CN111451502A - 增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法 - Google Patents

增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，该方法包括：一、将钛粉末与纳米碳粉末或钛合金粉末与纳米碳粉末混匀后球磨干燥，然后喷入气溶胶搅匀，干燥得C/Ti复合粉末；二、制备一系列不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末；三、分别选取一系列不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末中的一种或几种的混合粉末为原料，采用高能束增材制造方法制备原位自生TiC增强钛基复合材料。本发明通过选取不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末中的一种或几种的混合粉末在线调控原料中纳米碳质量含量，对钛基复合材料不同区域TiC尺寸、形貌及含量进行精确控制，实现了对原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控。

Description

增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法
技术领域
本发明属于钛基材料制备技术领域，具体涉及一种增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法。
背景技术
随着当代高新技术的发展，科学领域也不断变革，在钛基复合材料的实际应用中，同一材料的不同部位具有不同性质或性能、而不同性能的两侧结合完美的需求应运而生，即要求能够对钛基复合材料进行分区调控。目前有许多通过在不同区域调整外加增强相比例的方法进行分区调控来制备此种钛基复合材料，但如此获得的钛基复合材料内部增强相尺寸往往取决于外加增强相尺寸，而一般情况下外加增强相尺寸较大，且增强相与基体之间存在润湿性较差及界面反应等问题，使得成形出来的复合材料性能难以满足要求，从而难以满足分区调控的目的。也有一些外加纳米增强相来制备此种钛基复合材料的研究，但由于纳米增强相比较昂贵，会使得制备成本增加。采用原位自生法制备颗粒增强钛基复合材料可以解决外加法制备钛基复合材料所产生的增强体与基体润湿性问题、增强相/金属基体界面反应和成本昂贵等一系列问题，且制备的钛基复合材料增强体/基体界面干净，无杂质污染，结合良好。但使用传统方法制备的原位自生颗粒增强钛基复合材料时，由于凝固速度较慢，增强相会不断长大，从而使得其尺寸受限，且分布的均匀性难以控制，从而难以精确调控钛基复合材料不同部位的性能。因此，当想要精确对材料进行分区调控，保证不同区域的性能需求，制备增强相分布均匀且与基体结合良好的颗粒增强钛基复合材料时，用以上技术难以满足要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法。该方法采用球磨法及添加气溶胶，制备得到一系列不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末，并以此为原料，采用高能束增材制造，通过选取不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末中的一种或几种的混合粉末在线调控原料中的纳米碳质量含量，实现钛基复合材料不同区域TiC尺寸、形貌及含量的精确控制，有效解决了原位自生颗粒增强钛基材料中增强相尺寸、分布难以控制的问题，实现了对原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛粉末与纳米碳粉末或钛合金粉末与纳米碳粉末加入到无水乙醇中，然后放置于球磨机中进行球磨处理，经一次干燥得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入气溶胶搅拌均匀，经二次干燥后得到C/Ti复合粉末；所述钛粉末或钛合金粉末的尺寸为15μm～200μm，所述纳米碳粉末的平均尺寸小于100nm；
步骤二、按照步骤一中制备C/Ti复合粉末的工艺，得到一系列不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末；
步骤三、以步骤二中得到的一系列不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末中的一种或几种的混合粉末作为原料，采用高能束增材制造方法，在基材上按预定程序扫描得到区域1，然后相继更换其他纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末中的一种或几种的混合粉末作为原料，按预定程序继续扫描，直至得到区域m，其中m为自然数且m≥2，区域1～区域m逐渐堆积，形成原位自生TiC增强钛基复合材料。
