CN1202043C - 大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种大颗粒球形微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法，属于陶瓷材料领域。步骤如下：通过湿法球磨获得水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体；将水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体通过离心或压力喷雾造粒，制备出大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体；将喷雾造粒后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行热处理，消除其中有机成份及水分；将热处理后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行等离子体致密化和进一步球形化处理，得到大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体。本发明方法简单，成本低，易实现产业化生产，制备的热喷涂层及烧结体具有高的强度、韧性、热冲击性能和优良的耐蚀性、耐磨性，市场应用前景较好。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种大颗粒球形陶瓷复合粉体的制备方法，特别是一种用于热喷涂、激光熔覆和烧结成型的大颗粒球形微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法，属于陶瓷材料领域。
背景技术
热喷涂及其激光熔覆传统微米级陶瓷及其复合陶瓷粉体因为能够制备耐磨、耐氧化、耐腐蚀等性能优良的陶瓷涂层，所以在工业上得到广泛的应用。但是由于传统微米级陶瓷粉体在喷涂或熔覆时大部分颗粒处于完全熔化状态，涂层中亚稳相增含量高、孔隙率高、残余应力大，因此涂层与基体之间、涂层内部的强度和韧性差，易导致陶瓷涂层与基体之间、陶瓷内部易剥落和开裂，从而造成涂层失效，严重地影响了其在特殊工况条件下的应用。经文献检索发现，中国专利申请号：02113978.3，名称：大颗粒球形纳米陶瓷粉末的生产方法和应用方法，该专利涉及大颗粒球形纳米陶瓷粉末和工艺，其涉及的材料包括由纳米级尺寸的初级陶瓷粉末制备的大颗粒球形陶瓷粉末，其生产过程为：(1)利用湿法球磨获得水性纳米胶体；(2)将水性纳米胶体喷雾干燥，获得大颗粒球形纳米陶瓷粉末；(3)将喷雾干燥粉末进行热处理；(4)将热处理后的粉末进行等离子体致密化。但是该专利涉及的粉末仅是由纳米级陶瓷粉末组成，并没有涉及到亚微米、纳米、短纤维三种初级陶瓷粉中两种以上尺寸规格的粉末组成的大颗粒球形亚微米/纳米/短纤维陶瓷复合粉末及其制备方法，而且由纯纳末粉末通过热喷涂或激光熔覆制备的涂层中纳米颗粒显著长大，而且孔隙率高，其性能并没有达到预期的效果。另外，由纯纳米陶瓷粉末制备的涂层其成本高，极大地限制了其在民用工业上的应用。由于由尺度为亚微米级、纳米级和短纤维的陶瓷粉由于质量太小、比表面积大，导致其流动性差，在喷涂过程中极易千万输送管路堵塞，另一方面，此类单一成份粉末及其直接混合的粉末冲量小，并且在热喷涂过程中极易长大，无法形成致密的热喷涂层，造成涂层性能差，因此，此类粉末不能直接应用于热喷涂。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足和缺陷，提供一种大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法，使其与传统的热喷涂层及其烧结体相比，所得到的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体可直接应用于热喷涂，且热喷涂层及烧结体具有高的强度、韧性、热冲击性能和优良的耐蚀性、耐磨性。
本发明是通过以下技术方案来实现的，本发明方法步骤如下：
(1)通过湿法球磨获得水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体；
(2)将水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体通过离心或压力喷雾造粒，制备出大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体；
(3)将喷雾造粒后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行热处理，消除其中有机成份及水分，并实现大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体颗粒内部的各组成之间的紧密结合；
(4)将热处理后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行等离子体致密化和进一步球形化处理，得到大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体。
