CN109023591A - 一种α-Al2O3连续纤维的制备方法 - Google Patents

一种α-Al2O3连续纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种α‑Al2O3连续纤维的制备方法，涉及陶瓷纤维。制备铝溶胶；制备硅溶胶；制备氧化铝分散液；制备混合溶胶，旋蒸浓缩后采用干法纺丝得到凝胶纤维，热处理后，即得α‑Al2O3连续纤维。将氧化铝籽晶引入铝溶胶中制备氧化铝纤维，有效地解决了氧化铝前驱体到α‑Al2O3相变温度高，形核率低的问题；通过引入微量SiO2溶胶，解决高温下α‑Al2O3晶粒快速生长导致强度下降的问题。采用溶胶‑凝胶法制备该纤维，不仅成分的调控性强，而且可制备连续细直径纤维。α‑Al2O3连续纤维具有高比强、高比模、耐高温、耐腐蚀、低热导率、高温抗氧化等优势，可用作保温隔热材料、新型陶瓷基或金属基复合材料的增强体。

Description

一种α-Al2O3连续纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷纤维，尤其是涉及采用干法纺丝制备氧化铝纤维的一种α-Al2O3连续纤维的制备方法。
背景技术
连续氧化铝纤维属于高性能陶瓷纤维，由于具有细直径、高比强、高比模、耐高温、耐腐蚀、低热导率、高温抗氧化等一系列优良性能【Theodore F.Cooke.Inorganic Fibers-A Literature Review[J].J Am Ceram Soc.1991；74:2959-78；A.R.Bunsell,M.-H.Berger.Fine diameter ceramic fibres[J].J Eur Ceram Soc.2000；20:2249-2260.】，使其得到了非常广泛的应用。其短纤制品如纤维棉、纤维毯、纤维毡等广泛地用于工业炉的各个部位，将其代替传统耐火砖，可节能15％～30％【汪家铭，孔亚琴.氧化铝纤维发展现状及应用前景[J].高科技纤维与应用,2010；35:49-54.】。氧化铝纤维用作保温隔热材料在航空航天领域也有非常广泛的应用，如表层的隔热瓦和飞机引擎的外罩隔热等。【杜若,康宁宁.陶瓷基复合材料在高超声速飞行器热防护系统中的应用[J].飞航导弹,2010；2:80-87；李贵佳,张伟儒,尹衍升,程之强.无机纤维隔热材料在航空航天热防护工程中的应用[J].陶瓷,2004,2:28-31.】。此外，氧化铝纤维还可用于树脂基、金属基和陶瓷基复合材料的增强体【D.M.Wilson,L.R.Visser.High performance oxide fibers for metal andceramic composites[J].Composites Part A.2001；32:1143-1153.；刘克杰，朱华兰，彭涛，王凤德.无机特种纤维介绍(二)[J].合成纤维,2013；42:30-34.】。氧化铝纤维的主要制备方法有淤浆法、预聚合法、溶胶-凝胶法及卜内门法等【牛双蛟，曾显华，胡林顺，蒋龙川，尹荔松.氧化铝纤维制备研究进展[J].材料导报，2012；26：282-284.】。但淤浆法制备的纤维表面粗糙不平，纤维直径大、韧性差；预聚合法虽能制备细直径纤维，但其工艺复杂，原料昂贵；卜内门法则由于前驱体分子不是线性的，所以只能制备短纤维。几种制备方法中溶胶-凝胶法由于其原料纯度高，成分的可调控性强及工艺简单等优点成为氧化铝纤维制备的主要方法【张力.水性溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO3纤维的研究[D].厦门大学，厦门，2012.】。氧化铝晶型众多，有一系列低温过渡相(η-、θ-、γ-、δ-、κ-Al2O3等)和唯一的高温稳定相(α-Al2O3)，过渡相加热到1100℃左右均会转变为α-Al2O3【Igor Levin,DavidBrandon.Metastable Alumina Polymorphs:Crystal Structures and TransitionSequences[J].J Am Ceram Soc.1998；81:1995-2012.】。