CN102433583A - 一种莫来石晶须的制备方法 - Google Patents

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武秀兰
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任强
马文静
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Abstract

一种莫来石晶须的制备方法。先将粉煤灰装入刚玉球磨罐中，再将刚玉球磨罐在行星式球磨机上球磨后的浆料干燥、研细并过40目筛；Al2(SO4)3·18H2O在研钵中研细，过20目筛。将粉煤灰、Al2(SO4)3·18H2O、Na2SO4充分混合，装入刚玉烧杯中，加盖密封，移至高温电炉中煅烧后随炉自然冷却，将煅烧后物料先用蒸馏水洗涤、过滤、干燥，再用20％HF酸洗涤、过滤、干燥即可。本发明采用燃煤火力发电厂排出的固体废弃物——粉煤灰为主要原料，通过Al2(SO4)3·18H2O调整配方中的铝含量，以Na2SO4为熔剂，在较低温度下合成莫来石晶须，晶须长度0.58～1.2μm，直径为43～69nm。

Description

一种莫来石晶须的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别涉及一种莫来石晶须的制备方法。
背景技术
晶须通常被定义为在人工控制条件下生长成的具有一定长径比的一种单晶纤维材料，其直径非常小，以致于难以容纳在大晶体中经常出现的缺陷，其原子高度有序，强度接近于完整晶体的理论值，因而它具有优良的耐腐蚀性能、良好的机械强度、电绝缘性、轻量、高强度、高弹性模量、高硬度等特性，作为塑料、金属、陶瓷等的改性增强材料时显示出极佳的物理、化学性能和优异的力学性能。
莫来石晶须具有耐高温、耐磨损、抗氧化、热膨胀系数较小、高温强度较大、抗热震性能较好及具有高温蠕变小等优异性能，所以，莫来石晶须可作为陶瓷基复合材料中一种优异的增强增韧剂，其开发应用必将促进陶瓷基复合材料的研究和发展；在高温结构材料中莫来石晶须可提高材料的抗蠕变性能和抗热震性能；在制成无机过滤膜时，还可以利用晶须因具有比较光洁的表面，形状的特殊性(长径比大)，使其堆积成孔的方式与颗粒有很大的不同，这些特性使其具有较优异的防堵塞性能。
目前，莫来石晶须的制备方法主要有溶胶-凝胶法、Al2O3-SiO2粉末煅烧法、矿物分解法、熔盐法等。其中，溶胶-凝胶法制备过程复杂不利于产业化，Al2O3-SiO2粉末煅烧法、矿物分解法合成温度高、生产成本高，熔盐法是一种简单、适用、低成本的莫来石晶须合成方法。(聂建华，张寒，徐满，等.熔盐法合成莫来石晶须[J].稀有金属材料与工程，2009，38(增2)：1154-1157；朱伯铨，李雪冬，郝瑞，等.在硫酸钠熔盐中合成莫来石的热力学研究[J].硅酸盐学报，2006，34(1)：76-80)。但这类系统配方的缺点是，都是用化工原料合成莫来石晶须的，存在原料成本高，不符合当前国家的能源管理政策。
粉煤灰是燃煤电厂排出的固体废物，是我国当前排量较大的工业废渣之一，随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加，大量的粉煤灰若不加处理利用，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害。粉煤灰的主要氧化物组成为SiO2、Al2O3，为合成莫来石(莫来石化学式：3Al2O3·2SiO2)提供了组成条件，但粉煤灰中的Al2O3含量低于莫来石的Al2O3含量，因此为了降低合成温度和生产成本、提高转化率，以粉煤灰为主要原料合成莫来石晶须研究的热点主要集中在两个方面，一是Al2O3补充剂的选择上，二是熔剂的选择上。(谭宏斌.电厂粉煤灰制备莫来石晶须[J].有色金属，2010，(3)：25-26，41；姜晓谦，李金洪，童玲欣，等.高铝粉煤灰制备莫来石晶须的实验研究[J].矿物岩石，2010，30(2)：33-37；Y.M.Park，T.Y.Yang，S.Y.Yoon，等.Mullite whiskers derived from coal fly ash[J].Materials Science and Engineering，2007，454-455(A)：518-522)。但该系统配方下合成莫来石晶须都存在合成温度较高、生产成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种莫来石晶须的制备方法，本发明以燃煤火力发电厂排出的固体废物——粉煤灰为主要原料，降低了成本，减少了环境污染，进一步拓宽了粉煤灰的用途。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先将粉煤灰装入刚玉球磨罐中，以刚玉球石为研磨体，水为研磨介质，再将刚玉球磨罐装在行星式球磨机上细磨30分钟，然后将球磨后的浆料干燥、研细并过40目筛；
2)将Al2(SO4)3·18H2O在研钵中研细，过20目筛；
3)将过筛后的粉煤灰和Al2(SO4)3·18H2O、Na2SO4充分混合制成混合料，然后将混合料装入刚玉烧杯中并加盖密封，移至高温电炉中以10℃/分钟的升温速度自室温升温至950～1050℃保温煅烧2～4小时，然后随炉自然冷却至室温；
所述的混合料中Al2O3与SiO2的摩尔比为1.2～1.5∶1，Na2SO4的加入量为混合料质量的45％～55％；
4)将煅烧后物料先用蒸馏水洗涤、过滤、干燥，再用质量浓度为20％的HF酸洗涤、过滤、干燥后即得到莫来石晶须。
所述的Al2(SO4)3·18H2O的纯度为99.0％，Na2SO4纯度为99.0％。
所述的步骤1)中粉煤灰∶刚玉球石∶水＝1∶2∶1的质量比。
本发明采用燃煤火力发电厂的固体废物——粉煤灰为原料，采用低廉原料Al2(SO4)3·18H2O补充氧化铝，低廉原料Na2SO4为熔剂，通过Al2(SO4)3·18H2O补充Al2O3调整混合料的铝硅比，利用液-固生长机理制备莫来石晶须。在Na2SO4熔盐介质中，能够在较低温度条件下使粉煤灰和Al2(SO4)3·18H2O分解，在Na2SO4熔剂中SiO2缓慢溶解，发生反应，粉煤灰中的活性Al2O3和SiO2以及Al2(SO4)3的分解产物Al2O3部分溶解，在高温液相中Al2O3和SiO2发生分子尺度的结合，反应生成莫来石，随着反应的进行，液相中莫来石含量增加，形成了莫来石的过饱和溶液，温度继续上升及恒温时间的延长形成莫来石晶核，随着莫来石溶质不断沉积，使得螺旋位错不断延伸，最终形成了莫来石晶须。
附图说明
图1是1000℃保温3h条件下合成产品的SEM图，其中Na2SO4加入量为50wt％。
图2是1000℃保温3h条件下合成产品的XRD图谱，其中横坐标为XRD的测试2θ角，纵坐标为衍射峰相对强度。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)首先将粉煤灰装入刚玉球磨罐中，以刚玉球石为研磨体，水为研磨介质，其中粉煤灰∶刚玉球石∶水＝1∶2∶1的质量比，再将刚玉球磨罐装在行星式球磨机上细磨30分钟，然后将球磨后的浆料干燥、研细并过40目筛；
2)将纯度为99.0％的Al2(SO4)3·18H2O在研钵中研细，过20目筛；
3)将过筛后的粉煤灰和Al2(SO4)3·18H2O、纯度为99.0％的Na2SO4充分混合制成混合料，然后将混合料装入刚玉烧杯中并加盖密封，移至高温电炉中以10℃/分钟的升温速度自室温升温至1000℃保温煅烧3小时，然后随炉自然冷却至室温；
所述的混合料中Al2O3与SiO2的摩尔比为1.2∶1，Na2SO4的加入量为混合料质量的50％；
4)将煅烧后物料先用蒸馏水洗涤、过滤、干燥，再用质量浓度为20％的HF酸洗涤、过滤、干燥后即得到莫来石晶须。
由图1可以看出，1000℃保温3h条件下合成的产品以须状物质为主，同时含有少量立方体微晶，晶须长度0.58～1.2μm，直径为43～69nm。
由图2可以看出，1000℃保温3h条件下合成产品的主晶相是莫来石晶体，含有少量刚玉晶体。
综合图1和图2结果可以确定，1000℃保温3h条件下合成的产品以晶须状莫来石晶体为主，晶须长度0.58～1.2μm，直径为43～69nm，同时含有少量立方体状刚玉微晶。
实施例2：本实施例的步骤3)煅烧温度为1050℃，保温时间为2小时，混合料中Al2O3与SiO2的摩尔比为1.3∶1，Na2SO4的加入量为混合料质量的45％；其他步骤同实施例1。
实施例3：本实施例的步骤3)煅烧温度为980℃，保温时间为3小时，混合料中Al2O3与SiO2的摩尔比为1.5∶1，Na2SO4的加入量为混合料质量的48％；其他步骤同实施例1。
实施例4：本实施例的步骤3)煅烧温度为950℃，保温时间为4小时，混合料中Al2O3与SiO2的摩尔比为1.4∶1，Na2SO4的加入量为混合料质量的53％；其他步骤同实施例1。
实施例5：本实施例的步骤3)煅烧温度为1020℃，保温时间为2.5小时，混合料中Al2O3与SiO2的摩尔比为1.5∶1，Na2SO4的加入量为混合料质量的55％；其他步骤同实施例1。

