CN109536761A - 一种碳纳米管/金属基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管/金属基复合材料及其制备方法，它是以聚乙烯醇作为粘结剂对金属粉末表面进行改性，使金属颗粒表面增加粘性或胶性，然后在改性后的金属粉末中再加入碳纳米管溶液，经干燥得到碳纳米管/金属复合粉体，碳纳米管/金属复合粉体经热解去除聚乙烯醇后再经过烧结即可。本发明采用聚乙烯醇对金属粉体进行表面改性，在改性后的粉末中再加入碳纳米管溶液后，使得碳纳米管均匀粘附在粉末表面，增强了金属粉体与碳纳米管的结合力，然后进行热解去除聚乙烯醇，实现了碳纳米管与金属粉体的很好的结合。

Description

一种碳纳米管/金属基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料的制备技术领域，尤其涉及一种碳纳米管/金属基复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纳米管可看成是由石墨片层卷曲起来形成的中空但两头闭合的管状物质。碳纳米管经sp2杂化与周边的3个碳原子键合形成六边形的圆柱体。根据管壁层数的不同，碳纳米管可以分为单壁碳纳米管(SWCNT)、双壁碳纳米管(DWCNT)和多壁碳纳米管(MWCNT)。其中，多壁碳纳米管(MWCNT)是由多个石墨片层卷曲嵌套起来的，它具有极高的模量和强度，其杨氏模量与金刚石相当，约为1.8TPa。MWCNT的轴向热膨胀系数接近于0，因此它具有极好的热导率。碳纳米管由于具有石墨片层的结构，它也有极好的耐磨性和自润滑性。将碳纳米管和金属复合，获得碳纳米管分布均匀的金属基复合材料，可以充分发挥碳纳米管的优异性能，有效提升金属基复合材料的强度、韧性等综合性能，并且碳纳米管具有较好的导电和导热性能，满足碳纳米管在特定场合下的应用需求。
如中国专利申请号200710124548.7介绍了一种镁基-碳纳米管复合材料的制造方法，将镁熔体和碳纳米管混合得到一混合浆料，将上述混合浆料注入模具中，得到一预制体，将上述预制体加热至300-450℃后，再进行挤压成型处理，制得镁基-碳纳米管复合材料。中国专利申请号200910020186.6公开了一种钛铝金属间化合物-碳纳米管复合材料的制备方法，将体积百分含量为1％～5％的碳纳米管粉末与体积百分含量为95％～99％的钛铝母合金粉末进行混合并研磨，干燥，得复合粉末，然后采用熔化烧结的方法制备出钛铝金属间化合物-碳纳米管复合材料。但在实际应用中，碳纳米管易团聚的现象制约了它在金属基复合材料中的应用。碳纳米管管束之间过大的范德华力使管与管之间极易形成束状结构，再就是由于碳纳米管与金属之间性质差异较大，导致碳纳米管与金属之间不能很好的复合。据国内外文献报告发现，大多数采用高能球磨法进行混合。这种方法确实达到了一定的效果，但也存在了弊端。球磨时间过短达不到均匀的分散效果，球磨时间过长使碳纳米管结构被破坏，同时还混入了磨球中的杂质。
针对这一现状，中国专利申请号200410013069.4通过使用醇溶剂氧化或还原的方法获得纳米颗粒甚至量子点均匀分布的金属/碳纳米管复合材料。中国专利申请号02160191.7公开了一种在纳米管表面负载纳米单金属离子的方法。这两个技术虽然实现了碳纳米管与金属之间较好的复合，其它们作用机理均是：选用金属盐或金属氧化物作为金属来源，将醇作为氧化剂或者还原剂引入到体系中进行化学反应，这种化学的手段势必会导致化学物残留，使用强酸强碱造成碳管表面损伤，所以无法推广使用。
发明内容
为了解决碳纳米管在碳纳米管/金属基复合材料中分散性差的问题,本发明提供一种对碳管表面没有损伤的碳纳米管/金属基复合材料。
本发明同时这种材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种碳纳米管/金属基复合材料，其特征在于，它是以聚乙烯醇作为粘结剂对金属粉末表面进行改性，使金属颗粒表面增加粘性或胶性，然后在改性后的金属粉末中再加入碳纳米管溶液，经干燥得到碳纳米管/金属复合粉体，碳纳米管/金属复合粉体经热解去除聚乙烯醇后再经过烧结即可。
本发明碳纳米管/金属基复合材料的制备方法步骤如下：
第一步：制备碳纳米管溶液
