CN101328066A - 纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法 - Google Patents

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杨辉
朱潇怡
张玲洁
高黎华
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Abstract

本发明公开了一种纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,包括以下步骤:1)制备高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液;2)制备钇铝石榴石透明溶胶;3)在高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液中滴入钇铝石榴石透明溶胶,于50℃水浴条件下均匀搅拌后,并调节pH值为8~10,得溶胶/纳米粒子复合体系;4)利用喷雾造粒技术使复合体系瞬间凝胶化,得纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体。采用该方法制备的纳米复合粉体具有成分及粒度分布均匀、流动性好、成型性能优越等特性。

Description

纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米复合粉体的制备方法,具体的说,是以纳米碳化硅为基体原料、钇铝石榴石溶胶为分散介质的纳米复合粉体的制备方法。
背景技术
纳米及纳米复合陶瓷的研究始于20世纪80年代中期,90年代末日本Niihara最早开发出Al2O3/碳化硅np纳米复合陶瓷,引起了广泛关注,随后又相继出现了Al2O3/Si3N4np、Si3N4/碳化硅np、莫来石/碳化硅np、MgO/碳化硅np、B4C/TiB2np等纳米复合陶瓷,发展了晶内型、晶界型、混合型、纳米/纳米型的纳米复合机制。与传统陶瓷相比,纳米陶瓷的抗蠕变、耐磨性、硬度、抗折强度、断裂韧性及高温性能都得到显著或明显提高。但随着颗粒尺寸减少,粉体的烧结活性大为提高;而粉体团聚也不可避免,堆积密度过低,不利于致密化;这样即便是晶粒尺寸控制在纳米级,材料的力学性能也不会有明显增加,甚至还有所降低。
高均匀分散、成型性能优越的纳米复合粉体是纳米及纳米复合陶瓷的关键因素,也是其它两个关键因素(高均匀高致密碳化硅素坯、抑制晶粒生长)的重要前提。目前,防止和解决纳米粉体团聚的方法主要有高能球磨、超声波、调节pH以及表面活性剂或分散剂、表面包覆改性等方法。高能球磨和超声波这两种方法均属于物理分散方法,通过高能球磨或超声波来对分散体系提供外力,引起体系内物质的物理或化学变化来达到分散的目的;但这两种方法只能是在施加外力时使颗粒分散,外力一旦停止,被分散的纳米颗粒又会重新团聚。调节溶液pH值,可以增大颗粒表面所带电荷,利用颗粒之间的静电排斥作用来对纳米颗粒进行分散,配以添加分散剂或表面活性剂吸附在纳米粉体表面,形成一定厚度的吸附层,利用空间位阻或静电斥力从而实现纳米颗粒的分散;但其也存在干燥问题,常规干燥后粉体的分散状态改善,但粉体的成型性能并未得到根本改善。采用溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、化学电镀等方法可以在纳米颗粒表面形成一层包覆层,改变其表面物理化学性质,使其更容易分散,这种方法更适合表面性质各异的多组分纳米粉体的分散。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,采用该方法制备的纳米复合粉体具有成分及粒度分布均匀、流动性好、成型性能优越等特性。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,包括以下步骤:
1)、制备高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液:
在去离子水中加入纳米碳化硅和分散剂均匀搅拌,并调节pH值为8~10,得到高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液;分散剂与纳米碳化硅的重量比为0.5~1.5∶100;
2)、制备钇铝石榴石透明溶胶:
采用湿化学法,制得钇铝石榴石与去离子水的重量比为5∶95的钇铝石榴石透明溶胶;
3)、在高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液中滴入钇铝石榴石透明溶胶,于50℃水浴条件下均匀搅拌后,并调节pH值为8~10,得溶胶/纳米粒子复合体系;所述纳米碳化硅与钇铝石榴石的重量比为92∶8;
4)、利用喷雾造粒技术使溶胶/纳米粒子复合体系瞬间凝胶化,得纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体。
作为本发明的制备方法的改进:步骤1)中的分散剂为聚乙二醇1000、四甲基氢氧化氨或聚羧酸铵盐。
作为本发明的制备方法的进一步改进:步骤4)中的喷雾造粒的工艺条件为:热风进口温度200~250℃、出口温度80~90℃、离心雾化器调数为20~60赫兹、浆料流量为5公斤/小时。
作为本发明的制备方法的进一步改进:步骤2)以重量比6∶8∶0.5硝酸钇、硝酸铝和六次甲基四胺为原料,去离子水做溶剂,原料与去离子水的重量比为5∶95,室温下搅拌得到钇铝石榴石透明溶胶。
作为本发明的制备方法的进一步改进:步骤1)中纳米碳化硅与去离子水的重量比为2∶98。
作为本发明的制备方法的进一步改进:步骤1)和步骤3)中均使用盐酸或氨水进行pH值的调节。
作为本发明的制备方法的进一步改进:纳米碳化硅的平均粒径20纳米。
本发明的纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,是一种以纳米碳化硅为基体原料、钇铝石榴石溶胶为分散介质兼烧结助剂的纳米复合粉体的制备方法。其是在高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液中加入钇铝石榴石溶胶,协同水解聚合过程,利用溶胶网络结构对纳米粒子表面进行均匀包裹,从而形成溶胶/纳米粒子复合体系;再借助喷雾造粒技术,使复合体系瞬间凝胶化,从而实现对纳米粒子的稳定分散和造粒。
