CN115041684B - 一种连续梯度刀具材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续梯度刀具材料及其制备方法，所述方法包括：将钛合金与陶瓷增强体按照不同配比混合分别制备多组混合粉体；将多组所述混合粉体分别与溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂混合制得多组流延浆料，采用流延成型工艺制备多组生带；将所述生带叠层设置并模压成型，制得生坯，其中，所述生带按照由中间至两侧陶瓷增强体含量逐渐增加的方式叠层设置；将所述生坯进行热压烧结，制得连续梯度刀具材料。本发明通过流延成型以及热压烧结制备出一种简单高效、适合大规模生产的具有表硬芯韧结构的连续梯度刀具材料，提高刀具使用寿命和拓宽使用领域。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体而言，涉及一种连续梯度刀具材料及其制备方法。
背景技术
钛合金凭借其具有高比强度、无磁性、优异的生物相容性等优点已经广泛应用于生物医疗器械领域，尤其是骨科、矫形外科、心脑血管等对医疗器械要求较高的领域。然而，钛合金的耐磨性和抗腐蚀性较差，作为医疗器械在人体生理环境使用过程中会加快钛合金的腐蚀和磨损，降低医疗器械的使用寿命。因此，以高性能钛合金为基体，通过外加或者反应生成一种或多种陶瓷增强相制备出钛基复合材料，具有高比强度、高比刚度、耐磨损以及良好的耐腐蚀性能等优点，使其应用领域不断拓宽，尤其在医疗刀具中的使用日益广泛。
梯度材料是指组织性能在某一方向上发生变化的复合材料，其凭借性能渐变和可设计性的特点，可以适应各类使用服役条件，具有均质材料所无法比拟的优点，目前已广泛应用于医疗器械领域。
梯度材料的制备方法包括粉末冶金、激光熔覆、等离子喷涂等，其中最常用的就是粉末冶金工艺。目前钛基梯度刀具材料主要是利用粉末冶金+模压的方法，其缺点一方面是铺粉过程中层厚可控制性较差，导致梯度结构的设计性较差，而刀具材料对厚度要求较高，尤其是医疗刀具的厚度一般较薄，不同于厚度较大的板材等常规材料，另一方面是层间界面明显，界面热应力严重，当梯度成分从高陶瓷增强体含量到高金属含量变化时，其内部大跨度的层与层之间的界面处存在着明显的阶跃变化，会导致应力波传播到此处时，产生较大的反射拉伸波，严重破坏其结构，并且在层间界面处的热应力会集中加大，致使热应力在层界面传递，导致其界面处结合较弱进而导致材料快速失效断裂。
发明内容
本发明解决的问题是梯度刀具材料层间界面处存在着明显的阶跃变化和高的界面应力，导致界面处结合较弱，材料易失效断裂。
为解决上述问题，本发明提供一种连续梯度刀具材料的制备方法，包括：
将钛合金与陶瓷增强体按照不同配比混合分别制备多组混合粉体；
将所述混合粉体与溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂混合制得多组流延浆料，采用流延成型工艺制备多组生带；
将所述生带叠层设置并模压成型，制得生坯，其中，所述生带按照由中间至两侧陶瓷增强体含量逐渐增加的方式叠层设置；
将所述生坯进行热压烧结，制得连续梯度刀具材料。
较佳地，所述粘结剂为聚碳酸丙烯脂。
较佳地，所述聚碳酸丙烯脂的含量为所述混合粉体的5-10wt.％。
较佳地，将所述生带叠层设置并模压成型后还包括：排胶，所述排胶工艺为：在真空或惰性气氛下，以0.1-0.3℃/min的速率升温至450-650℃，并保温1-3h，以排出所述粘结剂。
较佳地，所述溶剂为甲苯、丁酮和乙醇的混合溶液，其中，所述甲苯、所述丁酮和所述乙醇的体积比为1-3:1-3:1-3；
所述分散剂为蓖麻油、甘油三油酸酯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种；和/或，
所述增塑剂为聚乙二醇400、邻苯二甲酸二丁酯和乙二酸二乙酯中的一种。
较佳地，所述溶剂的体积含量为70-80％、所述分散剂的含量为混合粉体的1-3wt.％、和/或所述增塑剂的含量为混合粉体的5-10wt.％。
较佳地，所述生带叠层设置时，由中间至两侧每层生带的陶瓷增强体含量以5-10vol.％梯度增加，且最外层生带中陶瓷增强体含量为50-70vol.％。
较佳地，所述热压烧结的工艺为以10℃/min的速率升温达到700-900℃，逐步加压至12.6KN后保压，后以5℃/min的速率升温至1250-1450℃，保温1-2h。
