CN102249234A - 一种超粗碳化钨粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超粗碳化钨粉末的制备方法，包括以下生产步骤：将LiOH溶液或Na2CO3溶液通过雾化掺杂的方式与三氧化钨均匀混合；将制得的原料投入四管还原炉，进行慢推速还原，还原后过筛80目，制得费氏粒度为30～40um的超粗钨粉；将常规碳黑进行破碎后，得到细碳粉，与钨粉在混料器内混合50～70min，并在球磨机内用60kg不锈钢球球磨50～70min，获得混合均匀的W+C粉；将均匀混合的W+C投入高温碳管炉进行高温碳化，获得块状碳化钨；将制得的块状碳化钨进行球磨破碎，然后过120目筛，即获得30～40um的超粗颗粒碳化钨。本发明制备出的超粗碳化钨粉末化合碳含量高、总碳均匀、供应态和研磨态费氏粒度高，产品一次合格率高。
Description
技术领域
本发明涉及超粗硬质合金原料的制备领域，特别是提供了一种超粗碳化钨粉末的制备方法。
背景技术
随着硬质合金技术的发展，对碳化钨粉末的需求越来越趋于两极化，即往细至超细碳化钨粉，往粗至超粗碳化钨粉。由于超粗钨基硬质合金具有良好的强度和韧性等优点，所以越来越广泛应用于石油钻采、地矿工具、冲压模具、硬面材料等领域。而超粗钨基硬质合金的生产需要优质的超粗碳化钨粉原料，国内传统制备超粗碳化钨粉末的方案如下：1、尽量提高钨粉原料三氧化钨的费氏粒度；2、采用低氢气流量、大装舟量、慢推速、高温还原的方式生产超粗钨粉；3、添加少量有机溶剂，酒精或者汽油，使钨粉和碳黑在球磨机内均匀混合；4、高温、慢推式生产块状超粗碳化钨粉，并将有机溶剂进行挥发。5、用合金球进行破碎后制得超粗碳化钨粉。
传统生产方式过程相对复杂，且难以解决两大问题，严重制约了超粗碳化钨的规模化生产：1、由于钨粉生产过程中装料量很大，表层与底层的钨粉颗粒大小不一，晶粒均匀性差，影响后续合金性能，有时甚至需要采取分级筛分的方式来获得超粗碳化钨粉，导致产品收率低，能耗高；一般只能制得费氏粒度在20um左右的碳化钨粉；2、超粗钨粉在配碳过程与碳黑混合的均匀性差，导致碳化过程中产生偏析，粉末碳化后出现黑心、夹层等现象，碳黑不能完全渗透，导致产品化合碳含量低、游离碳含量高，需要一次或多次进行重碳化，效率低，能耗高，在多次破碎球磨中也降低了超粗碳化钨的费氏粒度，达不到超粗碳化钨粉的标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种超粗碳化钨粉末的制备方法，所述方法制备出的超粗碳化钨粉末化合碳含量高、总碳均匀、供应态和研磨态费氏粒度高，产品一次合格率高。
本发明的制备方法，包括以下生产步骤：
(1)将浓度为16.4～26.7g/L的LiOH溶液按1∶55～60的质量比或将浓度为24.6～34.6g/L的Na2CO3溶液按1∶60～75的质量比通过雾化掺杂的方式与三氧化钨均匀混合；
(2)将制得的原料投入四管还原炉，在950～1050℃、氢气流量在10～12M3、推舟速度在30min/舟的条件下，进行慢推速还原，利用碱金属对钨还原过程中气相挥发沉积的促进作用，促使钨粉长大，还原后过筛80目，去除铁皮料和粗大颗粒结晶缺陷钨粉，制得费氏粒度为30～40um的超粗钨粉；
(3)将比表面积在11.5～12.5m2/g的常规碳黑进行破碎后，得到24.5～25.5m2/g的细碳粉，按照碳黑占总重量6～6.2％的比例与钨粉在混料器内混合50～70min，并在球磨机内用60kg不锈钢球球磨50～70min，获得混合均匀的W+C粉；
此步骤通过独特的配碳+球磨的方式，并采用经破碎后的碳黑，降低了碳黑的流动性，使碳黑和钨粉既能够均匀混合，碳黑均匀包覆在钨粉表面，解决碳化过程中极易产生的偏析问题，又不至于降低钨粉的费氏粒度；
(4)将均匀混合的W+C投入高温碳管炉，在2000～2200℃的温度下进行高温碳化150～260min，获得块状碳化钨；
(5)将制得的块状碳化钨进行球磨破碎，球料配比为1.8，破碎时间为3～10分钟，然后过120目筛，即获得30～40um的超粗颗粒碳化钨。
具体实施方式
实施例1
(1)通过对传统双锥型混料机的改造，在混料机支撑轴一端开口，并用管道从开口处分别连接水路和气路，最终汇合于接到混料机内高处位置的喷嘴出口；将315gLiOH.H2O晶体加入到10L高纯无离子水中，搅拌使之完全溶解后，将LiOH溶液通过水路流到混料机内喷嘴的位置；气路外接6kg的空气压力，溶液与空气在喷嘴末端汇合，在高压气流的作用下，在喷嘴出口处，溶液雾化成极细的水雾，与已加入混料机内且不断转动的600kg三氧化钨均匀混合；
