CN108315810A - 一种以钾霞石为原料合成莫来石晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以钾霞石为原料合成莫来石晶须的方法，将钾霞石、去离子水、硫酸及Al2(SO4)3混合，配制成悬浊液；将悬浊液加入到反应釜中，将反应釜置于微波水热反应仪中进行水热反应，反应的温度为120℃～180℃，反应的时间为20～80min；将微波水热反应后反应釜内的液体进行干燥，然后进行熔盐反应，反应后的产物经水洗，得到莫来石晶须。本发明中原料钾霞石既为莫来石晶须的前驱体，也同时为反应提供熔盐物质，降低了反应成本，简化了反应工序。微波水热体系中可形成纳米级氧化物颗粒，降低了熔盐反应温度，有利于获得高长径比晶须。本发明的制备方法具有成本低廉、反应温度低，工艺简单、重复性好、产率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷晶须制备技术领域，具体涉及一种钾霞石合成莫来石晶须的方法。
背景技术
莫来石晶须不仅具有耐高温、耐磨损、抗氧化等优良性能，而且还具有高温强度大、高温蠕变小、热膨胀较小和抗热震性好等特点。因此，它是一种优异的复合材料增强体，可以显著提高陶瓷基复合材料的综合性能。目前，国内外合成莫来石晶须的方法主要有矿物分解法、熔盐法以及传统水解溶胶-凝胶法等。矿物分解法是指直接采用粘土等矿物为原料，经高温煅烧，莫来石晶须从熔体中析出，其所制备的晶须中杂质含量高，严重影响产品的性能。传统水解溶胶-凝胶法一般以硅的醇盐、铝的醇盐或铝的无机盐为前驱体,在制备的莫来石溶胶或干凝胶中加入生长矿化剂氟化物，如HF、AlF3等,在密闭的容器中煅烧而合成莫来石晶须。该法大多以醇盐为原料，价格昂贵、制备成本高，且因醇盐的水解速率不同，制备过程复杂、不易控制。
熔盐合成法采用一种或数种低熔点的盐类作为反应介质，在熔融盐中完成合成反应；反应结束后，采用水将盐类溶解，经过滤洗涤后即可得到莫来石晶须，具有低温制备莫来石晶须的优点。王涛等以微硅粉和硫酸铝为反应物料，外加硫酸钾为熔盐介质，在不同煅烧温度下制备了莫来石晶须[王涛,铁生年,汪长安,硫酸钾熔盐法微硅粉制备莫来石晶须研究.人工晶体学报,2014,43(3):597-600]。谭宏斌等以硅灰和硫酸铝为原料，以外加硫酸钠为反应介质用反应烧结法制备了莫来石晶须[谭宏斌,用硅灰低温制备莫来石晶须.机械工程材料,2012,36(1):35-37]。专利[带有绒毛状晶须的莫来石纤维及制备方法，201310508337.9]提供了一种带有绒毛状晶须的莫来石纤维及制备方法，该方法先采用溶胶-凝胶法制备出连续性良好的莫来石纤维，再将凝胶纤维与纳米氧化铝粉、纳米氧化硅粉及催化剂在密闭容器中于1150～1350℃一起烧结，使纤维在自身晶化的同时表面放射状生长出单晶莫来石晶须。
上述制备莫来石晶须时都需要外加熔盐组分或催化剂，使熔盐合成反应顺利进行。此外莫来石晶须的长径比都有待进一步提高，因此探索一种简单、低成本、高长径比的莫来石晶须合成方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种以钾霞石为原料合成莫来石晶须的方法，该方法具有合成温度低，成本低、高效可行及绿色环保的特点。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种以钾霞石为原料合成莫来石晶须的方法，包括以下步骤：
(1)将钾霞石、去离子水、硫酸及Al2(SO4)3混合，配制成悬浊液；
(2)将悬浊液加入到反应釜中，将反应釜置于微波水热反应仪中进行水热反应，反应的温度为120℃～180℃，反应的时间为20～80min；
(3)将微波水热反应后反应釜内的液体进行干燥，然后进行熔盐反应，反应后的产物经水洗，得到莫来石晶须。
本发明进一步的改进在于，钾霞石、去离子水、硫酸与Al2(SO4)3的摩尔比为：1:5:(0.1～0.4):(0.4～1)。
本发明进一步的改进在于，其特征在于，硫酸的质量浓度为98％。
