CN1785893A - 一种莫来石晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种莫来石晶须的制备方法，属于新材料技术领域。本发明的莫来石晶须是以工业纯铝溶胶和硅溶胶为原料，采用溶胶—凝胶工艺制备莫来石前驱体干凝胶，然后将干凝胶粉末与工业纯氟化铝混合，在密闭氧化铝陶瓷坩埚中高温煅烧制备而成，从而可获得成本低廉、性能优良的莫来石晶须。本发明工艺简单，易于实现工业化生产。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种用于增韧补强高温结构陶瓷、金属和塑料的莫来石晶须的制备方法，属于新材料技术领域。
(二)背景技术
莫来石晶须具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀、热膨胀系数较小、高温强度高等性能，是一种优异的金属、陶瓷和塑料增韧补强剂，也可以用于摩擦材料等领域。
关于莫来石晶须的制备已有许多文献和专利报导。日本Okada等以正硅酸乙酯和硝酸铝为原料，采用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2干凝胶，并将干凝胶与AlF3混合，然后在密闭的容器里煅烧合成了莫来石晶须，参见材料科学通讯.8[9](1989)：1052-1054(J.Matter.Sci.Lett.，8[9](1989)：1052-1054)。中国专利申请CN 1064713A公开了一种高纯莫来石晶须的制备方法，该方法将铝盐溶解在醇溶液中，按SiO2∶Al2O3＝2∶3的摩尔比滴加硅的醇盐，并加入HF溶液，将得到的凝胶烘干、破碎、过筛、煅烧，最后得到各种长径比的莫来石晶须。美国专利4910172和4948766(US Patent4910172和US Patent4948766)公开了用粉末法(Al2O3，SiO2，AlF3)制备莫来石晶须的方法。袁建君等1996年发表了以化学纯正硅酸乙脂、水、硝酸铝和氟化铝为原料，乙醇为溶剂，盐酸和氨水为制备凝胶的催化剂制备莫来石晶须，参见硅酸盐学报.24[3](1996)：342-346。袁建君等提出了以Al2O3-SiO2玻璃粉和AlF3为原料制备莫来石晶须的新工艺，混合料以2℃/min的升温速率升温至950℃，保温1h，而后再升温至1250℃保温4h，所得莫来石晶须的直径为0.4～1.2μm，长径比为10～40，参见无机材料学报.11[1](1996)：101-106)。
上述制备莫来石晶须的工艺一种是以铝和硅的醇盐为原料，另一种则以铝和硅的氧化物粉末为原料，以氟化物为催化剂，在密闭容器中高温下制备莫来石晶须。前一种工艺制备莫来石晶须的工艺过程复杂且原料成本相对较高；而后一种工艺由于采用氧化铝、氧化硅的粉体原料，难以达到均匀混合，因此制备的晶须形貌、成分不够均匀。
(三)发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种适合于批量生产的莫来石晶须制备方法。
本发明的特征在于莫来石晶须是以工业纯铝溶胶和硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶工艺制备莫来石前驱体干凝胶，然后将干凝胶粉末与工业纯氟化铝混合，在密闭氧化铝陶瓷坩埚中高温煅烧制备而成，从而可获得成本低廉、性能优良的莫来石晶须。
本发明莫来石晶须的制备方法，步骤如下：
1、将工业纯铝溶胶在搅拌的同时加入到去离子水中，铝溶胶与去离子水重量比1∶1～3，水浴加热至70～90℃；
2、将工业纯硅溶胶加入到1～3倍重量的去离子水中搅拌；
3、按SiO2∶Al2O3＝2∶3的摩尔比将步骤2的硅溶胶滴加到步骤1的氧化铝溶胶中，充分搅拌1～2小时。
4、将步骤3粘稠的混合溶胶在60～80℃下烘干，粉碎，过100～200目筛，得到莫来石前驱体干凝胶粉体。
