CN110629322B - 一种高纯多晶钇铝石榴石连续纤维的制备方法 - Google Patents

一种高纯多晶钇铝石榴石连续纤维的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110629322B
CN110629322B CN201910952460.7A CN201910952460A CN110629322B CN 110629322 B CN110629322 B CN 110629322B CN 201910952460 A CN201910952460 A CN 201910952460A CN 110629322 B CN110629322 B CN 110629322B
Authority
CN
China
Prior art keywords
precursor
yttrium
yag
purity polycrystalline
fiber
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910952460.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110629322A (zh
Inventor
朱陆益
谢永帅
汪林
王新强
张光辉
许东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong University
Original Assignee
Shandong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong University filed Critical Shandong University
Priority to CN201910952460.7A priority Critical patent/CN110629322B/zh
Publication of CN110629322A publication Critical patent/CN110629322A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110629322B publication Critical patent/CN110629322B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02—Preparation of spinning solutions
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/04—Dry spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高纯多晶钇铝石榴石连续纤维的制备方法，包括如下步骤：(1)将结晶氯化铝和铝粉加入到水中搅拌反应，得到聚氯化铝(PAC)溶液，加入钇源搅拌溶解完全，得前驱体溶液；将前驱体溶液浓缩得到前驱体纺丝溶胶；(2)将前驱体纺丝溶胶进行干法纺丝，得到前驱体连续凝胶纤维；(3)将前驱体连续凝胶纤维在40～70℃下干燥，然后在750～1200℃区间热处理，热处理过程中在升温至250～300℃时开始通入水蒸气，热处理完成后即得高纯多晶YAG连续纤维。本发明制备的YAG连续纤维可作为耐火材料、隔热材料用于航空航天、汽车、高铁等领域。本发明具有方法简单、成本低，无污染、纤维质量稳定等特点。

Description

一种高纯多晶钇铝石榴石连续纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可以用作缠绕或其他二维三维编织的钇铝石榴石连续纤维的制备工艺，属于无机非金属材料领域。
背景技术
钇铝石榴石(YAG)是一种Al2O3和Y2O3的复合氧化物，属于立方晶系，具有石榴石晶体结构，熔点1970℃，密度4.55g/cm3，化学性质稳定，不溶于H2SO4，HNO3，HF等强酸，除了具有氧化铝所具有的高强度、高模量、耐高温、抗氧化、耐腐蚀等优良性能外，YAG还具有优良的抗高温蠕变、抗热冲击性能以及优异的光学性能。
由于YAG具有独特的结构和优异的性能，将YAG制备成纤维，使其在保持优异物理化学性能的同时兼具一维材料的特性，以拓宽其应用领域。YAG纤维是目前所知的氧化物纤维中抗高温蠕变最小的，且YAG耐高温、高强度，可以广泛用作耐高温隔热材料或结构增强材料；对于其优异的光学性能，稀土激活的YAG常用于制备激光器件、发光材料等。
