CN113563103A - 一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，以稻壳为造孔剂，通过破碎机将稻壳破碎过筛，得到不同规格的稻壳粉末；按质量份将50~90份球形氧化铝、1~40份稻壳粉末、1~10份烧结助剂、10~30份粘结剂和1~10份分散剂分散于溶剂，球磨制成均匀的浆料；将浆料真空除泡，在流延机上成型得到氧化铝多孔陶瓷生坯，将添加不同粒径造孔剂的生坯，按造孔剂粒径大小依次递减叠放在一起，对叠合的氧化铝多孔陶瓷的生坯在厚度方向加压，二次挤压成型，排胶、烧结，得到梯度氧化铝多孔陶瓷。由本发明制备方法得到的多孔陶瓷样品具有多级孔隙，孔径均匀且易控制，制备方法简单易操作，原材料易得，实现了资源的充分利用。

Description

一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料的制备技术领域，尤其涉及一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法。
背景技术
多孔氧化铝陶瓷耐高温、耐腐蚀性好，同时具有比表面积大、热导率低等优良特点，现已广泛应用于净化分离、固定化酶载体、吸声减震和传感器材料等众多领域。材料的性能与应用取决于其相组成和微观结构，多孔氧化铝陶瓷正是利用了氧化铝陶瓷固有属性和多孔陶瓷的孔隙结构，其中影响孔隙结构的主要因素是制备工艺与技术。
随着多孔陶瓷制备方法和技术的不断提高，气孔孔径由均匀化到具有孔梯度。梯度多孔陶瓷具有良好的耐高温、耐腐蚀和化学稳定性等特性，由于孔呈梯度连续变化，所以特别适用于温度高的工作条件下。梯度多孔陶瓷的主要制备方法有粉末成型法、气相沉积法、等离子喷涂等，这些制备方法工艺复杂，使得梯度材料的制备受限。流延法制作成本低、工艺简单、材料缺陷少、生产效率高，可制得不同组成的叠层材料，再通过二次挤压成型，经干燥、烧结后，就能制成功能梯度多孔陶瓷材料，成本极大降低，同时能够实现对材料显微结构的控制。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，利用稻壳制备氮化硅粉体作为原料，不同规格的核桃壳为造孔剂，添加适量的烧结助剂，制得的样品孔隙率高，孔径均匀且易控制，样品力学性能优异。
本发明提出的一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，所述多孔陶瓷的原料按质量份数配比如下：氧化铝50~90份、造孔剂1~40份、烧结助剂1~10份、粘结剂10~30份和分散剂1~10份与溶剂100-200份混合，形成均匀稳定的浆料，真空除泡后将浆料在流延机上成型，形成生坯，将添加不同粒径造孔剂的生坯，按造孔剂粒径大小依次递减叠放在一起，对叠合的氧化铝多孔陶瓷的生坯在厚度方向加压，二次挤压成型，然后干燥、排胶、烧结，得到梯度氧化铝多孔陶瓷。
进一步的，所述造孔剂为稻壳粉末，破碎后通过不同目数的分级筛，得到粒径范围为10~80μm、100~200μm、250~500μm的稻壳粉末即造孔剂。
进一步的，所述烧结助剂为氧化钇、氧化镁、氧化铈、氧化锆其中的一种或任意几种的组合；所述粘结剂为PVA、PVB、羧甲基纤维素中的一种或多种的混合；所述分散剂为DPB、十二烷基硫酸钠或硬脂酸镁；所述溶剂为去离子水或无水乙醇。
进一步的，所述采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法包括如下步骤：
第一步：挑出稻壳中明显的杂质如秸秆、砂粒，再冲洗去除表面灰尘，置于干燥箱内烘干至恒重，破碎后通过不同目数的分级筛，粒径范围包括10~80μm、100~200μm、250~500μm；
第二步：按质量份数配比将氧化铝50~90份、造孔剂1~40份、烧结助剂1~10份、粘结剂10~30份和分散剂1~10份混合后加入球磨罐中，分散于100-200份溶剂，加入球磨介质球磨得到第一份均匀的陶瓷浆料，其中造孔剂的规格为10~80μm；按相同的质量比制备第二份和第三份浆料，第二份浆料中造孔剂的规格为100~200μm，第三份浆料中造孔剂的规格为250~500μm。