5、按照3∶1～4∶1的比例将莫来石前驱体干凝胶与工业纯氟化铝混合，装入密闭的氧化铝坩埚中于1350～1550℃的温度下煅烧，得到莫来石晶须粉料。
上述莫来石晶须粉料根据需要再球磨，过筛，可得所需要粒度的莫来石晶须产品。
上述步骤1的工业纯铝溶胶，其中氧化铝的质量百分数为8～10％，其余为水；
上述步骤2的工业纯硅溶胶，其中二氧化硅的质量百分数为20～30％，其余为水；
上述步骤5的工业纯氟化铝，其中氟化铝质量百分数为95～98％，其余为杂质。
与现有技术相比，本发明的优良效果如下：
1、由于采用工业纯原料和溶胶-凝胶工艺，本发明的莫来石晶须不仅具有成本低奥大利来-日本廉的特点而且具有优良的性能。
2、本发明工艺简单，易于实现工业化生产，产率可达100％。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。实施例中所用的铝溶胶中氧化铝的质量百分数为8～10％，其余为水；硅溶胶中二氧化硅的质量百分数为20～30％，其余为水；氟化铝质量百分数为95～98％，其余为杂质。
实施例1：
1、将工业纯铝溶胶在搅拌的同时加入到去离子水中，铝溶胶与去离子水重量比1∶2，水浴加热至90℃；
2、将工业纯硅溶胶加入到2倍的去离子水中搅拌；
3、按SiO2∶Al2O3＝2∶3的摩尔比将步骤2的硅溶胶滴加到步骤1的氧化铝溶胶中，充分搅拌1.5小时。
4、将步骤3粘稠的混合溶胶在70℃下烘干，粉碎，过100目筛，得到莫来石前驱体干凝胶粉体。
5、按照3∶1的比例将莫来石前驱体干凝胶与工业纯氟化铝混合，装入密闭的氧化铝坩埚中于1400℃的温度下煅烧，得到莫来石晶须粉料。莫来石晶须的直径为0.3～1μm，长径比为30～100。产率100％。再球磨，过筛，可得所需要粒度的莫来石晶须产品。
实施例2：
1、将工业纯铝溶胶在搅拌的同时加入到去离子水中，铝溶胶与去离子水重量比1∶3，水浴加热至90℃；
2、将工业纯硅溶胶加入到3倍的去离子水中搅拌；
3、按SiO2∶Al2O3＝2∶3的摩尔比将步骤2的硅溶胶滴加到步骤1的氧化铝溶胶中，充分搅拌2小时。
4、将步骤3粘稠的混合溶胶在80℃下烘干，粉碎，过180目筛，得到莫来石前驱体干凝胶粉体。
5、按照4∶1的比例将莫来石前驱体干凝胶与工业纯氟化铝混合，装入密闭的氧化铝坩埚中于1500℃的温度下煅烧，得到莫来石晶须粉料。莫来石晶须的直径为0.3～1μm，长径比为30～100。产率100％。再球磨，过筛，可得所需要粒度的莫来石晶须产品。
Claims (4)
1、一种莫来石晶须的制备方法，步骤如下：
(1)将工业纯铝溶胶在搅拌的同时加入到去离子水中，铝溶胶与去离子水重量比1∶1～3，水浴加热至70～90℃；
(2)将工业纯硅溶胶加入到1～3倍重量的去离子水中搅拌；
(3)按SiO2∶Al2O3＝2∶3的摩尔比将步骤(2)的硅溶胶滴加到步骤(1)的氧化铝溶胶中，充分搅拌1～2小时。
(4)将步骤(3)粘稠的混合溶胶在60～80℃下烘干，粉碎，过100～200目筛，得到莫来石前驱体干凝胶粉体。
(5)按照3∶1～4∶1的比例将莫来石前驱体干凝胶与工业纯氟化铝混合，装入密闭的氧化铝坩埚中于1350～1550℃的温度下煅烧，得到莫来石晶须粉料。
2、如权利要求1所述的莫来石晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的工业纯铝溶胶，其中氧化铝的质量百分数为8～10％，其余为水。
3、如权利要求1所述的莫来石晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的工业纯硅溶胶，其中二氧化硅的质量百分数为20～30％，其余为水。
4、如权利要求1所述的莫来石晶须的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的工业纯氟化铝，其中氟化铝质量百分数为95～98％，其余为杂质。
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