JP5334385B2 - ポリシリケート粒子状材料の製造および使用 - Google Patents
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Description
この詳細な実施例では、88.6gのアルミニウムクロロハイドレートを上記のように調製した1160gの7%ケイ酸溶液に添加して、アルミニウムドープされたケイ酸を準備した。反応フラスコに1000mlの脱イオン水を加え90℃に加熱した。アルミニウムドープされた酸溶液を、蠕動ポンプで、速度4.6ml/分で2時間かけて添加し、ポンプ動作を15分間停止した。15分後、50mlの濃水酸化アンモニウムの添加によって反応混合物のpHを約pH9まで上昇させた。アルミニウムドープされたケイ酸の導入、添加を再開し、アルミニウムドープされたケイ酸の添加が130グラムになるまで系内への導入を行った。この間、pHを定期的に監視し、追加分の20%水酸化アンモニウムを、材料のpHが9.5超で維持されるように添加した。全添加時間はおよそ3時間であった。
実施例1の実験を繰り返し、実施例1と同様にしてポリアルミノシリケートを準備したが、シリカの存在量およびSiO2:Al2O3のモル比の4.99に基づいて、34質量パーセントのAl2O3を含有させた。
実施例1の実験を繰り返し、100.28グラムのアルミニウムクロロハイドレートを前述したように準備した1,286グラムの4.9%酸溶液に添加することによって、アルミニウムドープされた酸溶液を準備した。750mlの脱イオン水を反応フラスコ内に添加して90℃に加熱することにより「最終状態」を準備した。アルミニウムドープされた酸溶液は、蠕動ポンプで、速度5.0ml毎分で、酸溶液の全量が導入されるまで添加した。反応中pH調整は行わず、条件は酸性側に維持された。反応混合物は、溶液を添加する間非常に粘性となり、ゲル化を示した。すべての酸溶液を添加した後、撹拌しながら冷却しておいた。工程中、pHをアルカリ側にするためのアルカリは添加しなかった。
シリケートの存在量に対するAl2O3の百分率が10%であり、SiO2:Al2O3モル比が16.97である他は実施例1と同様に、他の実験を行った。
実施例1の手順を行ったが、SiO2:Al2O3のモル比19.37によりシリカの存在量に基づいてAl2O3の百分率が8.76%となるような割合を用いた。よって、形成された粒子状材料を測定すると、表面積560.6M2/g、細孔容積0.96cc/gm、および細孔径68.7オングストロームを有していた。
実施例1の工程を繰り返したが、シリカの存在量に基づいてAl2O3の百分率が6.35質量パーセント、SiO2:Al2O3のモル比が26.73となるような反応条件を用いた。この条件で、表面積は533.4M2/g、細孔容積は1.07cc/gm、および細孔径は79.9オングストロームと算出された。
実施例1の工程を繰り返したが、SiO2:Al2O3のモル比72.22によりシリカの存在量に基づいてAl2O3の百分率が2.35となる条件下とした。
実施例1の工程を繰り返したが、アルミニウムの添加を一切行わず、粒子状製造物を純粋なシリカとした。得られた製造物においては、算出された表面積が230M2/g、細孔容積が0.94cc/gm、細孔径が169オングストロームであった。
本実施例は、実質的に2次元であるナノ粒子の3次元ネットワーク内への組み込みについて示す。
特に本実施例では、ケイ酸をアルミニウムでドープしていない。600mlのケイ酸ナトリウム溶液を脱イオン水で4リットルに希釈することにより準備した、冷却されたケイ酸ナトリウムのおよそ4.5質量パーセント溶液をカチオン交換することによってケイ酸を準備した。酸型のDowex Monosphere 650−Hレジンを用い、カラムにおいてレジン:溶液の比を1:2の比として、希釈したケイ酸ナトリウムを脱イオンした。まずカラム中のレジンを脱イオン水で洗い流し、次いで、希釈されたケイ酸ナトリウム溶液にカラムを通過させた。流出物が酸性となってケイ酸の存在が示された時点で、流出物を回収した。
特に本実施例では、実施例10による最終的な凝集材料を、ホウ酸で安定化させた塩基性の酢酸アンモニウムでコートする。
実施例12
特に本実施例では、ケイ酸をアルミニウムでドープし、最終状態の予め存在させた粒子もまたアルミニウムでドープする。ドープされたケイ酸は、実施例1の工程によって準備するが、Al2O3の百分率が、シリカの存在量に基づいて、SiO2:Al2O3のモル比17.0で10wt.パーセントである条件とする。
Claims (37)
- 粒子状材料の作製方法であって、アルミニウムドープされたケイ酸溶液を、pHが実質的に7以下の予め存在させたナノ粒子と、温度20℃から130℃で混合し、予め存在させたナノ粒子の間に形成されるポリアルミノシリケート架橋を形成して粒子状分散体を生成するステップと、分散体のpHを7より大きく上昇させて粒子状分散体の粒子を安定化/増強させるステップと、を含む方法。
- 前記アルミニウムが、Al2O3として算出される量で、全固形分の10から60wt.パーセントの範囲内で存在する、請求項1に記載の方法。
