CN105036146B - 一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法 - Google Patents

一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，属于无机材料技术领域。将摩尔比为1:1的纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；向混合粉末a中加入去离子水和粘结剂，混合均匀，得到浆料1；采用喷雾干燥设备对浆料1进行粉体团聚处理，得到团聚的复合粉体；利用感应等离子球化设备对复合粉体进行球化及致密化处理，得到所述的硅酸锆球形纳米团聚粉体；所述方法通过对相关工艺参数的调整，可以获得一定粒径范围分布的表面致密、光洁、实心的球形纳米粉体，所述粉体具有优异的流动性能，高温相结构稳定、化学稳定性较好，在热障涂层材料领域有着良好的应用前景。

Description

一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，属于无机材料技术领域。
背景技术
随着航空、航天技术的发展，飞行器发动机热端部件及机体的使用温度、压力要求不断提高。相应地，对于飞行器发动机热端部件及机体所使用材料的耐高温、抗氧化性能有了更高的要求。硅酸锆(ZrSiO4)是一种具有四方晶系岛状结构的硅酸盐化合物，与YSZ(氧化钇稳定的氧化锆)相比，具有更高的折射率、更为优异的高温相结构稳定性、较好的化学稳定性(如耐酸碱腐蚀)、极好的抗热震性能和抗氧化性能，基于所述优点，使得硅酸锆材料在航空航天领域应用前景广泛。球形纳米粉体可以用于热喷涂、烧结及等静压等以粉体材料作为原料的成型工艺。
目前，制备硅酸锆原始纳米粉体的方法主要有固相法、沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等多种方法。在粉体的制备过程中，硅酸锆原始纳米粉体一般需要经过煅烧、喷雾造粒和高温烧结等工艺，在经过上述工艺处理过后，原始纳米粉体晶粒绝大部分往往长大为微米晶粒，使得最终制得的粉体为微米级，如在烧结作用下，多个纳米粉体小颗粒之间会发生粘连成为微米球形粉体；以硅酸锆微米粉体作为原料时，由其制得的涂层结构中几乎不存在纳米结构，难以展现纳米涂层性能优势；同时，微米球形粉体表面一般比较疏松、粗糙，结合强度较低，影响其使用性能；并且现有技术的后续处理工序过多、过于繁杂。
发明内容
针对现有技术中存在的纳米晶粒难以保留、微米球形粉体表面存在较多缺陷的问题，本发明目的在于提供一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法通过对相关工艺参数的调整，可以获得一定粒径范围分布的表面致密、光洁、实心的球形纳米粉体，所述粉体具有优异的流动性能，高温相结构稳定、化学稳定性较好，在热障涂层材料领域有着良好的应用前景。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将摩尔比为1:1的纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；向混合粉末a中加入去离子水和粘结剂，混合均匀，得到浆料1；
其中，所述纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末粒度优选10～100nm；
所述混合采用立式球磨机，球磨参数如下：
球料比为2～4:1，优选4:1；转速为250～350rpm，优选300rpm；球磨介质为粒径分别为10mm和5mm氧化锆球，所述粒径为10mm氧化锆球和粒径为5mm氧化锆球的质量比优选1:1；
所述浆料1的固含量为40～60wt％，优选40wt％；所述混合粉末a与粘结剂的质量比为5～20:1，优选10:1；
所述粘结剂优选质量分数为10wt％的聚乙烯醇溶液；
(2)采用喷雾干燥设备对浆料1进行粉体团聚处理，得到团聚的复合粉体；
其中，所述喷雾干燥设备优选喷雾干燥塔，团聚处理参数如下：
喷雾干燥塔的进口温度为250～350℃，优选300℃；出口温度为100～130℃，优选120℃；蠕动泵转速为30～50rpm，优选35rpm；雾化盘的频率为30～50Hz，优选40Hz；
(3)利用感应等离子球化设备对复合粉体进行球化及致密化处理，得到本发明所述的硅酸锆球形纳米团聚粉体；
所述球化及致密化处理参数如下：等离子体功率为28～30kW，优选29kW；载气流量为5～7slpm，优选5slpm；工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为6～7slpm，优选7slpm；氩气流量为50～65slpm，优选60slpm；反应室压力为8～12psia，优选11psia；送粉器转速为6～8r/min，优选7r/min；
所述载气优选氩气。
所述团聚处理原理如下：
所述浆料1通过蠕动泵被送入喷雾干燥塔的雾化盘，雾化，形成液滴，所述液滴在喷雾干燥塔中经过加热、蒸馏水挥发的过程得到团聚的复合粉体；
所述球化及致密化处理原理如下：
将复合粉体通过送粉器送入感应等离子体喷枪，在载气的作用下，复合粉体经感应等离子体加热后发生球化及致密化，得到球形纳米硅酸锆团聚粉体。
