CN103601192B - 一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法 - Google Patents

一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法，属于复合粉体材料技术领域。该方法以质量比为0.5～1:2的二硼化锆和碳化硅为原料，与无水乙醇配成悬浊液，以100～400r/min球磨混合2～6h，得前驱体，无水乙醇与原料的质量比为1～3:1；向前驱体中加入无水乙醇混合，置入胶体磨中研磨、乳化，得混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液；原料与两次无水乙醇的质量和的质量比为1:5～8；将所述悬浊液用液态送粉器和感应等离子体球化设备对其中的二硼化锆-碳化硅粉体进行团聚、球化及致密化处理，得到所述粉体。该方法简单，成本低，可从原料直接制得二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体，纯度品质得到提高。

Description

一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硼化锆-碳化硅(ZrB2-SiC)球形团聚体粉体的制备方法，属于复合粉体材料技术领域。
背景技术
随着航空航天技术的发展，飞行器的速度越来越快，发动机内部以及机体表面所承受的温度越来越高，传统高温合金早已无法满足使用要求。高速飞行器要求材料具有高强度、低密度、优异抗热冲击稳定性、耐腐蚀和抗氧化等特点。
二硼化锆(ZrB2)是一种六方晶系准金属结构化合物，具有高熔点(3040℃)、高硬度以及优异化学稳定性等优点；碳化硅(SiC)具有高强度、高硬度、低热膨胀系数等优点，同时碳化硅表面形成的氧化硅可以组织氧进一步扩散，具有优异的抗氧化性。所以二硼化锆中加入碳化硅作为涂层材料制成的复合涂层，其抗氧化性能可以得到有效提高。
目前，制备二硼化锆-碳化硅等离子喷涂用微米团聚体粉体的方法主是通过球磨混粉和喷雾造粒工艺。在经过上述工艺处理过程中，需要加入一定量的粘结剂、分散剂和发泡剂等有机溶剂，所述有机溶剂往往不容易除去，一方面在等离子喷涂制备涂层过程中，会腐蚀喷枪部件，造成设备损坏，同时引入杂质成分，影响二硼化锆-碳化硅涂层性能；另一方面，由于喷雾干燥得到的粉体未经煅烧致密化处理，球形粉体表面一般比较疏松、粗糙，结合强度较低，在涂层制备过程中，粉体在输送时容易破碎且难以进入等离子体焰流中心，难以熔融，影响涂层性能。有鉴于此，迫切需要发展一种新的等离子喷涂用二硼化锆-碳化硅团聚体粉体的制备方法，以克服以上缺点，满足涂层制备需求。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明目的在于提供一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法，所述方法其通过对工艺参数进行调整，可以获得不含有机溶剂、纯度较高、表面致密、光洁和实心的球形团聚体粉体，同时所述粉体的粒径范围可控，具有优异的流动性能，满足等离子喷涂对于粉体的要求。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)以二硼化锆和碳化硅为原料，与无水乙醇配成悬浊液，以100r/min～400r/min球磨混合2h～6h，得到前驱体；其中，二硼化锆与碳化硅的质量比为0.5～1:2；无水乙醇与原料的质量比为1～3:1；
(2)向步骤(1)得到的前驱体中加入无水乙醇混合，置入胶体磨中进行研磨、乳化，得到混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液；其中，原料(即二硼化锆和碳化硅)与步骤(1)和(2)中无水乙醇的质量之和的质量比为1:5～8；
(3)将步骤(2)得到的混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液采用液态送粉器和感应等离子体球化设备进行处理，对混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液中的ZrB2-SiC粉体进行团聚、球化及致密化处理，最终得到所述二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体。
在步骤(1)中，优选球磨转速为400r/min，球磨时间为2h。
在步骤(2)中，优选胶体磨的转速为2880r/min，二硼化锆和碳化硅颗粒的乳化细度为4μm，此时得到的混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液具有较好的流动性。
在步骤(3)中，利用液态送粉器和感应等离子球化设备进行处理可采用方法具体如下：混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液经液体送粉器送入感应等离子体球化设备的感应等离子体喷枪，在雾化气体氩气作用下，所述悬浊液被雾化，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后发生球化、致密化；等离子体功率为27KW～30KW，雾化气体氩气的流量为5slpm～8slpm，等离子体的工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量6slpm～7slpm，氩气流量50slpm～60slpm，反应室压力为8psia～12psia，送粉器转速为5r/min～7r/min。
有益效果
1.本发明提供了一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法，所述方法可以从原料直接制得ZrB2-SiC球形团聚体粉体，可以避免杂质的引入，提高粉体纯度，同时所述方法步骤简单，降低了成本；
2.本发明提供了一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法，所述方法一方面利胶体磨的剪切、研磨及高速搅拌作用使二硼化锆和碳化硅两种粉体研磨、乳化、粉碎、均质，得到一定粒径的超细粉体；另一方面，与喷雾造粒工艺相比，通过运用液态送粉技术及感应等离子体球化技术制备的二硼化锆-碳化硅团聚体粉体表面致密光滑，可以有效防止缺陷的产生，无水乙醇在制备过程中蒸发，有效的杜绝杂质的引入，保证了产品的纯度与品质；
3.本发明提供了一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法，所述方法制得的ZrB2-SiC团聚体粉体表面光洁、致密，粒径分布为15μm～100μm，流动性能为35s～60s/50g，较好的满足了等离子喷涂的要求，同时不含粘结剂、分散剂和发泡剂等有机溶剂，纯度较高。
附图说明
