CN101381225A - 一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法，涉及一种氧化铝基陶瓷纤维，尤其是涉及一种以氧化铝为主要组分，通过加入第二组分作为晶相抑制剂的连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法。提供一种方法工艺简单、成本低的连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法。制备氧化铝溶胶；制备二氧化硅溶胶；将氧化铝溶胶和二氧化硅溶胶混合，得双相溶胶，并添加纺丝助剂；将添加助剂后的双相溶胶浓缩，干法纺丝，得凝胶纤维；将凝胶纤维热解，得陶瓷纤维；将陶瓷纤维烧结，得连续氧化铝基陶瓷纤维。

Description

一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种氧化铝基陶瓷纤维，尤其是涉及一种以氧化铝为主要组分，通过加入第二组分作为晶相抑制剂的连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法。

背景技术

氧化铝(Al₂O₃)基陶瓷纤维以Al₂O₃为主要成分，其含量一般大于70％，有的还含有其它金属氧化物(如SiO₂)，有长纤、短纤等形式，是一种高性能无机纤维。氧化铝纤维的突出优点是高强度、高模量、耐热性和耐高温氧化性。与碳纤维和金属纤维相比，其表面活性好，易于与金属、陶瓷基体复合，不仅可以在高温氧化性环境中保持很好的抗拉强度，而且与其它高性能无机纤维如碳化硅纤维相比，氧化铝纤维原料成本低，生产工艺相对简单，性价比高。连续氧化铝纤维可以制成无纺布、编织带、绳索等各种形状，作为增强体广泛应用于陶瓷、树脂、金属基等复合材料中，特别是用作对轻质合金的增强。此外，氧化铝纤维还具有热导率小、热膨胀系数低、抗热震性好等优点，作为高温绝热材料也得到广泛应用。

连续氧化铝纤维具有强度高、直径小、表面光洁、易编织等性能。目前国际上掌握连续氧化铝基陶瓷纤维制备技术并已经实现产业化的有美国的DuPont公司、3M公司，日本的住友化学公司和三菱矿业公司等。

与玻璃不同，氧化铝熔体粘度太低，无法用熔融纺丝的办法生产连续纤维。目前制备连续氧化铝基陶瓷纤维主要有溶胶-凝胶法和聚合物先驱体法。美国专利US 3,808,015报道了DuPont公司生产FP氧化铝纤维的方法，将粒径小于0.5μm的α-Al₂O₃粒子加入到水性的铝盐Al₂(OH)₅Cl·2H₂O中形成淤浆后干法纺丝，在1500℃氢氧焰中快速烧结得到纯度大于99.9％的氧化铝纤维(Dhingra，A.KAlumina Fibre FP.Phil.Trans.R.Soc，1980，A294，411-417)。日本住友化学公司生产的Altex纤维是用烷基铝和醇铝等原料经水解聚合得到聚合铝化合物，再在有机溶剂中加入硅酸酯浓缩后干法纺丝，所得的凝胶纤维在较低温度下(<1000℃)煅烧制备出γ型氧化铝连续纤维(US Patent 4,101,615)。与住友法不同，3M公司生产的Nextel系列纤维采用了一种水溶性铝盐的路线。将含有甲酸根、乙酸根等阴离子的铝溶胶、硅溶胶和硼酸按适当比例混合，在一定条件下浓缩制得粘度适宜的纺丝液，经纺丝机挤出牵引成凝胶纤维。凝胶纤维干燥脱水后，在300～500℃下进一步脱除溶剂和其它挥发性组分，使化合物充分分解成氧化物或多种氧化物的混合物，然后再在1000℃以上烧结使纤维致密化，获得连续氧化铝基纤维(美国专利US 4,047,965；Johnson，D.D Nextel 312 ceramic fiber from 3M.J.CoatedFabrics，1981，11，282-296)。

DuPont法所得的FP纤维直径大，不易编织；同时晶粒尺寸大，导致强度低，现在已经不再生产。住友法采用有机醇盐水解的方法合成溶胶，原料成本高，溶胶不稳定，工艺上不容易控制。3M法所得纤维的性能较高，技术也最成熟，代表了目前世界上生产氧化铝基连续纤维的主流。

