CN1377997A - 一种多晶铝酸钇纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶铝酸钇纤维的制备方法,采用无机钇盐和铝为基本原料,以水作溶剂,在一定量有机酸的催化下,制得均匀稳定的铝钇溶胶,然后将已加入适当高分子助纺剂的胶体浓缩成具有一定流变性能的纺丝原液,最后经喷吹法得到凝胶纤维。凝胶纤维经低温干燥、中温水、热处理和高温焙烧,最终制得多晶铝酸钇纤维。该方法原料价廉易得,纺丝液配制及纤维喷吹工艺简单,制得的纤维无渣球,直径均匀且柔软亮泽。
Description
本发明涉及一种无机纤维的制备方法，具体地说涉及一种多晶铝酸钇纤维的制备方法。
本世纪二十年代E型玻璃纤维的问世及其作为增强材料在金属和树脂基复合材料中获得成功应用以来，众多高性能陶瓷纤维如：氧化铝基、碳化硅、氮化硅及硼纤维等相继问世并实现产业化。将这些纤维以一定的比例引入到陶瓷、聚合物及金属材料中可赋予材料新的优异性能，能够满足某些苛刻条件下的使用要求。
近年来，随着科技的发展，对先进复合材料的耐高温性能提出了越来越高的要求，如材料在航空航天推进器领域中的使用温度通常在1370℃以上；先进高温气轮机的工作温度在1300℃以上，且随着工作温度升高，热机效率会大大提高。但研究表明，当长期使用温度在1200℃以上时，现有商品化的陶瓷纤维均不能满足复合材料增强的要求。因此，迫切需要开发研制新型耐高温纤维。九十年代中期铝酸钇纤维(Y3Al5O12，YAG)的问世在材料界引起强烈反响。研究发现，铝酸钇纤维不仅具有高强度、抗氧化、抗蠕变性能及低的电导率，在25-1400℃范围内，还具有恒定的断裂应力，可广泛用作绝热耐火材料和结构增强材料。
目前，国外一些公司和大学正在进行YAG纤维的研制工作，但大多存在制备步骤繁琐或晶化温度高等问题。如Liu等人(J.Am.Ceram.Soc.，81[3]629-45(1998)以金属有机化合物如：异丁酸铝+异丁酸钇或醋酸钇+甲酸铝为原料制备YAG纤维时，原料需要在氯化汞催化剂的作用下来合成，并且还需要加入助溶剂和稳定剂等，操作方法繁琐，成本较高。而King等人(J.Am.Ceram.Soc.，78[8] 2141-48(1995)采用商业化的铝溶胶、钇溶胶和水溶性聚合物为原料制备多晶YAG时，高温下常件随其它晶相的形成，只有当焙烧温度达到1400℃以上才能得到纯相YAG。
本发明的目的是提供一种步骤简单，晶化温度低的制备多晶铝酸钇纤维的方法。
本发明是这样实现的：采用无机钇盐和铝为基本原料，以水作溶剂，在一定量有机酸的催化下，制得均匀稳定的铝钇溶胶，然后将已加入适当高分子助纺剂的胶体浓缩成具有一定流变性能的纺丝原液，最后经喷吹法得到凝胶纤维。凝胶纤维经低温干燥、中温水、热处理和高温焙烧，最终制得多晶铝酸钇纤维。
本发明的制备方法具体步骤如下：
(1)按如下摩尔比：有机酸∶蒸馏水∶铝∶钇离子＝1.0～3.5∶25～120∶1.67∶1将无机钇盐溶于蒸馏水，待完全溶解后加入纯度为98.5％～99.99％的金属铝，然后再加入有机酸，在温度为80℃～100℃下搅拌回流48-96小时，过滤得到无色透明的钇铝溶胶；
(2)以铝酸钇固体含量为基准，向步骤(1)得到的钇铝溶胶中加入0.1-20wt％的水溶性有机高分子聚合物，再加入0.05～1.0wt％的消泡剂，在50℃下加热浓缩，得到粘度为3～8泊(温度为20℃)的微黄纺丝液；
(3)将上述纺丝液倒入液料罐中，控制气压为0.02～0.3Mpa，液压为0.01～0.1Mpa，保持液流方向与气流方向成20～60°，于15～40℃和相对湿度为60％-85％时喷吹出直径在2～8μm的光亮无渣球的纤维原丝；
(4)将上述原丝在100℃和200℃分别脱去吸附水和部分有机物，然后在200～400℃间以0.15～0.5ml/min通入预热的水蒸气，恒温20～40分钟，得到白色纤维，最后在900℃下焙烧2～3小时，得到洁白柔软的多晶铝酸钇纤维。
上述的有机酸可以是甲酸、冰乙酸、乙二酸或柠檬酸。
上述的无机钇盐可以是硝酸钇或氯酸钇。
上述的金属铝是纯度为98.5～99.99％的铝粉、铝粒或铝片。
上述的水溶性有机高分子聚合物可以是聚乙烯醇、聚氧化乙烯或聚乙二醇。
上述的消泡剂是C2～C6醇。
上述步骤(1)中原料摩尔比最好为有机酸∶蒸馏水∶铝∶钇离子＝1.5～2.5∶50～100∶1.67∶1。
本发明与现有的制备方法相比具有如下优点：
1.原料价廉易得，纺丝液配制及纤维喷吹工艺简单。
2.该方法制得的纤维无渣球，直径均匀且柔软亮泽。
