CN102134073A - 超细碳化钽粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超细碳化钽粉末的制备方法，其技术方案是将购买得到的浆状的氢氧化钽经烘箱于180～250℃烘干，得到纳米级的氢氧化钽，再将纳米级的氢氧化钽与碳黑混合经缓慢升温在1200～1300℃真空碳化6～14h得到粉末粒度小于0.6微米、化学成分符合硬质合金制备要求的超细碳化钽(TaC)粉末。本发明提供的超细碳化钽粉末制备方法具有流程短、操作易于实现、节能的优点。

Description

超细碳化钽粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及超细碳化钽粉末的制备方法。
技术背景
TaC的主要应用领域为硬质合金刀片，其作用之一：作为硬质合金晶粒生长抑制剂，在添加TaC后可阻止硬质合金烧结过程中晶粒的长大；其作用之二，是与TiC一起形成除WC和Co之外的第三弥散相，显著增加硬质合金的抗热冲击，抗月牙洼及抗氧化的能力和提高硬质合金的热硬度。
由于应用要求的不断提高和应用环境的恶劣，硬质合金的金相组织须更加均匀，更加细小，对TaC粉末粒度和均匀性都提出了更高的要求。如果TaC粉末晶粒粗大，在合金烧结过程中活性低、扩散速度慢、团聚现象严重，难以满足硬质合金越来越高的要求。
制备TaC粉末的传统方法是将普通Ta2O5粉末与固体碳球磨混合，碳管炉一次碳化或碳管炉一次、真空炉两次碳化而成，此方法碳化温度较高(一般需要1600～1800℃)、碳化时间较长，粉末粒度一般为1～3μm左右，
发明内容
本发明的目的是提供一种流程短、操作易于实现、节能的制备超细TaC粉末的方法。
本发明的技术方案是通过将浆状的氢氧化钽压缩、低温烘干得到纳米级氢氧化钽粉末，再将纳米级氢氧化钽粉末与C在真空炉中低温碳化实现制备超细TaC粉末的目的。
本发明主要通过将原料细化和降低碳化温度两个途径来实现制备超细TaC粉末的目的。将钽液经氨中和后得到氢氧化钽沉淀并经纯水调洗后得到浆状的含有大量吸附水的氢氧化钽。再将浆状的氢氧化钽压缩低温烘干后得到纳米级的氢氧化钽粉末。再在真空炉中低温碳化制备超细碳化钽。
本发明的基本原理是：粉末产品的最终粒度决定于三个因素：(1)原料的粒度，原料的粒度小才可能制备出粒度小的粉末产品。(2)在碳化过程中尽可能的阻止晶粒长粗，即在保证碳化完全的基础上必须尽可能的降低碳化温度。(3)粉末产品的后续处理即通过破碎等办法降低粉末产品粒度，但由于粉末产品的后续处理易于增氧、增铁等杂质，导致粉末纯度降低，本发明不予采用。
按照本发明的技术方案将钽液经氨中和后得到纳米级的氢氧化钽沉淀经压缩和低温烘干后得到纳米级的氢氧化钽粉末。纳米级的氢氧化钽与C混合进行反应时，由于原料颗粒细小使反应扩散距离缩短，反应温度降低，有效地阻止晶粒的长大。真空碳化过程中，主要有以下两个反应：
1.Ta(OH)5→Ta2O5+H2O↑
2.Ta2O5+C→TaC+CO↑
由于真空碳化时，生成的H2O、CO气体不断地被抽走，促使上述反应向右进行，使反应在较低的温度下进行，避免晶粒的长大。
根据本发明，发明人发现控制真空碳化过程的升温过程，对获得好的碳化效果有影响。因此，本发明优选碳化工艺升温曲线为：室温下经过120分钟升温至700℃，保温180分钟，然后经过120分钟升温至1250℃，保温360分钟，随后冷却。在加热的初期阶段，主要是氢氧化钽的分解阶段，因此，升温速度不宜过快。
碳化时，优选配碳系数为0.15～0.16。
本发明提供的制备工艺与现有技术相比具有程序简单，碳化温度低的特点，因此，本发明流程短、操作易于实现、节能。
具体实施方式
实施例1：
将购买得到的浆状的氢氧化钽(F≤1.0％(wt))经压缩并于烘箱中200℃烘干后，得到纳米级的氢氧化钽43公斤，再将氢氧化钽43公斤与6.64公斤碳黑混合，经缓慢3小时升温至在1250℃，高温保温时间为10小时，真空度为12Pa。通H2冷却，冷却时间为13小时。出料后球磨。取样测量其Fsss粒度为0.55μm，化学成分符合要求。
实施例2：
将购买得到的浆状的氢氧化钽(F≤1.0％)经压缩并于烘箱中220℃烘干后，得到纳米级的氢氧化钽52公斤，再将氢氧化钽52公斤与8.04公斤碳黑混合，经缓慢3.5小时升温至在1280℃，高温保温时间为12小时，真空度为10Pa。通H2冷却，冷却时间为14小时。出料后球磨。取样测量其Fsss粒度为0.58μm，化学成分符合要求。
附表1超细TaC的性能指标
 批号   TaC   TC   FC   Nb   Fe   Si   Al   Ti   0   K   Ca   Na Fsss(μm)
 实施例1   99.6   6.21   0.06   0.25   0.05   0.005   0.005   0.005   0.35   0.003   0.005   0.003 0.55
 实施例1   99.7   6.22   0.08   0.25   0.05   0.005   0.005   0.005   0.38   0.003   0.005   0.003 0.58

Claims (5)

1.一种超细碳化钽粉末的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将浆状氢氧化钽，经压缩后，于180～250℃烘干，得到粒度为20～80纳米的纳米级的氢氧化钽粉末；(2)将上步骤中获得的纳米级氢氧化钽粉末与碳黑均匀混合，然后在1200～1300℃真空条件下碳化6～14h，得到粉末粒度小于0.6微米的超细碳化钽粉末。
2.根据权利要求1所述的超细碳化钽粉末的制备方法，其特征在于碳化工艺升温曲线为：室温下经过120分钟升温至700℃，保温180分钟，然后经过120分钟升温至1250℃，保温360分钟，随后冷却。
3.根据权利要求2所述的超细碳化钽粉末的制备方法，其特征在于进行上述第(2)步骤中的碳化后，碳化钽粉末在保护气体中冷却。
4.根据权利要求1或2所述的超细碳化钽粉末的制备方法，其特征在于碳化时配碳系数为0.15～0.16。
5.根据权利要求1所述的超细碳化钽粉末的制备方法，其特征在于氢氧化钽粉末中氟离子的重量百分浓度小于或等于1％。
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