具体而言,本发明的制备方法:步骤1)以纳米碳化硅为原料、去离子水为分散介质,并引入分散剂,从而制成高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液;步骤2)是利用了无机硝酸盐溶胶-凝胶技术,制得了钇铝石榴石透明溶胶;步骤3)是利用钇铝石榴石透明溶胶对纳米碳化硅粒子表面进行均匀包裹,从而形成稳定的溶胶/纳米粒子复合体系;步骤4)借助离心式喷雾造粒技术,使溶胶/纳米粒子复合体系瞬间凝胶化,实现对纳米粒子的稳定分散和造粒。
本发明的制备方法是经过发明人的认真研究和大量细致实验后所获得的。钇铝石榴石透明溶胶在纳米碳化硅粒子表面形成的包裹及造粒,不但能获得分散性能、成型性能优越的高质量纳米复合粉体,而且分散介质---钇铝石榴石溶胶干燥后,还可成为纳米烧结助剂,从而实现低温助烧纳米碳化硅陶瓷。
采用本发明方法制备的纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体,经检测,其各项数据如下:所得的喷雾造粒粉(即纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体)呈规则球状,尺寸在10~70um之间,分布较宽,这种造粒粉具有较好的流动性和较高的填充密度,是最理想的造粒粉体,如图1所示。
附图说明
图1是所得的纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的形貌示意图。
具体实施方式
实施例1、一种纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,依次进行以下步骤:
1)、制备高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液:
以平均粒径为20纳米的纳米碳化硅为原料,以去离子水为分散介质,引入作为分散剂的聚乙二醇1000;室温下在去离子水中加入纳米碳化硅和分散剂均匀搅拌(搅拌时间一般为50分钟),并利用氨水调节pH值为10,得到高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液;分散剂与纳米碳化硅的重量比为1.5∶100;去离子水与纳米碳化硅的重量比为98∶2。
2)、制备钇铝石榴石透明溶胶:
以重量比6∶8∶0.5的硝酸钇、硝酸铝和六次甲基四胺为原料,以去离子水做溶剂,室温下搅拌20分钟得到钇铝石榴石透明溶胶;原料与去离子水的重量比为5∶95。即制备成钇铝石榴石与去离子水的重量比为5∶95的钇铝石榴石透明溶胶。
3)、按照纳米碳化硅与钇铝石榴石为92∶8的重量比关系,在高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液中滴入钇铝石榴石透明溶胶(滴加速度一般可控制在30滴/分钟),并利用氨水调节pH值为10,于50℃水浴条件下均匀搅拌(搅拌时间为60分钟)后,得溶胶/纳米粒子复合体系。
4)、利用离心式喷雾造粒技术使上述复合体系瞬间凝胶化,得粒径分布宽、成型性能好的纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体;所述喷雾造粒的工艺条件为:热风进口温度200~250℃、出口温度80~90℃、离心雾化器调数为20~60赫兹、浆料进料流量为5公斤/小时。
实施例2、一种纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,依次进行以下步骤:
1)、制备高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液:
以平均粒径为20纳米的纳米碳化硅为原料,以去离子水为分散介质,引入作为分散剂的四甲基氢氧化氨;室温下在去离子水中加入纳米碳化硅和分散剂均匀搅拌,并利用氨水调节pH值为8,得到高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液;分散剂与纳米碳化硅的重量比为1.0∶100;去离子水与纳米碳化硅的重量比为98∶2。
2)、制备钇铝石榴石透明溶胶:
同实施例1。
3)、按照纳米碳化硅与钇铝石榴石为92∶8的重量比关系,在高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液中滴入钇铝石榴石透明溶胶,并利用氨水调节pH值为9,于50℃水浴条件下均匀搅拌后,得溶胶/纳米粒子复合体系。
4)、同实施例1。
实施例3、一种纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,依次进行以下步骤:
1)、制备高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液:
以平均粒径为20纳米的纳米碳化硅为原料,以去离子水为分散介质,引入作为分散剂的聚羧酸铵盐;室温下在去离子水中加入纳米碳化硅和分散剂均匀搅拌,并利用氨水调节pH值为9,得到高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液;分散剂与纳米碳化硅的重量比为1.2∶100;去离子水与纳米碳化硅的重量比为98∶2。
2)、制备钇铝石榴石透明溶胶:
同实施例1。
3)、按照纳米碳化硅与钇铝石榴石为92∶8的重量比关系,在高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液中滴入钇铝石榴石透明溶胶,并利用氨水调节pH值为10,于50℃水浴条件下均匀搅拌后,得溶胶/纳米粒子复合体系。
4)、同实施例1。
最后,还需要注意的是,以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。