本发明的实施例如下：
图1为本发明的纤维原丝扫描电镜照片。
图2为本发明的多晶铝酸钇扫描电镜照片(900℃下焙烧2小时)。
实施例1
(1)聚137.9g Y(NO3)3·6H2O(A.R)溶于450ml蒸馏水，待完全溶解后倒入加有16.2g纯度为99.99％的金属铝片的三颈烧瓶中，然后再加入35ml冰乙酸，于100℃搅拌下回流72小时，过滤得到无色透明的钇铝溶液；
(2)向上述胶体中加入分子量为60万的聚氧化乙烯0.9g，再加入0.3g消泡剂异丁醇，于50℃下加热浓缩，得到粘度为5泊(20℃)的微黄纺丝液；
(3)将上述纺丝液倒入液料罐中，控制气压为1Kg/cm2，液压为0.02Kg/cm2，保持液流方向与气流方向成约30°，于室温(22℃)和相对湿度为75％时喷吹出直径在3-6μm的光亮无渣球的纤维原丝(图1)；
(4)将上述原丝首先在100℃和200℃分别脱去吸附水和部分有机物，然后在200～400℃间以0.2ml/min通入预热的水蒸气，恒温20分钟，得到白色纤维，最后在空气中900℃下焙烧2小时，得到洁白柔软的多晶YAG(图2)。
实施例2
向实施例1制得的胶体中加入分子量为60万的聚氧化乙烯1.8g及0.6g异丁醇，然后按实施例1相同的方法处理纤维，但高温焙烧温度为1000℃，得到均匀柔软的YAG纤维。
实施例3
将实施例1制得的纤维原丝在100℃和200℃分别脱去吸附水和部分有机物，然后在200～350℃间以0.25ml/min通入预热的水蒸气，恒温30分钟，得到白色纤维，最后在空气中900℃下焙烧2小时，得到洁白柔软的多晶YAG。
实施例4
聚137.9g Y(NO3)3·6H2O(A.R)溶于450ml蒸馏水，待完全溶解后倒入加有16.2g纯度为99.99％的金属铝片的三颈烧瓶中，然后再加入45ml冰乙酸，于100℃搅拌下回流约72小时，过滤得到无色透明的钇铝溶液；然后按实施例1完全相同的方法步骤，制备出洁白、光泽的YAG纤维。
实施例5
向实施例4制得的胶体中加入分子量为30万的聚氧化乙烯4.5g和1.2g异丁醇，于55℃下浓缩成粘度为4泊的纺丝原液，然后按实施例1相同的步骤制备出光亮柔软的YAG纤维。
Claims (7)
1.一种多晶铝酸钇纤维的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)按如下摩尔比：有机酸∶蒸馏水∶铝∶钇离子＝1.0～3.5∶25～120∶1.67∶1将无机钇盐溶于蒸馏水，待完全溶解后加入纯度为98.5％～99.99％的金属铝，然后再加入有机酸，在温度为80℃～100℃下搅拌回流48-96小时，过滤得到无色透明的钇铝溶胶；
(2)以铝酸钇固体含量为基准，向步骤(1)得到的钇铝溶胶中加入0.1-20wt％的水溶性有机高分子聚合物，再加入0.05～1.0wt％的消泡剂，在50℃下加热浓缩，得到粘度为3～8泊(温度为20℃)的微黄纺丝液；
(3)将上述纺丝液倒入液料罐中，控制气压为0.02～0.3Mpa，液压为0.01～0.1Mpa，保持液流方向与气流方向成20～60°，于15～40℃和相对湿度为60％-85％时喷吹出直径在2～8μm的光亮无渣球的纤维原丝；
(4)将上述原丝在100℃和200℃分别脱去吸附水和部分有机物，然后在200～400℃间以0.15～0.5ml/min通入预热的水蒸气，恒温20～40分钟，得到白色纤维，最后在900℃下焙烧2～3小时，得到洁白柔软的多晶铝酸钇纤维。
2.如权利要求1所述的一种多晶铝酸钇纤维的制备方法，其特征在于所述的有机酸是甲酸、冰乙酸、乙二酸或柠檬酸。
3.如权利要求1所述的一种多晶铝酸钇纤维的制备方法，其特征在于所述的无机钇盐是硝酸钇或氯酸钇。
4.如权利要求1所述的一种多晶铝酸钇纤维的制备方法，其特征在于所述的金属铝是纯度为98.5～99.99％的铝粉、铝粒或铝片。
5.如权利要求1所述的一种多晶铝酸钇纤维的制备方法，其特征在于所述的水溶性有机高分子聚合物是聚乙烯醇、聚氧化乙烯或聚乙二醇。
6.如权利要求1所述的一种多晶铝酸钇纤维的制备方法，其特征在于所述的消泡剂是C2～C6醇。
7.如权利要求1所述的一种多晶铝酸钇纤维的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中原料摩尔比为有机酸∶蒸馏水∶铝∶钇离子＝1.5～2.5∶50～100∶1.67∶1。
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