CN110405218B - 一种高球形度纳米结构不锈钢粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备方法，本发明采用喷雾造粒的方式获得由纳米不锈钢粉末团聚而成的较大复合颗粒，再通过等离子体球化工艺，获得具有纳米结构，表面光滑致密，高球形度的不锈钢粉末。通过喷雾造粒和等离子体球化相结合的工艺，制得的不锈钢具有极高的球形度，并且光滑致密，满足3D打印设备对粉末性能的要求。本发明方法操作简单，生产效率高，能够大批量的生产，并且对环境无污染，是一种高效可行的粉末制备方法。

Description

一种高球形度纳米结构不锈钢粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属合金粉末制备技术领域领域，具体涉及一种高球形度纳米结构不锈钢粉末及其制备方法。
背景技术
诺贝尔奖获得者Feyneman早在20世纪60年代预言：如果我们对物体的微观排列加以控制的话，我们能使物体得到大量的超乎寻常的特性，就能看到材料的性能发生翻天覆地的变化，这种材料就是纳米材料。纳米材料一般是指晶粒尺寸为1-100nm的超细材料，当材料的晶粒尺寸细化到纳米时，纳米材料表现出与一般材料不同的效应，主要有表面效应、体积效应和量子尺寸效应。纳米材料的研究是材料科学研究的一个热点，纳米技术被公认为21世纪最具有前途的科研领域之一。纳米材料在力学、热学、摩檫学等方面具有优良的性能。纳米材料具有比一般材料更好的耐磨性、韧性、抗氧化性等，这是由于当材料的晶粒细化到纳米范围时，晶界的滑移和晶粒的转动成为可能，因此材料能够承受一定程度的变形，提高材料的耐磨性和韧性。纳米材料能够提高溶质原子的扩散系数，有利于在材料表面快速形成完整致密的氧化膜，从而提高材料的抗氧化性。
纳米粉末是纳米材料得以应用的基础，国内外对纳米粉末体的制备研究进行了二十多年，但获得分散性优异，球形度良好且产率较高的纳米粉体仍然是其技术难点之一。纳米粉末由于流动性差，容易团聚等原因，很难直接应用。通常需要对纳米粉末进行团聚造粒，获得具有较大尺寸的复合粉末。常见的粉末的制备方法有气雾化，喷雾干燥等，虽然这两种方法都能制造出具有一定球形度和流动性的粉末，但是它们自身的缺陷限制了粉末的应用，气雾化的方法制备纳米结构粉末比较困难，在制备过程中，粉末的氧含量容易升高而降低粉末的性能，而通过喷雾干燥制备出的粉末表面疏松，孔隙率大，使得制备的涂层性能差。
不锈钢优异的耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质以及耐酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀等特性使其成为金属3D打印中最常使用的一种粉末。但是随着科学技术的发展，人们对不锈钢粉末提出了更高的要求，要求其具有更好的耐腐蚀性，抗氧化性等。材料纳米化正是改善不锈钢粉末的一类新型方法，作为3D打印用不锈钢粉末，对不锈钢粉末的球形度以及粉末的氧含量有着十分严格的要求。粉末的球形度越高，其流动性越好。在相同的工艺参数下，粉末的球形度越高，3D打印产品性能越稳定，而低含氧量也有助于提高产品的性能。
为了制备具有纳米结构的高球形度的不锈钢粉末，本发明通过喷雾造粒的方式将纳米不锈钢颗粒团聚成较大颗粒的复合粉末，再对复合粉末进行等离子体球化处理，获得结构致密，表面光滑的高球形度纳米结构不锈钢粉末。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种高球形度纳米结构不锈钢粉末及其制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将不锈钢粉末与过程控制剂按照比例加入到球磨机中，同时加入研磨介质，在保护气氛中研磨，得到粉末A的料浆；
(2)将粉末A的料浆在喷雾干燥系统中进行喷雾造粒，得到纳米团聚粉末，通过筛分获得不同粒径分布的纳米团聚粉末B；
(3)将纳米团聚粉末B在球化系统中进行等离子体球化，最终得到高球形度的纳米结构粉末。
优选地，步骤(1)中，所述的过程控制剂为工业酒精或去离子水，其含量为球磨罐容积1/2～2/3。
优选地，步骤(1)中，所述的研磨是研磨至纳米级或亚微米级。
优选地，步骤(1)中，所述球磨机为密闭式湿法立式搅拌研磨机；研磨机转速为1200～1400RPM，研磨的时间为1～3小时。