本发明采用球磨法使钛粉末与纳米碳粉末或钛合金粉末与纳米碳粉末混合均匀，接着添加气溶胶，使得球磨后粘附在表面的纳米碳粉末牢固包裹在钛粉末或钛合金粉末表面，得到均匀、稳定的复合粉末，然后以一系列不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末为原料，采用高能束增材制造方法制备形成各区域，利用增材制造方法具有极高的冷却速率，使得TiC增强相颗粒迅速成形，通过选取不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末中的一种或几种的混合粉末在线调控原料中的纳米碳质量含量，从而在不同的金属层中原位自生获得不同含量及不同尺寸TiC增强相颗粒，得到增强相尺寸分布均匀的原位自生TiC增强钛基复合材料，实现钛基复合材料不同部分TiC尺寸、形貌及含量的精确控制，进而对其区域性能优化控制。
同时，本发明通过调节C/Ti复合粉末中纳米碳的质量含量，控制制备各区域的原料中的纳米碳质量含量，进而控制不同区域中TiC颗粒的形态，使钛基材料不同区域表现出不同的性能，其中，以纳米碳的质量含量不超过3％的原料制备的区域中形成微纳级别的等轴或短棒状TiC增强颗粒，其颗粒尺寸小于传统方法制备的TiC颗粒，使得该区域的强度和塑形均得到提高，以纳米碳的质量含量高于3％的原料制备的区域中除等轴和短棒状TiC之外，还会形成枝晶TiC，且随纳米碳质量含量增高TiC尺寸也增大，使得该区域对应部位的强度和硬度均得到大幅提高，即本发明通过在线调控原料中的纳米碳质量含量，实现了钛基复合材料不同区域TiC尺寸、形貌及含量的精确控制，进而对其区域性能优化控制，实现了对原位自生TiC增强钛基复合材料力学性能的分区调控，满足了实际使用中的不同需求。
上述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤一中所述无水乙醇的加入体积与钛粉末及纳米碳粉末的总质量之比、以及无水乙醇的加入体积与钛合金粉末及纳米碳粉末的总质量之比均为(0.25～0.75)：1，其中，体积的单位为mL，质量的单位为g。该优选无水乙醇的加入体积可防止球磨过程中温度过高，保证球磨过程顺利进行，同时也可减少一次干燥的能耗。
上述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤一中所述球磨处理采用的转速为100r/min～300r/min，球料比为1:(1.5～3)，时间为2h～5h。该优选球磨处理的工艺参数既保证了纳米碳粉末与钛粉末或钛合金粉末的混合均匀，纳米碳粉末可均匀包裹在钛粉末或钛合金粉末表面，同时又避免了球磨过度造成球磨粉末颗粒细化、导致球磨粉末加工硬化现象，不利于后续增材制造的进行。
上述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤一中所述一次干燥的温度为60℃～100℃，时间为3h～6h。该优选一次干燥的工艺参数可有效去除球磨处理后的无水乙醇。
上述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤一中所述气溶胶为体积分数2.7％的聚乙烯醇气溶胶，所述气溶胶的加入量为球磨粉末质量的1％～3％。聚乙烯醇气溶胶具有独特的强力粘接性，保证了粘附的牢固性，避免了后续增材制造的输入粉末过程中纳米碳粉末粘附不牢而脱落；该优选气溶胶的加入量进一步促进了气溶胶均匀分布在球磨粉末中，保证了纳米碳粉末牢固粘附在钛粉末或钛合金粉末表面，同时避免加入过多导致原位自生TiC增强钛基复合材料中存在气孔等缺陷。
上述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤一中所述二次干燥在真空干燥箱中进行，所述二次干燥的温度为100℃～120℃，时间为1h～3h。采用真空干燥箱和上述优选二次干燥工艺参数可有效防止复合粉末在干燥过程中发生氧化，保证了原位自生TiC增强钛基复合材料的质量。
上述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤二中所述一系列不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末中的纳米碳质量含量不超过12％。该优选的纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末既可保证形成TiC增强相提高钛基复合材料综合性能，又避免了纳米碳粉末过多、无法均匀包裹在钛粉末或钛合金粉末表面。