目前制备YAG纤维主要有熔融法、溶胶—凝胶法、高压注射法等。熔融法制备YAG单晶纤维采用铝和钇的氧化物为原料，在高温下将其熔化为液相，再将液相纺丝成纤(Mileiko S T,Kurlov V N,Kolchin A A,et al.Fabrication,properties and usage ofsingle-crystalline YAG fibres[J].Journal of the European CeramicSociety.2002,22(11):1831-1837.)。但由于YAG的熔点较高，对设备要求很高，工艺难度大，制备的纤维直径较大、长度较短，很难制备直径小于100μm长度达数米的纤维，而且制备过程中需要消耗大量的能源，这些问题很大程度上限制了YAG纤维的发展和应用。
溶胶—凝胶法制备YAG纤维采用金属醇盐或金属有机酸盐、金属无机酸盐等为原料，经过一系列过程反应聚合成可纺溶胶，然后经过纺丝工艺制备出胶凝纤维，胶凝纤维经过热处理后得到YAG纤维。Liu Yin等(Liu Y,Zhang Z F,Halloran J,et al.YttriumAluminum Garnet Fibers from Metalloorganic Precursors[J].J.Am.Ceram.Soc.1998)采用该方法将醋酸钇和甲酸铝按物质的量混合后溶解在去离子水里，加入甲酸、异丁醇、乙烯醇混合液为稳定剂，将溶液浓缩到一定程度后进行纺丝得到前驱体纤维，前驱体纤维经过热处理得到YAG纤维。该方法在800℃就可以得到纯相YAG纤维，烧结到1600℃时YAG纤维的强度可达1.7±0.2GPa。Pullar等(Pullar R C,Taylor M D,Bhattacharya A K.Thesintering behaviour,mechanical properties and creep resistance of alignedpolycrystalline yttrium aluminium garnet(YAG)fibres,produced from an aqueoussol–Gel precursor[J].Journal of the European Ceramic Society.1999,19(9):1747-1758)采用Al(NO3)3、YCl3或Y(NO3)3为主要原料，氨水为沉淀剂，硝酸为胶溶剂，PEO为助纺剂，通过溶胶—凝胶法制备出了YAG纤维，并未提及YAG纤维强度。李呈顺等(李呈顺，张玉军，张景德，等.溶胶–凝胶法经过离心甩丝制备多晶钇铝石榴石纤维[J].硅酸盐学报.2009(07):1165-1170)采用廉价的铝粉、盐酸和醋酸钇为原料，采用溶胶—凝胶法制备了YAG纤维。在900℃烧结2h后纤维为YAG单相，晶粒约为25nm，拉伸强度为970MPa，随着温度的升高晶粒不断长大，强度逐渐降低，到1550℃时，晶粒长大到220nm左右，强度为485MPa。中国专利文件CN105002601A描述了一种溶胶—凝胶法制备YAG纤维的方法，溶胶反应形成过程需要加热回流、过滤，过程复杂，制备的YAG纤维长度较短，无法实现可缠绕、可二维三维编织。
上述溶胶—凝胶法制备YAG纤维或需要加入助纺剂，或需要用强酸，且制备的纤维长度有限，很难实现长达数米乃至数十米的连续纤维制备。
Hyun Jun Kim等(Kim H J,Fair G E,Hart AM,et al.Development ofpolycrystalline yttrium aluminum garnet(YAG)fibers[J].Journal of the EuropeanCeramic Society,2015,35(15):4251-4258.)采用YAG粉为原料，以甲基纤维素为粘结剂，甘油为增塑剂，去离子水为溶剂，在行星真空混合机中混合均匀后经高压注射器使其纤维化，然后在1700-1800℃真空烧结制备出了YAG连续纤维，该纤维直径小于30μm，均匀透明，抗拉强度达0.91GPa，但是该方法工艺复杂，对设备要求高。
中国专利文件CN106927808 A以铝溶胶及γ-AlOOH分散液为铝源、钇溶胶为钇源、PVP为纺丝助剂制备了一种YAG连续纤维，纤维直径较为均匀，抗拉强度达1GPa，但制备过程中需要采用硝酸调节pH到2.0左右，对设备的抗腐蚀性能要求较高。
发明内容