优选地，步骤(1)中，所述的保护气氛为氩气或氮气。
优选地，步骤(1)中，所述的研磨介质为3.0mm的氧化锆球，球料比为10:1。
优选地，步骤(2)中，所述的喷雾干燥系统为闭式循环高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥系统的参数为：进塔温度为150～200℃，出塔温度为60～90℃，雾化器转速为12000～15000RPM。
优选地，步骤(3)中，所述的球化系统为射频等离子体球化系统，球化参数为：氩气中心气为60psi，流速为15～25slpm；氩气保护气60psi，流速45～60splm；氩气载流气12.5psi，流速2～5slpm；送粉率为45～75g/min。
一种由上述任一项制备方法得到的高球形度纳米结构不锈钢粉末。
本发明主要分为搅拌研磨，喷雾造粒，等离子体球化三个过程：
搅拌研磨过程能够快速实现不锈钢粉末的纳米化，与传统行星球磨机不同，采用湿法搅拌磨的方式，能够高效、快速的实现材料纳米化，在搅拌研磨过程中，不锈钢粉末在工业酒精作为过程控制剂的情况下，快速细化。同时，整个研磨过程是在保护气氛下进行，能够保证不锈钢粉末在搅拌研磨过程中不被氧化，进一步控制不锈钢粉末的氧含量。而传统的行星球磨机，球磨效率低，需要很长时间才能实现材料的纳米化。在球磨过程中，材料容易发生冷焊，结块等现象，极大地降低了粉末的生产效率。在搅拌磨机内部充满了氧化锆球和不锈钢粉末，在电机的驱动下，搅拌磨机的螺旋搅拌器开始旋转运动，从而带动氧化锆球和不锈钢粉末。在搅拌器内部，氧化锆球和不锈钢粉末随着螺旋叶片上升，到达顶端后，在筒体内壁和搅拌器边缘之间的间隙中螺旋下降，如此反复研磨，从而快速达到材料纳米化的效果。
喷雾造粒过程，是将经过搅拌研磨之后的不锈钢粉末浆料送入喷雾干燥系统中，在雾化器高速旋转中，在切向加速度和离心力的作用下团聚成较大颗粒，在雾化塔内较高温度的共同作用下，粉末浆料迅速干燥团聚，从而形成较大颗粒的纳米团聚颗粒。
等离子体球化过程，是将经过喷雾造粒后的较大的纳米团聚不锈钢粉末在射频等离子体的作用下，形成高球形度的粉末。射频等离子体具有能量密度高，加热强度大，等离子体弧的体积大等优点，射频等离子体的温度高达5000～15000K，冷却速度也能到达106k/s，利用射频等离子体能够迅速熔融各种高熔点难熔金属以及陶瓷材料等。射频等离子体球化过程是在保护气氛下进行，能够保证球化过程中，材料不被氧化。同时，由于射频等离子体没有电极，球化过程中，不会因为电极蒸发而污染产品。射频等离子体球化的原理是，在送粉气的作用下，将经过喷雾造粒的不锈钢团聚粉末由送粉器而进入到射频等离子体矩中。在射频电源的作用下，氩气惰性气体被电离而形成温度的高温惰性气体等离子体，不锈钢粉末经过高温惰性氩气等离子体时，粉末表面吸收大量的热量，从而使粉末表面迅速熔化，然后在氩气保护气下迅速冷却。由于表面张力的作用，熔融的粉末冷却成球形。
本发明结合喷雾干燥和等离子体球化的工艺，成功获得高球形度纳米结构不锈钢粉末。采用搅拌研磨的方式，首先将不锈钢粉末迅速纳米化。由于纳米粉末的表面活性大，应用过程中容易发生自燃，同时，纳米不锈钢粉末，容易团聚，在3D打印过程中，容易团聚，难以满足应用的要求。在不改变粉末纳米结构的情况下，通过喷雾造粒的方式将纳米不锈钢粉末团聚为适合的微米不锈钢粉末。但是由于喷雾造粒的不锈钢粉末表面疏松，球形度不高，在使用过程中，容易吸氧。因此，再将喷雾造粒的不锈钢粉末经过等离子体球化，获得具有极高球形度，表面光滑致密的不锈钢粉末。结合以上方法，制备的高球形度纳米结构不锈钢粉末，性能优异，应用广泛，完全满足3D打印对粉末性能的要求。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用喷雾造粒的方式获得由纳米不锈钢粉末团聚而成的较大复合颗粒，再通过等离子体球化工艺，获得具有纳米结构，表面光滑致密，高球形度的不锈钢粉末。通过喷雾造粒和等离子体球化相结合的工艺，制得的不锈钢具有极高的球形度，并且光滑致密，满足3D打印设备对粉末性能的要求。
(2)本发明采用搅拌研磨的方式，迅速将不锈钢粉末纳米化，同时，在研磨过程将工业酒精或去离子水作为过程控制剂，使其与不锈钢粉末细化过程中不容易团聚，为制备性能优异的喷雾干燥粉末提高了很好的原料。
