CN110041055B - 一种氧化铝陶瓷长丝及其溶胶-凝胶纺丝制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝陶瓷长丝及其溶胶‑凝胶纺丝制备方法。所述制备方法包括:步骤(1)将线形有机硅齐聚物与铝源均匀分散在有机溶剂中,加入催化剂,反应一定时间,制备得到溶胶;步骤(2)将所述溶胶纺丝在凝固浴中,形成凝胶纤维;(3)将凝胶纤维干燥,最后再分步煅烧,制备得到连续氧化铝陶瓷纤维。本发明具有原料简便易的、工艺简单、制备周期短、成本低等特点,所制备的氧化铝纤维直径在1~500微米,长度为100~10000米,耐温性能大于1500℃。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷领域,尤其涉及一种氧化铝陶瓷纤维及其制备方法。
背景技术
氧化铝陶瓷是一种以氧化铝为主要成份的陶瓷材料,具有良好的传导性,优良的机械强度、和耐高温性能,同时具有耐磨性好、硬度大、质量轻等特点,被广泛应用在国防、航空航天、交通、石油、建筑、汽车、工业、特种设备等领域。在国民经济和日常生活中的应用也越来越广泛。从成份上分,氧化铝陶瓷分为普通型和高纯型两种:(1)普通型氧化铝陶瓷系按氧化铝含量不同分为99瓷、95瓷、90瓷、85瓷等品种,其中99氧化铝瓷材料用于制作高温坩埚、耐火炉管及特殊耐磨材料;95氧化铝瓷主要用作耐腐蚀、耐磨部件;85瓷中由于常掺入部分滑石,提高机械强度,可与钼、铌、钽等金属封接。(2)高纯型氧化铝陶瓷为氧化铝含量在99.9%以上的陶瓷材料。从结构上分,氧化铝陶瓷又可分为体型陶瓷和陶瓷纤维。
其中,氧化铝纤维是一种新型的高性能无机纤维,具有高模量、高强度、优异的耐热和耐高温氧化等性能,常用作耐高温绝热材料和增强材料,广泛应用于军工、航空航天和民用工业等领域。溶胶-凝胶法是制备氧化铝陶瓷纤维的常用方法,制备出的纤维均匀性好,纯度高,可设计性强。溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维一般以铝的醇盐或无机盐为原料,加入酸催化剂和水等,在一定条件下混合反应得到溶胶,经过浓缩处理达到一定粘度后成为可纺凝胶,再经过纺丝、干燥及烧结等步骤得到氧化铝纤维。烧结过程中,在较低温度段,溶剂和有机添加物等组分被去除,并伴随着较大的体积收缩和致密化;在较高温度段,纤维晶化且具有多种晶型相。尽管如此,如何制备连续的长达万米的氧化铝纤维,以及纤维直径的可控设计,稳定剂的均匀引入和分散,都是本领域面临的技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足和材料的局限性,本发明的主要目的在于提供一种氧化铝陶瓷长丝及其的溶胶-凝胶纺丝制备方法。
本发明的增益效果为:通过结构设计合成一种线形有机硅聚合物短链(齐聚物)与氧化铝纳米颗粒的溶胶,该纳米颗粒可稳定分散,且浓度可调,从而实现对目前氧化铝纤维直径大小的调控;另一方面,在氧化铝凝胶纤维烧结时,有机硅聚合物形成氧化硅残留在氧化铝陶瓷当中,抑制氧化铝高温的熔融和晶体生长,提高相应陶瓷的耐高温性能。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明提供了一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法,包括三个关键步骤:
(1)将线形有机硅齐聚物与铝源混合均匀,加入催化剂,反应一定时间,制备得到溶胶;
(2)将所述溶胶纺丝在凝固浴中,形成凝胶纤维;
(3)将凝胶纤维干燥,最后再分步煅烧,制备得到连续氧化铝陶瓷纤维。
本发明实施例还提供了一种氧化铝陶瓷长丝,该陶瓷纤维主要为氧化铝,内部均匀分散少量二氧化硅,氧化铝纤维直径在1~500微米,长度为100~10000米,耐温性能大于1500℃。
附图说明
图1为本发明实施列1-6中所获氧化铝陶瓷纤维前驱体溶胶的结构示意图;
图2为本发明实施列1-6中所获氧化铝陶瓷纤维的结构示意图;
图3为本发明实施例1中所获氧化铝陶瓷纤维的扫描电子显微镜图;
图4为本发明实施例2中所获氧化铝陶瓷纤维的扫描电子显微镜图;
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案。首先提供了一种氧化铝陶瓷长丝及其溶胶-凝胶纺丝制备方法。
本发明实施例的一个方面提供了一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法,包括三个关键步骤:
(1)将线形有机硅齐聚物与铝源混合均匀,加入催化剂,反应一定时间,制备得到溶胶;
(2)将所述溶胶纺丝在凝固浴中,形成凝胶纤维;
(3)将凝胶纤维干燥,最后再分步煅烧,制备得到连续氧化铝陶瓷纤维。
在一些实施例中,所述有机硅烷齐聚物包括聚二乙氧基硅氧烷,聚二甲氧基硅氧烷,聚甲基乙氧基硅氧烷,聚甲基甲氧基硅氧烷,聚己基乙氧基硅氧烷,聚己基甲氧基硅氧烷,烷氧基硅氧烷共聚物,且不限于此。
进一步地,所述有机硅聚合物的重复单元为5-20。
进一步地,所述铝源包括铝粉、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、硫化铝、异丙醇铝、九水硝酸铝的任意一种或两种以上的组合,且不限于此。
进一步地,所述铝源与有机硅齐聚物的摩尔比大于10∶1。