以下对本发明方法作进一步的说明，具体内容如下：
(1)通过湿法球磨获得水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体
将初级粉体进行混合，制备成湿法球磨固料，利用行星球磨、振动球磨、搅拌球磨机等球磨设备之一进行湿法球磨。A15或聚乙烯酸作为分散介质，以PVA或CMC作为粘结剂，以正丁醇或正辛醇作为消泡剂，去离子水作为溶剂，选用玛瑙球、氧化铝球、氧化锆球、碳化物球中的一种作为球磨介质，其中球的直径介于5毫米～15毫米之间。根据胶体体系的不同，分散介质含量为固料含量重量的0.1～0.8％，粘结剂的含量为固料含量重量的0.5％～3％，正丁醇为固料含量重量的0.1％～0.5％，固料、去离子水的重量比为：1∶0.5～4，固料、球磨介质的重量比为：1∶1～4。
首先将初级粉体按照比例混合后投入球磨机内，分别加入去离子水、分散介质、球磨介质，以150r/min湿法球磨4～8小时后，再在胶体中注入粘结剂和消泡剂，而后以150r/min继续球磨2～6小时，从而制成分散性好、体系稳定的、适于喷雾造粒的水基亚微米/纳米/纤维复合粉胶体。
(2)将水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体通过离心或压力喷雾造粒
其喷雾造粒的方法主要包括：离心喷雾或压力喷雾。喷雾造粒的工艺参数为：进风温度介于300～350℃之间，出风温度介于110～120℃之间。根据不同的喷雾干燥设备规定的流量，其流量介于5～300kg/h之间。通过喷雾造粒，可制备出平均粒径约为30～60微米，粒径分布在10～100微米之间的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体。
(3)将喷雾造粒后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行热处理
通过对喷雾造粒后制备的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行相应措施的热处理工艺处理，以除去其中有的分散剂、粘结剂、消泡剂等有机成分和剩余的水分，实现大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体内部各相之间的结合，并保持大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体的尺度和形状。所用的热处理设备选用井式、箱式电阻炉或烧结炉，其热处理温度介于400～1400℃之间。
(4)将热处理后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行等离子体致密化和进一步球形化处理
采用等离子体球化装置，对热处理后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行等离子体致密化和进一步球形化处理，等离子发生器功率为20～80KW，用氩气加少量的氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气，送粉速率为1～5kg/h。通过处理，实现大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体内部的致密化及冶金结合，保证各相之间的均匀分布，使大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体更进一步球形，增强其流动性，从而完成大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体的制备过程。
所述的初级粉体主要包括：氧化物、碳化物、氮化物，其尺度规格有三种：尺度小于1微米的亚微米级颗粒、尺度小于100纳米的纳米颗粒、直径小于1微米、长度小于5微米短纤维，采用以上两种或三种尺度规格的颗粒或纤维制备大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体。
当以氮化物或部分碳化物(如碳化硅)为主要原料时，只需要进行以上方法步骤的第1～3步骤，即可以制备出大颗粒球形微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体。
本发明具有实质性特点和显著进步，该制备方法简单，成本低，易实现产业化生产，与传统的热喷涂层及其烧结体相比，该方法制备得到的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体可直接应用于热喷涂，且热喷涂层及烧结体具有高的强度、韧性、热冲击性能和优良的耐蚀性、耐磨性，因而具有极大的市场应用前景。制备的大颗粒球形微米/纳米/短纤维复合陶瓷粉体的平均粒径为20～60微米直径之间，粒度分布在5～100微米，形状为球形或近球形结构，大颗粒粉体内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性，能够作为热喷涂、激光熔覆等表面技术及陶瓷烧结用粉体，可以制备性能优异的复合陶瓷涂层或块体，具有良好的市场应用前景及商业价值。