有益效果
(1)本发明所述方法简单，易操作且成本低，可以从纳米氧化锆和纳米氧化硅粉体直接得到球形纳米硅酸锆粉体，制备的球形纳米硅酸锆粉体纯度高，表面光洁且致密。
(2)本发明所述方法利用感应等离子球化技术具有温度高、处理速度快等优势以及纳米颗粒表面活性大的特点，可以使纳米氧化硅及氧化锆粉末在经过等离子体时发生快速反应，形成的硅酸锆粉末可以快速离开高温区，有效地减缓硅酸锆晶粒的生长，使硅酸锆颗粒保持纳米晶体结构。
(3)本发明所述方法制备得到的纳米氧化锆和纳米氧化硅粉体的粒径分布为20μm～100μm，流动性可达30s/50g，可满足等离子喷涂的要求，同时未发生晶粒长大及硬团聚现象，所述粉体的一级颗粒粒径在100nm以下，使其制备的涂层中保持有纳米结构。
附图说明
图1为实施例1制备得到的球形纳米硅酸锆粉体的扫描电子显微镜图片。
图2是实施例1制备得到的球形纳米硅酸锆粉体的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中提到的主要试剂信息见表1，主要设备信息见表2；
表1
表2
以下实施例中的性能测试信息如下：
(1)形貌观察：
采用日本高新技术株式会社S-4800型冷场发射扫描电子显微镜观察所述团聚体粉体的形貌；
(2)X射线衍射分析：
采用荷兰PANalytical公司生产的X’Pert PRO MPD型多晶X射线衍射分析仪进行分析；试验条件：Cu靶，Kα，Ni滤波片；管电压40kV，管电流40mA；狭缝尺寸DS＝0.957°，PSD＝2.12，扫描速度4°/min；
(3)流动性检测：
利用钢铁研究总院生产的FL4-1型流动性测量装置进行检测；测试方法：以50g所述粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间来表示。
所述团聚处理原理如下：
所述浆料1通过蠕动泵被送入喷雾干燥塔的雾化盘，雾化，形成液滴，所述液滴在喷雾干燥塔中经过加热、蒸馏水挥发的过程得到团聚的复合粉体；
所述球化及致密化处理原理如下：
将复合粉体通过送粉器送入感应等离子体喷枪，在载气的作用下，复合粉体经感应等离子体加热后发生球化及致密化，得到球形纳米硅酸锆团聚粉体。
实施例1
一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将738g纳米氧化锆粉末和360g纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；将混合粉末a、1548.18g去离子水和质量分数为10wt％的聚乙烯醇溶液109.8g加入立式球磨机中，混合均匀，得到固含量为40wt％的浆料1；
其中，所述纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末粒度均为10～100nm；
所述混合采用立式球磨机，球磨参数如下：
球料比为4:1；转速为300rpm；球磨介质为粒径分别为10mm和5mm氧化锆球，所述粒径为10mm氧化锆球和粒径为10mm氧化锆球的质量比为1:1；
(2)将浆料1加到喷雾干燥塔中，设置喷雾干燥塔的进口温度为300℃；出口温度为120℃；蠕动泵转速为35rpm；雾化盘的频率为40Hz；并在此基础上对浆料1进行粉体团聚处理，得到团聚的复合粉体；
(3)将复合粉体通过送粉器以7r/min的转速送入感应等离子体喷枪中，以氩气为载气，以氢气和氩气的混合气体为工作气体，设置等离子体功率为29kW，氩气(载气)的流量为5slpm，氢气流量为7slpm，氩气(工作气体)流量为60slpm，反应室压力为11psia；在此基础上对复合粉体进行球化及致密化处理，得到本实施例所述球形纳米硅酸锆粉体；
对所述球形纳米硅酸锆粉体进行检测，结果如下：
所述球形纳米硅酸锆粉体的扫描电子显微镜图如图1所示，由图1可知，纳米硅酸锆粉体呈表面致密且光滑的球形，粒径分布为20～80μm；
所述球形纳米硅酸锆粉体的X射线衍射图谱如图2所示，与标准硅酸锆的X射线衍射图谱(JCPD,NO.80-1807)符合良好，特征峰均已出现，并且没有杂峰出现，说明制备得到的球形纳米硅酸锆粉体纯度较高；
经检测流动性检测可知，所述球形纳米硅酸锆粉体的流动性能为30s/50g。
实施例2
一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将738g纳米氧化锆粉末和360g纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；将混合粉末a、1048.59g去离子水和质量分数为10wt％的聚乙烯醇溶液54.9g加入立式球磨机中，混合均匀，得到固含量为50wt％的浆料1；
其中，所述纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末粒度均为10～100nm；
所述混合采用立式球磨机，球磨参数如下：
球料比为3:1；转速为250rpm；球磨介质为粒径分别为10mm和5mm氧化锆球，所述粒径为10mm氧化锆球和粒径为10mm氧化锆球的质量比为1:1；
(2)将浆料1加到喷雾干燥塔中，设置喷雾干燥塔的进口温度为350℃；出口温度为130℃；蠕动泵转速为50rpm；雾化盘的频率为30Hz；并在此基础上对浆料1进行粉体团聚处理，得到团聚的复合粉体；