(2)将制得的原料投入四管还原炉，在1000℃、氢气流量在10M3、推舟速度在30min/舟的条件下，进行慢推速还原，还原后的钨粉过筛80目，制得费氏粒度为30um的超粗钨粉；
(3)将比表面积在12m2/g的常规碳黑进行破碎后，得到25m2/g的细碳粉，按照碳黑占总重量6.12％的比例与钨粉在混料器内混合1.0h，并在球磨机内用60kg不锈钢球球磨1.0h，获得均匀的W+C粉；
(4)将制得的混合均匀的超粗钨粉和碳黑在高温碳管炉中，以2000℃的炉温，碳化160min，制得块状碳化钨；
(5)将制得的块状碳化钨进行球磨破碎10分钟，过120目筛，制得费氏粒度为31um，总碳为6.13％，化合碳为6.08％的超粗碳化钨粉。
实施例2
(1)通过对传统双锥型混料机的改造，在混料机支撑轴一端开口，并用管道从开口处分别连接水路和气路，最终汇合于接到混料机内高处位置的喷嘴出口；将415gLiOH.H2O晶体加入到10L高纯无离子水中，搅拌使之完全溶解后，将LiOH溶液通过水路流到混料机内喷嘴的位置；气路外接6kg的空气压力，溶液与空气在喷嘴末端汇合，在高压气流的作用下，在喷嘴出口处，溶液雾化成极细的水雾，与已加入混料机内且不断转动的600kg三氧化钨均匀混合；
(2)将制得的原料投入四管还原炉，在1000℃、氢气流量在10M3、推舟速度在30min/舟的条件下，进行慢推速还原，还原后的钨粉过筛80目，制得费氏粒度为35um的超粗钨粉；
(3)将比表面积在12m2/g的常规碳黑进行破碎后，得到25m2/g的细碳粉，按照碳黑占总重量6.12％的比例与钨粉在混料器内混合1.0h，并在球磨机内用60kg不锈钢球球磨1.0h，获得均匀的W+C粉；
(4)将制得的混合均匀的超粗钨粉和碳黑在高温碳管炉中，以2000℃的炉温，碳化180min，制得块状碳化钨；
(5)将制得的块状碳化钨进行球磨破碎5分钟，过120目筛，制得费氏粒度为35um，总碳为6.12％，化合碳为6.07％的超粗碳化钨粉。
实施例3
(1)通过对传统双锥型混料机的改造，在混料机支撑轴一端开口，并用管道从开口处分别连接水路和气路，最终汇合于接到混料机内高处位置的喷嘴出口；将450gLiOH.H2O晶体加入到10L高纯无离子水中，搅拌使之完全溶解后，将LiOH溶液通过水路流到混料机内喷嘴的位置；气路外接6kg的空气压力，溶液与空气在喷嘴末端汇合，在高压气流的作用下，在喷嘴出口处，溶液雾化成极细的水雾，与已加入混料机内且不断转动的600kg三氧化钨均匀混合；
(2)将制得的原料投入四管还原炉，在1000℃、氢气流量在10M3、推舟速度在30min/舟的条件下，进行慢推速还原，还原后的钨粉过筛80目，制得费氏粒度为40um的超粗钨粉；
(3)将比表面积在12m2/g的常规碳黑进行破碎后，得到25m2/g的细碳粉，按照碳黑占总重量6.12％的比例与钨粉在混料器内混合1.0h，并在球磨机内用60kg不锈钢球球磨1.0h，获得均匀的W+C粉；
(4)将制得的混合均匀的超粗钨粉和碳黑在高温碳管炉中，以2000℃的炉温，碳化200min，制得块状碳化钨；
(5)将制得的块状碳化钨进行球磨破碎3分钟，过120目筛，制得费氏粒度为40um，总碳为6.11％，化合碳为6.07％的超粗碳化钨粉。
Claims (1)
1.一种超粗碳化钨粉末的制备方法，其特征在于，包括以下生产步骤：
(1)将浓度为16.4～26.7g/L的LiOH溶液按1∶55～60的质量比或将浓度为24.6～34.6g/L的Na2CO3溶液按1∶60～75的质量比通过雾化掺杂的方式与三氧化钨均匀混合；
(2)将制得的原料投入四管还原炉，在950～1050℃、氢气流量在10～12M3、推舟速度在30min/舟的条件下，进行慢推速还原，还原后过筛80目，制得费氏粒度为30～40um的超粗钨粉；
(3)将比表面积在11.5～12.5m2/g的常规碳黑进行破碎后，得到24.5～25.5m2/g的细碳粉，按照碳黑占总重量6～6.2％的比例与钨粉在混料器内混合50～70min，并在球磨机内用60kg不锈钢球球磨50～70min，获得混合均匀的W+C粉；
(4)将均匀混合的W+C投入高温碳管炉，在2000～2200℃的温度下进行高温碳化150～260min，获得块状碳化钨；
(5)将制得的块状碳化钨进行球磨破碎，球料配比为1.8，破碎时间为3～10分钟，然后过120目筛，即获得30～40um的超粗颗粒碳化钨。
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