第三步：对陶瓷浆料进行真空除泡处理；
第四步：用金属薄片做衬底，将浆料注入流延机中，浆料从料斗下部流出至金属薄片上，用刮刀刮压，经过热压干燥，形成氧化铝多孔陶瓷生坯，将添加不同粒径造孔剂的生坯，按造孔剂粒径大小依次递减叠放在一起，对叠合的氧化铝多孔陶瓷的生坯在厚度方向加压5~20MPa，保压1~3min；
第五步：将坯体在300~400℃时保温0.5~2h，在550~650℃排胶2~4h，继续升温至1000~1500℃烧结1~5h得到多孔梯度氧化铝陶瓷。
进一步的，所述第二步中氧化铝、稻壳粉末、烧结助剂、粘结剂、分散剂的总质量与溶剂的质量比为1:1~5；球磨介质为玛瑙球，混合过程的球料比为2~5:1，转速为100~300r/min，混合时间为5~20h。
进一步的，所述第三步中真空除泡处理在真空度为0.5~2MPa的真空密封罐中搅拌进行，搅拌速度为50~200r/min，搅拌时间为10~30min。
进一步的，所述第四步中流延时刮刀的高度为0.5~5mm，控制流延机的速度为0.5~5cm/s。
有益效果：
本发明提供的一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法和现有技术相比具有以下优点：
1. 本发明采用添加造孔剂法结合流延成型，传统固相烧结制备梯度氧化铝多孔陶瓷，以氧化铝为原料，不同粒径规格的稻壳为造孔剂，添加烧结助剂、粘结剂和分散剂进行混合，与传统干压成型不同，本专利采用流延成型法先制成具有不同孔径的素坯，再进行叠层二次挤压成型，烧结得到具有梯度孔隙的多孔氧化铝陶瓷；
2. 制备出来的样品具有多级孔隙，孔隙率高，可达54%，孔径均匀且易控制，耐酸碱性好，力学性能优异，其中抗折强度可达50MPa，维氏硬度在1600Hv左右；
3. 利用稻壳为造孔剂，一方面是稻壳的成本较低，而且获取简单，另一方面，合理利用稻壳对环境保护和绿色经济发展有重要意义，可实现农业资源的高值化利用。
附图说明
图1为本申请多孔氧化铝陶瓷的XRD图。
图2为本申请梯度多级孔示意图。
图3为本申请实施例3的多孔氧化铝陶瓷的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，具体步骤如下：
第一步：挑出稻壳中明显的杂质如秸秆、砂粒，再冲洗去除表面灰尘，置于干燥箱内烘干至恒重，用破碎机破碎，通过不同规格的分级筛，筛分出规格为10~80μm、100~200μm、250~500μm的稻壳粉末；
第二步：按质量份数配比将氧化铝70份、稻壳粉造孔剂5份、氧化钇烧结助剂3份、PVA粘结剂10份和十二烷基硫酸钠分散剂2份混合后加入球磨罐中，分散于150份去离子水中，以玛瑙球为球磨介质球磨得到均匀的陶瓷浆料，混合过程的球料比为2:1，转速为250r/min，球磨时间为8h，得到第一份均匀的陶瓷浆料，其中造孔剂的规格为50μm；按相同的质量比制备第二份和第三份浆料，第二份浆料中造孔剂的规格为100μm，第三份浆料中造孔剂的规格为250μm。
第三步：在真空度为0.5MPa的真空密封罐中搅拌进行真空除泡处理，搅拌速度为100r/min，搅拌时间为15min；
第四步：用金属薄板衬底，分别将3份浆料注入流延机中，浆料从料斗下部流出至金属薄片上，用刮刀刮压涂覆，刮刀的高度为2mm，控制流延机的速度为2cm/s；经过热压干燥，形成氧化铝多孔陶瓷生坯，干燥过程采用低温干燥，防止坯体开裂；将3份生坯按造孔剂粒径大小依次递减叠放在一起，对叠合的氧化铝多孔陶瓷的生坯在厚度方向加压10MPa，保压2min；
第五步：将坯体放在坩埚中，置于高温烧结炉，在300℃时保温0.5h，在650℃保温4h排胶，继续升温至1350℃，保温时间为3h，得到多孔梯度氧化铝陶瓷。
采用阿基米德排水法测得样品的密度为2.86 g/cm3，气孔率为34.11%，抗折强度为50.45MPa，硬度为1531Hv。
本发明的制备方法为传统固相烧结法，工艺的制定是出于以下的考虑：通过改变稻壳和烧结助剂的掺杂量可以改变试样的气孔率和力学性能；通过掺杂不同粒径的稻壳调配出不同孔隙率以及不同孔径大小的多孔陶瓷试样；成型时采用流延成型法可以保证均匀性，叠层后二次挤压成型有利于最终形成多级孔隙。