上述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤三所述高能束增材制造方法为激光同步送粉法或激光/电子束铺粉法。该优选的增材制造方法过程中形成的熔池内的冷却速度更快，熔池中的马朗戈尼对流更为强烈，进一步提高了原位自生成的TiC增强相的尺寸均匀程度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用球磨法及添加气溶胶，制备得到一系列不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末，然后以其中的一种或几种的混合粉末为原料，采用高能束增材制造方法进行制备，在各原料形成的区域中原位自生获得不同含量及不同尺寸的TiC增强相颗粒，得到增强相尺寸分布均匀且过渡连续的原位自生TiC增强钛基复合材料，实现钛基复合材料不同部分TiC尺寸、形貌及含量的精确控制，进而对其区域性能优化控制，实现对原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控，满足了不同的使用需求。
2、本发明制备的原位自生TiC增强钛基复合材料中的TiC颗粒尺寸随C/Ti复合粉末中纳米碳质量含量的增加而增大，TiC颗粒形态随C/Ti复合粉末中纳米碳质量含量的变化而变化，由于TiC颗粒尺寸和形态直接影响着原位自生TiC增强钛基复合材料的力学性能，因而本发明通过对制备各区域的由C/Ti复合粉末组成的原料粉末中纳米碳质量含量的调节，实现对原位自生TiC增强钛基复合材料力学性能的控制，满足了实际使用需求。
3、本发明优选的高能束增材制造方法可以提供较大的冷却速度，从而熔池中存在强烈的马朗格尼对流，使得增强颗粒来不及长大，进一步减小了TiC的尺寸，保证了细小均匀的TiC增强相的形成，进一步有利于原位自生TiC颗粒增强钛基材料塑性的提高。
4、本发明优选的高能束增材制造方法均可以在某一纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末成形完成时精确停止，更换其它纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末形成的原料继续进行扫描成形，使得各区域的原料粉末均都得到精确控制，从而使得原位自生TiC的含量和形态均得到精确控制。
5、本发明采用的纳米碳粉末不仅在钛粉末或钛合金粉末表面的粘附性能较好，保证了制备工艺的顺利进行，且纳米碳粉末价格相对较低，相比外加价格昂贵的TiC以及石墨烯等，有效降低了制备成本。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明实施例1形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域的SEM图。
图1b为本发明实施例1形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量12％区域的SEM图。
图2a为本发明实施例2形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量0.75％区域的SEM图。
图2b为本发明实施例2形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量3％区域的SEM图。
图3a为本发明实施例3形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量3％区域的SEM图。
图3b为本发明实施例3形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中碳质量含量0.5％区域的SEM图。
图4a为本发明实施例4形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域的SEM图。
图4b为本发明实施例4形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量12％区域的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将79.2g尺寸为15μm～45μm、质量纯度为99.5％的纯钛粉末与0.8g平均尺寸为40nm的纳米碳粉末加入到20mL无水乙醇中，然后放置于球磨机中，在转速为100r/min、球料比为1:1.5的条件下进行球磨处理5h，再在温度为60℃的条件下进行一次干燥6h得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入0.8g体积分数为2.7％的聚乙烯醇气溶胶并搅拌均匀，在温度为100℃的条件下进行二次干燥3h，得到纳米碳质量含量为1％的C/Ti复合粉末；
步骤二、分别将步骤一中的纯钛粉末的质量更换为78.4g，77.6g，76.8g，76g，75.2g，74.4g，73.6g，72.8g，72g，71.2g，70.4g，对应纳米碳粉末的质量更换为1.6g，2.4g，3.2g，4.0g，4.8g，5.6g，6.4g，7.2g，8.0g，8.8g，9.6g，按照步骤一中制备C/Ti复合粉末的工艺，得到纳米碳质量含量分别为1％，2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％，11％，12％的C/Ti复合粉末；