针对现有工艺的不足，本发明提出了一种工艺简单、生产成本低、高纯多晶YAG连续纤维的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将结晶氯化铝和铝粉加入到水中搅拌反应，得到聚氯化铝(PAC)溶液，加入钇源搅拌溶解完全，得前驱体溶液；将前驱体溶液浓缩得到前驱体纺丝溶胶；
(2)将前驱体纺丝溶胶进行干法纺丝，得到前驱体连续凝胶纤维；
(3)将前驱体连续凝胶纤维在40～70℃下干燥，然后在750～1200℃区间热处理，热处理过程中在升温至250～300℃时开始通入水蒸气，热处理完成后即得高纯多晶YAG连续纤维。
根据本发明，优选的，步骤(1)中结晶氯化铝和铝粉的摩尔比为1:4.3～1:4.7，进一步优选1:4.5；水的加入量控制在每摩尔铝加入水的质量为200～300g，结晶氯化铝和铝粉加入到水中后搅拌反应的温度为80～90℃。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的钇源为醋酸钇或氯化钇，或醋酸钇与氯化钇的混合物，进一步优选醋酸钇，或醋酸钇与氯化钇的混合物；氯化钇与醋酸钇的混合物中，氯化钇与醋酸钇的摩尔比为1:1.5～4.5；
优选的，钇与铝的摩尔比为(2～4):5，最优选3:5。
根据本发明，优选的，步骤(1)中前驱体溶液浓缩的温度为65～75℃。
根据本发明，优选的，步骤(1)中前驱体纺丝溶胶粘度在20℃下为200～350Pa·S。
根据本发明，优选的，步骤(2)中干法纺丝的条件为：
纺丝板孔径为40～250μm，环境温度为30～80℃，相对湿度10％～30％；
优选的，纺丝板孔数为1～1000个，进一步优选20～200个，更优选20～50个；
优选的，纺丝板为铌钽合金纺丝板或铂金纺丝板。
根据本发明，优选的，步骤(3)中得到的前驱体连续凝胶纤维在40～55℃下干燥8～20h；
优选的，热处理过程为：以0.5～2℃/min的升温速率从室温升温至750～1200℃。
根据本发明，一种优选的实施方案如下：
(1)制备YAG连续纤维的前驱体胶体：将结晶氯化铝和铝粉加入到装有水的容器中，在85℃下加热搅拌2-3小时，反应完全后得到聚氯化铝(PAC)溶液；待PAC溶液冷却至室温后向其中加入钇源，搅拌至钇源完全溶解后过滤，得到澄清透明的前驱体溶液；将前驱体液在60～80℃减压浓缩，得到前驱体纺丝溶胶，溶胶粘度在20℃下为180～350Pa·S；
(2)干法纺丝：将前驱体溶胶加入装有孔径为40～250μm的喷丝板的纺丝筒，在环境温度为30～80℃，相对湿度10％～30％时，以1.5～3MPa的压力作用下将其从喷丝板挤出后，在40～70℃的环境中使其干燥、固化，最终得到直径均匀、强度较高、柔韧性好、可缠绕、可卷曲的前驱体连纤维；
(3)热处理YAG连续纤维：将得到的前驱体连续凝胶纤维在40～70℃下干燥8～48小时，以0.5～2℃/min的升温速率从室温升温至750～1200℃热处理2h；升温至250～300℃时开始通入水蒸气，得到所需的YAG纤维。
本发明的有益效果如下：
1、本发明的特点是采用价格低廉的无机铝盐、铝粉、钇盐为原料，在一定的温度下制备前驱体溶胶，不需要回流反应装置，也不需要加入有机高分子聚合物作为助纺剂；所得到的前驱体溶胶透明且均一稳定，在经过浓缩后获得纺丝性能很好的前驱体溶胶，避免后续对助纺剂的热处理过程。
2、本发明制备方法中前驱体胶体酸性较小、对设备要求较低，通过采用干法纺丝的成纤工艺，可以获得直径均匀、长达数米甚至数十米的YAG连续纤维，所制备的纤维可以缠绕或进行其他二维三维编织。
3、本发明通过控制结晶氯化铝和铝粉的摩尔比在适当的范围之内，来控制反应时间，得到有利于纺丝的溶胶。结晶氯化铝的比重过高，得到的YAG溶胶具有较强的粘弹性，不利于纺丝。结晶氯化铝的比重过低，得到的YAG溶胶很容易变干，而丧失可纺性。
4、本发明在热处理过程中在升温至250～300℃时开始通入水蒸气，促使前驱体连续凝胶纤维热分解过程中产生的气体缓慢从纤维中逸出，使纤维表面光滑、结构致密的同时使晶粒细化，强度提高，同时可以防止纤维出现裂纹。
5、本发明制备的YAG连续纤维可作为耐火材料、隔热材料用于航空航天、汽车、高铁等领域。本发明具有方法简单、成本低，无污染、纤维质量稳定等特点。
附图说明
图1是实施例2步骤(2)的得到的YAG前驱体连续纤维照片。
图2是实施例1所得到的YAG纤维经过1000℃烧结2h的SEM图。
图3是实施例1所得到的YAG纤维经过1000℃烧结2h的XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1：