由于氧化铝在1000～1100℃会发生其它晶型向稳定的α-Al₂O₃的转变，并且在更高温度下α-Al₂O₃晶粒迅速长大，导致纤维的性能急剧恶化，强度下降乃至粉化，因此必须添加其它组分来抑制相变的发生或者α-Al₂O₃的晶粒长大。常见的添加物有二氧化硅、氧化镁、氧化钇、二氧化锆等等，其中以二氧化硅最为有效，加入量最高可达30％，而其它添加物加入量一般小于1％。

氧化铝纤维中二氧化硅的加入方式有很多种：(1)以有机硅化合物的形式，如硅酸酯类、有机硅氧烷类等。利用酸性催化法形成硅溶胶，然后加入到氧化铝溶胶中，混合后浓缩到适合粘度进行纺丝。该方法最大的难点是有机硅的水解不完全，所得溶胶纺丝液的稳定性差，在纤维生产的过程中，溶胶性能发生明显变化，影响工艺和产品质量的稳定性。(2)以有机前驱体的形式，如聚铝硅氧烷。通过化学合成直接得到有机聚铝硅氧烷，然后溶解到有机溶剂中得到适合纺丝用的溶液。该方法的前驱体合成难度大、成本高；在干法纺丝过程中必须对溶剂进行回收，进一步增加了生产成本。(3)以无机硅溶胶的形式，如通过水玻璃加酸水解然后用酸性离子交换树脂的方式制备无硅机溶胶。该方法的难点是离子交换不彻底，因此硅溶胶中含有少量的金属离子，尤其是钠、钾等碱金属离子，严重损害纤维的高温力学性能。此外这种硅溶胶在浓缩后稳定性较差，容易凝胶化，影响生产工艺的稳定性，进而影响陶瓷纤维的质量稳定性。(4)以粉末的形式加入，即将二氧化硅陶瓷粉末添加到铝溶胶中。该方法的难点是陶瓷粉体的分散难度大，通常形成团聚，严重影响纤维微观组织的均匀性，并对力学性能产生不利的影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种方法工艺简单、成本低的连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法。

本发明的技术方案是采用双相溶胶-凝胶技术，将有机硅烷或者有机硅酸酯在碱性催化剂下进行水解，形成溶胶，然后与氧化铝溶胶混合，得到混合溶胶，经浓缩后获得具有纺丝性能的溶胶。

本发明包括下列步骤：

1)制备氧化铝溶胶；

2)制备二氧化硅溶胶；

3)将氧化铝溶胶和二氧化硅溶胶混合，得双相溶胶，并添加纺丝助剂；

4)将添加助剂后的双相溶胶浓缩，干法纺丝，得凝胶纤维；

5)将凝胶纤维热解，得陶瓷纤维；

6)将陶瓷纤维烧结，得连续氧化铝基陶瓷纤维。

在步骤1)中，制备氧化铝溶胶是通过金属铝和铝盐的水溶液反应，回流，金属铝溶解完全，过滤即得到澄清的氧化铝溶胶，其中，金属铝可以是纯度大于99.5％的铝粉、铝箔、铝条或铝块等中的至少一种，最好是粒度在50～200目的铝粉。铝盐可以是三氯化铝、硝酸铝、硫酸铝等中的至少一种。按摩尔比，金属铝∶铝盐为(3～6)∶1，铝盐的水溶液的浓度为0.2～2mol/L，回流的温度最好为90～120℃，回流的时间最好为8～24h。

在步骤2)中，制备二氧化硅溶胶是通过有机硅酸酯碱性水解获得，其中有机硅酸酯可以是硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯或硅酸异丙酯等中的至少一种，碱可以是脲、氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、六次甲基四胺等有机胺类中的至少一种，溶剂可以是可溶性醇类或酮类，可溶性醇类可以是甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、丁酮等可溶性醇类中的一种，按体积比，溶剂∶有机硅酸酯≥1，碱的浓度最好为0.1％～20％，水解的温度最好为室温至100℃之间，水解的时间最好为1～24h。通过改变碱的浓度、水解温度及时间，可以获得粒径在10～200nm的二氧化硅溶胶。该溶胶存放5个月，不会自发凝胶化，溶胶粒径无明显长大，其流变性能、化学结构与新配制的溶胶相比无显著变化。