图1是实施例1制备得到的二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的电子显微镜测试图片。
图2是实施例1制备得到的二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
对以下实施例制备得到的二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体进行如下观察和测试：
(1)粉体形貌观察：
利用日本高新技术株式会社S-4800型冷场发射扫描电子显微镜观察所述粉体形貌；
(2)X射线衍射分析：
利用荷兰PANalytical公司生产的X’Pert PRO MPD型多晶X射线衍射分析仪(XRD)进行分析；试验条件：Cu靶，Kα，Ni滤波片；管电压40kV，管电流40mA；狭缝尺寸DS＝0.957°，PSD＝2.12，扫描速度4°/min；
(3)流动性检测：
利用钢铁研究总院生产的FL4-1型流动性测量装置来检测分体流动性，测试方法为，以50g粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间来表示。
实施例1
(1)将20g二硼化锆、80g碳化硅与100g无水乙醇配成悬浊液，置入球磨罐中进行球磨混合，球磨转速为100r/min，球磨时间为6h，得到前驱体；
(2)向步骤(1)中得到的前驱体中加入400g无水乙醇混合，置入胶体磨中进行研磨、乳化，得到混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液，其中，胶体磨的转速为2880r/min；
(3)将步骤(2)中得到的混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液经液体送粉器送入感应等离子体球化设备的感应等离子体喷枪，在雾化气体氩气作用下，所述悬浊液被雾化，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后发生球化、致密化，工艺参数如下：等离子体功率为27KW，雾化气体氩气流量为5slpm，等离子体的工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为6slpm，氩气流量为50slpm，反应室压力为8psia，送粉器转速为5r/min，得到本发明所述的二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体。
对本实施例制备得到的二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体进行观察和测试，结果如下：
(1)粉体形貌观察：
所述粉体的形貌如图1所示，由图1可知，团聚体粉体呈表面致密且光滑的球形，粒径分布为15μm～50μm；
(2)X射线衍射分析：
所述粉体的X射线衍射图谱如图2所示，二硼化锆-碳化硅的特征峰均已出现，并且没有杂峰出现，说明制备得到粉体无杂质引入；
(3)流动性检测：
经检测可知，所述粉体的流动性为60s/50g。
实施例2
(1)将20g二硼化锆、40g碳化硅与180g无水乙醇配成悬浊液，置入球磨罐中进行球磨混合，球磨转速为400r/min，球磨时间为2h，得到前驱体；
(2)向步骤(1)中得到的前驱体中加入300g无水乙醇混合，置入胶体磨中进行研磨、乳化，得到混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液，其中，胶体磨的转速为2880r/min；
(3)将步骤(2)中得到的混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液经液体送粉器送入感应等离子体球化设备的感应等离子体喷枪，在雾化气体氩气作用下，所述悬浊液被雾化，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后发生球化、致密化，工艺参数如下：等离子体功率为30KW，雾化气体氩气流量为8slpm，等离子体的工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为7slpm，氩气流量为60slpm，反应室压力为12psia，送粉器转速为7r/min，得到本发明所述的二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体。
对本实施例制备得到的二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体进行观察和测试，结果如下：
(1)粉体形貌观察：
观察所述粉体的形貌可知，团聚体粉体呈表面致密且光滑的球形，粒径分布为20μm～70μm；
(2)X射线衍射分析：
所述粉体的X射线衍射图谱显示，二硼化锆-碳化硅的特征峰均已出现，并且没有杂峰出现，说明制备得到粉体无杂质引入；
(3)流动性检测：
经检测可知，所述粉体的流动性为50s/50g。
实施例3
(1)将20g二硼化锆、50g碳化硅与200g无水乙醇配成悬浊液，置入球磨罐中进行球磨混合，球磨转速为300r/min，球磨时间为3h，得到前驱体；
(2)向步骤(1)中得到的前驱体中加入250g无水乙醇混合，置入胶体磨中进行研磨、乳化，得到混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液，其中，胶体磨的转速为2880r/min；
(3)将步骤(2)中得到的混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液经液体送粉器送入感应等离子体球化设备的感应等离子体喷枪，在雾化气体氩气作用下，所述悬浊液被雾化，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后发生球化、致密化，工艺参数如下：等离子体功率为29KW，雾化气体氩气流量为7slpm，等离子体的工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为7slpm、氩气流量为60slpm、反应室压力为11psia，送粉器转速为6r/min，得到本发明所述的二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体。
对本实施例制备得到的二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体进行观察和测试，结果如下：
(1)粉体形貌观察：
观察所述粉体的形貌可知，团聚体粉体呈表面致密且光滑的球形，粒径分布为15μm～100μm；
(2)X射线衍射分析：
所述粉体的X射线衍射图谱显示，二硼化锆-碳化硅的特征峰均已出现，并且没有杂峰出现，说明制备得到粉体无杂质引入；
(3)流动性检测：
经检测可知，所述粉体的流动性为58s/50g。