步骤三、以步骤二中得到的纳米碳质量含量为1％的C/Ti复合粉末作为原料，采用AM250 Additive Metal设备进行选区激光增材制造，使激光光斑按预定程序在基材上扫描，得到区域1，然后相继更换纳米碳质量含量为2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％，11％，12％的C/Ti复合粉末作为原料，按预定程序继续扫描，对应得到区域2，区域3，……，区域11，区域12，区域1～区域12逐渐堆积，形成原位自生TiC增强钛基复合材料；所述选区激光增材制造过程中通入质量纯度为99％的氩气，使制造过程中的氧含量降至100ppm以下，所述选区激光增材制造的工艺参数为：激光功率175W，光斑直径0.1mm，扫描速度650mm/s，搭接率40％。
对本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能和硬度测试。
图1a为本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域的SEM图，从图1a可以看出，在本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域形成了等轴状及短棒状的TiC增强相颗粒，其平均尺寸为530nm，且与钛基体结合过渡良好，分布均匀；图1b为本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量12％区域的SEM图，从图1b可以看出，在本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量12％区域，除等轴状和短棒状的TiC颗粒外，还形成了一些枝晶形态的TiC颗粒，其颗粒平均尺寸约为2.5μm。
性能测试结果显示：本实施例原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域的抗拉强度为690MPa，延伸率为24.1％，硬度为273HV，而纳米碳质量含量12％区域的抗拉强度为900MPa，延伸率为13％，硬度为310HV，说明本实施例原位自生TiC增强钛基复合材料中不同纳米碳质量含量对应区域具备不同的优良性能，从而对原位自生TiC增强钛基复合材料进行精确分区调控。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将79.2g尺寸为15μm～45μm、质量纯度为99.5％的纯钛粉末与0.8g平均尺寸为40nm的纳米碳粉末加入到20mL无水乙醇中，然后放置于球磨机中，在转速为100r/min、球料比为1:1.5的条件下进行球磨处理5h，再在温度为60℃的条件下进行一次干燥6h得到球磨粉末，再在温度为100℃的条件下进行二次干燥3h，得到纳米碳质量含量为1％的C/Ti复合粉末；
步骤二、分别将步骤一中的纯钛粉末的质量更换为78.4g，77.6g，76.8g，76g，75.2g，74.4g，73.6g，72.8g，72g，71.2g，70.4g，对应纳米碳粉末的质量更换为1.6g，2.4g，3.2g，4.0g，4.8g，5.6g，6.4g，7.2g，8.0g，8.8g，9.6g，按照步骤一中制备C/Ti复合粉末的工艺，得到纳米碳质量含量分别为1％，2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％，11％，12％的C/Ti复合粉末；
步骤三、以步骤二中得到的纳米碳质量含量为1％的C/Ti复合粉末作为原料，采用AM250 Additive Metal设备进行选区激光增材制造，使激光光斑按预定程序在基材上扫描，得到区域1，然后相继更换纳米碳质量含量为2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％，11％，12％的C/Ti复合粉末作为原料，按预定程序继续扫描，对应得到区域2，区域3，……，区域11，区域12，区域1～区域层12逐渐堆积，形成原位自生TiC增强钛基复合材料；所述选区激光增材制造过程中通入质量纯度为99％的氩气，使制造过程中的氧含量降至100ppm以下，所述选区激光增材制造的工艺参数为：激光功率175W，光斑直径0.1mm，扫描速度650mm/s，搭接率40％。
对本对比例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能和硬度测试。
微观组织观察结果显示，本对比例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域形成了枝晶状的TiC增强相，平均尺寸为1.2μm，在纳米碳质量含量1％区域形成了平均尺寸约为3μm的TiC枝晶。
性能测试结果显示：本实施例中纳米碳质量含量1％区域的抗拉强度为790MPa，延伸率为13.5％，硬度为280HV，而在纳米碳质量含量12％区域的抗拉强度为920MPa，延伸率为12％，硬度为315HV。