Claims (7)

1、一种纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)、制备高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液:
在去离子水中加入纳米碳化硅和分散剂均匀搅拌,并调节pH值为8~10,得到高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液;分散剂与纳米碳化硅的重量比为0.5~1.5∶100;
2)、制备钇铝石榴石透明溶胶:
采用湿化学法,制得钇铝石榴石与去离子水的重量比为5∶95的钇铝石榴石透明溶胶;
3)、在高分散水基纳米碳化硅粒子悬浮液中滴入钇铝石榴石透明溶胶,于50℃水浴条件下均匀搅拌后,并调节pH值为8~10,得溶胶/纳米粒子复合体系;所述纳米碳化硅与钇铝石榴石的重量比为92∶8;
4)、利用喷雾造粒技术使溶胶/纳米粒子复合体系瞬间凝胶化,得纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体。
2、根据权利要求1所述的纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,其特征是:所述步骤1)中的分散剂为聚乙二醇1000、四甲基氢氧化氨或聚羧酸铵盐。
3、根据权利要求2所述的纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,其特征是:所述步骤4)中的喷雾造粒的工艺条件为:热风进口温度200~250℃、出口温度80~90℃、离心雾化器调数为20~60赫兹、浆料流量为5公斤/小时。
4、根据权利要求2或3所述的纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,其特征是:所述步骤2)以重量比6∶8∶0.5硝酸钇、硝酸铝和六次甲基四胺为原料,去离子水做溶剂,原料与去离子水的重量比为5∶95,室温下搅拌得到钇铝石榴石透明溶胶。
5、根据权利要求4所述的纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,其特征是:所述步骤1)中纳米碳化硅与去离子水的重量比为2∶98。
6、根据权利要求5所述的纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,其特征是:所述步骤1)和步骤3)中均使用盐酸或氨水进行pH值的调节。
7、根据权利要求6所述的纳米碳化硅/钇铝石榴石复合粉体的制备方法,其特征是:所述纳米碳化硅的平均粒径20纳米。
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