将碳纳米管加入水中，利用超声分散仪分散处理，得到均匀分散的碳纳米管溶液，所述碳纳米管溶液中碳纳米管占碳纳米管溶液的质量百分比为(1-2)wt％；
第二步：制备聚乙烯醇溶液
把聚乙烯醇加入水中，通过水浴加热得到聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇占溶液质量分数为3wt％；
第三步：制备聚乙烯醇包覆金属粉体
采用边加边机械搅拌的方式在第二步的聚乙烯醇溶液中加入金属粉体，金属粉体的量以聚乙烯醇足以能浸没粉体为止，即得到金属粉体和聚乙烯醇溶液浆料，持续搅拌至金属粉体团聚成球型颗粒，然后使用尼龙滤网进行洗涤过滤，得到所述的聚乙烯醇包覆金属粉体；
第四步：制备碳纳米管/金属复合粉体
将所述的聚乙烯醇包覆金属粉体和所述碳纳米管溶液加入水中，在水浴锅中持续机械搅拌至水蒸发直至形成浆料状，即得到金属粉体和碳纳米管浆料，经干燥后置于真空热处理炉进行热解，热解的目的是去除聚乙烯醇，从而得到得到均匀分散的碳纳米管/金属复合粉体。
第五步：制备碳纳米管/金属复合材料
将上述均匀分散的碳纳米管/金属复合粉体中，采用放电等离子烧结方法进行烧结，即得到碳纳米管/金属复合材料的最终成品。
进一步：烧结温度达到所选取的金属熔点的三分之二。
进一步，所述的金属粉体优选镍粉、镁粉、铜粉和铝粉。
本发明技术方案带来的优点是：
1、采用聚乙烯醇对金属粉体进行表面改性，一方面对金属粉末起到了造粒处理作用，另一方面聚乙烯醇作为粘结剂，用聚乙烯醇改性后的粉末表面均匀包覆了聚乙烯醇，使颗粒表面增加黏性或胶性，改性后的粉末中再加入碳纳米管溶液后，使得碳纳米管均匀粘附在粉末表面，增强了金属粉体与碳纳米管的结合力，然后进行热解去除聚乙烯醇，实现了碳纳米管与金属粉体的很好的结合。本发明主要用在要求高导热和耐磨的场合。
2、机械搅拌的同时逐滴加入碳纳米管溶液，使碳纳米管溶液与聚乙烯醇包覆金属粉体溶液实现更均匀混合。
3、过滤时使用尼龙滤网代替滤纸，使粉体不易混入纸浆，减少过滤时间，调高过滤效率。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的Ni60(A)/CNTs复合材料的扫描电镜(SEM)图；
图2是本发明实施例2所制备的Ni60(A)/CNTs复合材料的扫描电镜(SEM)图；
图3是本发明实施例制备的Ni60(A)/CNTs复合粉体的扫描电镜(SEM)图；
图4是本发明实施例制备的Ni60(A)/CNTs复合粉体的能谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一
实施例一以制备Ni60(A)/CNTs复合材料为例
第一步：制备碳纳米管溶液
将1kg碳纳米管(简称CNTs)加入50L去离子水中，超声分散2h，得到均匀分散的碳纳米管溶液；
第二步：制备聚乙烯醇溶液
把3kg聚乙烯醇加入100L去离子水中，水浴锅95℃加热至PVA完全溶于水,得到聚乙烯醇溶液；
第三步：制备聚乙烯醇包覆金属粉体
采用机械搅拌的方式将20KgNi60(A)金属粉体加入到第二步的聚乙烯醇溶液中，即得到金属粉体和聚乙烯醇溶液浆料，持续搅拌1小时左右使金属粉体团聚成球型颗粒，然后使用尼龙滤网进行洗涤过滤，得到所述的聚乙烯醇包覆金属粉体。
第四步：制备Ni60(A)/CNTs复合粉体
将所述的聚乙烯醇包覆金属粉体和所述碳纳米管溶液加入100L水中，在水85℃浴锅中持续机械搅拌1h至水蒸发直至形成浆料状，即得到金属粉体和碳纳米管浆料，将金属粉体和碳纳米管浆料放入真空烘干箱中60℃下12h快速干燥，干燥后的粉末放入真空热处理炉中500℃保温2h进行热解，热解的目的是去除聚乙烯醇，从而得到均匀分散的如图3所示的Ni60(A)/CNTs复合粉体。
第五步：制备Ni60(A)/CNTs复合材料
将上述均匀分散的Ni60(A)/CNTs复合粉体采用放电等离子烧结方法进行烧结，即得到如图1所示的Ni60(A)/CNTs复合材料的最终成品，烧结压力50MPa，烧结温度1150℃，升温速率为50℃/min，保温时间10min。制备的Ni60(A)/CNTs复合材料的导热系数为58.417w/m·k。
实施例二
实施例二与实施例一基本相同，不同的是，第五步的烧结温度为1200℃，最后得到如图2所示的Ni60(A)/CNTs复合材料，烧结之前的Ni60(A)/CNTs复合粉体SEM图也如图3所示。制备的Ni60(A)/CNTs复合材料的导热系数为67.710w/m·k。