在步骤3)中，双相溶胶的制备是通过将氧化铝溶胶和二氧化硅溶胶混合获得，其中，碱性的二氧化硅溶胶需要预先添加酸将其pH值调为酸性，否则与氧化铝溶胶的直接混合将会导致后者的絮凝。当溶胶中需要加入除硅以外的其它金属离子时，将相应金属离子的氯化物或硝酸盐或氧氯化物，如MgCl₂、CrCl₃、FeCl₃、CuCl₂、TiCl₄、Y(NO₃)₃、ZrOCl₂等配制成水溶液，加入到双相溶胶中。

在双相溶胶中添加纺丝助剂可以提高溶胶的纺丝性和凝胶纤维的初始强度。纺丝助剂可以是聚乙二醇、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚马来酸等水溶性高分子中的至少一种，水溶性高分子的聚合度可为1000～100000，按质量百分比，纺丝助剂的加入量最好为氧化铝溶胶的0.5％～10％。

在步骤4)中，将添加助剂后的双相溶胶浓缩，脱除溶剂后得到粘度为10～1000Pa·s(25℃)的纺丝液，所述干法纺丝是将纺丝液放入干法纺丝机的纺丝液储罐中，经脱泡处理后，在20～80℃下以10～300m/min的卷绕速度进行干法纺丝，得到凝胶纤维。考虑到纺丝液中含有大量的溶剂水，干法纺丝机的喷头和卷绕筒之间最好设置一段干燥甬道，通以干燥的热空气。空气的相对湿度最好不高于60％，空气最好预先加热到40～80℃，气流方向与凝胶纤维运动方向相反。

在步骤5)中，将凝胶纤维热解可在空气气氛中以1～10℃/min升温速率升至700～900℃，脱除凝胶纤维中的水分、阴离子(如氯离子、硝酸根离子)并氧化分解有机物，获得陶瓷纤维。

在步骤6)中，将陶瓷纤维烧结最好以10～1000℃/min的速率升温到900～1600℃进行烧结，获得连续氧化铝基陶瓷纤维。

本发明具有以下突出优点：(1)在有机硅烷或者有机硅酸酯水解过程中采用碱性催化剂，避免了酸性水解所引起的溶胶的不稳定性。本发明所得的二氧化硅溶胶即使存放5个月，也不会自发凝胶化，溶胶粒径无明显长大，其流变性能、化学结构与新配制的溶胶相比无显著变化。通过调节碱性催化剂的浓度、水解的温度和时间可以获得粒径可控的溶胶粒子。(2)采用溶胶-凝胶法制备陶瓷纤维时，最常遇到的难题是在干燥过程中，由溶胶纺丝得到的凝胶纤维经常产生严重的开裂，无法得到连续的纤维。本发明中，通过控制二氧化硅溶胶粒子的直径，可以降低干燥过程中产生的毛细管力，从而有效抑制纤维干燥过程中的开裂倾向。(3)双相溶胶法不仅可以制备含二氧化硅的连续氧化铝基陶瓷纤维，通过类似的办法还可以制备含有其它组分(如氧化镁、氧化钇、二氧化锆等)的连续氧化铝基陶瓷纤维。(4)原料成本低，工艺稳定并且容易调整。本方法主要原料(金属铝粉，三氯化铝和有机硅酸酯等)来源广泛并且便宜，相对于采用金属醇盐水解法、聚铝硅氧烷法有着明显的成本优势。由于铝溶胶和二氧化硅溶胶稳定性和相容性好，可以根据要求制备具有不同二氧化硅含量的氧化铝基陶瓷纤维，工艺适应性强。