本发明进一步的改进在于，干燥温度为50℃～80℃，干燥的时间为4～10h。
本发明进一步的改进在于，熔盐反应温度为400～700℃，反应时间为1～4h。
一种莫来石晶须，莫来石晶须长度为3～10μm，直径为0.2～0.8μm。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明以钾霞石作为莫来石前驱体，采用微波水热共沉积—熔盐法制备莫来石晶须。将钾霞石、去离子水、H2SO4及Al2(SO4)3按一定比例混合，形成的溶液进行微波水热反应；然后将微波水热液相产物进行干燥，研磨；再将所得产物置于马弗炉中，进行热处理。热处理后的产物研磨后经水洗，除去表面吸附的熔盐，所得产物为莫来石晶须。本发明中以钾霞石作为莫来石前驱体，采用微波水热共沉积—熔盐法制备莫来石晶须具有以下的特点：其一，以钾霞石作为莫来石前驱体，由于钾霞石是由钾长石脱硅而得，该物质中含有K、Al和Si元素，在一定条件下经H2SO4调节体系pH值，可形成硅和铝的氧化物及K2SO4，这些物质是熔盐法合成莫来石晶须的必要原料，该原材料成本低廉；其二，以钾霞石作为莫来石前驱体，采用微波水热共沉积—熔盐法制备莫来石晶须，钾霞石既为莫来石晶须的前驱体，也同时为反应提供熔盐物质，降低了反应成本，简化了反应工序；其三，微波水热体系中可形成纳米级氧化物颗粒，降低熔盐反应温度，有利于获得高长径比晶须；此外所形成的纳米级氧化物颗粒均匀分散在液相体系中，经干燥后纳米级氧化物可与熔盐物质充分接触，在较低熔盐反应温度下可形成分散性好，长径比大的莫来石晶须。本发明的制备方法具有成本低廉、反应温度低，工艺简单、重复性好、产率高以及莫来石晶须长径比较高等优点。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的莫来石晶须XRD图谱；
图2是本发明实施例2制备的莫来石晶须的SEM图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
实施例1
步骤1：将钾霞石、去离子水、H2SO4(质量浓度98％)及Al2(SO4)3按摩尔比为1：5：0.1：0.4混合，配制成悬浊液；
步骤2：将配成的悬浊液加入到反应釜中，将反应釜置于微波水热反应仪中进行水热反应，反应的温度为120℃，反应的时间为80min，反应釜的填充比为0.4；
步骤3：将微波水热反应后反应釜内的液体倒入蒸发皿中，将蒸发皿置于烘箱中进行干燥；干燥温度为50℃，干燥的时间为10h；
步骤4：将干燥产物置于马弗炉中进行熔盐反应，反应后的产物经研磨、水洗、离心分离、除去表面吸附的熔盐，所得产物为莫来石晶须。其中，熔盐反应温度为400℃，反应时间为4h。
本实施例所制得莫来石晶须长度约为3μm，直径约为0.2μm；莫来石晶须产率达到10％。
实施例2
步骤1：将钾霞石、去离子水、H2SO4(质量浓度98％)及Al2(SO4)3按摩尔比为1：5：0.2：0.6混合，配制成悬浊液；
步骤2：将配成的悬浊液加入到反应釜中，将反应釜置于微波水热反应仪中进行水热反应，反应的温度为140℃，反应的时间为60min，反应釜的填充比为0.5；
步骤3：将微波水热反应后反应釜内的液体倒入蒸发皿中，将蒸发皿置于烘箱中进行干燥；干燥温度为60℃，干燥的时间为8h；
步骤4：将干燥产物置于马弗炉中进行熔盐反应，反应后的产物经研磨、水洗、离心分离、除去表面吸附的熔盐，所得产物为莫来石晶须。其中，熔盐反应温度为500℃，反应时间为3h。
本实施例所制得莫来石晶须长度约为5μm，直径约为0.4μm；莫来石晶须产率达到13％。
请参阅图1所示，其是本发明实施例2制备的莫来石晶须的X-ray射线衍射分析(XRD)照片。由图1可以看出：本发明制备的产物的晶相为Mullite-Al6Si2O13(15-0776)，表明该技术可制备纯度较高的莫来石晶须。
请参阅图2所示，其是本发明实施例2制备的莫来石晶须的扫描电镜(SEM)照片。由图2可以看出：本发明制备的莫来石晶须的长度约为5μm，直径约为0.4μm。