通过调节化学成分和合成工艺可以获得不同晶型的氧化铝纤维。根据化学组成不同，可将氧化铝纤维分为以下三类：α-Al2O3纤维、Al2O3-SiO2纤维和含有其他氧化物的氧化铝纤维。目前关于氧化铝纤维的制备方法多是属于Al2O3-SiO2纤维一类，而关于α-Al2O3纤维的制备方法则少有报道。【王天驰，余沁堃等.一种中空氧化铝纤维的制备方法[P].申请号:201610721538.0；尹荔松，李新等.一种纳米氧化铝纤维的制备方法[P].申请号:201410662564.1；王耀斌.氧化铝溶胶浸渍法制备氧化铝纤维的方法[P].申请号:201711074769.8；李长英.甩丝法制备多晶氧化铝纤维的方法[P].申请号:201611054010.9；单永奎，邢芳等.一种微米级氧化铝纤维的制备方法[P].申请号:201310488964.0；李中军，曹国喜等.拟薄水铝石胶溶静电纺丝制备超细氧化铝纤维的方法[P].申请号:201310284148.8.】，其原因在于过渡相至α-Al2O3转变的相变温度高导致相变完成后晶粒迅速长大【Nelson S.Bell,Seung-Beom Cho,James H.Adair.SizeControl ofα-Alumina Particles Synthesized in 1,4-Butanediol Solution byα-Alumina andα-Hematite Seeding[J].J Am Ceram Soc.1998；81:1411–20.】及过渡相到α-Al2O3转变时易得到蠕虫状结构【James L.McArdle,Gray L.Messing.Transformation,Microstructure Development,and Densification inα-Fe2O3-Seeded Boehmite-DerivedAlumina[J].J Am Ceram Soc.1993；76:214-22.】，使得α-Al2O3纤维的制备变得十分困难。
发明内容
针对α-Al2O3纤维的制备难点，本发明的目的在于提供一种简单易行、稳定实用的α-Al2O3纤维制备方法。即利用氧化铝分散液作为籽晶，诱导凝胶前驱体到α-Al2O3相变，降低其相变温度；添加硅溶胶作为晶粒长大抑制剂同时促进纤维的烧结，最终得到均匀细晶致密结构的一种α-Al2O3连续纤维的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)制备铝溶胶；
在步骤1)中，所述制备铝溶胶的具体方法可为：以结晶氯化铝(AlCl3·6H2O)和铝粉为原料，将铝粉和氯化铝溶液回流，待铝粉完全溶解后，过滤除去残余固体，即可获得铝溶胶，所述铝溶胶为水溶性溶胶，该方法的机理是由氯化铝水解使溶液呈酸性，溶液中的氢离子和金属铝粉发生氧化还原反应，使铝粉迅速溶解，而铝离子进一步水解缔合形成二核([Al2(OH)2(H2O)8]4+)、三核([Al3(OH)4(H2O)10]5+)和多核阳离子簇([Al13O4(OH)12(H2O)12]7+)，最终形成溶胶粒子，具体反应方程式如下：
[Al(H2O)6]3++H2O＝[Al(OH)(H2O)5]2++H3O+
2[Al(H2O)6]3+＝[Al2(OH)2(H2O)8]4++2H3O+
3[Al(H2O)6]3+＝Al3(OH)4(H2O)10]5++4H3O+
13[Al(H2O)6]3+＝Al13O4(OH)12(H2O)12]7++32H3O+；
所述回流可在容器中回流3～8h。
2)制备硅溶胶；
在步骤2)中，所述制备硅溶胶的具体方法可为：以部分水解的硅酸乙酯(S40)和无水乙醇为原料，在催化剂的作用下水解，即得硅溶胶，制备的硅溶胶为纳米球形粒子；所述催化剂可选自酸性催化剂、碱性催化剂或水解后能产生酸性和碱性环境的物质，所述酸性催化剂可选自硝酸或盐酸等，所述碱性催化剂可采用氨水等；所述水解后能产生酸性和碱性环境的物质可采用尿素等；硅酸乙酯水解制备二氧化硅溶胶的反应可简单描述为水解和缩聚两个基本步骤，其中缩聚步骤包括失水缩聚反应和失醇缩聚反应：
水解反应：(C2H5O)3Si-OC2H5+H2O→(C2H5O)3Si-OH+C2H5OH