- 前記予め存在させたナノ粒子がシリカを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記予め存在させたナノ粒子が、シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化セリウム、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記予め存在させたナノ粒子のサイズの範囲が、3nmから300nmである、請求項1に記載の方法。
- 前記予め存在させたナノ粒子のサイズ範囲が、15nmから250nmである、請求項1に記載の方法。
- 前記粒子状材料の固形分量が、粒子を安定化/増強させた後で、3質量%から25質量%の範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 前記pHを7.5から10の間に上昇させる、請求項1に記載の方法。
- 前記pHを、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化アンモニウム、アミン、およびこれらの混合物からなる群から選択されるアルカリ化合物を用いて上昇させる、請求項8に記載の方法。
- 金属酸化物コーティングを前記粒子状分散体に適用することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノ粒子がコロイダルシリカを含む、請求項6に記載の方法。
- 前記コロイダルシリカが、非コートシリカ、酸化アルミニウムコートされたシリカ、アルミニウムドープされたシリカおよび酸化セリウムコートされたシリカからなる群から選択される、請求項11に記載の方法。
- 前記コロイダルシリカの粒子の粒径が、3nmから150nmの範囲内である、請求項12に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法によって作製された粒子を含む触媒。
- 請求項1に記載の方法によって作製された粒子を含む触媒担体。
- ワインおよびジュースの浄化方法であって、浄化されるべき液体を供給するステップと、請求項1に記載の方法によって粒子状分散体を作製するステップと、ワインまたはジュースと前記粒子状分散体とを接触させるステップと、次いで、前記粒子状分散体をワインまたはジュースから分離するステップと、を含む方法。
- 基材と、請求項1の方法によって作製され前記基材の少なくとも一部にコートされる1以上の粒子状分散体とを含む、基材への適用のためのインク受容コーティング。
- インク印刷機用の紙であって、紙基材と、請求項1に記載の方法によって作製され紙の表面に適用される1以上の粒子状分散体とを含む紙。
- インクジェットプリンター紙の作製方法であって、紙基材を準備するステップと、請求項1に記載の方法によって作製された1以上の粒子状分散体を紙の表面に適用するステップと、を含む方法。
- 請求項1に記載の方法による製造物。
- 粒子状材料の作製方法であって、
ケイ酸溶液を、混合しながら、中性から弱酸性のpHを有する、予め存在させたナノ粒子のスラリーに温度20℃から130℃で添加し、予め存在させたナノ粒子の間に形成されるポリシリケート架橋を形成して、固形分量が少なくとも5質量%SiO2の分散体を生成するステップと、
前記分散体のpHが7を超えるようにpHを調整して、粒子状材料を安定化/増強させるステップと、
材料を乾燥して乾燥触媒または乾燥触媒担体を形成するステップと、
を含む方法。 - 前記触媒、バインダー、触媒原料、または触媒担体を化学反応において使用することを含む、請求項21に記載の方法。
- 前記ケイ酸溶液が、アルミニウムおよび他のアルカリ金属でない金属を実質的に含まない、請求項22に記載の方法。
- 金属酸化物コーティングを製造物に適用することをさらに含む、請求項23に記載の方法。
- 請求項21に記載の方法によって作製された粒子を含む触媒。
- 請求項21に記載の方法によって作製された粒子を含む触媒担体。
- 粒子状材料の作製方法であって、中性から弱酸性のpHを有するアルミニウム含有ケイ酸溶液を温度20℃から130℃で準備し、前記材料において形成されるポリアルミノシリケート架橋を形成して粒子状分散体を生成するステップと、分散体のpHを7より大きく上昇させて粒子状分散体の粒子を安定化/増強させるステップと、を含む方法。
- Al2O3およびSiO2としてそれぞれ算出される量で、アルミニウムがシリカの存在量の1:1から1:200の範囲内のモル比で存在する、請求項27に記載の方法。
- 請求項27に記載の方法によって製造された粒子を含む触媒。
- 請求項27に記載の方法によって製造された粒子を含む触媒担体。
- ケイ酸が、添加された、予め存在させたナノ粒子を含まない、請求項27に記載の方法。
- 前記予め存在させたナノ粒子が実質的に固体のシリカ石を含む、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法による製造物。
- 請求項21に記載の方法による製造物。
- 請求項27に記載の方法による製造物。
- ケイ酸溶液を、予め存在させたナノ粒子のスラリーに添加する、請求項1に記載の方法。
- ナノ粒子をケイ酸溶液に添加する、請求項1に記載の方法。
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