Claims (4)

1.一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)以二硼化锆和碳化硅为原料，与无水乙醇配成悬浊液，以100r/min～400r/min球磨混合2h～6h，得到前驱体；二硼化锆与碳化硅的质量比为0.5～1:2；无水乙醇与原料的质量比为1～3:1；
(2)向前驱体中加入无水乙醇混合，置入胶体磨中进行研磨、乳化，得到混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液；原料与步骤(1)和(2)中无水乙醇的质量之和的质量比为1:5～8；
(3)将混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液采用液态送粉器和感应等离子体球化设备进行处理，对所述悬浊液中的ZrB2-SiC粉体进行团聚、球化及致密化处理，得到所述二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体。
2.根据权利要求1所述的一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，球磨转速为400r/min，球磨时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，胶体磨的转速为2880r/min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种二硼化锆-碳化硅球形团聚体粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，利用液态送粉器和感应等离子球化设备进行处理，具体步骤如下：混合粉体与无水乙醇的混合悬浊液经液体送粉器送入感应等离子体球化设备的感应等离子体喷枪，在雾化气体氩气作用下，所述悬浊液被雾化，雾化后的颗粒经感应等离子体加热后发生球化、致密化；等离子体功率为27KW～30KW，雾化气体氩气的流量为5slpm～8slpm，等离子体的工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量6slpm～7slpm，氩气流量50slpm～60slpm，反应室压力为8psia～12psia，送粉器转速为5r/min～7r/min。
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