实施例2
本实施例提供一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，具体步骤如下：
第一步：同实施例1第一步；
第二步：按质量份数配比将氧化铝70份、造孔剂稻壳粉10份、烧结助剂氧化镁3份、PVA粘结剂10份和十二烷基硫酸钠分散剂2份混合后加入球磨罐中，分散于150份去离子水中，以玛瑙球为球磨介质，球磨得到均匀的陶瓷浆料，球磨得到均匀的陶瓷浆料，混合过程的球料比为2:1，转速为250r/min，混合时间为8h，得到第一份均匀的陶瓷浆料，其中造孔剂的规格为40μm；按相同的质量比制备第二份和第三份浆料，第二份浆料中造孔剂的规格为150μm，第三份浆料中造孔剂的规格为250μm。
第三步：在真空度为0.5MPa的真空密封罐中搅拌进行真空除泡处理，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为15min；
第四步：用金属薄板衬底，分别将3份浆料注入流延机中，浆料从料斗下部流出至金属薄片上，用刮刀刮压涂覆，刮刀的高度为2mm，控制流延机的速度为2cm/s；经过热压干燥，形成氧化铝多孔陶瓷生坯；将3份生坯按造孔剂粒径大小依次递减叠放在一起，对叠合的氧化铝多孔陶瓷的生坯在厚度方向加压15MPa，保压2min；
第五步：将坯体放在坩埚中，置于高温烧结炉，在300℃时保温0.5h，在600℃保温4h排胶，继续升温至1300℃，保温时间为3h，得到多孔梯度氧化铝陶瓷。
采用阿基米德排水法测得样品的密度为2.74 g/cm3，气孔率为37.86%，抗折强度为45.45MPa，硬度为1471Hv。
实施例3
本实施例提供一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，具体步骤如下：
第一步：同实施例1第一步；
第二步：按质量份数配比将氧化铝60份、造孔剂稻壳粉25份、烧结助剂氧化镁3份、PVB粘结剂10份和分散剂硬脂酸镁2份混合后加入球磨罐中，分散于180份无水乙醇，加入以玛瑙球为球磨介质球磨得到均匀的陶瓷浆料，球磨得到均匀的陶瓷浆料，混合过程的球料比为2:1，转速为300r/min，球磨时间为8h，得到第一份均匀的陶瓷浆料，其中造孔剂的规格为50μm；按相同的质量比制备第二份和第三份浆料，第二份浆料中造孔剂的规格为200μm，第三份浆料中造孔剂的规格为400μm。
第三步：同实施例1第三步；
第四步：用金属薄板衬底，分别将3份浆料注入流延机中，浆料从料斗下部流出至金属薄片上，用刮刀刮压涂覆，刮刀的高度为1.5mm，控制流延机的速度为2cm/s；经过热压干燥，形成氧化铝多孔陶瓷生坯；将3份生坯按造孔剂粒径大小依次递减叠放在一起，对叠合的氧化铝多孔陶瓷的生坯在厚度方向加压10MPa，保压2min；
第五步：将坯体放在坩埚中，置于高温烧结炉，在300℃时保温0.5h，在600℃保温4h排胶，继续升温至1400℃，保温时间为2h，得到多孔梯度氧化铝陶瓷。
采用阿基米德排水法测得样品的密度为2.35 g/cm3，气孔率为47.86%，抗折强度为43.54MPa，硬度为1519Hv。
实施例4
一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，包括以下步骤：
第一步：同实施例1第一步；
第二步：按质量份数配比将氧化铝60份、稻壳粉造孔剂35份、氧化锆烧结助剂3份、羧甲基纤维素粘结剂10份和DPB分散剂2份混合后加入球磨罐中，分散于180份无水乙醇中，以玛瑙球为球磨介质球磨得到均匀的陶瓷浆料，球磨得到均匀的陶瓷浆料，混合过程的球料比为2:1，转速为300r/min，球磨时间为8h，得到第一份均匀的陶瓷浆料，其中造孔剂的规格为30μm；按相同的质量比制备第二份和第三份浆料，第二份浆料中造孔剂的规格为100μm，第三份浆料中造孔剂的规格为300μm。
第三步：同实施例2第三步；