(3)本发明采用闭式循环高速离心喷雾干燥机对搅拌研磨之后的不锈钢粉末进行喷雾造粒，在喷雾造粒过程中，不锈钢粉末不会氧化，能够保证不锈钢粉末的氧含量，同时，采用闭式循环高速离心喷雾干燥机，制备的不锈钢粉末，粒径分布小，粉末具有良好的球形度和流动性，结合强度高，能够满足大多数工业应用的要求。
(4)本发明采用射频等离子体球化系统，对喷雾造粒之后的不锈钢粉末进行等离子体球化处理，在等离子体矩极高的温度下，不锈钢粉末瞬间熔化，同时在氩气保护气的作用下，熔融的不锈钢粉末又迅速冷却，在表面张力的作用下，不锈钢粉末形成具有极高球形度的粉末。通过本发明方法制备出的纳米结构不锈钢粉末具有极高的球形度，同时氧含量也得到严格的控制，在本发明制备过程中，不锈钢粉末的氧含量没有升高。本发明方法制备的低含氧量，高球形度，表面光滑致密的纳米结构不锈钢粉末完全满足3D打印设备对不锈钢粉末性能的要求。
(5)本发明方法操作简单，生产效率高，能够大批量的生产，并且对环境无污染，是一个高效可行的粉末制备方法。
附图说明
图1原始不锈钢粉末SEM图。
图2实施例1中喷雾造粒后不锈钢粉末SEM图。
图3图2的局部放大图。
图4实施例1中制备的高球形度纳米结构不锈钢粉末SEM图。
图5图4的局部放大图。
图6实施例1中不锈钢粉末和高球形度纳米结构不锈钢粉末XRD图。
图7实施例1中各个阶段(原材料、喷雾造粒和等离子体球化)不锈钢粉末粒径分布图。
图8实施例2中制备的高球形度纳米结构不锈钢粉末SEM图。
图9实施例3中制备的高球形度纳米结构不锈钢粉末SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。实施例均采用NOVA NANOSEM 430高倍电镜(SEM)对喷雾造粒以及等离子体球化的粉末进行表征，采用Bettersize2000激光粒度仪对喷雾造粒以及等离子体球化的粉末进行粒度分析，采用霍尔流速计，HYL-101斯科特松装密度仪、HY-100D型粉体振实密度测试仪等对粉末流动性、松装密度、振实密度等进行表征。
实施例1：
高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备步骤:
(1)将不锈钢粉末与过程控制剂(工业酒精)，按照工业酒精含量为球磨罐容积1/2的含量加入到球磨机中，同时按球料比为10:1的比例的加入直径为3.0mm的氧化锆研磨球，在保护氩气气氛中以一定1400RPM的转速研磨1h，研磨至纳米级，得到粉末A的料浆；
(2)将粉末A的料浆在喷雾干燥系统中进行喷雾造粒，喷雾干燥系统为闭式循环高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥系统的参数为:进塔温度150℃，出塔温度为60℃，雾化器转速为12000RPM，得到一定球形度的纳米团聚粉末，通过筛分获得75～100um的纳米团聚粉末B；
(3)将纳米团聚粉末B在球化系统中进行等离子体球化，球化系统为射频等离子体球化系统，球化参数为：氩气中心气为60psi，流速为15slpm。氩气保护气60psi，流速为60splm。氩气载流气12.5psi，流速为2slpm。送粉率为45g/min。
最终得到高球形度的纳米结构不锈钢粉末。
制备高球形度纳米结构不锈钢粉末时，分别对原始、喷雾造粒以及等离子体球化不锈钢粉末采样进行扫描电子显微镜观察粉末颗粒的微观形貌，所得结果分别如图1至图5所示；其中，图1为原始不锈钢粉末表面形貌图，该不锈钢粉为气雾化粉末，虽然粉末表面光滑，但是球形的不锈钢粉末极少，大多数由细小颗粒团聚而成，不具有完整的球形度，并且粉末粒径分布大。图2为喷雾造粒之后粉末表面形貌，从图中可以观察到，粉末虽然具有一定的球形度，但是粉末表面粗糙。图3为图2局部放大图，从图3中进一步观察发现，造粒之后的不锈钢粉末是由细小的粉末团聚而成。图4为高球形度纳米结构不锈钢粉末SEM图，从图4可以观察到，粉末表面光滑致密，球形度极高，同时粉末粒径大小均匀。对图4进一步放大，所得结果如图5所示，粉末表面形貌与图1一致，粉末表面光滑，致密，具有极高的球形度，能够满足3D打印对粉末性能的要求。
采用XRD衍射仪对原始不锈钢粉末和经过球化之后的粉末进行取样分析，所得结果如图6所示，其中图6中，a为原始不锈钢粉末衍射峰，b为球化之后不锈钢粉末的衍射峰。球化之后，粉末衍射峰明显宽化并降低，说明球化之后的粉末已经到达纳米结构，通过德拜谢乐公式计算，球化之后粉末晶粒尺寸已经接近100nm。