具体实施方式
以下结合方法的内容提供具体的实施例：
实施例1大颗粒球形的87重量％亚微米氧化铝/13重量％纳米氧化钛复合陶瓷粉体的制备
将按规定比例的氧化物制备成浆料用固料，固料和去离子水重量比为：1∶0.5，A15含量约为固料重量的0.3％，PVA的含量约为固料含量重量的0.8％，正丁醇约为固料含量重量的0.5％，固料、球磨介质的重量比约为：1∶2。按上述配比进行湿法球磨8小时；将球磨制备的水基胶体进行喷雾造粒，进风温度为320℃，出风温度为120℃，流量为5kg/h；利用井式电阻炉对喷雾造粒后的大颗粒球形的亚微米氧化铝/纳米氧化钛复合陶瓷粉体进行热处理，其热处理温度为800℃；然后将热处理后的大颗粒球形的亚微米氧化铝/纳米氧化钛复合陶瓷粉体进行致密化和进一步的球形化处理，等离子发生器功率为40KW，用氩气加少量的氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气，送粉速率为4kg/h。以此完成了大颗粒球形的87％重量百分比/亚微米氧化铝/13％重量百分比纳米氧化钛复合陶瓷粉体制备过程。制备的这种粉体颗粒平均粒径为33微米，粒径分布为5～70微米之间，为实心的球形或近球形结构。
实施例2大颗粒球形的94重量％亚微米氧化铝/3重量％纳米氧化钛/3％重量百分比.短纤维氧化铝复合陶瓷粉体的制备
将按规定比例的氧化物制备成浆料用固料，固料和去离子水重量比为：1∶1，A15含量约为固料重量的0.5.％，PVA的含量约为固料含量重量的1％，正丁醇约为固料含量重量的0.5％，固料、球磨介质的重量比约为：1∶2。按上述配比进行湿法球磨13小时；将球磨制备的水基胶体进行喷雾造粒，进风温度为350℃，出风温度介于120℃之间，流量为5kg/h；利用井式电阻炉对喷雾造粒后的大颗粒球形的亚微米氧化铝/纳米氧化钛复合陶瓷粉体进行热处理，其热处理温度800℃；然后将热处理后的大颗粒球形的亚微米氧化铝/纳米氧化钛复合陶瓷粉体进行致密化和进一步的球形化处理，等离子发生器功率为40KW，用氩气加少量的氢气作为等离子体载气。送粉气体为氮气，送粉速率为4kg/h。以此完成了大颗粒球形的94％重量百分比亚微米氧化铝/3％重量百分比纳米氧化钛/3％重量百分比短纤维氧化铝复合陶瓷粉体制备过程。制备的这种粉体颗粒平均粒径为29微米，粒径分布为5～57微米之间，为实心的球形或近球形结构。
实施例3大颗粒球形95重量％亚微米氮化硅+5重量％纳米氧化铝陶瓷复合粉体的制备
按重量百分比，由95％亚微米氮化硅和5％纳米碳化硅组成，其粉体特征为：其结构为实心球形或近球形结构，粉体颗粒平均粒径为26微米，粒径分布为5～80微米之间。
将按规定比例的氧化物制备成浆料用固料，固料和去离子水重量比为：1∶0.8，A15含量约为固料重量的0.5％，PVA的含量约为固料含量重量的1.％，正丁醇约为固料含量重量的0.5.％，固料、球磨介质的重量比约为：1∶2.5。按上述配比进行湿法球磨12小时；将球磨制备的水基胶体进行喷雾造粒，进风温度介于350℃，出风温度120℃，流量5kg/h；利用井式电阻炉对喷雾造粒后的大颗粒球形的亚微米氧化铝/纳米氧化钛复合陶瓷粉体进行热处理，其热处理温度介于1100℃，以此完成了大颗粒球形95％亚微米氮化硅+5％纳米氧化铝陶瓷复合粉体制备过程。制备的这种粉体颗粒粉体颗粒平均粒径为26微米，粒径分布为5～80微米之间，为实心的球形或近球形结构。
实施例4大颗粒球形的97重量％百分比亚微米WC-12.Co/3重量％纳米TiO2复合陶瓷粉体的制备
将按规定比例的氧化物制备成浆料用固料，固料和去离子水重量比为：1∶0.5，A15含量约为固料质量的0.5％，PVA的含量约为固料含量质量的1.5％，正丁醇约为固料含量质量的0.5％，固料、球磨介质的重量比约为：1∶2。按上述配比进行湿法球磨6小时；将球磨制备的水基胶体进行喷雾造粒，进风温度介于300℃，出风温度110℃，流量介于5kg/h之间；利用井式电阻炉对喷雾造粒后的大颗粒球形的亚微米氧化铝/纳米氧化钛复合陶瓷粉体该复合粉体进行热处理，其热处理温度400℃；然后将热处理后的大颗粒球形的亚微米氧化铝/纳米氧化钛复合陶瓷粉体进行致密化和进一步的球形化处理，等离子发生器功率为35KW，用氩气加少量的氢气作为等离子体载气，并加入20L/h的甲烷，以氮气作为送粉气，送粉速率为5kg/h，并通入氮气作为保护气，以此完成了大颗粒球形的97％重量百分比亚微米WC-12.Co/3％重量百分比纳米TiO2复合陶瓷粉体的制备过程。制备的这种粉体颗粒平均粒径为37微米，粒径分布在10～100微米之间，为实心的球形或近球形结构。
Claims (7)
1、一种大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)通过湿法球磨获得水基由初级粉体组成的亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体；