一种高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10.98g结晶氯化铝加入装有60g去离子水的烧杯中，室温下搅拌至完全溶解后加入5.53g铝粉(n(Al)：n(AlCl3·6H2O)＝4.5:1)，在85℃加热搅拌约2.5小时使铝粉完全反应，得到PAC溶液。
按照Y：Al＝3:5的摩尔比向PAC溶液中加入醋酸钇，并加入120g去离子水，室温下搅拌至醋酸钇完全溶解，过滤得到澄清透明的YAG前驱体溶液。
将YAG前驱体溶液通过蒸发溶剂的方法在65℃下浓缩至溶胶粘度在20℃下为350Pa·S，得到透明均匀稳定的YAG可纺溶胶。
(2)将YAG可纺溶胶转入纺丝装置的液料罐中，真空脱泡10min，在压力为2MPa，环境温度50℃，相对湿度30％的条件下，使其从有10个孔、直径为40μm的铌钽合金喷丝板喷出，经牵伸和收丝得到直径为35μm，透明有序的YAG前驱体连续纤维。
(3)YAG前驱体连续纤维在60℃下干燥固化12小时，然后在炉子中以1℃/min的升温速率升温至1000℃，并在1000℃保温2h，其中250℃开始通入水蒸气，使在加热过程产生的气体缓慢从纤维中逸出，达到使纤维表面光滑、结构致密的同时使晶粒细化、强度提高的目的。烧结后得到直径均匀的YAG连续纤维。
本实施例所得到的YAG纤维经过1000℃烧结2h的SEM图如图2所示。由图2可知：YAG纤维直径均匀，完整，表面光滑无裂纹。
本实施例所得到的YAG纤维经过1000℃烧结2h的XRD图如图3所示。
实施例2：
如实施例1所述，不同的是：步骤(2)所述，将YAG可纺溶胶转入纺丝装置的液料罐中，真空脱泡10min，在压力为2MPa，环境温度50℃，相对湿度30％的条件下，使其从有50个孔、直径为40μm的铌钽合金喷丝板喷出，经牵伸和收丝得到直径为35μm，透明有序的YAG前驱体连续纤维。
本实施例步骤(2)的得到的YAG前驱体连续纤维照片如图1所示。由图1可知，YAG前驱体连续纤维直径均匀、强度较高、柔韧性好、可缠绕、可卷曲。
实施例3：
如实施例1所述，不同的是：步骤(2)所述，将YAG可纺溶胶转入纺丝装置的液料罐中，真空脱泡10min，在室温下陈化一周后，在压力为2MPa，环境温度60℃，相对湿度10％的条件下，使其从有20个孔、直径为250μm的铌钽合金喷丝板喷出，经牵伸和收丝得到直径为240μm，透明有序的YAG前驱体连续纤维。
实施例4：
如实施例1所述，不同的是：步骤(1)中，按照Y：Al＝3:5的摩尔比向PAC溶液中加入钇源，钇源为按醋酸钇与氯化钇的摩尔比为4.5:1混合钇源，并加入120g去离子水，室温下搅拌至醋酸钇完全溶解，过滤得到澄清透明的YAG前驱体溶液。
实施例5：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中，YAG前驱体连续纤维的烧结温度调整到750℃，250℃开始通入水蒸气，直到烧结完成。烧结纤维完整，表面光滑无裂纹。
实施例6：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中，YAG前驱体连续纤维烧结的升温速率调整为0.5℃/min。
实施例7：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中，YAG前驱体连续纤维烧结过程中，通入水蒸气的温度调整为300℃，纤维表面完整，表面无裂纹。
实施例8：
如实施例1所述，不同的是：步骤(1)中按照Y：Al＝3:5的摩尔比向PAC溶液中按醋酸钇与氯化钇的摩尔比为1.5:1混合钇源，并加入120g去离子水，室温下搅拌至醋酸钇完全溶解，过滤得到澄清透明的YAG前驱体溶液。
实施例9：
一种高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将11.5g结晶氯化铝加入装有60g去离子水的烧杯中，室温下搅拌至完全溶解后加入5.53g铝粉(n(Al)：n(AlCl3·6H2O)＝4.3:1)，在80℃加热搅拌约2小时使铝粉完全反应，得到PAC溶液。
按照Y：Al＝3:5的摩尔比向PAC溶液中加入醋酸钇，并加入120g去离子水，室温下搅拌至醋酸钇完全溶解，过滤得到澄清透明的YAG前驱体溶液。
将YAG前驱体溶液通过蒸发溶剂的方法在65℃下浓缩至溶胶粘度在20℃下为350Pa·S，得到透明均匀稳定的YAG可纺溶胶。
(2)将YAG可纺溶胶转入纺丝装置的液料罐中，真空脱泡10min，在压力为2MPa，环境温度70℃，相对湿度15％的条件下，使其从有50个孔、直径为40μm的铌钽合金喷丝板喷出，经牵伸和收丝得到直径为35μm，透明有序的YAG前驱体连续纤维。