较佳地，所述将钛合金与陶瓷增强体按照不同配比混合分别制备多组混合粉体包括：
将所述钛合金和所述陶瓷增强体在惰性气氛中静置后，采用干法球磨工艺，制得所述混合粉体，其中所述干法球磨工艺为：球料比为3-5:1，球磨转速为200-300r/min，球磨时间为4-6h。
本发明相较于现有技术的优势在于：
本发明利用流延成型工艺首先制备出多组分的生带，生带成分及厚度均可控，然后结合热压烧结技术，制备出成分连续分布的梯度复合材料，从根本上改变材料的层结构，内部层界面减小甚至消失，形成一个新整体，有效缓和材料内部应力，提高刀具材料的切削性能。
本发明采用聚碳酸丙烯脂为粘结剂，探究出合理的生带在真空或惰性气氛下的排碳工艺，解决金属粉体高温空气排碳过程的氧化和残炭问题，避免烧结过程中氧元素对材料性能的不利影响。
本发明还提供一种连续梯度刀具材料，采用如上所述的连续梯度刀具材料的制备方法制得。
本发明的连续梯度刀具材料，同时具有耐磨损耐腐蚀的刀具表面和高韧性高强度的刃部，具有良好的切削性能，延长了刀具的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例中连续梯度刀具材料的制备方法流程图；
图2为本发明实施例一中流延生带的实物图；
图3为本发明实施例一制备的连续梯度刀具材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例一制备的连续梯度刀具材料中陶瓷增强体的扫描电镜图；
图5为本发明实施例一制备的连续梯度刀具材料的硬度曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
请参阅图1所示，本发明实施例的一种连续梯度刀具材料的制备方法，包括：
将钛合金与陶瓷增强体按照不同配比混合分别制备多组混合粉体；
将混合粉体与溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂混合制得多组流延浆料，采用流延成型工艺制备多组生带；
将生带叠层设置并模压成型，制得生坯，其中，生带按照由中间至两侧陶瓷增强体含量逐渐增加的方式叠层设置；
将生坯进行热压烧结，制得连续梯度刀具材料。
本实施例首先按照不同的配比将钛合金与陶瓷增强体混合，得到不同配比成分的混合粉体，然后将多组混合粉体分别与溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂等混合，得到具有不同配比成分的流延浆料，应当理解的是，每组浆料均是由混合粉体与溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂混合得到，由于混合粉体中钛合金与陶瓷增强体的比例不同，因此得到多组钛合金与陶瓷增强体配比不同的流延浆料。其中，分散剂的作用在于将粉体均匀分散，粘结剂的作用在于将粉体粘结以便于后续形成薄片，增塑剂的作用在于提高后续流延工艺中获得的生带的韧性。刀具材料一般要求厚度比较薄，而现有技术中通常采用的铺粉工艺适合厚度较大的板材等的制备，本实施例采用流延工艺，可以根据钛合金与陶瓷增强体的不同配比流延成型出多层生带，且每层生带的厚度可以控制，可设计性较强，再将生带叠层模压成型制得生坯，结合热压烧结工艺，制备出连续梯度刀具材料(下文也可简称为刀具材料)，其陶瓷含量由刀具芯部至两侧呈连续梯度变化，连续梯度材料可以同时得到材料性能渐变和内部界面减小甚至消失，达到缓和内部应力提高性能的目的。
通过本实施例制得的刀具材料，包括位于芯部的芯材层和位于芯部两侧的复合层，芯部为高韧性钛合金，以保证刀具的韧性及抗冲击性能，芯部两侧为高陶瓷相含量复合材料，以保证刀具材料的高硬度和耐磨性，由芯部至两侧，陶瓷增强体含量逐渐增加，以达到弱化层间界面甚至消除界面的目的，最终缓和了刀具的内部应力，提高了刀具的切削性能，延长了刀具的使用寿命。
本实施例利用流延成型的工艺制备多组分的生带，并可控制其厚度，满足连续梯度材料中成分连续变化的要求，制备出成分连续分布的梯度复合材料，从根本上改变其层结构，内部层界面减小甚至消失，形成一个新整体。同时具有耐磨损耐腐蚀的刀具表面和高韧性高强度的刃部，从而达到提高刀具使用寿命的目的。
其中一些实施方式中，粘结剂为聚碳酸丙烯脂。