附图说明

图1为本发明实施例2的SEM照片。在图1中，标尺为1μm。

图2为本发明实施例3的SEM照片。在图1中，标尺为3μm。

图3为本发明实施例4的SEM照片。在图1中，标尺为2μm。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1

(1)在500ml圆底烧瓶中加入200ml三氯化铝水溶液(1mol/L)和27g金属铝粉，加热回流12h，使铝粉完全溶解。冷却后，用滤纸过滤得到澄清的氧化铝溶胶。

(2)将11.18g正硅酸乙酯(Si(OC₂H₅)₄)溶解于40ml无水乙醇中，加入10ml氨水溶液(1％)，60℃水解24h后，加入稀盐酸调节pH值为4，得到平均粒径为30nm的二氧化硅溶胶。

(3)将5g平均聚合度在1750，醇解度99％的聚乙烯醇溶解在95g水中配置成5％的溶液，得到纺丝助剂。

(4)将步骤(1)所得到的氧化铝溶胶与将步骤(2)所得到的二氧化硅溶胶搅拌混合后，再加入步骤(3)所得到的纺丝助剂50g，搅拌混合后在80℃下减压浓缩，得到粘度为50Pa·s的纺丝液。

(5)将步骤(4)制得的纺丝液放入干法纺丝机中，在50℃下保温脱泡处理4h后，以200m/min的卷绕速度进行干法纺丝，得到平均直径为15μm的凝胶原丝。

(6)将步骤(5)所得到的凝胶原丝在空气气氛中以5℃/min升温速率升至800℃，保温1h以脱除原丝中水分、氯离子并氧化分解有机物，得到热解陶瓷纤维。

(7)将步骤(6)所得到的热解纤维在空气气氛中以100℃/min升温速率升至1400℃烧结，得到多晶氧化铝基纤维。

经测量，所得的氧化铝纤维平均直径为10μm，密度为3.5g/cm³，拉伸强度为1.5GPa，弹性模量为350GPa，平均晶粒尺寸为80nm，主要由α型氧化铝和少量莫来石组成。按质量百分比，纤维的化学成分为Al₂O₃ 95％，SiO₂ 5％。纤维直径用扫描电子显微镜(SEM)测定，至少20根纤维取平均值求得；强度用单纤维强力电子测试仪测定(试样标距25mm，拉伸速率1mm/min)，模量由强度和断裂伸长率计算，至少20根纤维取平均值求得；晶相组成和晶粒尺寸均由X射线获得，化学成分通过化学元素滴定分析获得。

实施例2

(1)100ml三氯化铝水溶液(2mol/L)和18.2g金属铝箔加热回流12h，铝箔完全溶解。所得的液体冷却后，用滤纸过滤得到澄清的氧化铝溶胶。

(2)18.24g正硅酸甲酯(Si(OCH₃)₄)溶解于60ml无水乙醇中，加入10ml乙二胺水溶液(0.5％)，50℃水解12h后得到二氧化硅溶胶，加入稀盐酸调节pH值为3.5，得到平均粒径为10nm的二氧化硅溶胶。

(3)将20g聚乙烯吡咯烷酮(K90)溶解在80g水中配置成20％的溶液，得到纺丝助剂。

(4)将步骤(1)所得到的铝溶胶与将步骤(2)所得到的二氧化硅溶胶搅拌混合后，再加入步骤(3)所得到的纺丝助剂40g，搅拌混合后在70℃下减压浓缩，得到粘度为30Pa·s的纺丝液。

(5)将步骤(4)制得的纺丝液放入干法纺丝机中，经50℃下保温脱泡处理4h后，以200m/min的卷绕速度进行干法纺丝，得到平均直径为15μm的凝胶原丝。

(6)将步骤(5)所得到的凝胶原丝在空气气氛中以1℃/min升温速率升至700℃，保温1h以脱除原丝中水分、氯离子并氧化分解有机物，得到热解陶瓷纤维。

(7)将步骤(6)所得到的热解纤维在空气气氛中以200℃/min升温速率升至1500℃烧结，得到多晶氧化铝基纤维(见图1)。

经测量，所得的氧化铝纤维平均直径为10μm，密度为3.2g/cm³，拉伸强度为2.0GPa，弹性模量为270GPa，平均晶粒尺寸为40nm，主要由α型氧化铝和莫来石组成。按质量百分比，纤维的化学成分为Al₂O₃ 85％，SiO₂ 15％。