失水缩聚反应：(C2H5O)3Si-OH+HO-(C2H5O)3Si→(C2H5O)3Si-O-Si(C2H5O)3+H2O
失醇缩聚反应：(C2H5O)3Si-OC2H5+HO-(C2H5O)3Si→(C2H5O)3Si-O-Si(C2H5O)3+C2H5OH但是酸性催化剂与碱性催化剂的作用机理有所不同；在酸性条件下，H+将S40分子中的某个-OR基团质子化，使水分子的-OH基团更易取代S40分子中的-OR基团，发生水解；水解后的硅醇在酸性条件下也会被质子化，使-O-Si基团带正电，从而吸附周围的Si-OH或Si-OR发生失水缩聚或失醇缩聚；在碱性条件下，由于OH—与Si的键合强于-OR，使得S40中的-OR基团离开Si，发生水解反应，随后再发生失水缩聚或失醇缩聚，得到硅溶胶。
所述硅酸乙酯(S40)与无水乙醇的摩尔比可为1︰(10～40)，去离子水与无水乙醇的摩尔比可为1︰(2～8)，水解温度可为50～75℃，水解时间可为30min～20h，水解时间可根据温度和催化剂的不同而变动。
3)制备氧化铝分散液；
在步骤3)中，所述制备氧化铝分散液的具体方法可为：先将纳米氧化铝粉末和分散剂加入去离子中水搅拌然后球磨，再将球磨后的分散液静置，取上层部分即得氧化铝分散液；所述分散剂可选自酸、碱、聚合物或聚合物盐等，所述酸可选自硝酸、盐酸等中的一种，所述碱可选自氨水、氢氧化钠等中的一种；所述聚合物或聚合物盐可选自聚丙烯酸(PAA)、聚甲基丙烯酸(PMAA)、聚甲基丙烯酸钠(PMAA-Na)等中的一种；在体系中引入分散剂以阻止氧化铝粉末团聚，这样当纳米氧化铝粉末的布朗运动能够抵消重力作用时，便可得到稳定的氧化铝悬浮液，酸碱与聚合物的稳定机制有所不同，酸和碱是通过与氧化铝纳米粒子反应使其表面带电，从而在静电斥力的作用下使氧化铝粉末分散；聚合物则是吸附在氧化铝粒子表面，由于高分子链比较长而产生空间位阻效应，使氧化铝粉末难以团聚。所述在纳米氧化铝粉末和分散剂中加入去离子水搅拌的条件可为：先在纳米氧化铝粉末和分散剂中加入去离子水在pH＝2～4下磁力搅拌24～48h，磁力搅拌的转速可为300～700rpm；所述球磨可在球磨机中球磨24～48h，所述球磨机的转速可为300～500rpm，所述静置的时间可为3～7d。
4)制备混合溶胶；
在步骤4)中，所述制备混合溶胶的具体方法可为：将铝溶胶、硅溶胶、氧化铝分散液和纺丝助剂按质量百分比混合均匀，得混合溶胶，其中氧化铝籽晶含量为0.1％～3％，硅溶胶的含量为0.3％～1％，所述纺丝助剂可选自聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)等大分子量聚合物中的一种，纺丝助剂的含量为5％～15％。
5)将步骤4)所得到的混合溶胶旋蒸浓缩后采用干法纺丝得到凝胶纤维；
在步骤5)中，所述旋蒸的温度可为50～85℃；所得到凝胶纤维的粘度值为10～100Pa·s。
6)将步骤5)得到的凝胶纤维热处理后，即得α-Al2O3连续纤维。
在步骤6)中，所述热处理的温度可为900～1500℃，保温的时间可为1min～40h；热处理时的升温速率根据所处阶段不同其大小也不同，在脱除结构羟基发生过渡相转变阶段(600～900℃)的升温速率可为2～4℃/min；高温阶段的升温速率≥5℃/min。
与现有的技术相比，本发明具有以下显著优点：
(1)将氧化铝籽晶引入铝溶胶中制备氧化铝纤维，从而有效地解决了氧化铝前驱体到α-Al2O3相变温度高，形核率低的问题；通过引入微量SiO2溶胶，解决了高温下α-Al2O3晶粒快速生长导致强度下降的问题。
(2)采用溶胶-凝胶法制备该纤维，不仅成分的调控性强，而且可以制备连续细直径纤维。
(3)所制备的α-Al2O3连续纤维具有高比强、高比模、耐高温、耐腐蚀、低热导率、高温抗氧化等一系列综合优势，不仅可用作保温隔热材料，还可作为新型陶瓷基或金属基复合材料的增强体。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的α-Al2O3连续纤维的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的α-Al2O3连续纤维的SEM图。在图2中，(a)为断面；(b)为表面。
图3为本发明实施例2制备的α-Al2O3连续纤维的XRD图。
