CN110759350A - 一种硼化锆纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硼化锆纳米粒子的制备方法。本发明通过液相等离子体，在室温于1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺离子液体中，通过硼烷还原ZrCl2合成出硼化锆纳米粒子。与商用硼化锆相比，本发明所制备的硼化锆纳米粒子比表面积更大，抑菌效果更强。与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，本发明所制备的硼化锆纳米粒子对奇异变形杆菌表现出了更强的抗菌活性。其优异的奇异变形杆菌抑菌功能使硼化锆有望在泌尿系统感染、肾结石、膀胱结石、败血症、食物中毒、腹膜炎和脑膜炎等临床治疗领域方面得到广泛应用。

Description

一种硼化锆纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硼化锆纳米粒子的方法，属于先进纳米材料制备技术领域。
背景技术
硼化锆是一种超高温防热材料，一般通过高温烧结的方法来制备，不仅耗能，而且耗时。所以，非常有必要拓展新的绿色合成方法或技术途径来制备硼化锆。
发明内容
本发明通过液相等离子体技术，首次在室温于1-烯丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺离子液体中通过硼烷还原ZrCl2合成出硼化锆纳米粒子，其具平均粒径为3.8nm左右，同时具有较优的奇异变形杆菌活性。在普遍使用广谱抗生素后，奇异变形杆菌已成为重要的条件致病菌，有时引起人类的严重感染，包括医源性感染，每每造成死亡。奇异变形杆菌与临床关系较密切，仅次于大肠埃希菌的泌尿系统感染的主要病原菌，肾结石和膀胱结石的形成可能与其感染有关，有的菌株可引起败血症、食物中毒、腹膜炎、脑膜炎等。
本发明采用如下技术方案：
本发明的硼化锆纳米粒子的制备方法的具体步骤如下：
(1)将4mmolZrCl2加入30mL1-烯丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺离子液体中，在氩气保护下搅拌25分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与ZrCl2的摩尔比为4-7:1，密闭反应釜；
(3)开启液相等离子体，功率为600-1000W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理30-70min后得到硼化锆纳米粒子粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
步骤(2)中，优选在氩气保护和硼烷与ZrCl2的摩尔比为5.5:1往步骤(1)的混合液中通入硼烷，密闭反应釜。
步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为800W。
步骤(3)中，优选反应时间为50min。
本发明的积极效果如下：
1)本发明通过采用SPP技术，首次成功地在室温下合成出硼化锆纳米粒子。
2)与商用硼化锆对比，本发明合成的硼化锆纳米粒子的比表面积更大。
3)与商用硼化锆对比，本发明合成的硼化锆纳米粒子表现出更强的抗菌活性。
4)与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，本发明合成的硼化锆纳米粒子对奇异变形杆菌表现出更强的抗菌活性。
附图说明
图1是实施例1制备硼化锆纳米粒子的TEM照片。
图2是实施例1制备硼化锆纳米粒子的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)将4mmolZrCl2加入30mL1-烯丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺离子液体中，在氩气保护下搅拌25分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与ZrCl2的摩尔比为5.5:1，密闭反应釜；
(3)开启液相等离子体，功率为800W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理50min后得到硼化锆纳米粒子粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
实施例2
(1)将4mmolZrCl2加入30mL1-烯丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺离子液体中，在氩气保护下搅拌25分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与ZrCl2的摩尔比为5.5:1，密闭反应釜；
(3)开启液相等离子体，功率为1000W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理50min后得到硼化锆纳米粒子粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
实施例3
(1)将4mmolZrCl2加入30mL1-烯丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺离子液体中，在氩气保护下搅拌25分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与ZrCl2的摩尔比为5.5:1，密闭反应釜；
(3)开启液相等离子体，功率为600W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理50min后得到硼化锆纳米粒子粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
本发明的硼化锆纳米粒子的性能：
采用TEM对实施例1所制备样品进行了表征，图1为样品的TEM图像。从图1可以看出，样品的平均粒径为3.8nm左右。
采用XRD对样品的物相组成进行了分析。从图谱中(图2)可以看出，样品衍射峰的位置与标准图谱(JCPDF-75-1050)一致。
ICP-AES分析测试结果表明，所制备的硼化锆纳米粒子与商用硼化镁的元素质量百分组成相同(Zr：80.86；B：19.14)。实施例1所制备硼化锆纳米粒子的比表面积为188.4m2g-1,远大于商用硼化锆(5.7m2g-1)。
对所制备硼化锆纳米粒子的抗菌活性进行了研究(表1)。通过比色法测定抑菌浓度(MICs，μgmL-1)的方法，来确定样品对甲氧西林敏感金葡菌(S.aureus)，表皮葡萄球菌(S.epidermidis)，阴沟肠杆菌(E.cloacae)，奇异变形杆菌(P.mirabilis)和产气肠杆菌(E.aerogenes)的抗菌活性。作为比较，商用硼化锆，丁胺卡那霉素和硫酸威替米星的抗菌活性也列于表中。
表1样品的抗菌活性
Figure BDA0002302282640000041
本发明采用液相等离子体技术成功地制备出了硼化锆纳米粒子。与商用硼化锆相比，硼化锆纳米粒子具有更强的抗菌活性。抗菌活性的增强归因于其具有较大的比表面积。此外，硼化锆纳米粒子对奇异变形杆菌的抗菌活性比丁胺卡那霉素和硫酸威替米星强。硼化锆纳米粒子较强的奇异变形杆菌抑菌功能使其有望在泌尿系统感染、肾结石、膀胱结石、败血症、食物中毒、腹膜炎和脑膜炎等临床治疗领域方面得到广泛应用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种硼化锆纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)将4mmolZrCl2加入30mL1-烯丙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺离子液体中，在氩气保护下搅拌25分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与ZrCl2的摩尔比为4-7:1，密闭反应釜；
(3)开启液相等离子体，功率为600-1000W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理30-70min后得到硼化锆纳米粒子粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
2.如权利要求1所述的硼化锆纳米粒子的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所通入硼烷与ZrCl2的摩尔比为5.5:1。
3.如权利要求1所述的硼化锆纳米粒子的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，液相等离子体的功率为800W。
4.如权利要求1所述的硼化锆纳米粒子的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，反应时间为50min。
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