采用激光粒度仪分析各阶段不锈钢粉末的粒径分布，所得结果如图7所示；从图中可以看出，粉末经过等离子体球化之后，粉末尺寸明显降低，由中值粒径D50＝77.75(造粒)降低到D50＝45.25(球化)，粒径分布更窄，更加集中。在等离子体球化过程中，喷雾造粒的粉末在等离子体矩的高温中瞬间熔化，同时在高速气流的作用下快速冷却，在表面张力的作用下迅速冷却形成球形粉末。由于粉末熔融使得造粒粉中的孔洞等消失，此外由于等离子体矩高温的作用，部分熔融粉末蒸发，从而导致粉末尺寸减小，使得粉末粒径分布更加均匀集中。
实施例2：
高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备步骤:
(1)将不锈钢粉末与过程控制剂(去离子水)，按照工业酒精含量为球磨罐容积2/3的含量加入到球磨机中，同时按球料比为10:1的比例的加入直径为3.0mm的氧化锆研磨球，在保护氩气气氛中以一定1200RPM的转速研磨3h，研磨至纳米级，得到粉末A的料浆；
(2)将粉末A的料浆在喷雾干燥系统中进行喷雾造粒，喷雾干燥系统为闭式循环高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥系统的参数为:进塔温度200℃，出塔温度为90℃，雾化器转速为15000RPM，得到一定球形度的纳米团聚粉末，通过筛分获得75～100um的纳米团聚粉末B；
(3)将纳米团聚粉末B在球化系统中进行等离子体球化，球化系统为射频等离子体球化系统，球化参数为：氩气中心气为60psi，流速为25slpm。氩气保护气60psi，流速为45splm。氩气载流气12.5psi，流速为5slpm。送粉率为75g/min。
最终得到高球形度的纳米结构不锈钢粉末。
采用扫描电子显微镜对等离子体球化之后的粉末进行形貌分析，所得结果如图8所示，粉末表面光滑致密，尺寸粉末均匀，同时具有极高的球形度，满足3D打印对粉末性能的要求。
实施例3：
高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备步骤:
(1)将不锈钢粉末与过程控制剂(工业酒精)，按照工业酒精含量为球磨罐容积3/4的含量加入到球磨机中，同时按球料比为10:1的比例的加入直径为3.0mm的氧化锆研磨球，在保护氮气气氛中以一定1300RPM的转速研磨2h，研磨至亚微米级，得到粉末A的料浆；
(2)将粉末A的料浆在喷雾干燥系统中进行喷雾造粒，喷雾干燥系统为闭式循环高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥系统的参数为:进塔温度180℃，出塔温度为80℃，雾化器转速为14000RPM，得到一定球形度的纳米团聚粉末，通过筛分获得75～100um的纳米团聚粉末B；
(3)将纳米团聚粉末B在球化系统中进行等离子体球化，球化系统为射频等离子体球化系统，球化参数为：氩气中心气为60psi，流速为20slpm。氩气保护气60psi，流速为50splm。氩气载流气12.5psi，流速为3.5slpm。送粉率为60g/min。
最终得到高球形度的纳米结构不锈钢粉末。
采用扫描电子显微镜对等离子体球化之后的粉末进行形貌分析，所得结果如图9所示，粉末表面光滑致密，尺寸粉末均匀，同时具有极高的球形度，满足3D打印对粉末性能的要求。
实施例4：
高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备步骤:
(1)将不锈钢粉末与过程控制剂(工业酒精)，按照工业酒精含量为球磨罐容积1/2的含量加入到球磨机中，同时按球料比为10:1的比例的加入直径为3.0mm的氧化锆研磨球，在保护氩气气氛中以一定1400RPM的转速研磨1h，研磨至纳米级，得到粉末A的料浆；
(2)将粉末A的料浆在喷雾干燥系统中进行喷雾造粒，喷雾干燥系统为闭式循环高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥系统的参数为:进塔温度150℃，出塔温度为60℃，雾化器转速为12000RPM，得到一定球形度的纳米团聚粉末，通过筛分获得15～45um的纳米团聚粉末B；
(3)将纳米团聚粉末B在球化系统中进行等离子体球化，球化系统为射频等离子体球化系统，球化参数为：氩气中心气为60psi，流速为15slpm。氩气保护气60psi，流速为60splm。氩气载流气12.5psi，流速为2slpm。送粉率为45g/min。