实施例3

(1)1000ml硝酸铝水溶液(0.3mol/L)和48.6g金属铝箔加热回流24h，铝箔完全溶解。所得的液体冷却后，用滤纸过滤得到澄清的氧化铝溶胶。

(2)将145.8g正硅酸乙酯(Si(OC₂H₅)₄)溶解于500ml无水乙醇中，加入20ml六次甲基四胺水溶液(20％)，70℃水解18h后得到二氧化硅溶胶，加入稀盐酸调节pH值为3，得到平均粒径为100nm的二氧化硅溶胶。

(3)将10g平均聚合度在100000的聚丙烯酸溶解在90g水中配置成10％的溶液，得到纺丝助剂。

(4)将步骤(1)所得到的铝溶胶与将步骤(2)所得到的二氧化硅溶胶搅拌混合后，再加入步骤(3)所得到的纺丝助剂100g，搅拌混合后在85℃下减压浓缩，得到粘度为100Pa·s的纺丝液。

(5)将步骤(4)制得的纺丝液放入干法纺丝机中，经50℃下保温脱泡处理4h后，以300m/min的卷绕速度进行干法纺丝，得到平均直径为14μm的凝胶原丝。

(6)将步骤(5)所得到的凝胶原丝在空气气氛中以2℃/min升温速率升至900℃，保温0.5h以脱除原丝中水分、硝酸根离子并氧化分解有机物，得到热解陶瓷纤维。

(7)将步骤(6)所得到的热解纤维在空气气氛中以100℃/min升温速率升至1500℃烧结，得到多晶氧化铝基纤维(见图2)。

经测量，所得的氧化铝纤维平均直径为11μm，密度3.0g/cm³，拉伸强度为1.8GPa，弹性模量为200GPa，主要由平均晶粒尺寸为70nm的莫来石组成。按质量百分比，纤维的化学成分为Al₂O₃ 72％，SiO₂ 28％。

实施例4

溶胶的制备和纺丝同实施例1.

将所得到的凝胶原丝在空气气氛中以5℃/min升温速率升至700℃，保温1h，再以1000℃/min升温速率升至1200℃烧结，得到多晶氧化铝基纤维(见图3)。

经测量，所得的氧化铝纤维平均直径为10μm，密度为2.5g/cm³，弹性模量为230GPa，主要由晶粒尺寸为20nm左右的γ型氧化铝组成。按质量百分比，纤维的化学成分为Al₂O₃ 95％，SiO₂ 5％。该纤维具有良好的催化活性，适宜制作高温催化剂载体。

实施例5

(1)1000ml三氯化铝水溶液(0.2mol/L)和21.6g金属铝粉加热回流18h，铝粉完全溶解。所得的液体冷却后，用滤纸过滤得到澄清的氧化铝溶胶。

(2)将56.14g正硅酸丙酯(Si(OC₃H₇)₄)溶解于250ml无水乙醇中，加入20ml三乙烯四胺水溶液(5％)，80℃水解24h后得到二氧化硅溶胶，加入稀盐酸调节pH值为4，得到平均粒径为200nm的二氧化硅溶胶。

(3)将10g平均聚合度在500000的聚氧化乙烯溶解在90g水中配置成10％的溶液，得到纺丝助剂。1.02g结晶氯化镁(MgCl₂·6H₂O)溶解于8.98g水配成10.2％的烧结助剂溶液。

(4)将步骤(1)所得到的铝溶胶与将步骤(2)所得到的二氧化硅溶胶搅拌混合后，再加入步骤(3)所得到的纺丝助剂100g和烧结助剂溶液10g，搅拌混合后在90℃下减压浓缩，得到粘度为80Pa·s的纺丝液。