图4为本发明实施例2制备的α-Al2O3连续纤维的纤维SEM图。在图4中，(a)为纤维断面；(b)为纤维表面。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
1)用电子天平称取24.15g结晶氯化铝(AlCl3·6H2O)，将其溶于990ml去离子水中配置氯化铝溶液。再将108g金属铝粉加入氯化铝溶液后在1000ml圆底烧瓶中回流4h，再过滤除去残渣得到铝溶胶。
2)量取120ml去离子水，利用硝酸(HNO3)将其pH调至3。称取α-Al2O3粉末25.1311g，将其分散到pH＝3的去离子水中，然后用磁力搅拌器搅拌48h(转速为600rpm)。搅拌完成后再球磨48h，球磨时转速为400rpm。最后将球磨后的分散液静置7d后取中上层部分得到氧化铝分散液。利用该方法制备的氧化铝分散液可以放置1个月以上不会有明显的沉降。
3)称取0.9600g聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)，将其溶于10ml去离子水中，得到PVP水溶液。
4)称取步骤1)的铝溶胶50g、步骤2)的氧化铝分散液1.4989g，将它们与步骤3)中的PVP水溶液混合均匀得到混合氧化铝溶胶。
5)将步骤4)中的混合氧化铝溶胶在70℃蒸发浓缩至粘度约为50Pa·S，采用干法纺丝得到凝胶纤维。
6)将凝胶纤维按热处理程序(1)进行热处理，得到α-Al2O3氧化铝纤维。
RT→600℃→900℃→1500℃→RT (1)
热处理程序中，从室温(RT)到600℃升温速率为1℃/min，600℃到900℃的升温速率为3℃/min，900℃以上的升温速率为5℃/min。
本发明实施例1制备的α-Al2O3连续纤维的XRD图参见图1，此时纤维中氧化铝的晶型为α-Al2O3。由图2纤维的SEM可以看出，经过1500℃热处理后纤维中晶粒在200～400nm左右，结构致密，从表面看，纤维表面光滑平整。
实施例2
1)称取24.15g结晶氯化铝(AlCl3·6H2O)，将其溶于990ml去离子水中配置氯化铝溶液。再将108g金属铝粉加入氯化铝溶液后在1000ml圆底烧瓶中回流4h，再过滤除去残渣得到铝溶胶。
2)称取3.4546g S40，将其分散到31.0158g无水乙醇中，再加入0.5255g尿素，最后逐滴加入10ml去离子水得到混合液。将该混合液置于在70℃恒温水浴锅中水解1h后得到硅溶胶。水解完成后硅溶胶呈中性，硅溶胶中二氧化硅粒子尺寸为3～5nm，形貌为球形。利用该方法制备的铝溶胶可以在室温放置5个月以上而不会凝胶化。
3)称取50g铝溶胶、3.3229g硅溶胶和1.4989g氧化铝分散液，将三者混合均匀得到混合溶胶。
4)称取0.9600gPVP-K30，将其溶于20ml去离子水中得到PVP水溶液，将该水溶液加入步骤3)的混合溶胶中得到纺丝溶胶。
5)将纺丝溶胶在70℃旋转蒸发至粘度为20Pa·S后采用干法纺丝得到凝胶纤维。
6)将凝胶纤维按热处理程序(1)进行热处理，得到α-Al2O3氧化铝纤维。
本发明实施例2制备的α-Al2O3连续纤维的XRD图参见图3，由图3可以看出此时纤维中氧化铝的晶型为α-Al2O3。由谢乐公式计算得此时纤维中氧化铝晶粒大小为71nm。图4为实施例2纤维的扫描电子显微镜(SEM)照片，可以看到纤维表面光滑平整，没有明显缺陷；从断面看，纤维中晶粒细小，粒径分布均匀，纤维结构致密。
实施例3
1)称取实施例1中的铝溶胶50g，氧化铝分散液4.4967g，将两者混合均匀得到含有籽晶的氧化铝溶胶。
2)称取0.9600g PVP-K30，将其溶于10ml水中得到PVP水溶液。
3)将步骤1)的氧化铝溶胶与步骤2)的PVP水溶液混合均匀得到混合溶胶。
4)将混合溶胶在75℃旋蒸浓缩至粘度为15Pa·S后采用干法纺丝得到凝胶纤维。
5)将凝胶纤维按热处理程序(1)进行热处理，得到α-Al2O3氧化铝纤维。

Claims (10)

1.一种α-Al2O3连续纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备铝溶胶；
2)制备硅溶胶；
3)制备氧化铝分散液；
4)制备混合溶胶；