(3)YAG前驱体连续纤维在60℃下干燥固化12小时，然后在炉子中以1℃/min的升温速率升温至1000℃，并在1000℃保温2h，其中280℃开始通入水蒸气，使在加热过程产生的气体缓慢从纤维中逸出，达到使纤维表面光滑、结构致密的同时使晶粒细化、强度提高的目的。烧结后得到直径均匀的YAG连续纤维。
实施例10：
一种高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将10.52g结晶氯化铝加入装有60g去离子水的烧杯中，室温下搅拌至完全溶解后加入5.53g铝粉(n(Al)：n(AlCl3·6H2O)＝4.7:1)，在90℃加热搅拌约3小时使铝粉完全反应，得到PAC溶液。
按照Y：Al＝3:5的摩尔比向PAC溶液中加入醋酸钇，并加入120g去离子水，室温下搅拌至醋酸钇完全溶解，过滤得到澄清透明的YAG前驱体溶液。
将YAG前驱体溶液通过蒸发溶剂的方法在65℃下浓缩至溶胶粘度在20℃下为350Pa·S，得到透明均匀稳定的YAG可纺溶胶。
(2)将YAG可纺溶胶转入纺丝装置的液料罐中，真空脱泡10min，在压力为2MPa，环境温度75℃，相对湿度25％的条件下，使其从有40个孔、直径为40μm的铌钽合金喷丝板喷出，经牵伸和收丝得到直径为35μm，透明有序的YAG前驱体连续纤维。
(3)YAG前驱体连续纤维在60℃下干燥固化12小时，然后在炉子中以1℃/min的升温速率升温至1000℃，并在1000℃保温2h，其中260℃开始通入水蒸气，使在加热过程产生的气体缓慢从纤维中逸出，达到使纤维表面光滑、结构致密的同时使晶粒细化、强度提高的目的。烧结后得到直径均匀的YAG连续纤维。
对比例1：
如实施例1所述，不同的是：步骤(1)中，将12.07g结晶氯化铝加入装有60g去离子水的烧杯中，室温下搅拌至完全溶解后加入5.4g铝粉(n(Al)：n(AlCl3·6H2O)＝4:1)，在85℃加热搅拌至铝粉完全反应，得到PAC溶液。反应时间约为2小时，溶液浓缩后粘弹性较强，不利于纺丝。可见，结晶氯化铝的比重过高，得到的YAG溶胶具有较强的粘弹性，不利于纺丝。
对比例2：
如实施例1所述，不同的是：步骤(1)中将10.06g结晶氯化铝加入装有60g去离子水的烧杯中，室温下搅拌至完全溶解后加入5.62g铝粉(n(Al)：n(AlCl3·6H2O)＝5:1)，在85℃加热搅拌至铝粉完全反应，得到PAC溶液，反应时间长达4小时，溶液浓缩后很容易变干，溶胶变干后会失去可纺性，无法纺丝。可见，结晶氯化铝的比重过低，得到的YAG溶胶很容易变干，而丧失可纺性。
对比例3：
如实施例1所述，不同的是：步骤(1)中将YAG前驱体溶液通过蒸发溶剂的方法在75℃下浓缩至溶胶粘度在20℃下为180Pa·S，得到透明均匀稳定的YAG可纺溶胶。结果，由于溶胶粘度较低，使得喷丝板出丝较快，容易糊板，影响纤维质量与纺丝效率。
对比例4：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中YAG前驱体连续纤维在40℃干燥固化48小时，然后在炉子里进行烧结。部分烧结纤维出现相互黏连，变得硬脆。可见，YAG前驱体连续纤维干燥时间过长将会导致烧结后的纤维变得硬脆，影响纤维质量。
对比例5：
如实施例1所述，不同的是：步骤(3)中升温过程中不通入水蒸气。结果：得到的纤维表面有较多裂纹。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，包括如下步骤：
（1）将结晶氯化铝和铝粉加入到水中搅拌反应，得到聚氯化铝（PAC）溶液，加入钇源搅拌溶解完全，得前驱体溶液；将前驱体溶液浓缩得到前驱体纺丝溶胶；
结晶氯化铝和铝粉的摩尔比为1:4.3~1:4.7；
水的加入量控制在每摩尔铝加入水的质量为200~300g，结晶氯化铝和铝粉加入到水中后搅拌反应的温度为80~90℃，前驱体纺丝溶胶粘度在20℃下为200~350Pa·S；
（2）将前驱体纺丝溶胶进行干法纺丝，得到前驱体连续凝胶纤维；
（3）将前驱体连续凝胶纤维在40~70℃下干燥，然后在750~1200℃区间热处理，热处理过程中在升温至250~300℃时开始通入水蒸气，热处理完成后即得高纯多晶YAG连续纤维。
2.根据权利要求1所述的高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的钇源为醋酸钇或氯化钇，或醋酸钇与氯化钇的混合物；氯化钇与醋酸钇的混合物中，氯化钇与醋酸钇的摩尔比为1:1.5~4.5。