将实施例1与对比例1比较可看出，通过球磨后添加气溶胶制备的C/Ti复合粉末结合牢固，纳米碳牢固均匀包裹在钛粉末或钛合金粉末的表面，在运输过程中不至脱落，解决了因颗粒尺寸而引起的团聚问题，有利于制备尺寸细小的等轴状或短棒状TiC，保证了钛基复合材料在塑性要求较高的部位总体性能的提高。同时，在原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量12％区域避免了形成较大尺寸的TiC枝晶，既可保证其硬度进而提高耐磨性能，又使其力学性能良好，进一步有利于原位自生TiC增强钛基复合材料综合性能的提高。
对比例2
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将79.2g尺寸为15μm～45μm、质量纯度为99.5％的纯钛粉末与0.8g平均尺寸为40nm的纳米碳粉末加入到20mL无水乙醇中，然后放置于球磨机中，在转速为100r/min、球料比为1:1.5的条件下进行球磨处理5h，再在温度为60℃的条件下进行一次干燥6h得到球磨粉末，再在温度为100℃的条件下进行二次干燥3h，得到纳米碳质量含量为1％的C/Ti复合粉末；
步骤二、分别将步骤一中的纯钛粉末的质量更换为78.4g，77.6g，76.8g，76g，75.2g，74.4g，73.6g，72.8g，72g，71.2g，70.4g，对应纳米碳粉末的质量更换为1.6g，2.4g，3.2g，4.0g，4.8g，5.6g，6.4g，按照步骤一中制备C/Ti复合粉末的工艺，得到纳米碳质量含量分别为1％，2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％，11％，12％的C/Ti复合粉末；
步骤三、采用薄膜叠层法将步骤二中得到的C/Ti复合粉末按1％，2％，3％，4％，5％，6％，7％，8％，9％，10％，11％，12％的纳米碳质量含量依次递增顺序铺设形成不同区域，且各区域铺设厚度与实施例1中对应原料形成的各区域厚度对应相等，然后在120MPa的压力下冷压成型，再进行真空热压烧结，得到原位自生TiC增强钛基复合材料；所述真空热压烧结的温度为1250℃，压力为8MPa，时间为1h。
对本对比例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能和硬度测试。
微观组织观察结果显示，本对比例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域形成了枝晶状的TiC增强相，平均尺寸为2μm，在纳米碳质量含量12％区域形成了平均尺寸约为4.5μm的TiC枝晶。
性能测试结果显示：本实施例原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域的抗拉强度为800MPa，延伸率为13.2％，硬度为287HV，而在纳米碳质量含量12％区域的抗拉强度为945MPa，延伸率为2.4％，硬度为320HV。
将实施例1与对比例2比较可看出，采用激光增材制造方法有效促进了原位自生TiC增强钛基复合材料中TiC颗粒细小化、均匀化，并且增强相TiC颗粒与基体结合良好，有利于原位自生TiC增强钛基复合材料综合性能的提高。
将实施例1与对比例1、对比例2比较可以看出，通过球磨法及添加气溶胶作用，使纳米碳粉末均匀、牢固地包覆在钛粉末或钛合金粉末的表面，得到均匀、稳定的复合粉末，同时结合采用激光增材制造方法制备增钛基强复合材料，利用激光增材制造方法的成形特性，原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域由于形成等轴或短棒状的微纳TiC颗粒，使其强度和塑性同时得到提高，而在纳米碳质量含量12％区域，使其硬度及耐磨性得到大大提高，还保证其力学性能保持在一定的水平，有利于原位自生TiC增强钛基复合材料综合性能的提高。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将79.4g尺寸为75μm～100μm、质量纯度为99.5％的纯钛粉末与0.6g平均尺寸为40nm的纳米碳粉末加入到60mL无水乙醇中，然后放置于球磨机中，在转速为300r/min、球料比为1:3的条件下进行球磨处理2h，再在温度为100℃的条件下进行一次干燥3h得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入2.4g气溶胶搅拌均匀，在温度为120℃的条件下进行二次干燥1h，得到纳米碳质量含量为0.75％的C/Ti复合粉末；
步骤二、分别将步骤一中的纯钛粉末的质量更换为79.2g，78.4g，77.6g，78.4g，79.2g，79.4g，对应纳米碳粉末的质量更换为0.8g，1.6g，2.4g，1.6g，0.8g，0.6g，按照步骤一中制备C/Ti复合粉末的工艺，得到纳米碳质量含量分别为0.75％，1％，2％，3％，2％，1％，0.75％的C/Ti复合粉末；
步骤三、以步骤二中得到的纳米碳质量含量为0.75％的C/Ti复合粉末作为原料，采用YAG脉冲激光器手套箱系统进行脉冲激光增材制造，使激光光斑按预定程序在基材上扫描，得到区域1，然后相继更换纳米碳质量含量为1％，2％，3％，2％，1％，0.75％的C/Ti复合粉末作为原料，按预定程序继续扫描，对应得到区域2，区域3，……，区域7，区域1～区域7逐渐堆积，形成原位自生TiC增强钛基复合材料；所述脉冲激光增材制造过程中通入质量纯度为99％的氩气，使制造过程中的氧含量降至500ppm以下，所述脉冲激光增材制造的工艺参数为：电流115A，工作频率15Hz，脉宽7ms，抬升量0.15mm。
对本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能和硬度测试。
图2a为本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量0.75％区域的SEM图，从图2a可以看出，在本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量0.75％区域形成了平均尺寸为460nm的等轴或短棒状TiC增强相颗粒；图2b为本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量3％区域的SEM图，从图2b可以看出，在原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量3％区域，除了形成了平均尺寸约为620nm的等轴或短棒状TiC颗粒外，还形成了尺寸较小的TiC枝晶。
性能测试结果显示：本实施例原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量0.75％区域的抗拉强度为586MPa，延伸率为31.4％，硬度为263HV，而在原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量3％区域的抗拉强度为770MPa，延伸率为15.4％，硬度为312HV，说明本实施例原位自生TiC增强钛基复合材料中不同纳米碳质量含量对应区域具备不同的优良性能，从而对原位自生TiC增强钛基复合材料进行精确分区调控。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将77.6g尺寸为100μm～200μm、质量纯度为99.5％的Ti60粉末与2.4g平均尺寸为40nm的纳米碳粉末加入到40mL无水乙醇中，然后放置于球磨机中，在转速为200r/min、球料比为1:2的条件下进行球磨处理3h，再在温度为85℃的条件下进行一次干燥4.5h得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入1.6g气溶胶搅拌均匀，在温度为110℃的条件下进行二次干燥2h，得到纳米碳质量含量为3％的C/Ti复合粉末；
步骤二、分别将步骤一中的Ti60粉末的质量更换为76.8g，79.2g，77.2g，78.8g，77.6g，78.4g，78g，80g，对应纳米碳粉末的质量更换为1.6g，0.8g，0.6g，0.4g，0.6g，0.8g，1.6g，2.4g，按照步骤一中制备C/Ti复合粉末的工艺，得到纳米碳质量含量分别为3％，2％，1％，0.75％，0.5％，0.75％，1％，2％，3％的C/Ti复合粉末；
步骤三、以步骤二中得到的纳米碳质量含量为3％的C/Ti复合粉末作为原料，采用YAG脉冲激光器手套箱系统进行脉冲激光增材制造，使激光光斑按预定程序在基材上扫描，得到区域1，然后相继更换纳米碳质量含量为2％，1％，0.75％，0.5％，0.75％，1％，2％，3％的C/Ti复合粉末作为原料，按预定程序继续扫描，对应得到区域2，区域3，……，区域8，区域9，区域1～区域9逐渐堆积，形成原位自生TiC增强钛基复合材料；所述脉冲激光增材制造过程中通入质量纯度为99％的氩气，使制造过程中的氧含量降至500ppm以下，所述脉冲激光增材制造的工艺参数为：电流115A，工作频率18Hz，脉宽7ms，抬升量0.15mm。
对本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能和硬度测试。
图3a为本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量3％区域的SEM图，从图3a可以看出，在本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量3％区域形成平均尺寸为930nm的等轴状及短棒状的TiC增强相颗粒，此外还形成了一些尺寸较小的枝晶；图3b为本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量0.5％区域的SEM图，从图3b可以看出，在原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量0.5％区域形成了平均尺寸为530nm的等轴状及短棒状的TiC增强相颗粒。