进一步地,所述溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇,叔丁醇,正己烷,四氢呋喃,N-甲基吡咯烷酮,丙酮,二甲基亚砜,N,N-二甲基甲酰胺,且不限于此。
进一步地,所述溶剂用量为有机硅聚合物的10倍以上。
作为优选的实施方案之一,所述催化剂包括:氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、吡啶、三甲基氯化铵、和三乙胺中的任意一种或两种以上的组合,且不限于此。
进一步地,所述催化剂与有机硅齐聚物的摩尔比为0.01∶1~0.1∶1。
进一步地,所述反应时间为3~10小时。
进一步地,所述反应温度为室温至80℃。
在一些实施例中,所述凝固浴为甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、叔丁醇、正己烷、环己烷、正庚烷、乙腈、甲苯、四氢呋喃、异苯甲醇和水中的任意一种或两种以上的组合,且不限于此。
进一步地,所述凝固浴的温度为40℃~80℃。
在一些实施例中,所述凝胶纤维干燥时间为5~24小时。
进一步地,所述干燥温度为室温至100℃。
进一步地,所述煅烧步骤不少于2次。
进一步地,所述煅烧温度为800~1300℃。
进一步地,所述煅烧时间为5~100分钟。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而,所选的实施例仅用于说明本发明,而不限制本发明的范围。
实施例1
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成:取1mol平均重复单元数为5的聚二乙氧基硅氧烷,8mol的铝粉和2mol的九水硝酸铝,分散在12mol甲醇当中,剧烈搅拌,再加入0.01mol的氢氧化钾,在室温搅拌10小时,获得前驱体溶胶,该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝:配置1L乙醇为凝固浴,加热并维持40℃,将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集,获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧:将所得氧化铝凝胶纤维在室温干燥24小时,随后在800℃煅烧10分钟,再于1200℃煅烧30分钟,获得长度为10000米的氧化铝陶瓷纤维,该纤维直径约5微米,其结构示意图参见图2,扫描电镜图参见图3。
实施例2
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成:取1mol平均重复单元为8的聚二甲氧基硅氧烷,10mol的氯化铝和3mol的硫酸铝,分散在15mol丁醇中,搅拌均匀后加入0.03mol的氨水,在50℃搅拌3小时,获得前驱体溶胶,该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝:配置2L正己烷为凝固浴,加热并维持50℃,将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集,获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧:将所得氧化铝凝胶纤维在50℃干燥20小时,随后在900℃煅烧30分钟,再于1300℃煅烧10分钟,获得长度为8000米的氧化铝陶瓷纤维,该纤维直径约45微米,其结构示意图参见图2,扫描电镜图参见图4。
实施例3
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成:取1mol平均重复单元数为12的聚甲基乙氧基硅氧烷,10mol的硝酸铝和5mol的硅酸铝,分散在13mol的二甲基亚砜中,搅拌均匀后加入0.08mol的吡啶,在80℃搅拌5小时,获得前驱体溶胶,该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝:配置2L甲苯为凝固浴,加热并维持80℃,将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集,获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧:将所得氧化铝凝胶纤维在90℃干燥10小时,随后在900℃煅烧50分钟,再于1100℃煅烧100分钟,获得长度为5000米的氧化铝陶瓷纤维,该纤维直径约100微米,其结构示意图参见图2。
实施例4
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成:取1mol平均重复单元为18的聚甲基甲氧基硅氧烷,10mol的硫化铝和8mol的异丙醇铝,分散在15mol N-甲基吡咯烷酮中,搅拌均匀后加入0.1mol的尿素,在60℃搅拌5小时,获得前驱体溶胶,该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝:配置2L乙腈为凝固浴,加热并维持70℃,将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集,获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧:将所得氧化铝凝胶纤维在100℃干燥10小时,随后在1000℃煅烧20分钟,再于1200℃煅烧80分钟,获得长度为2500米的氧化铝陶瓷纤维,该纤维直径约200微米,其结构示意图参见图2。