3.根据权利要求1所述的高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，其特征在于，钇与铝的摩尔比为（2~4）:5。
4.根据权利要求1所述的高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，其特征在于，钇与铝的摩尔比为3:5。
5.根据权利要求1所述的高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中前驱体溶液浓缩的温度为65~75℃。
6.根据权利要求1所述的高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中干法纺丝的条件为：纺丝板孔径为40~250μm，环境温度为30~80℃，相对湿度10%~30%。
7.根据权利要求1所述的高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中纺丝板孔数为1~1000个。
8.根据权利要求1所述的高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中纺丝板为铌钽合金纺丝板或铂金纺丝板。
9.根据权利要求1所述的高纯多晶YAG连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中得到的前驱体连续凝胶纤维在40~55℃下干燥8~20h。
CN201910952460.7A 2019-10-09 2019-10-09 一种高纯多晶钇铝石榴石连续纤维的制备方法 Active CN110629322B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910952460.7A CN110629322B (zh) 2019-10-09 2019-10-09 一种高纯多晶钇铝石榴石连续纤维的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910952460.7A CN110629322B (zh) 2019-10-09 2019-10-09 一种高纯多晶钇铝石榴石连续纤维的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110629322A CN110629322A (zh) 2019-12-31
CN110629322B true CN110629322B (zh) 2021-09-17

Family

ID=68975962

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910952460.7A Active CN110629322B (zh) 2019-10-09 2019-10-09 一种高纯多晶钇铝石榴石连续纤维的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110629322B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111978550A (zh) * 2020-09-10 2020-11-24 山东大学 钇/铝-有机聚合物前驱体、钇铝石榴石连续纤维及制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1377997A (zh) * 2001-04-03 2002-11-06 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种多晶铝酸钇纤维的制备方法
CN102011215A (zh) * 2010-10-15 2011-04-13 陕西理工学院 溶胶－凝胶法制备钇铝石榴石基连续纤维的工艺
CN104086200A (zh) * 2014-07-22 2014-10-08 南京理工大学 一种莫来石纤维的制备方法
CN105002601A (zh) * 2015-07-22 2015-10-28 南京理工宇龙新材料科技有限公司 一种多晶Al2O3-Y3Al5O12复相纤维或纯YAG纤维的制备方法