性能测试结果显示：本实施例原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量3％区域的抗拉强度为1570MPa，延伸率为13.1％，硬度为580HV，而在纳米碳质量含量0.5％区域的抗拉强度为1360MPa，延伸率为14％，硬度为450HV，说明本实施例原位自生TiC增强钛基复合材料中不同纳米碳质量含量对应区域具备不同的优良性能，从而对原位自生TiC增强钛基复合材料进行精确分区调控。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将79.2g尺寸为15μm～75μm、质量纯度为99.5％的纯钛粉末与0.8g平均尺寸为40nm的纳米碳粉末加入到50mL无水乙醇中，然后放置于球磨机中，在转速为150r/min、球料比为1:2的条件下进行球磨处理3h，再在温度为70℃的条件下进行一次干燥5.5h得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入1.6g气溶胶搅拌均匀，在温度为120℃的条件下进行二次干燥2h，得到纳米碳质量含量为1％的C/Ti复合粉末；
步骤二、分别将步骤一中的纯钛粉末的质量更换为77.6g，76g，74.4g，73.6g，72.8g，80.4g，对应纳米碳粉末的质量更换为2.4g，4g，5.6g，6.4g，7.2g，9.6g，按照步骤一中制备C/Ti复合粉末的工艺，得到纳米碳质量含量分别为1％，3％，5％，7％，8％，9％，12％的C/Ti复合粉末，然后将纳米碳质量含量为1％的C/Ti复合粉末与纳米碳质量含量为3％的C/Ti复合粉末等量混合均匀，得到纳米碳质量含量为2％的C/Ti复合粉末；
步骤三、以步骤二中得到的纳米碳质量含量为1％的C/Ti复合粉末作为原料，采用AM250 Additive Metal设备进行选区激光增材制造，使激光光斑按预定程序在基材上扫描，得到区域1，然后相继更换纳米碳质量含量为2％，3％，5％，7％，8％，9％，12％的C/Ti复合粉末作为原料，按预定程序继续扫描，对应得到区域2，区域3，……，区域7，区域8，区域1～区域8逐渐堆积，形成原位自生TiC增强钛基复合材料；所述选区激光增材制造过程中通入质量纯度为99％的氩气，使制造过程中的氧含量降至100ppm以下，所述选区激光增材制造的工艺参数为：激光功率175W，光斑直径0.1mm，扫描速度600mm/s，搭接率40％。
对本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能和硬度测试。
图4a为本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域的SEM图，从图4a可以看出，在本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域形成了平均尺寸为610nm的等轴状及短棒状的TiC增强相颗粒；图4b为本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量12％区域的SEM图，从图4b可以看出，在本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量12％区域除形成等轴状和短棒状的TiC颗粒，还形成了一些较大尺寸的TiC颗粒，其颗粒平均尺寸约为3μm。
性能测试结果显示：本实施例原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域的抗拉强度为720MPa，延伸率为22.7％，硬度为279HV，而在纳米碳质量含量12％区域的抗拉强度为923MPa，延伸率为12.5％，硬度为317HV，说明本实施例原位自生TiC增强钛基复合材料中不同纳米碳质量含量对应区域具备不同的优良性能，从而对原位自生TiC增强钛基复合材料进行精确分区调控。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将79.2g尺寸为75μm～100μm、质量纯度为99.5％的纯钛粉末与0.8g平均尺寸为40nm的纳米碳粉末加入到50mL无水乙醇中，然后放置于球磨机中，在转速为150r/min、球料比为1:2的条件下进行球磨处理3h，再在温度为70℃的条件下进行一次干燥5.5h得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入1.6g气溶胶搅拌均匀，在温度为120℃的条件下进行二次干燥2h，得到纳米碳质量含量为1％的C/Ti复合粉末；