制备不同配比的钛合金和陶瓷增强体混合粉体后，将其与溶剂、粘结剂等混合制得浆料，通过流延工艺制得生带后，需要将粘结剂等排出，因此在将生带叠层设置并模压成型后一般还包括排胶工艺。
对于含有金属粉体的有机流延工艺，为了避免金属粉体氧化，需要在真空或者惰性气体中进行排胶，目前流延工艺中选用的粘结剂均含有大量的氧元素和碳元素，在真空或者惰性气体下裂解会残留大量的氧和碳，其中的氧会导致金属基复合材料的力学性能大幅降低。
本实施例选用聚碳酸丙烯脂作为粘结剂，由于聚碳酸丙烯脂不含氧，因此其在真空或者惰性气体下可完全排尽，采用聚碳酸丙烯脂为粘结剂的有机流延工艺可广泛地应用于含有金属粉体的流延成型工艺中。
优选地，聚碳酸丙烯脂的含量为混合粉体的5-10wt.％。在此含量范围内，一方面可以对粉体进行粘结使浆料具有一定的粘度，便于后续流延出薄片生带，另一方面含量不宜过多，以便于后续排胶时能够将其完全排尽。
优选地，排胶工艺为：在真空或惰性气氛下，以0.1-0.3℃/min的速率升温至450-650℃，并保温1-3h，以排出粘结剂。在此工艺下，可将粘结剂分解、排出，另外真空或惰性气氛下排胶，能够避免金属粉体氧化。
其中一些实施方式中，将钛合金与陶瓷增强体按照不同配比混合分别制备多组混合粉体包括：将钛合金和陶瓷增强体在惰性气氛中静置后，采用干法球磨工艺，制得混合粉体，其中，陶瓷增强体包括TiB2或B4C，干法球磨工艺为：球料比为3-5:1，球磨转速为200-300r/min，球磨时间为4-6h。在此球磨工艺下，钛合金和陶瓷增强体能够均匀混合，便于后续制浆时的均匀分散。
其中一些实施方式中，将混合粉体按比例加入溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂制得流延浆料，其中，溶剂为甲苯、丁酮和乙醇的混合溶液，其中甲苯、丁酮和乙醇的体积比为1-3:1-3:1-3，溶剂的体积含量为70-80％；分散剂为蓖麻油、甘油三油酸酯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种，分散剂的含量为混合粉体的1-3wt.％；增塑剂为聚乙二醇400、邻苯二甲酸二丁酯和乙二酸二乙酯中的一种，增塑剂的含量为混合粉体的5-10wt.％。流延过程中，刮刀速度为0.1-0.3m/min，刀口高度为100-300μm。由此，流延出光滑且均匀的、有一定的强度与韧性、在干燥过程中不会产生缺陷的生带。
其中一些实施方式中，生带叠层设置时，中间芯部位置陶瓷含量可以为0，然后陶瓷含量以线性梯度增加，可以理解陶瓷含量增幅越小，层间界面越不明显，优选地，由中间至两侧每层生带的陶瓷增强体含量以5-10vol.％梯度增加，由此，通过控制每层生带中陶瓷含量以线性梯度变化，使得陶瓷含量能够连续变化，从而获得连续梯度材料，以减小材料内部界面，缓和内部应力。但为了使得材料满足硬度要求，需要保证一定的陶瓷含量，因此将最外层生带中陶瓷增强体含量设置为50-70vol.％。
其中一些实施方式中，热压烧结的工艺为以10℃/min的速率升温达到700-900℃，逐步加压至12.6KN后保压，后以5℃/min的速率升温至1250-1450℃，保温1-2h。由此，在此烧结工艺下，生坯经烧结固化，得到连续梯度材料。
本实施例通过控制不同生带叠层成分和厚度，可以根据使用要求对刀具材料进行设计，满足不同使用环境要求，控制硬度由内到外依次增加，使其同时具有耐磨损耐腐蚀的刀具表面和高韧性高强度的刃部，从而提高刀具使用寿命和拓宽使用领域。
本实施例提供了一种含有金属粉体的流延技术，通过改变浆料配比成功制备出具有较好韧性和厚度可控的生带，探究出合理的生带在真空或惰性气氛下排碳工艺，解决金属粉体高温空气排碳过程的氧化和残炭问题。
本发明另一实施例提供一种连续梯度刀具材料，采用上述的制备方法制得，包括芯材层和位于芯材层两侧的复合层，芯材层为钛合金，以保证刀具的韧性及抗冲击性能，由芯材层至复合层，陶瓷增强体含量逐渐增加，通过陶瓷增强体保证刀具材料具有高硬度和耐磨性，通过陶瓷增强体逐层增加的形式，弱化层间界面及应力，提高材料的整体强度。
本实施例通过流延成型以及热压烧结制备出一种简单高效、适合大规模生产的具有表硬芯韧结构的连续梯度刀具材料，这种“表硬芯韧”的医疗刀具不仅具有良好的切削性能，还具有生物亲和性良好、杀菌抑菌作用以及耐腐蚀和耐腐蚀性能，通过对梯度刀具从成分微结构到宏观梯度结构的跨尺度设计，可制备出不同力学性能的医疗刀具，以满足不同场景的应用需求，与其他传统梯度刀具相比具有显著优势，尤其是适用于复杂使用环境的医疗领域。