最终得到高球形度的纳米结构不锈钢粉末。
实施例5：
高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备步骤:
(1)将不锈钢粉末与过程控制剂(去离子水)，按照工业酒精含量为球磨罐容积2/3的含量加入到球磨机中，同时按球料比为10:1的比例的加入直径为3.0mm的氧化锆研磨球，在保护氩气气氛中以一定1200RPM的转速研磨3h，研磨至纳米级，得到粉末A的料浆；
(2)将粉末A的料浆在喷雾干燥系统中进行喷雾造粒，喷雾干燥系统为闭式循环高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥系统的参数为:进塔温度200℃，出塔温度为90℃，雾化器转速为15000RPM，得到一定球形度的纳米团聚粉末，通过筛分获得45-75um的纳米团聚粉末B；
(3)将纳米团聚粉末B在球化系统中进行等离子体球化，球化系统为射频等离子体球化系统，球化参数为：氩气中心气为60psi，流速为25slpm。氩气保护气60psi，流速为45splm。氩气载流气12.5psi，流速为5slpm。送粉率为75g/min。
最终得到高球形度的纳米结构不锈钢粉末。
采用霍尔流速计、松装密度仪和振实密度仪对各阶段不锈钢粉末流动性、松装密度、振实密度进行取样分析，实施例1、2、3中原始粉，造粒粉以及球化之后的不锈钢粉末的流动性，松装密度，振实密度等性能汇总于下表中。
Figure BDA0001641779380000071
由表可知，造粒粉末由细小的不锈钢粉末团聚而成，造粒的不锈钢粉末虽然具有一定的球形度，但是表面疏松，流动性差，同时由于细小颗粒之间的间隙，使得造粒的粉末内部间隙大，不够致密。观察造粒的粉末的松装密度和振实密度可知，造粒后的不锈钢粉末不满足3D打印对粉末的要求。经过等离子体球化之后，粉末的流动性得到极大的提高，相对于造粒粉，球化之后的粉末流动性提高了近十倍。球化之后的粉末结构致密，表面光滑，其松装密度和振实密度也得到极大的提高。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而并非对其进行限制，凡未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将不锈钢粉末与过程控制剂按照比例加入到球磨机中，同时加入研磨介质，在保护气氛中研磨，所述的研磨是研磨至纳米级，得到粉末A的料浆；
（2）将粉末A的料浆在喷雾干燥系统中进行喷雾造粒，得到纳米团聚粉末，通过筛分获得不同粒径分布的纳米团聚粉末B；
（3）将纳米团聚粉末B在球化系统中进行等离子体球化，最终得到高球形度的纳米结构粉末；步骤（2）中，所述的喷雾干燥系统为闭式循环高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥系统的参数为：进塔温度为150~200℃，出塔温度为60~90℃，雾化器转速为12000~15000RPM，步骤（3）中，所述的球化系统为射频等离子体球化系统，球化参数为：氩气中心气为60psi ，流速为15~25slpm；氩气保护气60psi，流速45~60splm；氩气载流气12.5psi，流速2~5slpm；送粉率为45~75g/min。
2.根据权利要求1所述的一种高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的过程控制剂为工业酒精或去离子水，其含量为球磨罐容积1/2~2/3。
3.根据权利要求1所述的一种高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述球磨机为密闭式湿法立式搅拌研磨机；研磨机转速为1200~1400RPM，研磨的时间为1~3小时。
4.根据权利要求1所述的一种高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的保护气氛为氩气或氮气。
5.根据权利要求1所述的一种高球形度纳米结构不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的研磨介质为3.0mm的氧化锆球，球料比为10:1。
6.一种权利要求1～5任一项所述的制备方法得到的高球形度纳米结构不锈钢粉末。
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