步骤二、分别将步骤一中的纯钛粉末的质量更换为77.6g，76g，74.4g，72.8g，71.2g，对应纳米碳粉末的质量更换为2.4g，4g，5.6g，7.2g，8.8g，按照步骤一中制备C/Ti复合粉末的工艺，得到纳米碳质量含量分别为1％，3％，5％，7％，9％，11％的C/Ti复合粉末；
步骤三、以步骤二中得到的纳米碳质量含量为1％的C/Ti复合粉末作为原料，采用电子束成型设备进行电子束增材制造，使电子束按预定程序在基材上扫描，得到区域1，然后相继更换纳米碳质量含量为3％，5％，7％，9％，11％，的C/Ti复合粉末作为原料，按预定程序继续扫描，对应得到区域2，区域3，……，区域6，区域1～区域6逐渐堆积，形成原位自生TiC增强钛基复合材料；所述电子束增材制造的工艺参数为：束流6mA，聚焦电流600mA，扫描时间2s，加速电压55kV，每层金属粉厚度0.6mm。
对本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料的微观组织进行观察，并进行力学性能和硬度测试。
微观组织观察结果显示：在本实施例形成的原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域形成了平均尺寸为550nm的等轴状及短棒状的TiC增强相颗粒；在纳米碳质量含量11％区域除形成等轴状和短棒状的TiC颗粒，还形成了一些枝晶形态的TiC,其颗粒平均尺寸约为2.8μm。
性能测试结果显示：本实施例原位自生TiC增强钛基复合材料中纳米碳质量含量1％区域的抗拉强度为700MPa，延伸率为23.8％，硬度为275HV，而在纳米碳质量含量12％区域的抗拉强度为905MPa，延伸率为12.8％，硬度为314HV，说明本实施例原位自生TiC增强钛基复合材料中不同纳米碳质量含量对应区域具备不同的优良性能，从而对原位自生TiC增强钛基复合材料进行精确分区调控。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛粉末与纳米碳粉末或钛合金粉末与纳米碳粉末加入到无水乙醇中，然后放置于球磨机中进行球磨处理，经一次干燥得到球磨粉末，再向球磨粉末中喷入气溶胶搅拌均匀，经二次干燥后得到C/Ti复合粉末；所述钛粉末或钛合金粉末的尺寸为15μm～200μm，所述纳米碳粉末的平均尺寸小于100nm；
步骤二、按照步骤一中制备C/Ti复合粉末的工艺，得到一系列不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末；
步骤三、以步骤二中得到的一系列不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末中的一种或几种的混合粉末作为原料，采用高能束增材制造方法，在基材上按预定程序扫描得到区域1，然后相继更换其他纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末中的一种或几种的混合粉末作为原料，按预定程序继续扫描，直至得到区域m，其中m为自然数且m≥2，区域1～区域m逐渐堆积，形成原位自生TiC增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤一中所述无水乙醇的加入体积与钛粉末及纳米碳粉末的总质量之比、以及无水乙醇的加入体积与钛合金粉末及纳米碳粉末的总质量之比均为(0.25～0.75)：1，其中，体积的单位为mL，质量的单位为g。
3.根据权利要求1所述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤一中所述球磨处理采用的转速为100r/min～300r/min，球料比为1:(1.5～3)，时间为2h～5h。
4.根据权利要求1所述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤一中所述一次干燥的温度为60℃～100℃，时间为3h～6h。
5.根据权利要求1所述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤一中所述气溶胶为体积分数2.7％的聚乙烯醇气溶胶，所述气溶胶的加入量为球磨粉末质量的1％～3％。
6.根据权利要求1所述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤一中所述二次干燥在真空干燥箱中进行，所述二次干燥的温度为100℃～120℃，时间为1h～3h。
7.根据权利要求1所述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤二中所述一系列不同纳米碳质量含量的C/Ti复合粉末中的纳米碳质量含量不超过12％。
8.根据权利要求1所述的增材制造原位自生TiC增强钛基复合材料的分区调控方法，其特征在于，步骤三所述高能束增材制造方法为激光同步送粉法或激光/电子束铺粉法。
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