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例一
本实施例提供一种可设计性强的连续梯度刀具材料的制备方法，其包括以下步骤：
第一步：将不同配比的TiB2和TC4(钛合金)在充满氩气的手套箱中静置1小时后放入直径为550mm的钢质磨罐中，加入直径为5mm的钢磨球，球料比为5:1，放入行星式球磨机中，转速为240r/min，球磨时间为5h，过筛后得到混合粉体；
第二步，将第一步中的混合粉体按比例依次加入溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂，在搅拌机中搅拌均匀，得到具有合适粘度的浆料，其中，溶剂为甲苯、丁酮和乙醇(体积比1:1:1)的混合溶液，体积含量为70％；分散剂为磷酸三乙酯，含量为混合粉体的2wt.％；粘结剂为聚碳酸丙烯脂，含量为混合粉体的8wt.％；增塑剂聚乙二醇400，含量为混合粉体的7wt.％；在离型膜的配合下流延成型，其刮刀速度为0.2m/min，刀口高度为200μm，制备出光滑且均匀的、有一定的强度与韧性、在干燥过程中不会产生缺陷的生带，如图2所示，为生带的实物图，由图可以看出，生带表面光洁，无明显的缺陷，生带的微观形貌较为均匀，无明显的裂纹、针孔以及颗粒团聚等缺陷。
第三步，将第二步中制备的不同成分的生带叠层模压成型，其中最外层生带的陶瓷含量为60vol.％，每层生带的陶瓷含量以5vol.％线性梯度变化制备梯度生带层，放在管式炉中，氩气气氛保护下以0.3℃/min升至600℃，保温1h排胶得到生坯；
第四步，将第三步中的生坯进行热压烧结，烧结工艺为以10℃/min升温达到800℃，逐步加压12.6KN后保压，后以5℃/min升温达到1250℃，保温1h，得到连续梯度刀具材料。
本实施例采用延成型并结合热压烧结技术，制备出可设计连续梯度TiB2/TiB/TC4医疗刀具材料。其中，芯部为高韧性钛合金以保证刀具的韧性及抗冲击性能，两侧为高陶瓷相含量TiB2/TiB/TC4复合材料以保证刀具材料的高硬度和耐磨性。芯部和两侧材料中的陶瓷含量逐渐增加，以达到弱化层间界面甚至消除界面的目的，最终缓和了刀具的内部应力、提高了刀具的切削性能、延长了刀具的使用寿命。
如图3所示，为连续梯度刀具材料的SEM图，由图可以看出不同位置明显的衬度差，这说明成分上有梯度变化，且图中没有明显衬度的分界面，这说明本实施例制备的连续梯度材料界面结合性好，热性应力小，能够满足医疗领域对刀具材料应具备的高强度、高韧性要求。
如图4所示，为制备的连续梯度刀具材料中陶瓷增强体的SEM图，由图可以看出，TiB具有晶须状结构，TiB2具有等轴颗粒状结构，双相多尺度增强体可以明显提高材料的硬度和耐磨性。
如图5所示，为本实施例制备的连续梯度刀具材料的不同位置硬度图，其中纵坐标vickers hardness为维氏硬度，横坐标distance from the bottom surface代表材料的不同位置，由图可以看出，硬度从芯部至表层连续增加，且增幅均匀，说明本实施例的刀具材料具有表硬芯韧的结构。
本实施例制备的连续梯度医疗刀具材料的显微硬度从芯部到表层呈现梯度变化，由4GPa增加到14GPa，致密度大于98％，具有优异的切削性能。
实施例二
本实施例与实施例一的区别之处在于第二步：将第一步中的混合粉体按比例依次加入溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂制得流延浆料，其中的溶剂为甲苯、丁酮和乙醇(体积比1:1:1)的混合溶液，体积含量为70％；分散剂为磷酸三乙酯，含量为混合粉体的3wt.％；粘结剂为聚碳酸丙烯脂，含量为混合粉体的8wt.％；增塑剂聚乙二醇400，含量为混合粉体的8wt.％；在搅拌机中搅拌均匀，得到具有合适粘度的浆料，在离型膜配合下流延成型，其刮刀速度为0.3m/min，刀口高度为150μm，制备出光滑且均匀的、有一定的强度与韧性、在干燥过程中不会产生缺陷的生带。其他与实施例一相同。
本实施例制备的连续梯度TiB+TiB2/TC4刀具材料的显微硬度从芯部到表层呈现梯度变化，由4GPa增加到15GPa，致密度大于98％，具有优异的切削性能。
实施例三
本实施例与实施例二的区别之处在于第三步：将第二步中制备的不同成分的生带叠层模压成型，放在管式炉中，在氩气气氛保护下以0.2℃/min升至550℃，保温2h排胶得到生坯。其他与实施例二相同。