(5)将步骤(4)制得的纺丝液放入干法纺丝机中，经50℃下保温脱泡处理4h后，以300m/min的卷绕速度进行干法纺丝，得到平均直径为14μm的凝胶原丝。

(6)将步骤(5)所得到的凝胶原丝在空气气氛中以2℃/min升温速率升至800℃，保温1h以脱除原丝中水分、氯离子并氧化分解有机物，得到热解陶瓷纤维。

(7)将步骤(6)所得到的热解纤维在空气气氛中以300℃/min升温速率升至1500℃烧结，得到多晶氧化铝基纤维。

经测量，所得的氧化铝纤维平均直径为10μm，密度3.4g/cm³，拉伸强度为2.0GPa，弹性模量为320GPa，平均晶粒尺寸为50nm，主要由α型氧化铝和莫来石组成。按质量百分比，纤维的化学成分为Al₂O₃ 79.74％，SiO₂ 19.95％，MgO 0.31％。

Claims (10)

1.一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法，其特征在于包括下列步骤∶

1)制备氧化铝溶胶；

2)制备二氧化硅溶胶；

3)将氧化铝溶胶和二氧化硅溶胶混合，得双相溶胶，并添加纺丝助剂；

4)将添加助剂后的双相溶胶浓缩，干法纺丝，得凝胶纤维；

5)将凝胶纤维热解，得陶瓷纤维；

6)将陶瓷纤维烧结，得连续氧化铝基陶瓷纤维。

2.如权利要求1所述的一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法，其特征在于在步骤1)中，制备氧化铝溶胶是通过金属铝和铝盐的水溶液反应，回流，金属铝溶解完全，过滤即得到澄清的氧化铝溶胶。

3.如权利要求1所述的一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法，其特征在于在步骤1)中，金属铝为纯度大于99.5％的铝粉、铝箔、铝条或铝块中的至少一种；铝盐为三氯化铝、硝酸铝、硫酸铝中的至少一种；按摩尔比，金属铝∶铝盐为3～6∶1，铝盐的水溶液的浓度为0.2～2mol/L，回流的温度为90～120℃，回流的时间为8～24h。

4.如权利要求1所述的一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法，其特征在于在步骤2)中，制备二氧化硅溶胶是通过有机硅酸酯碱性水解获得，其中有机硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯或硅酸异丙酯中的至少一种，碱为脲、氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、六次甲基四胺有机胺类中的至少一种，溶剂为可溶性醇类或酮类，可溶性醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮、丁酮中的一种；按体积比，溶剂∶有机硅酸酯≥1，碱的浓度为0.1％～20％，水解的温度为室温至100℃之间，水解的时间为1～24h。

5.如权利要求1所述的一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法，其特征在于在步骤3)中，双相溶胶的制备是通过将氧化铝溶胶和二氧化硅溶胶混合获得，其中，碱性的二氧化硅溶胶预先添加酸将其pH值调为酸性。

6.如权利要求1所述的一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法，其特征在于在步骤3)中，纺丝助剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、部分水解的聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚马来酸中的至少一种，聚合度为1000～100000，按质量百分比，纺丝助剂的加入量为氧化铝溶胶的0.5％～10％。

7.如权利要求1所述的一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法，其特征在于在步骤4)中，将添加助剂后的双相溶胶浓缩，脱除溶剂后得到粘度为10～1000Pa·s(25℃)的纺丝液。

8.如权利要求1所述的一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述干法纺丝是将纺丝液放入干法纺丝机的纺丝液储罐中，经脱泡处理后，在20～80℃下以10～300m/min的卷绕速度进行干法纺丝，得到凝胶纤维。

9.如权利要求1所述的一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法，其特征在于在步骤5)中，将凝胶纤维热解是在空气气氛中以1～10℃/min升温速率升至700～900℃，脱除凝胶纤维中的水分、阴离子，并氧化分解有机物，获得陶瓷纤维。

10.如权利要求1所述的一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法，其特征在于在步骤6)中，将陶瓷纤维烧结是以10～1000℃/min的速率升温到900～1600℃进行烧结。

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