CN106927808A (zh) * 2017-04-10 2017-07-07 山东大学 一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7604839B2 (en) * 2000-07-31 2009-10-20 Los Alamos National Security, Llc Polymer-assisted deposition of films

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1377997A (zh) * 2001-04-03 2002-11-06 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种多晶铝酸钇纤维的制备方法
CN102011215A (zh) * 2010-10-15 2011-04-13 陕西理工学院 溶胶－凝胶法制备钇铝石榴石基连续纤维的工艺
CN104086200A (zh) * 2014-07-22 2014-10-08 南京理工大学 一种莫来石纤维的制备方法
CN105002601A (zh) * 2015-07-22 2015-10-28 南京理工宇龙新材料科技有限公司 一种多晶Al2O3-Y3Al5O12复相纤维或纯YAG纤维的制备方法
CN106927808A (zh) * 2017-04-10 2017-07-07 山东大学 一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110629322A (zh) 2019-12-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11572314B2 (en) Preparation method for yttrium aluminum garnet continuous fiber
CN101381225B (zh) 一种连续氧化铝基陶瓷纤维的制备方法
CN106609404B (zh) 一种低密度高性能氧化铝基陶瓷纤维及其制备方法
CN107266081B (zh) 一种氧化铝-氧化锆复合陶瓷连续纤维的制备方法
CN104141181B (zh) 一种含有SiO2掺杂的ZrO2纤维的制备方法
CN111074379B (zh) 一种氧化铝-氧化锆复合短纤维及其制备方法
USRE35143E (en) Zirconium oxide fibers and process for their preparation
CN111233445A (zh) 一种高温高强柔性氧化锆-氧化硅纤维膜及其制备方法与应用
CN102731104A (zh) 一种复合陶瓷连续纤维的制备工艺
CN110629322B (zh) 一种高纯多晶钇铝石榴石连续纤维的制备方法
CN108178648B (zh) 三维碳纤维增强氧化铝-氧化锆复合材料及其制备方法
JP6238286B2 (ja) ジルコニア連続繊維とその製造方法
CN102180656B (zh) 无机铝盐制备氧化铝基连续纤维的工艺
US4820664A (en) Piggy back method for producing ceramic fibers and non-circular ceramic fibers in particular
CN108395216A (zh) 一种具有莫来石结构的陶瓷及其制备方法和应用
CN103757751B (zh) 一种超高温氧化锆陶瓷纤维的制备方法
CN111074426B (zh) 一种氧化铝-氧化锆复合纤维毯及其制备方法
US5507986A (en) Method of making a ceramic tube
CN102351516B (zh) 用SiO2纳米粉原料制备氧化铝基连续纤维的方法
CN108147797B (zh) 三维碳纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料及其制备方法
CN115341305B (zh) 一种连续高温柔性氧化硅长丝的制备方法
CN113151932B (zh) 一种硅酸钇纳米纤维的制备方法及其制备材料
CN115852528B (zh) 一种规模化生产连续钇铝石榴石长丝的方法
Tan et al. PREPARATION OF YTTRIUM ALUMINUM GARNET FIBRES BY THE SOL-GEL METHOD
JP2723312B2 (ja) ベータ・アルミナフアイバーの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant