CN106583707A - 一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备方法 - Google Patents

一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，采用钠盐仲乌酸铵于工业回转窑750‑900℃条件下生产含钠黄色氧化钨，以含钠黄色氧化钨为原料(或者直接以含钠黄色氧化钨为原料)，于十四管还原炉中1000‑1100℃条件下，逆氢还原制备超粗钨粉；往配碳器中加入90‑100份超粗钨粉、4‑10份超纯炭黑粉末，配碳40‑60分钟，于连续高温大碳管炉中1900‑2000℃，连续生产超粗碳化钨粉末，经过球磨破碎，制备碳化钨粉末；取2‑4um球形钴粉1‑3份、超粗碳化钨粉99‑97份，于5000L双锥混料机混料20‑40分钟，即得高流动性超粗碳化钨钴复合粉，其霍尔流动性≤20s/50g。本发明所述的工艺，其碳化温度低、便于连续化生产，双锥混料机混料简单方便，生产的碳化钨钴复合粉流动性好，适合于自动化生产。

Description

一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及碳化钨钴复合粉的制备技术领域，特别涉及一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法。
背景技术
随着国际硬质合金行业全面推进工业自动化及国内限制低端原材料出口，提高初级原材料粉末的税收等方面限制，高流动性碳化钨钴复合粉末粉末市场潜力巨大。超粗碳化钨粉末在中高端球齿、盾构刀具、高端耐磨零件等行业有广泛应用，是硬质合金粉末制备研究热点之一。超粗碳化钨粉末流动性相对较好、球形钴粉流动性也好，超粗碳化钨与球形钴粉混合更易于制备高流动性碳化钨钴复合粉，因而更适合于机械自动化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，本方法在以超粗碳化钨粉为主体，添加球形钴粉为辅料，于双锥混料机中制备高流动性超粗碳化钨钴复合粉末。
为达到上述目的，一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备方法包含如下步骤：
(a)、超粗钨粉的制备：以钠盐为钠源增粗剂，采用钠盐仲乌酸铵于工业回转窑750-900℃条件下生产含钠黄色氧化钨，以含钠黄色氧化钨为原料(或者直接以含钠黄色氧化钨为原料)，于十四管还原炉中1000-1100℃条件下，逆氢还原制备超粗钨粉；
(b)、碳化钨粉末的制备：按重量份计，往配碳器中加入90-100份超粗钨粉、4-10份超纯炭黑粉末，配碳40-60分钟，于连续高温大碳管炉中1900-2000℃，连续生产超粗碳化钨粉末，经过球磨破碎，制备碳化钨粉末；
(c)、高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备：按重量份计，取2-4um球形钴粉1-3份、超粗碳化钨粉99-97份，于5000L双锥混料机混料20-40分钟，即得高流动性超粗碳化钨钴复合粉。
一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，其中：高流动性超粗碳化钨钴复合粉制备过程中步骤(a)所述的钠源增粗剂所使用的钠盐是Nacl、NaOH、Na2WO4的一种。
一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，其中：高流动性超粗碳化钨钴复合粉制备过程中步骤(a)所述的含钠黄色氧化钨，其钠含量控制在100-300ppm。
一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，其中：高流动性超粗碳化钨钴复合粉制备过程中步骤(a)所制备的超粗钨粉，其粒度≥30um。
一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，其中：高流动性超粗碳化钨钴复合粉制备过程中步骤(b)所制备的碳化钨粉末的直径范围是30-50um。
一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，其中：高流动性超粗碳化钨钴复合粉制备过程中步骤(c)所制备的高流动性碳化钨钴复合粉的霍尔流动性≤20s/50g。
说明书附图
图1为高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的SEM图。
本发明的技术效果：
本发明所述的工艺，其碳化温度低、便于连续化生产，双锥混料机混料简单方便，生产的碳化钨钴复合粉流动性好，适合于自动化生产。
具体实施方式
实施例1
一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备方法：
(a)、超粗钨粉的制备：以Nacl为钠源增粗剂，采用钠盐仲乌酸铵(含钠100-300ppm)于工业回转窑750-900℃条件下生产含钠黄色氧化钨，以含钠黄色氧化钨为原料，于十四管还原炉中1000-1100℃条件下，逆氢还原制备超粗钨粉；
(b)、碳化钨粉末的制备：按重量份计，往配碳器中加入90份超粗钨粉、4份超纯炭黑粉末，配碳40分钟，于连续高温大碳管炉中1900-2000℃，连续生产超粗碳化钨粉末，经过球磨破碎，制备碳化钨粉末；
(c)、高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备：按重量份计，取2-4um球形钴粉1份、超粗碳化钨粉99份，于5000L双锥混料机混料20-40分钟，即得高流动性超粗碳化钨钴复合粉。
步骤(a)所得钨粉的粒度、步骤(b)所得碳化钨粉的粒度以及步骤(c)所得碳化钨钴复合粉的霍尔流动性数据见表一。
实施例2
一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备方法：
(a)、超粗钨粉的制备：以NaOH为钠源增粗剂，采用钠盐仲乌酸铵(含钠100-300ppm)于工业回转窑750-900℃条件下生产含钠黄色氧化钨，以含钠黄色氧化钨为原料，于十四管还原炉中1000-1100℃条件下，逆氢还原制备超粗钨粉；
(b)、碳化钨粉末的制备：按重量份计，往配碳器中加入94份超粗钨粉、6份超纯炭黑粉末，配碳40分钟，于连续高温大碳管炉中1900-2000℃，连续生产超粗碳化钨粉末，经过球磨破碎，制备碳化钨粉末；
(c)、高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备：按重量份计，取2-4um球形钴粉2份、超粗碳化钨粉98份，于5000L双锥混料机混料20-40分钟，即得高流动性超粗碳化钨钴复合粉。
步骤(a)所得钨粉的粒度、步骤(b)所得碳化钨粉的粒度以及步骤(c)所得碳化钨钴复合粉的霍尔流动性数据见表一。
实施例3
一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备方法：
(a)、超粗钨粉的制备：以Na2WO4为钠源增粗剂，采用钠盐仲乌酸铵(含钠100-300ppm)于工业回转窑750-900℃条件下生产含钠黄色氧化钨，以含钠黄色氧化钨为原料，于十四管还原炉中1000-1100℃条件下，逆氢还原制备超粗钨粉；
(b)、碳化钨粉末的制备：按重量份计，往配碳器中加入100份超粗钨粉、10份超纯炭黑粉末，配碳40分钟，于连续高温大碳管炉中1900-2000℃，连续生产超粗碳化钨粉末，经过球磨破碎，制备碳化钨粉末；
(c)、高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备：按重量份计，取2-4um球形钴粉3份、超粗碳化钨粉97份，于5000L双锥混料机混料20-40分钟，即得高流动性超粗碳化钨钴复合粉。
步骤(a)所得钨粉的粒度、步骤(b)所得碳化钨粉的粒度以及步骤(c)所得碳化钨钴复合粉的霍尔流动性数据见表一。
实施例4
一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备方法：
(a)、超粗钨粉的制备：直接以含钠黄色氧化钨(含钠100-300ppm)为原料，于十四管还原炉中1000-1100℃条件下，逆氢还原制备超粗钨粉；
(b)、碳化钨粉末的制备：按重量份计，往配碳器中加入94份超粗钨粉、6份超纯炭黑粉末，配碳40分钟，于连续高温大碳管炉中1900-2000℃，连续生产超粗碳化钨粉末，经过球磨破碎，制备碳化钨粉末；
(c)、高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备：按重量份计，取2-4um球形钴粉1-3份、超粗碳化钨粉99-97份，于5000L双锥混料机混料20-40分钟，即得高流动性超粗碳化钨钴复合粉。
步骤(a)所得钨粉的粒度、步骤(b)所得碳化钨粉的粒度以及步骤(c)所得碳化钨钴复合粉的霍尔流动性数据见表一。
实施例5
一种碳化钨钴复合粉末的制备方法：
(a)、超粗钨粉的制备：以Na2WO4为钠源增粗剂，采用钠盐仲乌酸铵(含钠50-80ppm)于工业回转窑750-900℃条件下生产含钠黄色氧化钨，以含钠黄色氧化钨为原料，于十四管还原炉中1000-1100℃条件下，逆氢还原制备超粗钨粉；
(b)、碳化钨粉末的制备：按重量份计，往配碳器中加入100份超粗钨粉、15份超纯炭黑粉末，配碳40分钟，于连续高温大碳管炉中1900-2000℃，连续生产超粗碳化钨粉末，经过球磨破碎，制备碳化钨粉末；
(c)、高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备：按重量份计，取2-4um球形钴粉5份、超粗碳化钨粉100份，于5000L双锥混料机混料20-40分钟，即得高流动性超粗碳化钨钴复合粉。
步骤(a)所得钨粉的粒度、步骤(b)所得碳化钨粉的粒度以及步骤(c)所得碳化钨钴复合粉的霍尔流动性数据见表一。
实施例6
一种碳化钨钴复合粉末的制备方法：
(a)、超粗钨粉的制备：直接以含钠黄色氧化钨(含钠300-400ppm)为原料，于十四管还原炉中1000-1100℃条件下，逆氢还原制备超粗钨粉；
(b)、碳化钨粉末的制备：按重量份计，往配碳器中加入80份超粗钨粉、5份超纯炭黑粉末，配碳40分钟，于连续高温大碳管炉中1900-2000℃，连续生产超粗碳化钨粉末，经过球磨破碎，制备碳化钨粉末；
(c)、高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备：按重量份计，取2-4um球形钴粉5份、超粗碳化钨粉98份，于5000L双锥混料机混料20-40分钟，即得高流动性超粗碳化钨钴复合粉。
步骤(a)所得钨粉的粒度、步骤(b)所得碳化钨粉的粒度以及步骤(c)所得碳化钨钴复合粉的霍尔流动性数据见表一。
表一、粉末粒度及产品流动性比较表
序号 W粉粒度/um WC粉粒度/um 复合粉霍尔流动性s/50g
实施例1 31-33 32.3 12.8
实施例2 35.3 34 12.5
实施例3 34 35 11.5
实施例4 40 42 10.5
实施例5 28.5 28 21.6
实施例6 27.8 27.4 22.8
从上表数据可以看出，在本发明工艺范围之内的实施例1-4的碳化钨钴复合粉的霍尔流动性明显优于在工艺范围之外的实施例5-6，尤其以实施例4的霍尔流动性最佳，可见，采用本发明工艺制备的超粗碳化钨钴复合粉，提高了碳化钨钴复合粉末的流动性。

Claims (6)

1.一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(a)、超粗钨粉的制备：以钠盐为钠源增粗剂，采用钠盐仲乌酸铵于工业回转窑750-900℃条件下生产含钠黄色氧化钨，以含钠黄色氧化钨为原料(或者直接以含钠黄色氧化钨为原料)，于十四管还原炉中1000-1100℃条件下，逆氢还原制备超粗钨粉；
(b)、碳化钨粉末的制备：按重量份计，往配碳器中加入90-100份超粗钨粉、4-10份超纯炭黑粉末，配碳40-60分钟，于连续高温大碳管炉中1900-2000℃，连续生产超粗碳化钨粉末，经过球磨破碎，制备碳化钨粉末；
(c)、高流动性超粗碳化钨钴复合粉末的制备：按重量份计，取2-4um球形钴粉1-3份、超粗碳化钨粉99-97份，于5000L双锥混料机混料20-40分钟，即得高流动性超粗碳化钨钴复合粉。
2.根据权利要求1所述的一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，其特征在于：高流动性超粗碳化钨钴复合粉制备过程中步骤(a)所述的钠源增粗剂所使用的钠盐是Nacl、NaOH、Na2WO4的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，其特征在于：高流动性超粗碳化钨钴复合粉制备过程中步骤(a)所述的含钠黄色氧化钨，其钠含量控制在100-300ppm。
4.根据权利要求1所述的一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，其特征在于：高流动性超粗碳化钨钴复合粉制备过程中步骤(a)所制备的超粗钨粉，其粒度≥30um。
5.根据权利要求1所述的一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，其特征在于：高流动性超粗碳化钨钴复合粉制备过程中步骤(b)所制备的碳化钨粉末的直径范围是30-50um。
6.根据权利要求1所述的一种高流动性超粗碳化钨钴复合粉的制备方法，其特征在于：高流动性超粗碳化钨钴复合粉制备过程中步骤(c)所制备的高流动性碳化钨钴复合粉的霍尔流动性≤20s/50g。
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