(3)将复合粉体通过送粉器以6r/min的转速送入感应等离子体喷枪中，以氩气为载气，以氢气和氩气的混合气体为工作气体，设置等离子体功率为28kW，氩气(载气)的流量为7slpm，氢气流量为6slpm，氩气(工作气体)流量为50slpm，反应室压力为12psia；在此基础上对复合粉体进行球化及致密化处理，得到本实施例所述球形纳米硅酸锆粉体；
对所述球形纳米硅酸锆粉体进行检测，结果如下：
所述纳米硅酸锆粉体呈表面致密且光滑的球形，粒径分布为20～100μm；
经检测流动性检测可知，所述球形纳米硅酸锆粉体的流动性能为34s/50g。
实施例3
一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将738g纳米氧化锆粉末和360g纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；将混合粉末a、543.36g去离子水和质量分数为10wt％的聚乙烯醇溶液219.6g加入立式球磨机中，混合均匀，得到固含量为60wt％的浆料1；
其中，所述纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末粒度均为10～100nm；
所述混合采用立式球磨机，球磨参数如下：
球料比为2:1；转速为350rpm；球磨介质为粒径分别为10mm和5mm氧化锆球，所述粒径为10mm氧化锆球和粒径为10mm氧化锆球的质量比为1:1；
(2)将浆料1加到喷雾干燥塔中，设置喷雾干燥塔的进口温度为250℃；出口温度为100℃；蠕动泵转速为30rpm；雾化盘的频率为50Hz；并在此基础上对浆料1进行粉体团聚处理，得到团聚的复合粉体；
(3)将复合粉体通过送粉器以8r/min的转速送入感应等离子体喷枪中，以氩气为载气，以氢气和氩气的混合气体为工作气体，设置等离子体功率为30kW，氩气(载气)的流量为6slpm，氢气流量为6.5slpm，氩气(工作气体)流量为65slpm，反应室压力为8psia；在此基础上对复合粉体进行球化及致密化处理，得到本实施例所述球形纳米硅酸锆粉体；
对所述球形纳米硅酸锆粉体进行检测，结果如下：
所述纳米硅酸锆粉体呈表面致密且光滑的球形，粒径分布为20～100μm；
经检测流动性检测可知，所述球形纳米硅酸锆粉体的流动性能为36s/50g。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将摩尔比为1:1的纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；向混合粉末a中加入去离子水和粘结剂，混合均匀，得到浆料1；
其中，所述混合采用立式球磨机，球磨参数如下：球料比为2～4:1；转速为250～350rpm；球磨介质为粒径分别为10mm和5mm氧化锆球；
所述浆料1的固含量为40～60wt％；所述混合粉末a与粘结剂的质量比为5～20:1；
(2)采用喷雾干燥设备对浆料1进行粉体团聚处理，得到团聚的复合粉体；
其中，所述团聚处理参数如下：喷雾干燥塔的进口温度为250～350℃；出口温度为100～130℃；蠕动泵转速为30～50rpm；雾化盘的频率为30～50Hz；
(3)利用感应等离子球化设备对复合粉体进行球化及致密化处理，得到所述的硅酸锆球形纳米团聚粉体；
所述球化及致密化处理参数如下：等离子体功率为28～30kW；载气流量为5～7slpm；工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为6～7slpm；氩气流量为50～65slpm；反应室压力为8～12psia；送粉器转速为6～8r/min。
2.根据权利要求1所述的一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末粒度为10～100nm；所述混合粉末a与粘结剂的质量比为10:1；所述粘结剂为质量分数为10wt％的聚乙烯醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述球磨参数如下：球料比为4:1，转速为300rpm，所述粒径为10mm氧化锆球和粒径为5mm氧化锆球的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述喷雾干燥设备为喷雾干燥塔，团聚处理参数如下：喷雾干燥塔的进口温度为300℃；出口温度为120℃；蠕动泵转速为35rpm；雾化盘的频率为40Hz。
5.根据权利要求1所述的一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述球化及致密化处理参数如下：等离子体功率为29kW；载气流量为5slpm；氢气流量为7slpm；氩气流量为60slpm；反应室压力为11psia；送粉器转速为7r/min。
6.根据权利要求1所述的一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述载气为氩气。
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