实施例三
实施例三以制备Cu/CNTs复合材料为例。
第一步：制备碳纳米管溶液
将0.51kg碳纳米管(简称CNTs)加入50L去离子水中，超声分散2h，得到均匀分散的碳纳米管溶液；
第二步：制备聚乙烯醇溶液
把3kg聚乙烯醇加入100L去离子水中，水浴锅95℃加热至PVA完全溶于水,得到聚乙烯醇溶液；
第三步：制备聚乙烯醇包覆金属粉体
采用机械搅拌的方式在第二步的聚乙烯醇溶液中加入铜粉20kg，边加入边搅拌，即得到铜粉和聚乙烯醇溶液浆料，持续搅拌1小时左右使铜粉团聚成球型颗粒，然后使用尼龙滤网进行洗涤过滤，得到所述的聚乙烯醇包覆金属铜粉。
第四步：制备Cu/CNTs复合材料复合粉体
将所述的聚乙烯醇包覆铜粉和所述碳纳米管溶液加入100L水中，在水85℃浴锅中持续机械搅拌1h至水蒸发直至形成浆料状，即得到金属粉体和碳纳米管浆料，将金属粉体和碳纳米管浆料放入真空烘干箱中60℃下12h快速干燥，干燥后的粉末放入真空热处理炉中500℃保温2h进行热解，热解的目的是去除聚乙烯醇，从而得到得到均匀分散的Cu/CNTs复合粉体。
第五步：制备Cu/CNTs复合材料
将上述均匀分散的Cu/CNTs复合粉体采用放电等离子烧结方法进行烧结，即得到Cu/CNTs复合材料的最终成品，烧结压力50MPa，烧结温度850℃，升温速率为50℃/min，保温时间10min。制备的Cu/CNTs复合材料导热系数为134.028w/m·k。
图1和图2分别是实施例一和实施例二制备的Ni60(A)/CNTs复合材料的扫描电镜图，图1是1150℃的烧结温度，图2是1200℃的烧结温度，比较图1和图2发现，温度越高烧结的更均匀。
图3是实施例一和二制备的Ni60(A)/CNTs复合粉末的扫描电镜图，从图中可以看出，碳纳米管均匀包覆在金属表面。
图4是本发明实施例一、二所制备的Ni60(A)/CNTs复合粉体的能谱图，由于实施例一和实施例二只是烧结温度相差50℃，这种差别对最后制备的复合粉末成分含量没多大影响，图4对应的复合粉体中各成分含量如表一。
表一

Claims (4)

1.一种碳纳米管/金属基复合材料，其特征在于，它是以聚乙烯醇作为粘结剂对金属粉末表面进行改性，使金属颗粒表面增加粘性或胶性，然后在改性后的金属粉末中再加入碳纳米管溶液，经干燥得到碳纳米管/金属复合粉体，碳纳米管/金属复合粉体经热解去除聚乙烯醇后再经过烧结即可。
2.一种碳纳米管/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，
第一步：制备碳纳米管溶液
将碳纳米管加入水中，利用超声分散仪分散处理，得到均匀分散的碳纳米管溶液，所述碳纳米管溶液中碳纳米管占碳纳米管溶液的质量百分比为1-2wt％；
第二步：制备聚乙烯醇溶液
把聚乙烯醇加入水中，通过水浴加热得到聚乙烯醇溶液，其中聚乙烯醇占溶液质量分数为3wt％；
第三步：制备聚乙烯醇包覆金属粉体
采用边加边机械搅拌的方式在第二步的聚乙烯醇溶液中加入金属粉体，金属粉体的量以聚乙烯醇足以能浸没粉体为止，即得到金属粉体和聚乙烯醇溶液浆料，持续搅拌至金属粉体团聚成球型颗粒，然后使用尼龙滤网进行洗涤过滤，得到所述的聚乙烯醇包覆金属粉体；
第四步：制备碳纳米管/金属复合粉体
将所述的聚乙烯醇包覆金属粉体和所述碳纳米管溶液加入水中，在水浴锅中持续机械搅拌至水蒸发直至形成浆料状，即得到金属粉体和碳纳米管浆料，经干燥后置于真空热处理炉进行热解，热解的目的是去除聚乙烯醇，从而得到得到均匀分散的碳纳米管/金属复合粉体；
第五步：制备碳纳米管/金属复合材料
将上述均匀分散的碳纳米管/金属复合粉体中，采用放电等离子烧结方法进行烧结，即得到碳纳米管/金属复合材料的最终成品。
3.如权利要求2所述的碳纳米管/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的烧结温度达到所选取的金属熔点的三分之二。
4.如权利要求2所述的碳纳米管/金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的金属粉体选取镍粉、镁粉、铜粉或铝粉。
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