5)将步骤4)所得到的混合溶胶旋蒸浓缩后采用干法纺丝得到凝胶纤维；
6)将步骤5)得到的凝胶纤维热处理后，即得α-Al2O3连续纤维。
2.如权利要求1所述一种α-Al2O3连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述制备铝溶胶的具体方法为：以结晶氯化铝和铝粉为原料，将铝粉和氯化铝溶液回流，待铝粉完全溶解后，过滤除去残余固体，即获得铝溶胶。
3.如权利要求2所述一种α-Al2O3连续纤维的制备方法，其特征在于所述铝溶胶的反应方程式如下：
[Al(H2O)6]3++H2O＝[Al(OH)(H2O)5]2++H3O+
2[Al(H2O)6]3+＝[Al2(OH)2(H2O)8]4++2H3O+
3[Al(H2O)6]3+＝Al3(OH)4(H2O)10]5++4H3O+
13[Al(H2O)6]3+＝Al13O4(OH)12(H2O)12]7++32H3O+。
4.如权利要求2所述一种α-Al2O3连续纤维的制备方法，其特征在于所述回流是在容器中回流3～8h。
5.如权利要求1所述一种α-Al2O3连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述制备硅溶胶的具体方法为：以部分水解的硅酸乙酯和无水乙醇为原料，在催化剂的作用下水解，即得硅溶胶，制备的硅溶胶为纳米球形粒子；所述催化剂可选自酸性催化剂、碱性催化剂或水解后能产生酸性和碱性环境的物质，所述酸性催化剂可选自硝酸或盐酸，所述碱性催化剂可采用氨水；所述水解后能产生酸性和碱性环境的物质可采用尿素。
6.如权利要求5所述一种α-Al2O3连续纤维的制备方法，其特征在于所述硅酸乙酯与无水乙醇的摩尔比为1︰(10～40)，去离子水与无水乙醇的摩尔比为1︰(2～8)，水解温度为50～75℃，水解时间为30min～20h。
7.如权利要求1所述一种α-Al2O3连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述制备氧化铝分散液的具体方法为：在纳米氧化铝粉末和分散剂中加入去离子水搅拌，球磨后的分散液静置，取上层部分即得氧化铝分散液；所述分散剂可选自酸、碱、聚合物或聚合物盐等，所述酸可选自硝酸、盐酸中的一种，所述碱可选自氨水、氢氧化钠中的一种；所述聚合物或聚合物盐可选自聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸钠中的一种；所述在纳米氧化铝粉末和分散剂中加入去离子水搅拌的条件可为：先在纳米氧化铝粉末和分散剂中加入去离子水在pH＝2～4下磁力搅拌24～48h，磁力搅拌的转速可为300～700rpm；所述球磨可在球磨机中球磨24～48h，所述球磨机的转速可为300～500rpm，所述静置的时间可为3～7d。
8.如权利要求1所述一种α-Al2O3连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述制备混合溶胶的具体方法为：将氧化铝溶胶、硅溶胶、氧化铝分散液和纺丝助剂按质量百分比混合均匀，得混合溶胶，其中氧化铝籽晶含量为0.1％～3％，硅溶胶的含量为0.3％～1％，所述纺丝助剂可选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种，纺丝助剂的含量为5％～15％。
9.如权利要求1所述一种α-Al2O3连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述旋蒸的温度为50～85℃；所得到凝胶纤维的粘度值为10～100Pa·s。
10.如权利要求1所述一种α-Al2O3连续纤维的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述热处理的温度为900～1500℃，保温的时间为1min～40h；热处理时的升温速率根据所处阶段不同其大小也不同，在脱除结构羟基发生过渡相转变阶段600～900℃的升温速率为2～4℃/min；高温阶段的升温速率≥5℃/min。
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