Claims (3)

1.一种莫来石晶须的制备方法，其特征在于：
1)首先将粉煤灰装入刚玉球磨罐中，以刚玉球石为研磨体，水为研磨介质，再将刚玉球磨罐装在行星式球磨机上细磨30分钟，然后将球磨后的浆料干燥、研细并过40目筛；
2)将Al2(SO4)3·18H2O在研钵中研细，过20目筛；
3)将过筛后的粉煤灰和Al2(SO4)3·18H2O、Na2SO4充分混合制成混合料，然后将混合料装入刚玉烧杯中并加盖密封，移至高温电炉中以10℃/分钟的升温速度自室温升温至950～1050℃保温煅烧2～4小时，然后随炉自然冷却至室温；
所述的混合料中Al2O3与SiO2的摩尔比为1.2～1.5∶1，Na2SO4的加入量为混合料质量的45％～55％；
4)将煅烧后物料先用蒸馏水洗涤、过滤、干燥，再用质量浓度为20％的HF酸洗涤、过滤、干燥后即得到莫来石晶须。
2.根据权利要求1所述的莫来石晶须的制备方法，其特征在于：所述的Al2(SO4)3·18H2O的纯度为99.0％，Na2SO4纯度为99.0％。
3.根据权利要求1所述的莫来石晶须的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中粉煤灰∶刚玉球石∶水＝1∶2∶1的质量比。
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