(2)将水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体通过离心或压力喷雾造粒，制备出大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体；
(3)将喷雾造粒后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行热处理，消除其中有机成份及水分，并实现大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体颗粒内部的各组成之间的紧密结合；
(4)将热处理后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行等离子体致密化和进一步球形化处理，得到大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体。
2、根据权利要求1所述的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法，其特征是，所述的通过湿法球磨获得水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体，具体如下：
首先初级粉体配料后投入球磨机内，分别加入去离子水、分散介质、球磨介质，以150r/min湿法球磨4～8小时后，再在胶体中注入粘结剂和消泡剂，而后以150r/min继续球磨2～6小时，从而制成适于喷雾造粒的水基亚微米/纳米/纤维复合粉胶体。
3、根据权利要求1或2所述的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法，其特征是，将初级粉体进行混合，制备成湿法球磨固料，采用行星球磨、振动球磨、搅拌球磨机球磨设备之一进行湿法球磨，A15或聚乙烯酸作为分散介质，以PVA或CMC作为粘结剂，以正丁醇或正辛醇作为消泡剂，去离子水作为溶剂，选用玛瑙球、氧化铝球、氧化锆球、碳化物球中的一种作为球磨介质，其中球的直径介于5毫米～15毫米之间，分散介质含量为固料含量重量的0.1～0.8％，粘结剂的含量为固料含量重量的0.5％～3％，正丁醇为固料含量重量的0.1％～0.5％，固料、去离子水的重量比为：1∶0.5～4，固料、球磨介质的重量比为：1∶1～4。
4、根据权利要求1或2所述的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法，其特征是，所述的初级粉体包括：氧化物、碳化物，其尺度规格有三种：尺度小于1微米的亚微米级颗粒、尺度小于100纳米的纳米颗粒、直径小于1微米、长度小于5微米短纤维，采用以上两种或三种尺度规格的颗粒或纤维制备大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体。
5、根据权利要求1所述的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法，其特征是，所述的将水基亚微米/纳米/纤维陶瓷胶体通过离心或压力喷雾造粒，具体如下：
喷雾造粒的方法为离心喷雾或压力喷雾，喷雾造粒的工艺参数为：进风温度介于300～350℃之间，出风温度介于110～120℃之间，其流量介于5～300kg/h之间，通过喷雾造粒，制备出平均粒径为30～60微米，粒径分布在10～100微米之间的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体。
6、根据权利要求1所述的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法，其特征是，所述的将喷雾造粒后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行热处理，具体如下：
通过对喷雾造粒后制备的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行热处理，除去其中有的分散剂、粘结剂、消泡剂有机成分和剩余的水分，所用的热处理设备选用井式、箱式电阻炉或烧结炉，其热处理温度介于400～1400℃之间。
7、根据权利要求1所述的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维陶瓷复合粉体的制备方法，其特征是，所述的将热处理后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行等离子体致密化和进一步球形化处理，具体如下：
采用等离子体球化装置，对热处理后的大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体进行等离子体致密化和进一步球形化处理，等离子发生器功率为20～80KW，用氩气加少量的氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气，送粉速率为1～5kg/h。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
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