实施例3
步骤1：将钾霞石、去离子水、H2SO4(质量浓度98％)及Al2(SO4)3按摩尔比为1：5：0.3：0.8混合，配制成悬浊液；
步骤2：将配成的悬浊液加入到反应釜中，将反应釜置于微波水热反应仪中进行水热反应，反应的温度为160℃，反应的时间为40min，反应釜的填充比为0.5；
步骤3：将微波水热反应后反应釜内的液体倒入蒸发皿中，将蒸发皿置于烘箱中进行干燥；干燥温度为70℃，干燥的时间为6h；
步骤4：将干燥产物置于马弗炉中进行熔盐反应，反应后的产物经研磨、水洗、离心分离、除去表面吸附的熔盐，所得产物为莫来石晶须。其中，熔盐反应温度为600℃，反应时间为2h。
本实施例所制得莫来石晶须长度约为8μm，直径约为0.6μm；莫来石晶须产率达到15％。
实施例4
步骤1：将钾霞石、去离子水、H2SO4(质量浓度98％)及Al2(SO4)3按摩尔比为1：5：0.4：1混合，配制成悬浊液；
步骤2：将配成的悬浊液加入到反应釜中，将反应釜置于微波水热反应仪中进行水热反应，反应的温度为180℃，反应的时间为20min，反应釜的填充比为0.6；
步骤3：将微波水热反应后反应釜内的液体倒入蒸发皿中，将蒸发皿置于烘箱中进行干燥；干燥温度为80℃，干燥的时间为4h；
步骤4：将干燥产物置于马弗炉中进行熔盐反应，反应后的产物经研磨、水洗、离心分离、除去表面吸附的熔盐，所得产物为莫来石晶须。其中，熔盐反应温度为700℃，反应时间为1h。
本实施例所制得莫来石晶须长度约为10μm，直径约为0.8μm；莫来石晶须产率达到20％。
本发明提供了一种钾霞石合成莫来石晶须的新方法：微波水热共沉积—熔盐法，该法结合了熔盐法制备莫来石晶须合成温度低，及微波水热共沉积水热高效、可合成纳米级氧化物且组分均匀的特点，可合成纯度、产率及长径比较高的莫来石晶须。
本发明以钾霞石作为莫来石前驱体，采用微波水热共沉积—熔盐法制备莫来石晶须具有以下的特点：其一，以钾霞石作为莫来石前驱体，由于钾霞石是由钾长石脱硅而得，陕西省洛南县富含钾长石矿，原材料成本低廉；其二，以钾霞石作为莫来石前驱体，采用微波水热共沉积—熔盐法制备莫来石晶须，钾霞石既为莫来石晶须的前驱体，也同时为反应提供熔盐物质，降低了反应成本，简化了反应工序；其三，微波水热体系中可形成纳米级氧化物颗粒，降低熔盐反应温度，有利于获得高长径比晶须；此外所形成的纳米级氧化物颗粒均匀分散在液相体系中，经干燥后纳米级氧化物可与熔盐物质充分接触，在较低熔盐反应温度下可形成分散性好，长径比大的莫来石晶须。本发明的制备方法具有成本低廉、反应温度低，工艺简单、重复性好、产率高等优点。
Claims (6)
1.一种以钾霞石为原料合成莫来石晶须的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钾霞石、去离子水、硫酸及Al2(SO4)3混合，配制成悬浊液；
(2)将悬浊液加入到反应釜中，将反应釜置于微波水热反应仪中进行水热反应，反应的温度为120℃～180℃，反应的时间为20～80min；
(3)将微波水热反应后反应釜内的液体进行干燥，然后进行熔盐反应，反应后的产物经水洗，得到莫来石晶须。
2.根据权利要求1所述的一种以钾霞石为原料合成莫来石晶须的方法，其特征在于，钾霞石、去离子水、硫酸与Al2(SO4)3的摩尔比为：1:5:(0.1～0.4):(0.4～1)。
3.根据权利要求1或2所述的一种以钾霞石为原料合成莫来石晶须的方法，其特征在于，硫酸的质量浓度为98％。
4.根据权利要求1所述的一种以钾霞石为原料合成莫来石晶须的方法，其特征在于，干燥温度为50℃～80℃，干燥的时间为4～10h。
5.根据权利要求1所述的一种以钾霞石为原料合成莫来石晶须的方法，其特征在于，熔盐反应温度为400～700℃，反应时间为1～4h。
6.一种根据权利要求1-5中任意一项所述方法制备的莫来石晶须，其特征在于，莫来石晶须长度为3～10μm，直径为0.2～0.8μm。
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