到的光催化组件尤其是实施例1制备的光催化剂组件对甲苯有很强的降解效果，通过模拟室内环境低浓度降解实验，结果显示该泡沫陶瓷基光催化组件可以有效应用于室内空气中低浓度污染物的降解，并且该制备方法操作简单，成本低廉，具有良好的产业化前景。
Claims (10)
1.一种泡沫陶瓷基光催化组件，其特征在于，由纳米TiO2负载在泡沫陶瓷上组成。
2.根据权利要求1所述的泡沫陶瓷基光催化组件，其特征在于，所述纳米TiO2与所述泡沫陶瓷的质量比为0.05～0.35。
3.一种如权利要求1所述的泡沫陶瓷基光催化组件的制备方法，其特征在于，包括：
(1)制备TiO2溶胶，向所述TiO2溶胶中加入P25-TiO2和聚乙二醇400，混合均匀得混合液；
(2)将预先洗净并干燥后的泡沫陶瓷浸入所述混合液中，超声；超声结束后将泡沫陶瓷取出、烘干，重复此步骤若干次，得到负载TiO2的泡沫陶瓷；
(3)将所述负载TiO2的泡沫陶瓷煅烧后即得所述泡沫陶瓷基光催化组件。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备TiO2溶胶的方法为溶胶凝胶法：
将钛酸四丁酯和无水乙醇A冰乙酸混合，搅拌30～120min，再加入去离子水和无水乙醇B的混合溶液，搅拌1～6h即得所述TiO2溶胶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯∶无水乙醇∶冰乙酸∶水的摩尔比为1∶10-20∶5-20∶1-10，所述无水乙醇为无水乙醇A和无水乙醇B的总量。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中向所述TiO2溶胶中加入P25-TiO2的量为TiO2溶胶中TiO2质量的10～90％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中向所述TiO2溶胶中加入聚乙二醇400的量为TiO2溶胶中TiO2质量的5～30％。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述泡沫陶瓷为SiC或Al2O3泡沫陶瓷。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中煅烧温度为300～600℃，煅烧时间为1～6h。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，重复所述步骤(2)1～10次。
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