实施例5
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成:取1mol平均重复单元数为20的聚己基乙氧基硅氧烷,10mol的铝粉和3mol的异丙醇铝,分散在12mol的甲醇中,搅拌均匀后加入0.08mol的三乙胺,在30℃搅拌8小时,获得前驱体溶胶,该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝:配置2L异苯甲醇为凝固浴,加热并维持60℃,将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集,获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧:将所得氧化铝凝胶纤维在100℃干燥5小时,随后在800℃煅烧20分钟,再于1200℃煅烧30分钟,获得长度为800米的氧化铝陶瓷纤维,该纤维直径约300微米,其结构示意图参见图2。
实施例6
(1)氧化铝陶瓷前驱体溶胶的合成:取1mol平均重复单元数为18的聚己基甲氧基硅氧烷,10mol的铝粉和5mol的九水硝酸铝,分散在14mol的叔丁醇中,搅拌均匀后加入0.05mol的氢氧化钠,在40℃搅拌10小时,获得前驱体溶胶,该前驱体结构示意图参见图1。
(2)纺丝:配置2L环己烷为凝固浴,加热并维持50℃,将上述前驱体溶胶纺丝到此凝固浴中并用滚筒收集,获得氧化铝凝胶纤维。
(3)干燥与煅烧:将所得氧化铝凝胶纤维在70℃干燥9小时,随后在900℃煅烧45分钟,再于1200℃煅烧30分钟,获得长度为200米的氧化铝陶瓷纤维,该纤维直径约500微米,其结构示意图参见图2。
应当理解,以上所述的仅是本发明的一些实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的创造构思的前提下,还可以做出其它变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法,其特征在于包括以下三个关键步骤:
(1)将线形有机硅齐聚物与铝源均匀分散在有机溶液中,加入催化剂,反应一定时间,制备得到溶胶;所述反应时间为3~10小时,反应温度为室温至80℃;所述线形有机硅齐聚物为聚二乙氧基硅氧烷,聚二甲氧基硅氧烷,聚甲基乙氧基硅氧烷,聚甲基甲氧基硅氧烷,聚已基乙氧基硅氧烷,聚已基甲氧基硅氧烷,烷氧基硅氧烷共聚物,或其两种或以上的混合;和/或所述有机硅聚合物的重复单元为5-20;
(2)将所述溶胶纺丝在凝固浴中,形成凝胶纤维;所述凝固浴的温度为40℃~80℃;
(3)将凝胶纤维干燥,最后再分步煅烧,制备得到连续氧化铝陶瓷纤维;所述凝胶纤维干燥时间为5~24小时;和/或所述干燥温度为室温至100℃;所述煅烧步骤不少于2次;和/或煅烧温度为800~1300℃;和/或煅烧时间为5~100分钟。
2.根据权利要求1所述一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法,其特征在于步骤(1)所述铝源包括:铝粉、氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝、硫化铝、异丙醇铝、九水硝酸铝的任意一种或两种以上的组合;和/或所述铝源与有机硅齐聚物的摩尔比大于10:1;和/或所述溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇,叔丁醇,正己烷,四氢呋喃,N-甲基吡咯烷酮,丙酮,二甲基亚砜,N,N-二甲基甲酰胺;和/或所用溶剂用量为有机硅聚合物的10倍以上。
3.根据权利要求1所述一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法,其特征在于步骤(1)所述催化剂包括:氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水、吡啶、三甲基氯化铵、和三乙胺中的任意一种或两种以上的组合;和/或所述催化剂与有机硅齐聚物的摩尔比为0.01:1~0.1:1。
4.根据权利要求1所述一种氧化铝陶瓷长丝的溶胶-凝胶纺丝制备方法,其特征在于步骤(2)所述凝固浴为甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、叔丁醇、正己烷、环己烷、正庚烷、乙腈、甲苯、四氢呋喃、异苯甲醇和水中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述方法制备的一种氧化铝陶瓷长纤维,其特征在于:该陶瓷纤维主要为氧化铝,内部均匀分散少量二氧化硅,氧化铝纤维直径在1~500微米,长度为100~10000米,耐温性能大于1500℃。
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GR01 | Patent grant | ||
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