本实施例制备的连续梯度医疗刀具材料的显微硬度从芯部到表层呈现梯度变化，由4GPa增加到15GPa，致密度大于99％，具有优异的切削性能。
实施例四
本实施例与实施例一的区别之处在于第三步：将第二步中制备最外层陶瓷含量为80vol.％，每层陶瓷含量以5vol.％线性梯度变化制备生带叠层。其他与实施例一相同。
本实施例制备的连续梯度医疗刀具材料的显微硬度从芯部到表层呈现梯度变化，由4GPa增加到17GPa，致密度大于98％，具有优异的切削性能。
实施例五
本实施例与实施例四的区别之处在于第四步：将第三步中的生坯进行热压烧结，烧结工艺为以10℃/min升温达到800℃，逐步加压12.6KN后保压，后以5℃/min升温达到1450℃，保温1h，得到连续梯度刀具材料；其他与实施例四相同。
本实施例制备的连续梯度刀具材料的显微硬度从芯部到表层呈现梯度变化，由4GPa增加到18GPa，致密度大于99％，具有优异的切削性能。
实施例六
本实施例与实施例一的区别在于第一步：将不同配比的B4C和TC4在充满氩气的手套箱中静置1小时后放入直径为550mm的钢质磨罐中，加入直径为5mm的钢磨球，球料比为3:1，放入行星式球磨机中，转速为300r/min，球磨时间为6h，过筛后得到混合粉体。其余与实施例一相同。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种连续梯度刀具材料的制备方法，其特征在于，包括：
将钛合金与陶瓷增强体按照不同配比混合分别制备多组混合粉体；
将多组所述混合粉体分别与溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂混合制得多组流延浆料，采用流延成型工艺制备多组生带；其中，所述粘结剂为聚碳酸丙烯脂，所述聚碳酸丙烯脂的含量为所述混合粉体的5-10wt.％，所述溶剂的体积含量为70-80％、所述分散剂的含量为混合粉体的1-3wt.％、和/或所述增塑剂的含量为混合粉体的5-10wt.％；
将所述生带叠层设置并模压成型，制得生坯，其中，所述生带按照由中间至两侧陶瓷增强体含量逐渐增加的方式叠层设置；由中间至两侧每层生带的陶瓷增强体含量以5-10vol.％梯度增加，且最外层生带中陶瓷增强体含量为50-70vol.％；
将所述生坯进行热压烧结，制得连续梯度刀具材料，所述连续梯度刀具材料的芯部为钛合金，两侧为TiB2/TiB/TC4复合材料。
2.根据权利要求1所述的连续梯度刀具材料的制备方法，其特征在于，将所述生带叠层设置并模压成型后还包括：排胶，所述排胶工艺为：在真空或惰性气氛下，以0.1-0.3℃/min的速率升温至450-650℃，并保温1-3h，以排出所述粘结剂。
3.根据权利要求1所述的连续梯度刀具材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、丁酮和乙醇的混合溶液，其中，所述甲苯、所述丁酮和所述乙醇的体积比为1-3:1-3:1-3；
所述分散剂为蓖麻油、甘油三油酸酯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种；和/或，
所述增塑剂为聚乙二醇400、邻苯二甲酸二丁酯和乙二酸二乙酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的连续梯度刀具材料的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的工艺为以10℃/min的速率升温达到700-900℃，逐步加压至12.6KN后保压，后以5℃/min的速率升温至1250-1450℃，保温1-2h。
5.根据权利要求1所述的连续梯度刀具材料的制备方法，其特征在于，所述将钛合金与陶瓷增强体按照不同配比混合分别制备多组混合粉体包括：
将所述钛合金和所述陶瓷增强体在惰性气氛中静置后，采用干法球磨工艺，制得所述混合粉体，其中所述干法球磨工艺为：球料比为3-5:1，球磨转速为200-300r/min，球磨时间为4-6h。
6.一种连续梯度刀具材料，其特征在于，采用如权利要求1-5任一项所述的连续梯度刀具材料的制备方法制得。
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