第四步：用金属薄板衬底，分别将3份浆料注入流延机中，浆料从料斗下部流出至金属薄片上，用刮刀刮压涂覆，刮刀的高度为3.5mm，控制流延机的速度为1cm/s；经过热压干燥，形成氧化铝多孔陶瓷生坯；将3份生坯按造孔剂粒径大小依次递减叠放在一起，对叠合的氧化铝多孔陶瓷的生坯在厚度方向加压15MPa，保压2min；
第五步：将坯体放在坩埚中，置于高温烧结炉，在300℃时保温0.5h，在600℃保温4h排胶，继续升温至1250℃，保温时间为2h，得到多孔梯度氧化铝陶瓷。
采用阿基米德排水法测得样品的密度为1.78 g/cm3，气孔率为54.8%，抗折强度为37.49MPa，硬度为1648Hv。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于，所述多孔陶瓷的原料按质量份数配比如下：氧化铝50~90份、造孔剂1~40份、烧结助剂1~10份、粘结剂10~30份和分散剂1~10份与溶剂100-200份混合，形成均匀稳定的浆料，真空除泡后将浆料在流延机上成型，形成生坯，将添加不同粒径造孔剂的生坯，按造孔剂粒径大小依次递减叠放在一起，对叠合的氧化铝多孔陶瓷的生坯在厚度方向加压，二次挤压成型，然后干燥、排胶、烧结，得到梯度氧化铝多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述造孔剂为稻壳粉末，破碎后通过不同目数的分级筛，得到粒径范围为10~80μm、100~200μm、250~500μm的稻壳粉末即造孔剂。
3.根据权利要求1所述的一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述烧结助剂为氧化钇、氧化镁、氧化铈、氧化锆其中的一种或任意几种的组合；所述粘结剂为PVA、PVB、羧甲基纤维素中的一种或多种的混合；所述分散剂为DPB、十二烷基硫酸钠或硬脂酸镁；所述溶剂为去离子水或无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
第一步：挑出稻壳中明显的杂质如秸秆、砂粒，再冲洗去除表面灰尘，置于干燥箱内烘干至恒重，破碎后通过不同目数的分级筛，粒径范围包括10~80μm、100~200μm、250~500μm；
第二步：按质量份数配比将氧化铝50~90份、造孔剂1~40份、烧结助剂1~10份、粘结剂10~30份和分散剂1~10份混合后加入球磨罐中，分散于100-200份溶剂，加入球磨介质球磨得到第一份均匀的陶瓷浆料，其中造孔剂的规格为10~80μm；按相同的质量比制备第二份和第三份浆料，第二份浆料中造孔剂的规格为100~200μm，第三份浆料中造孔剂的规格为250~500μm；
第三步：对陶瓷浆料进行真空除泡处理；
第四步：用金属薄片做衬底，将浆料注入流延机中，浆料从料斗下部流出至金属薄片上，用刮刀刮压，经过热压干燥，形成氧化铝多孔陶瓷生坯，将添加不同粒径造孔剂的生坯，按造孔剂粒径大小依次递减叠放在一起，对叠合的氧化铝多孔陶瓷的生坯在厚度方向加压5~20MPa，保压1~3min；
第五步：将坯体在300~400℃时保温0.5~2h，在550~650℃排胶2~4h，继续升温至1000~1500℃烧结1~5h得到多孔梯度氧化铝陶瓷。
5.根据权利要求4所述的采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述第二步中氧化铝、稻壳粉末、烧结助剂、粘结剂、分散剂的总质量与溶剂的质量比为1:1~5；所述球磨介质为玛瑙球，混合过程的球料比为2~5:1，转速为100~300r/min，混合时间为5~20h。
6.根据权利要求4所述的采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述第三步中真空除泡处理在真空度为0.5~2MPa的真空密封罐中搅拌进行，搅拌速度为50~200r/min，搅拌时间为10~30min。
7.根据权利要求4所述的采用流延成型法制备梯度氧化铝多孔陶瓷的方法，其特征在于：所述第四步中流延时刮刀的高度为0.5~5mm，控制流延机的速度为0.5~5cm/s。
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